CN103076384A - 一种测定烟叶硼元素的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种测定烟叶硼元素含量的方法，属烟叶化学指标测定领域。本发明测定烟叶硼元素的方法是采用ICP-MS标准模式来进行的，具体步骤包括：1.烟叶试样的消解，用密闭微波消解方法进行试样前处理；2.ICP-MS仪器性能优化，选用标准模式；3.在线加内标测定硼元素含量；4.含量计算：最终测定结果以3次测定结果的算术平均值表示。本发明方法的加标回收率在92.3％～106.0％之间，相对标准偏差(RSD)在0.6％～3.6％之间，本发明方法回收率高，重复性好，为烟叶品质指标控制及烟草种植提供技术支撑。

Description

一种测定烟叶硼元素的方法

技术领域

本发明属于烟叶化学指标测定领域，具体涉及一种烟叶中硼元素含量的测定方法。

背景技术

硼是烟株生长的必需元素，其参与烟叶生长过程中的蛋白质代谢、生物碱的产生、物质运输，并与烟草中钙钾等元素的相互作用。如烟田缺硼，烟叶打顶上部烟叶扭曲翻转，严重时表现为断叶甚至正常生长受阻，并因此对烟叶品质和产量产生较大影响。

目前，硼元素的测定方法主要是滴定法和分光光度法，但滴定法和分光光度法操作繁琐，效率低，开展批量烟叶中硼元素含量的测定时，工作量较大；所以，很有必要建立一种简便、快速、准确的检测烟草硼元素的分析方法，为烟叶品质指标控制及烟叶种植提供技术支撑，提高我国烟叶品质，为更好地发展“中式卷烟”提供烟叶原料保障。

经文献检索，未见与本发明相同的公开报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种快速、准确的检测烟叶硼元素的分析方法，为烟叶品质指标控制及烟叶种植提供技术支撑，进而提高烟叶品质。

本发明的技术方案如下：

一种测定烟叶硼元素的方法，其特征在于：所述测定方法包括如下步骤：

(1)试样的制备：制备烟末试样，并测定烟末试样水分含量；并将磨好的烟末试样密封避光保存；

(2)试样的消解：称取烟叶粉末，将烟末试样放于消解罐中，按消解程序消解；消解结束后，冷却至室温，打开密闭消解罐，将烟末试样消解液转移至50mLPET容量瓶中，用水洗涤消解罐和内盖，洗液一并转移至容量瓶中，定容，混匀，得烟末试样测试液；空白按同法处理；

(3)仪器性能优化：用调谐程序对仪器进行自动调谐，使仪器参数最优化，达到仪器检测性能指标；

(4)选择测定方法，采用标准模式；

(5)硼元素含量的测定：在线加内标，通过在线加入内标来校正由于仪器漂移和基体效应所造成的测量信号波动；并以内标与硼元素质荷比强度之比与硼元素浓度的定量关系，建立标准曲线，测定烟末试样溶液中硼元素浓度；

(6)最终测定结果以3次测定结果的算术平均值表示，按下式计算硼元素含量，计算结果精确至0.01μg/g，3次平行测定结果之间的相对偏差不应大于5.0％，

$X=\frac{(c-c_0)\×V}{1000\×m\×(1-w)}$

式中：

X——试样中硼含量，单位为微克每克(μg/g)；

C——试样溶液浓度，单位为微克每升(μg/L)；

c₀——试样空白溶液浓度，单位为微克每升(μg/L)；

V——试样溶液体积，单位为毫升(mL)；

M——试样质量，单位为克(g)；

W——试样中水分含量，(％)。

所述步骤(1)中试样的制备是按照按照YC/T 31制备。

所述步骤(2)试样的消解中，称取烟叶粉末的质量为0.2～0.3g，将烟末试样放于消解罐中，加入5mL浓HNO₃，再加入1mL30％的H₂O₂，按消解程序消解，消解结束后，冷却至室温，打开密闭消解罐，将烟末试样消解液转移至50mLPET容量瓶中，用符合GB/T 6682中一级水的要求的水洗涤消解罐和内盖3～5次，洗液一并转移至容量瓶中，定容至50mL，混匀，得烟末试样测试液；空白按同法处理。

所述步骤(3)中仪器工作最佳工作参数为：射频功率：1200W，等离子体气流速：15.0L/min；辅助气流速1.2L/min；雾化气流速0.90L/min；进样速率20rpm；扫描模式：跳峰；重复次数：3次。

本发明方法所用的仪器和工作软件均为现有的成熟技术并商品化。本发明的方法具有简便、准确及快速的优点，测定烟叶的硼元素能够为烟叶品质控制指标及烟叶种植提供技术支撑。

附图说明

图1为本发明测定方法的流程示意图；

图2为硼元素的标准曲线图。

具体实施方式

为便于理解本发明，特提供以下实施例，但是本实施例不应当看做是对本发明的限制。

1.供试品种为不同产地不同等级的烟叶样品，分别记为1#、2#、3#、4#。

2.试验仪器：电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS，ELAN DRC-e)(美国PE公司)；电子分析天平(北京赛多利斯天平有限公司)；CEM Mars5微波消解仪(美国CEM公司)；Mllipore Q-pod Element超纯水发生器(美国Mllipore)；恒温干燥箱(德国Binder)；

