CN101196472A - 微波消解icp法测定钯碳催化剂中钯含量的方法 - Google Patents

微波消解icp法测定钯碳催化剂中钯含量的方法 Download PDF

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Abstract

一种微波消解ICP法测定钯碳催化剂中钯含量的方法，它是称取样品0.1－0.2克于微波消解罐内，加入二次去离子水润湿样品，再加入5mlHCl和3mlHNO3，盖好盖子，插入保护套中并放上安全弹簧片，压紧整个消解罐，同时制备空白样品，然后放入微波消解仪中，启动微波消解仪，打开程序控制系统，将程序设定为：压力35bar、功率500W、升温程序为5分钟升温至200℃、30分钟恒温，冷却，消解程序结束后，温度达到室温，取出消解罐并将酸液赶至2ml，然后定容，最后在ICP上测得钯含量。本发明的方法将样品处理时间由原来的2－3天缩短为1－1.5天，避免了煅烧过程中元素的损失，而且仅使用8毫升的酸液，有利于环境保护，可为化工厂的生产装置提供及时、准确的数据，产生了一定的社会和经济效益。

Description

微波消解ICP法测定钯碳催化剂中钯含量的方法
技术领域
本发明涉及钯碳催化剂分析样品的微波处理技术，具体地说，是钯碳催化剂中钯含量的测定。
背景技术
传统的钯碳分析样品预处理方法是：先将样品烘干，再在马福炉中灼烧将碳去除，然后加入酸液将金属溶解，最后定容。因其耗时、费力、溶剂用量大、样品空白高及污染严重、对人体易造成伤害等缺陷，一直是制约整个测试过程的“瓶颈”。
同种催化剂的测定未见相关报导，仅见抚顺石油化工研究院院报。1996，9(2).赵荣林的《ICP-AES法测定Pd/rAl2O3催化剂中微量钯》报导：称取经105-110℃烘干的样品0.15克左右，置于白金坩埚中，加少许水将样品润湿，加入10毫升氢氟酸，低温加热直至干涸；加入5毫升浓盐酸再次加热至干涸；加入10毫升浓盐酸和20毫升水加热煮沸溶解样品。溶液冷却后转移到50毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后进行测定。
在检测手段方面，电感耦合等离子体(ICP)发射光谱仪自1975年问世以来，就因其检测限低、精度高、浓度的测定线性范围广、样品成分之间的相互干扰小等优点，在微量元素同时测定方面成为其它分析技术无法比拟的一种分析手段。
发明内容
现有溶样技术溶剂用量大、处理步骤繁琐、空气污染严重。本发明针对这些弊端提供了一种快速、准确、经济而且利于环保和人体健康的分析测试方法。
本发明的技术方案如下：
一种微波消解电感耦合等离子体发射光谱法(ICP法)测定钯碳催化剂中钯含量的方法，它由下列步骤组成：
步骤1.称取经105℃左右烘干的钯碳催化剂样品0.1-0.2克(精确至0.00001克)于微波消解罐内，先加入1毫升二次去离子水润湿样品，再加入4-7mlHCl和2-5mlHNO3，盖好盖子，插入保护套中并放上安全弹簧片，压紧整个消解罐，同时制备空白样品，然后放入微波消解仪中，其中样品放在主控瓶中，主控瓶带有温度传感器和压力传感器。
步骤2.启动微波消解仪，打开程序控制系统，将程序设定为：压力30-50bar、功率300-700W、升温程序为5-10分钟升温至190-220℃、25-40分钟恒温，冷却，
步骤3.消解程序结束后，温度显示达到35℃以下则打开微波消解仪，取出消解罐并放在温度为140℃的电热板上，将酸液赶至1-2ml，然后10ml定容，
步骤4.最后在ICP(电感耦合等离子体发射光谱仪)上测得溶液中钯含量，再根据公式：C＝(Ci-C0)×V/M
式中：C---催化剂中金属元素的含量，ug/g
Ci---该元素在试液中的含量，ug/ml
C0---该元素在空白液中的含量，ug/ml
V---试液的体积，ml
M---称取催化剂样品的质量，g
计算可得原催化剂中的钯含量。
