CN104111239A - 榨菜中重金属含量的icp-ms检测方法 - Google Patents
榨菜中重金属含量的icp-ms检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用于榨菜中重金属含量的检测方法，特别是采用ICP-MS检测榨菜中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬等重金属含量的方法。包括选用仪器和试剂、标准溶液配制、样品消解、上机检测等步骤，该方法能够快捷准确地检测出榨菜中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬的含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于榨菜中重金属含量的检测方法，特别是采用ICP-MS检测榨菜中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬等重金属含量的方法。
背景技术
近年来，国外对于食品中重金属的限量要求越来越严格，如欧盟要求蔬菜中铅限量＜0.10mg/kg，蔬菜中镉限量＜0.10mg/kg，日本要求蔬菜中砷＜1.0mg/kg等。我国也高度重视重金属的污染问题，在GB2762-2012中也制定了食品中部分重金属污染物限量，并规定了各种重金属检测的相关国家标准，检测方法主要包括比色法、色谱法、光谱法等，我国标准大多数指标检出限已经达到FAO/WHO及CAC限量要求，但个别指标也存在一定的差距。重金属检测多采用原子吸收光谱法，但此法一次只能检测一种元素，分析速度较快，但检多种元素时，工作效率相对较低，且有些元素检出限还达不到国外限量要求，受基质干扰较大。原子荧光法检测有一定优势，但只能测定几种可氢化的元素，样品处理麻烦，线性范围较窄。ICP-OES也属多元素分析，适用范围广，样品需求量大，检出限不够低，存在各种未知的、复杂的基体光谱干扰。而ICP-MS样品需求量少，动态范围很宽，检出限较低，干扰较少且易于消除，在食品检测中逐步被应用，但目前还没有一种用于榨菜中重金属含量的ICP-MS检测方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种榨菜中重金属含量的ICP-MS检测方法，以快捷准确地检测出榨菜中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬的含量。
本发明所述的榨菜包括榨菜鲜菜头、榨菜半成品和榨菜成品。
本发明所述榨菜中重金属含量的ICP-MS检测方法，包括以下步骤：1、选用仪器和试剂；2、标准溶液配制；3、样品消解；4、上机检测，各步骤具体为：
1)、选用仪器和试剂
仪器：电感耦合等离子体质谱仪、分析天平、微波消解仪。
试剂：ρ＝1.42g/mL的优级纯硝酸、质量百分比浓度为30％的优级纯过氧化氢、浓度为1000mg/L的铅标准储备液、浓度为1000mg/L的砷标准储备液、浓度为1000mg/L的汞标准储备液、浓度为1000mg/L的镉标准储备液、浓度为1000mg/L的铝标准储备液、浓度为1000mg/L的铜标准储备液、浓度为1000mg/L的铬标准储备液、浓度为1000mg/L的钪标准储备液、浓度为1000mg/L的钇标准储备液、浓度为1000mg/L的铋标准储备液、1000mg/L的铟标准储备液。
2)、标准溶液配制
(1)、标准中间液的配制
铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬标准中间液配制：将1.0mL铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬标准储备液分别置于100mL容量瓶中，用1％上述硝酸稀释至刻度，溶液中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬浓度分别为10mg/L。
钪、钇、铋、铟标准中间液配制：分别吸取1.0mL钪、钇、铋、铟标准储备液，分别置于100mL容量瓶中，用1％上述硝酸稀释至刻度，溶液中钪、钇、铋、铟浓度分别为10mg/L。
(2)、混合标准使用液的配制
铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬混合标准使用液配制：吸取2.0mL铅标准中间液，1.0mL砷标准中间液，1.0mL汞标准中间液，1.0mL镉标准中间液，4.0mL铝标准中间液，2mL铜标准中间液，1mL铬标准中间液置于100mL容量瓶中，用1％上述硝酸稀释至刻度，此混合标准溶液中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬的浓度分别为：200ug/L、100ug/L、100ug/L、100ug/L、400ug/L、200ug/L、100ug/L。
钪、钇、铋、铟混合标准使用液配制：将各2.0mL的钪、钇、铋、铟标准储备液置于100mL容量瓶中，用1％上述硝酸稀释至刻度，溶液中钪、钇、铋、铟浓度均为200ug/L，将该溶液2ml置于100mL容量瓶中，用1％上述硝酸稀释至刻度，得到钪、钇、铋、铟浓度均为4ug/l的钪、钇、铋、铟混合标准使用液。
铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬混合标准溶液曲线的配制：分别吸取0ml、0.50ml、1.00ml、2.50ml、5.00ml的铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬混合标准使用液于50ml容量瓶中，用1％上述硝酸定容至刻度。
