CN101329242B - 碳化铬中游离碳的分析检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳化铬中游离碳的分析检测方法，其步骤为：将碳化铬试样置于聚四氟乙烯坩埚中，用去离子水吹洗坩埚壁后依次加入氢氟酸、硝酸、混匀，置于高压釜中在石墨炉中加热，按选定的溶样温度和时间高压分解试样。分解完成冷却后，将已溶解在坩埚中的碳化铬试液和游离碳转移并洗净至垫好酸洗石棉的铂金抽滤坩埚内，过滤抽干后，将酸洗石棉垫和游离碳全部转移至瓷舟内，再将瓷舟置于烘箱中烘干，将烘干的瓷舟在定碳仪上测定，并计算游离碳的分析结果。本发明采用混合酸高压分解方法解决了碳化铬难分解的难题，并确保了游离碳不溶解，测定范围为0.050％～1.00％，准确度、精密度好。
Description
技术领域
本发明涉及到酸溶-气体容量法测定游离碳的方法，特别是碳化铬及难溶金属中游离碳的分析检测方法。
背景技术
碳化物中游离碳的测定基本是采用无机酸将碳化物完全溶解，同时游离碳不溶于酸，将游离碳进行过滤分离，然后用不同的测碳仪器测定其游离碳量。现有的酸溶-气体容量法测定试样中游离碳量方法中，碳化铬中的游离碳量没有相应的方法测定。由于碳化铬是硬质合金生产中抑制晶粒长大的重要添加剂之一，其碳含量的高低直接影响硬质合金的性能，生产单位及科研部门都要求提供碳化铬中游离碳的结果，所以准确测定碳化铬中总碳、游离碳尤为重要。曾采用燃烧重量法测定碳化铬中游离碳，其基本原理是不打开碳化铬试样(即不使碳化铬中的化合碳分离出来)，在560～620℃温度范围内直接加热碳化铬试样，碳化铬试样中的化合碳不被氧化，而游离碳被氧化成二氧化碳，测定产生的二氧化碳量换算成游离碳量。但是，采用燃烧重量法测定碳化铬中游离碳对加热温度控制要求很严，如果温度控制不准，碳化铬中的化合碳常常也被氧化，因此，该方法难以保证测定结果的准确度。采用酸溶解碳化铬试样的方法进行测定，又因为碳化铬是难溶金属碳化物，在常温常压下各种无机酸和无机混合酸都不能将碳化铬试样完全溶解。因此，既要使碳化铬完全溶解，又要确保游离碳不溶解，以便准确测定碳化铬试样中的游离碳，成为了一个国内外必须解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的是解决上述燃烧重量法测定碳化铬中的游离碳准确度不高，酸溶-气体容量法因碳化铬难溶解目前无法测定游离碳的技术缺陷，提供一种高压分解碳化铬试样，又确保碳化铬中游离碳不分解，适应于用酸溶-气体容量法准确地测定碳化铬中游离碳量的分析检测方法，填补国内外碳化铬中游离碳分析检测方法的空白。
为实现本发明的目的选用氢氟酸、硝酸混合酸作溶剂，在高压釜中对碳化铬试样进行高压加热分解，将已分解的碳化铬试样进行洗涤、过滤、烘干后，用定碳仪进行游离碳测定。
根据化学动力学理论，化学反应速度与反应时的温度，溶剂的浓度，分解时的压力及催化剂等多种因素有密切关系。本发明采用氢氟酸、硝酸混合酸作溶剂，高压釜分解碳化铬试样时，是将样品置于密闭的容器内，随温度的增加，容器内部的压力也增加。在较高的温度和压力下无机酸的酸性增强，从而提高了溶剂的沸点，分解过程加快，使难溶的样品被分解，从而解决了碳化铬难溶的技术难题，又能确保游离碳不分解，为测定碳化铬中的游离碳创造了条件。
具体的技术方案是：