本发明的微波消解ICP法测试钯碳催化剂中金属钯含量的方法，将样品处理时间由原来的2-3天(甚至更长)缩短为1-1.5天，避免了煅烧过程中元素的损失，而且仅使用8毫升的酸液，有利于环境保护和人体健康，为化工厂的生产装置提供及时、准确的数据提供了分析方法，产生了一定的社会和经济效益。
附图说明
图1为微波消解仪的过程曲线，图中T为消解过程中温度控制曲线；P为消解过程中压力控制曲线；W为消解过程中功率变化曲线。
图2为元素钯的发射光谱谱图。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明.
实施例1
化工厂钯碳催化剂中钯含量的测定
1.实验所用仪器及设备
电感耦合等离子体发射光谱仪    美国PE公司    Optima3000
微波消解仪    美国Milestone公司
电热板    美国Labtech公司    温度范围0-250℃
箱式电阻炉    通州沪通实验仪器厂    SX-4-10    温度范围0-1000℃
精密定时升温鼓风干燥箱    山东鄄城永兴仪器厂    YXTM
石英自动双重纯水蒸馏器    江苏金坛亿通电子有限公司    1810-B型
电子天平    Sartorius公司    LE225D    称量范围0.1mg-220g
2.实验所用试剂
二次去离子水(自制)
盐酸(优级纯)
硝酸(优级纯)
钯元素标准溶液    1000ppm    国家标准物质研究中心
3.试验步骤
3.1微波消解处理样品
取0.1107g经105℃烘干1小时的该催化剂样品于微波消解罐中，然后依次加入1ml二次去离子水、5ml盐酸和3ml硝酸，装配好消解罐，同时制备空白样品，将微波消解罐置于微波消解仪中；开启微波消解仪，将程序设定为：压力35bar、功率500W、温度200℃、升温程序为5分钟升温至200℃后，恒温30分钟，冷却30分钟；待消解完毕，温度降至室温时，取出消解罐，在电热板上蒸至2ml，最后10ml定容。
3.2仪器的工作条件
Pd元素的最佳分析线为340.458nm
发射功率：1300W
观察高度：15mm
等离子气流量：15L/min
辅助气流量：0.4Lmin
雾化气流量：0.7L/min
蠕动泵速率：1.7ml/min
因等离子发射光谱的分析线范围宽，该元素无光谱干扰，故只需配制一个混合标准溶液作一点校正。本实验所配标准溶液为：Pd-20ug/g。
3.3样品测定
开启ICP，待仪器点火完全稳定好后，进入所配标准溶液，利用ICP winlab软件中的examine所提供的功能，作被测元素Pd的背景校正并检查发射光谱的情况，发现无元素的干扰。然后依次进行仪器空白、标准样品、样品空白和待测样品的测试。计算机将直接显示元素的测试结果为：单位(ug/ml)
  Pd空白   Pd   RSD％
  0.002   14.5   0.94
3.4结果计算
利用公式：C＝(Ci-C0)*10/M
式中：C---样品中元素的含量(ug/g)
Ci---空白液中该元素的浓度(ug/ml)
C0---样品消解液中该元素的浓度(ug/ml)
M---所称取样品的质量(g)
通过计算可得样品中元素Pd的含量为3269ug/g。
实施例2
研究院钯催化剂测定钯含量
取0.05431g经烘干的该催化剂样品于微波消解罐中，然后依次加入2ml二次去离子水、4ml盐酸和2ml硝酸，装配好消解罐，同时制备样品空白液；开启微波消解仪，将程序设定为：压力30bar、功率300W、温度190℃、升温程序为5分钟升温至190℃后，恒温30分钟，冷却。待消解完毕，温度降至室温时，取出消解罐，在140℃电热板上蒸至2ml，最后10ml定容。
开启ICP，按上述仪器的工作条件设定仪器，并建立本样品的分析方法。待仪器点火完全稳定好后，进入所配Pd 20ug/ml标准溶液，利用ICP winlab软件中的examine所提供的功能，作被测元素Pd的背景校正并检查发射光谱的情况，发现无元素的干扰。然后依次进行仪器空白、标准样品、样品空白和待测样品的测试。计算机将直接显示元素的测试结果为：单位(ug/ml)
  Pd空白   Pd   RSD％
  0.002   18.8   0.36
利用公式：C＝(Ci-C0)*10/M