3)、样品消解
称取试样0.2～0.5g放置于消解罐中，加硝酸4～5mL，过氧化氢1～2mL，旋紧外盖，放置过夜，第二天置于微波消解仪中，按以下条件进行微波消解：
(1)、消解功率1120W，消解温度120℃，消解时间9min；
(2)、消解功率1120W，消解温度160℃，消解时间7min；
(3)、消解功率1600W，消解温度180℃，消解时间28min；
消解完毕待冷却至室温后，打开消解罐，用超纯水洗涤消解罐3～4次，洗液合并于25mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀备用。
4)、上机检测
调谐电感耦合等离子体质谱仪的参数为：等离子体流量18.0 L/min，辅助气流量1.80L/min，壳气0.16L/min，雾化气流量1.00L/min，采样深度7.5mm，测点数5个，分析时间0.1s，重复次数4次；依次测定混合标准溶液曲线和试样溶液，待测元素与所对应的内标元素为：铅-铋；砷-铟；汞-铋；镉-钇；铝-钪；铬-钪；铜-钪。检测结果如表1。
表1 榨菜中铅、砷、汞、镉、铬、铜、铝ICP-MS检测法结果单位：mg/kg
备注：C-上机测试浓度，K-内标元素比率因子
由表1可见，铅、砷、汞、镉、铬、铜、铝的线性良好，相关系数均大于0.9990，检出限低((铅0.0180mg/kg、砷0.0006mg/kg、汞0.0018mg/kg、镉0.0003mg/kg、铝0.0740mg/kg、铜0.0290mg/kg、铬0.0150mg/kg))，准确度高，重复性好，RSD在0.026％～0.092％之间。
本发明所述ICP-MS检测方法简单快捷，线性良好，相关系数均大于0.9990，检出限低，准确度高，重复性好，RSD在0.026％～0.092％之间，能够多元素同时分析，样品前处理简单、干扰少，可用于榨菜成品中有害元素污染的检测，省事省力。
具体实施方式
榨菜中重金属含量的ICP-MS检测方法，其步骤为：
1、选用仪器和试剂
仪器：电感耦合等离子体质谱仪Varian 820、分析天平Xps204、微波消解仪CEM MARS。
试剂：ρ＝1.42g/mL的优级纯硝酸、质量百分比浓度为30％的优级纯过氧化氢、浓度为1000mg/L的铅标准储备液、浓度为1000mg/L的砷标准储备液、浓度为1000mg/L的汞标准储备液、浓度为1000mg/L的镉标准储备液、浓度为1000mg/L的铝标准储备液、浓度为1000mg/L的铜标准储备液、浓度为1000mg/L的铬标准储备液、浓度为1000mg/L的钪标准储备液、浓度为1000mg/L的钇标准储备液、浓度为1000mg/L的铋标准储备液、1000mg/L的铟标准储备液。
2、标准溶液配制
(1)、标准中间液的配制
铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬标准中间液配制：将1.0mL铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬标准储备液分别置于100mL容量瓶中，用1％上述硝酸稀释至刻度，溶液中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬浓度分别为10mg/L。
钪、钇、铋、铟标准中间液配制：分别吸取1.0mL钪、钇、铋、铟标准储备液，分别置于100mL容量瓶中，用1％上述硝酸稀释至刻度，溶液中钪、钇、铋、铟浓度分别为10mg/L。
(2)、混合标准使用液的配制
铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬混合标准使用液配制：吸取2.0mL铅标准中间液，1.0mL砷标准中间液，1.0mL汞标准中间液，1.0mL镉标准中间液，4.0mL铝标准中间液，2mL铜标准中间液，1mL铬标准中间液置于100mL容量瓶中，用1％上述硝酸稀释至刻度，此混合标准溶液中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬的浓度分别为：200ug/L、100ug/L、100ug/L、100ug/L、400ug/L、200ug/L、100ug/L。
钪、钇、铋、铟混合标准使用液配制：将各2.0mL的钪、钇、铋、铟标准储备液置于100mL容量瓶中，用1％上述硝酸稀释至刻度，溶液中钪、钇、铋、铟浓度均为200ug/L，将该溶液2ml置于100mL容量瓶中，用1％上述硝酸稀释至刻度，得到钪、钇、铋、铟浓度均为4ug/l的钪、钇、铋、铟混合标准使用液。
铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬混合标准溶液曲线的配制：分别吸取0ml、0.50ml、1.00ml、2.50ml、5.00ml的铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬混合标准使用液于50ml容量瓶中，用1％上述硝酸定容至刻度。
3)、样品消解
称取试样0.2g(亦可为0.5g)放置于消解罐中，加硝酸4mL(亦可为5mL)，过氧化氢1mL(亦可为2mL)，旋紧外盖，放置过夜，第二天置于微波消解仪中，按以下条件进行微波消解：
(1)、消解功率1120W，消解温度120℃，消解时间9min；
(2)、消解功率1120W，消解温度160℃，消解时间7min；
(3)、消解功率1600W，消解温度180℃，消解时间28min；
