CN105372196A - 一种食品中铅含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种食品中铅含量的检测方法，包括如下步骤：(1)将样品进行预处理；(2)配置空白溶液和标准溶液；(3)铅含量检测。本发明的检测方法，对食品消解完全，用酸量少，可以快速、准确、批量的检测食品中铅含量。
Description
技术领域
本发明涉及食品安全领域，特别涉及食品中铅含量的检测方法。
背景技术
食品安全是当前人们普遍关注的重要问题，重金属污染又是食品安全的重要问题之一。目前重金属的污染已经成为世界各国普遍关注的热点问题。随着城市化、工业化进程的到来，且重金属污染物不断积累，并通过食物链的传递放大作用，不可逆转地对城乡人民生活产生重大影响，从而对整个生态环境及人群健康带来极大危害。
重金属广泛存在于食品及食品加工过程中。大多数重金属对人体有害无益，且由于重金属非常稳定，难以降解，具有累积性，长期摄入重金属含量高的食品不仅会影响人体健康，甚至会导致疾病的发生。铅是食品中可能存在的主要重金属元素，研究表明它们对人体的呼吸系统，消化系统和神经系统等多种器官和组织会产生很大的危害。例如铅在人体内不断蓄积会导致慢性中毒，进而使人体神经系统，造血系统和血管产生病变，引发癌症，铅在大脑内蓄积影响尤为严重，可导致胎儿智力发育障碍和行为异常。铅的摄入已经成为危害人体健康不容忽视的问题，对于食品中铅的检测一直以来都是食品安全监管部门的一项重要内容。然而，我国目前的铅检测方法，存在金属元素提取效率低，提出量小和检测准确度低等问题，致使食品的使用安全存在重大隐患。
发明内容
为克服上述技术缺陷，本发明型公开了一种可以快速、准确、批量对食品中铅含量的检测方法。
本发明的技术方案如下所述：
本发明公开了一种食品中铅含量的检测方法，包括如下步骤：
(1)将样品进行预处理：称取1.000g食品样品于微波消解罐中，先加入5-10ml盐酸在100-110℃进行第一次消解，时间为5-10分钟，在此温度消解可以避免温度过高盐酸发生暴沸现象，可以最佳发挥盐酸初步分解的效果；冷却10分钟后加入5-10ml硝酸和1-2ml过氧化氢在160-170℃进行第二次消解，时间为5-10分钟；在220-240℃进行第三次消解，时间为10-15分钟，此后在不同温度进行第二次消解和第三次消解，可以消解彻底、完全，特别是第三次消解温度为220-240℃，可以彻底消解不同食品样品，使得测试结果更为准确。然后取出消解液加入10-15ml去离子水在100-110℃蒸发水分10-15ml，进行该步骤主要目的是进行赶酸操作，因为消解残留的氮氧化物会对测试产生较大干扰，所以必须赶酸；最后冷却至室温后加入2-3ml浓度为40-60g/L的酒石酸作为基体改性剂,加入去离子水定容至25mL，混匀得到待测液；
(2)配置空白溶液和标准溶液：配置空白溶液和5～50μg/L的铅标准溶液；
(3)铅含量检测：在限定的工作条件下测定铅空白液和标准溶液的吸光度，制作铅标准工作曲线，采用一次方程拟合，然后测定待测液的吸光度，获得食品中铅含量；所述限定的工作条件为：测量波长为283.3nm，狭缝为0.7nm，灯电流为6mA，干燥温度和时间分别为120℃和20s，第一次灰化温度和时间分别为300℃和10s，第二次灰化温度和时间分别为900℃和10s，原子化温度和时间分别为900℃和3s，清除温度和时间分别为2500℃和2s。
所述步骤(1)中硝酸的浓度为1.5mol/l,盐酸浓度为1.5mol/l。
所述步骤(1)中酒石酸的浓度为50g/l，加入量为3ml。
所述步骤(1)中硝酸的加入量分别为10ml,盐酸的加入量为10ml。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明的样品预处理方法采用三步消解法，消解彻底，快速，而且只采用盐酸、硝酸和过氧化氢作为消解液，污染小。
(2)本发明的采用酒石酸作为基体改性剂，可以明显降低了背景基体的干扰，当石墨炉中有大量游离碳时候，氧化铅迅速被还原成铅原子，加入酒石酸在高温下分解出大量新生碳会使反应加速进行，从而降低原子化温度明显，原子化温度为900℃。
(3)本发明的检测方法可以快速、准确测量食品中铅的含量，为食品安全提供了可靠的数据监测。
具体实施方式
下面将通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
(1)精密称取1.000g某养殖场的鸡肉样品，称取1.000g食品样品于微波消解罐中，先加入10ml盐酸在100℃进行第一次消解，时间为10分钟；冷却10分钟后加入10ml硝酸和2ml过氧化氢在170℃进行第二次消解，时间为5分钟；在240℃进行第三次消解，时间为15分钟，消解结束后冷却至室温，然后取出消解液加入10ml去离子水在100℃蒸发水分10ml，然后加入3ml浓度为50g/L的酒石酸作为基体改性剂,最后加入去离子水定容至25mL，混匀得到待测液。