式中：C---样品中元素的含量(ug/g)
Ci---空白液中该元素的浓度(ug/ml)
C0---样品消解液中该元素的浓度(ug/ml)
M---所称取样品的质量(g)
通过计算可得样品中元素Pd的含量为3470ug/g。
实施例3
化工厂钯碳催化剂1#、2#、3#中钯含量
分别称取经烘干的1#、2#、3#样品0.1794克、0.1543克、0.1518克分别置于微波消解罐内，分别依次加入1.5毫升二次去离子水、6毫升盐酸和4毫升硝酸，装配好微波消解系统，制备样品空白液。将微波消解程序设定为：压力50bar、功率700W、10分钟升温至220℃、恒温30分钟，冷却。取出各消解罐至140℃电热板上将酸液赶至2毫升，10毫升定容。ICP测试溶液中钯含量为：(单位ug/ml)
  样品名称   空白液   1#   2#   3#
  Pd含量   0.089   58.9   37.1   50.9
通过公式C＝(Ci-C0)*10/M，计算得到各样品中钯含量为：(单位：ug/g)
  样品名称   1#   2#   3#
  Pd含量   3278   2399   3347
实施例4
研究院有机所钯碳催化剂中钯含量测定
分别称取经烘干的38#、53#、54#、55#、56#、57#、58#、59#样品0.1667克、0.1564克、0.1738克、0.1658克、0.1702克、0.1710克、0.1730克和0.1409克分别置于微波消解罐内，分别依次加入1毫升二次去离子水、5毫升盐酸和5毫升硝酸，装配好微波消解系统，制备样品空白液。将微波消解程序设定为：压力40bar、功率700W、5分钟升温至210℃、恒温40分钟，冷却。取出各消解罐至140℃电热板上将酸液赶至2毫升，10毫升定容。ICP测试溶液中钯含量为：(单位ug/ml)
  样品名称   空白液   38#   53#   54#   55#   56#   57#   58#   59#
  Pd含量   0.001   98.3   56.5   59.8   48.3   105   87.3   113   163
通过公式C＝(Ci-C0)*10/M，计算得到各样品中钯含量为：(单位：ug/g)
  样品名称   38#   53#   54#   55#   56#   57#   58#   59#
  Pd含量   5894   3612   3438   2910   6154   5102   6517   11568
以上实施例表明：本发明的样品处理时间短仅需5-8小时，提高了工作效率；酸液用量少仅在8毫升左右，有利于环境保护和操作者的身体健康；样品处理步骤简单，便于操作；便于溶液的酸度控制，降低了对ICP的损伤，提高了实验精密度。解决了困扰ICP测试的“瓶颈”，是一种简捷、快速而准确的分析测试方法。

Claims (1)

1.一种微波消解ICP法测定钯碳催化剂中钯含量的方法，它由下列步骤组成：
步骤1.称取经烘干的钯碳催化剂样品0.05-0.2克，置于微波消解罐内，先加入1-2毫升二次去离子水润湿样品，再加入4-7mlHCl和2-5mlHNO3，盖好盖子，插入保护套中并放上安全弹簧片，压紧整个消解罐，同时制备空白样品，然后放入微波消解仪中，
步骤2.启动微波消解仪，打开程序控制系统，将程序设定为：压力30-50bar、功率300-700W、升温程序为5-10分钟升温至190-220℃、25-40分钟恒温，冷却，
步骤3.消解程序结束后，温度显示达到35℃以下则打开微波消解仪，取出消解罐并将酸液赶至1-2ml，然后定容，
步骤4.最后在电感耦合等离子体发射光谱仪上测得溶液中钯含量，再根据公式：
C＝(Ci-C0)×V/M
式中：C---催化剂中金属元素的含量，ug/g
Ci---该元素在试液中的含量，ug/ml
C0---该元素在空白液中的含量，ug/ml
V---试液的体积，ml
M---称取催化剂样品的质量，g
计算得原催化剂中的钯含量。
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