消解完毕待冷却至室温后，打开消解罐，用超纯水洗涤消解罐3～4次，洗液合并于25mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀备用。
4)、上机检测
调谐电感耦合等离子体质谱仪的参数为：等离子体流量18.0L/min，辅助气流量1.80L/min，壳气0.16L/min，雾化气流量1.00L/min，采样深度7.5mm，测点数5个，分析时间0.1s，重复次数4次，依次测定混合标准溶液曲线和试样溶液，待测元素与所对应的内标元素为：铅-铋；砷-铟；汞-铋；镉-钇；铝-钪；铬-钪；铜-钪，检测结果如表2。
表2 称样量为0.50g和0.20g榨菜中铅、砷、汞、镉、铬、铜、铝ICP-MS检测法结果
Claims (1)
1.一种榨菜中重金属含量的ICP-MS检测方法，包括以下步骤：1、选用仪器和试剂；2、标准溶液配制；3、样品消解；4、上机检测，其特征在于，各步骤具体为：
1）、选用仪器和试剂
仪器：电感耦合等离子体质谱仪、分析天平、微波消解仪；
试剂：ρ=1.42g/mL的优级纯硝酸、质量百分比浓度为30%的优级纯过氧化氢、浓度为1000 mg/L的铅标准储备液、浓度为1000 mg/L的砷标准储备液、浓度为1000 mg/L的汞标准储备液、浓度为1000 mg/L的镉标准储备液、浓度为1000 mg/L的铝标准储备液、浓度为1000 mg/L的铜标准储备液、浓度为1000 mg/L的铬标准储备液、浓度为1000 mg/L的钪标准储备液、浓度为1000 mg/L的钇标准储备液、浓度为1000 mg/L的铋标准储备液、1000 mg/L的铟标准储备液；
2）、标准溶液配制
(1)、标准中间液的配制
铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬标准中间液配制：将1.0mL铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬标准储备液分别置于100mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀释至刻度，溶液中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬浓度分别为10mg/L；
钪、钇、铋、铟标准中间液配制：分别吸取1.0mL钪、钇、铋、铟标准储备液，分别置于100mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀释至刻度，溶液中钪、钇、铋、铟浓度分别为10mg/L；
(2)、混合标准使用液的配制
铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬混合标准使用液配制：吸取2.0mL铅标准中间液，1.0mL砷标准中间液，1.0mL汞标准中间液，1.0mL镉标准中间液，4.0mL铝标准中间液，2mL铜标准中间液，1mL铬标准中间液置于100mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀释至刻度，此混合标准溶液中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬的浓度分别为：200ug/L、100ug/L、100ug/L、100ug/L、400ug/L、200ug/L、100ug/L；
钪、钇、铋、铟混合标准使用液配制：将各2.0mL的钪、钇、铋、铟标准储备液置于100mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀释至刻度，溶液中钪、钇、铋、铟浓度均为200ug/L，将该溶液2ml置于100mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀释至刻度，得到钪、钇、铋、铟浓度均为4ug/l的钪、钇、铋、铟混合标准使用液；
铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬混合标准溶液曲线的配制：分别吸取0ml、0.50ml、1.00ml、2.50ml、5.00ml的铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬混合标准使用液于50ml容量瓶中，用1%上述硝酸定容至刻度；
3)、样品消解
称取试样0.2～0.5g放置于消解罐中，加硝酸4～5mL，过氧化氢1～2mL，旋紧外盖，放置过夜，第二天置于微波消解仪中，按以下条件进行微波消解：
(1)、消解功率1120W，消解温度120℃，消解时间9min；
(2)、消解功率1120W，消解温度160℃，消解时间7min；
(3)、消解功率1600W，消解温度180℃，消解时间28min；
消解完毕待冷却至室温后，打开消解罐，用超纯水洗涤消解罐3～4次，洗液合并于25mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀备用；
4)、上机检测
调谐电感耦合等离子体质谱仪的参数为：等离子体流量18.0 L/min，辅助气流量1.80 L/min，壳气0.16 L/min，雾化气流量1.00 L/min，采样深度7.5mm，测点数5个，分析时间0.1s，重复次数4次；依次测定混合标准溶液曲线和试样溶液，待测元素与所对应的内标元素为：铅-铋；砷-铟；汞-铋；镉-钇；铝-钪；铬-钪；铜-钪。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20141022 |