(2)配置空白溶液和标准溶液：配置空白溶液和5μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L、50μg/L的铅标准溶液。
(3)铅含量检测：采用石墨炉分光光度计测量，氘灯校背景，使用热解涂层石墨管，进样体积10μl,限定的工作条件为：测量波长为283.3nm，狭缝为0.7nm，灯电流为6mA，干燥温度和时间分别为120℃和20s，第一次灰化温度和时间分别为300℃和10s，第二次灰化温度和时间分别为900℃和10s，原子化温度和时间分别为900℃和3s，清除温度和时间分别为2500℃和2s。在限定的工作条件下测定铅空白液和标准溶液的吸光度，制作铅标准工作曲线，采用一次方程拟合，分别连续3次测定待测液的吸光度，根据标准工作曲线获得待测液的浓度，计算得到鸡肉样品中铅的质量浓度为：0.3593mg/kg。
实施例2：
(1)精密称取1.000g某膨化食品，称取1.000g食品样品于微波消解罐中，先加入10ml盐酸在110℃进行第一次消解，时间为5分钟；冷却10分钟后加入5ml硝酸和2ml过氧化氢在160℃进行第二次消解，时间为10分钟；在220℃进行第三次消解，时间为10分钟。消解结束后冷却至室温，然后取出消解液加入15ml去离子水在110℃蒸发水分15ml，最后冷却至室温后加入2ml浓度为60g/L的酒石酸作为基体改性剂,最后加入去离子水定容至25mL，混匀得到待测液。
(2)配置空白溶液和标准溶液：配置空白溶液和5μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L、50μg/L的铅标准溶液。
(3)铅含量检测：采用石墨炉分光光度计测量，氘灯校背景，使用热解涂层石墨管，进样体积10μl,限定的工作条件为：测量波长为283.3nm，狭缝为0.7nm，灯电流为6mA，干燥温度和时间分别为120℃和20s，第一次灰化温度和时间分别为300℃和10s，第二次灰化温度和时间分别为900℃和10s，原子化温度和时间分别为900℃和3s，清除温度和时间分别为2500℃和2s。在限定的工作条件下测定铅空白液和标准溶液的吸光度，制作铅标准工作曲线，分别连续3次测定待测液的吸光度，最后测得膨化食品中铅的质量浓度为：0.4573mg/kg。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种食品中铅含量的检测方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将样品进行预处理：称取1.000g食品样品于微波消解罐中，先加入5-10ml盐酸在100-110℃进行第一次消解，时间为5-10分钟；冷却10分钟后加入5-10ml硝酸和1-2ml过氧化氢在160-170℃进行第二次消解，时间为5-10分钟；在220-240℃进行第三次消解，时间为10-15分钟，消解结束后冷却至室温；然后取出消解液加入10-15ml去离子水在100-110℃蒸发水分10-15ml；最后冷却至室温后加入2-3ml浓度为40-60g/L的酒石酸作为基体改性剂,加入去离子水定容至25mL，混匀得到待测液；
(2)配置空白溶液和标准溶液：配置空白溶液和5～50μg/L的铅标准溶液；
(3)铅含量检测：在限定的工作条件下测定铅空白溶液和标准溶液的吸光度，制作铅标准工作曲线，采用一次方程拟合，然后测定待测液的吸光度，获得食品中铅含量；所述限定的工作条件为：测量波长为283.3nm，狭缝为0.7nm，灯电流为6mA，干燥温度和时间分别为120℃和20s，第一次灰化温度和时间分别为300℃和10s，第二次灰化温度和时间分别为900℃和10s，原子化温度和时间分别为900℃和3s，清除温度和时间分别为2500℃和2s。
2.如权利要求1所述的食品中铅含量的检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中硝酸的浓度为1.5mol/l，盐酸浓度为1.5mol/l。
3.如权利要求1所述的食品中铅含量的检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中酒石酸的浓度为50g/L，加入量为3ml。
4.如权利要求1所述的食品中铅含量的检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中硝酸的加入量分别为10ml,盐酸的加入量为10ml。
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