3.试验试剂：硝酸(Acros Organics公司，优级纯)、双氧水(Acros Organics公司，优级纯)；100mg·L^-1硼标准贮备液(美国PE公司)；质谱调谐液：10μg/L的Ba和1μg/L Be、Ce、Co、Fe、In、Mg、Pb、Th、U的混合溶液(美国PE公司)；内标溶液：10mg/L锂、钪、锗、铟、铋混合溶液(美国PE公司)。

4.配制标准溶液：配制一定浓度范围的标准溶液，建立标准曲线。

5.试样的制备及消解：采用密闭微波消解样品，得到样品测试液；消解程序见表1。

表1  微波消解程序

6.仪器性能优化：利用仪器调谐程序对仪器自动调谐，使仪器参数最优化，达到仪器检测性能指标；仪器工作最佳工作参数为：射频功率：1200W，等离子体气流速：15.0L/min；辅助气流速1.2L/min；雾化气流速0.90L/min；进样速率20rpm；扫描模式：跳峰；重复次数：3。

7.选择测定方法，见表2，采用标准模式。

表2  元素测定质量数、内标元素、积分时间

元素	测量同位素	内标元素	积分时间(s)
				硼	11	45Sc	1.0

8.硼元素含量的测定：在线加内标，通过在线加入内标来校正由于仪器漂移和基体效应所造成的测量信号波动；并以内标与硼元素质荷比强度之比与硼元素浓度的定量关系，建立标准曲线，测定样品溶液中硼元素浓度；

9.硼元素元素含量的计算：对4个烟叶样品的测定，每个样品重复处理3次，并对每个烟叶样品做回收率实验，计算其RSD及回收率，见表3。

表3：测定不同烟叶样品硼元素，单位：μg/g。

从表3可以看出，4个样品含量测定结果RSD在5％以下，回收率均在92.3％-106.0％之间，说明该方法回收率高，重复性好。

Claims (4)

1.一种测定烟叶硼元素的方法，其特征在于：所述测定方法包括如下步骤：

(1)试样的制备：制备烟末试样，并测定烟末试样水分含量；并将磨好的烟末试样密封避光保存；

(2)试样的消解：称取烟叶粉末，将烟末试样放于消解罐中，按消解程序消解；消解结束后，冷却至室温，打开密闭消解罐，将烟末试样消解液转移至50mLPET容量瓶中，用水洗涤消解罐和内盖，洗液一并转移至容量瓶中，定容，混匀，得烟末试样测试液；空白按同法处理；

(3)仪器性能优化：用调谐程序对仪器进行自动调谐，使仪器参数最优化，达到仪器检测性能指标；

(4)选择测定方法，采用标准模式；

(5)硼元素含量的测定：在线加内标，通过在线加入内标来校正由于仪器漂移和基体效应所造成的测量信号波动；并以内标与硼元素质荷比强度之比与硼元素浓度的定量关系，建立标准曲线，测定烟末试样溶液中硼元素浓度；

(6)最终测定结果以3次测定结果的算术平均值表示，按下式计算硼元素含量，计算结果精确至0.01μg/g，3次平行测定结果之间的相对偏差不应大于5.0％，

$X=\frac{(c-c_0)\×V}{1000\×m\×(1-w)}$

式中：

X——试样中硼含量，单位为微克每克(μg/g)；

C——试样溶液浓度，单位为微克每升(μg/L)；

c₀——试样空白溶液浓度，单位为微克每升(μg/L)；

V——试样溶液体积，单位为毫升(mL)；

M——试样质量，单位为克(g)；

W——试样中水分含量，(％)。

2.根据权利要求1所述的测定烟叶硼元素的方法，其特征在于：所述步骤(1)中试样的制备是按照按照YC/T 31制备。

3.根据权利要求1所述的测定烟叶硼元素的方法，其特征在于：所述步骤(2)试样的消解中，称取烟叶粉末的质量为0.2～0.3g，将烟末试样放于消解罐中，加入5mL浓HNO₃，再加入1mL30％的H₂O₂，按消解程序消解，消解结束后，冷却至室温，打开密闭消解罐，将烟末试样消解液转移至50mLPET容量瓶中，用符合GB/T6682中一级水的要求的水洗涤消解罐和内盖3～5次，洗液一并转移至容量瓶中，定容至50mL，混匀，得烟末试样测试液；空白按同法处理。

4.根据权利要求1所述的测定烟叶硼元素的方法，其特征在于：所述步骤(3)中仪器工作最佳工作参数为：射频功率：1200W，等离子体气流速：15.0L/min；辅助气流速1.2L/min；雾化气流速0.90L/min；进样速率20rpm；扫描模式：跳峰；重复次数：3次。

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