将碳化铬试样置于聚四氟乙烯溶样坩埚中，先用去离子水吹洗坩埚壁后，再用吸液管依次加入纯度为分析纯、质量浓度为1.14g/mL(克/毫升)的氢氟酸7.0～10.0mL，纯度为分析纯、质量浓度为1.42g/mL的硝酸1.0～2.0mL，混匀，盖上坩埚盖，并置于高压釜中；然后将高压釜放入石墨炉中加热，按选定的溶样温度和溶样时间高压分解试样，高压溶样时，利用调压器调整电压，控制高压溶样温度为200～220℃。
分解完成后进行冷却，冷却后，从石墨炉中取出高压釜，在通风柜中打开高压釜，将已溶解在溶样坩埚中的碳化铬试液和游离碳全部转移至事先垫好酸洗石棉的铂金抽滤坩埚内，并用热去离子水洗净聚四氟乙烯溶样坩埚。对铂金抽滤坩埚进行过滤抽干后，取下坩埚，并将抽滤坩埚中的酸洗石棉垫和游离碳全部转移至瓷舟内，再将瓷舟置于烘箱内烘干。
将烘干的瓷舟在准备好的101型钢铁定碳仪上测定，记下仪器量气管上的刻度值，然后计算游离碳的分析结果。
实施本发明方法的优选条件为：洗涤聚四氟乙烯坩埚壁的去离子水用量为1～2mL(毫升)。
实施本发明方法的优选条件为：高压溶样时间为70～120min(分钟)。
实施本发明方法的优选条件为：将盛有酸洗石棉垫和游离碳的瓷舟置于烘箱内烘干时，烘干温度为110～150℃，烘干时间为1～1.5小时。
实施本发明方法的分析检测数据采集和结果计算基本与酸溶-气体容量法测定游离碳量方法中分析结果计算方法相近似，计算分析检测结果具体方法是： 按公式(1)计算游离碳的质量分数：
式中：
A-测定试样时在量气管上读取的刻度值；
A0-测定空白时在量气管上读取的刻度值；
m-试料量，g(克)；
f-温度、气压校正系数。
注：上面计算式中量气管的“刻度值”为测量温度在16℃，气压为101325Pa，称料量为1g时试样的质量分数。
本发明的优点是采用高压酸溶方法、控制混酸用量、溶样温度和溶样时间，从根本上解决了碳化铬难分解，并确保游离碳不溶解的技术难题，填补了国内外酸溶-气体容量法测定碳化铬中游离碳分析检测方法的空白。本发明方法的测定范围为0.050％～1.00％，准确度、精密度好，能满足产品质量检验的要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明方法作进一步的详细说明。
实施例1：碳化铬中游离碳的测定(样品S-1)
称取0.5000g(克)碳化铬试样于聚四氟乙烯溶样坩埚中，用1mL(毫升)去离子水冲洗坩埚壁，然后依次加入纯度为分析纯、质量浓度为1.14g/mL(克/毫升)(以下实施例相同)的氢氟酸10mL，纯度为分析纯、质量浓度为1.42g/mL(以下实施例相同)的硝酸1mL，并混匀，盖上坩埚盖，将溶样坩埚装入不锈钢高压釜中，旋紧高压釜盖，并将高压釜置于石墨炉中加热。当温度升至195～205℃时，利用调压器，调整电压保持在该温度下分解120min(分钟)。分解时间到后，冷却取出高压釜，待高压釜冷却后在通风柜中开罐，取出聚四氟乙烯坩埚，并将完全溶解的碳化铬试液转移至事先垫好酸洗石棉的铂金抽滤坩埚内，用热去离子水洗涤5～8次，洗净聚四氟乙烯溶样坩埚。用抽滤器对铂金抽滤坩埚进行过滤，滤去溶解后的碳化铬试液，再将过滤后的游离碳(即“滤渣”)与酸洗石棉一同转入瓷舟中，(分解完成后的碳化铬试液转移、洗涤、抽滤直至转入瓷舟的操作程序和条件以下实施例相同)。将瓷舟置于烘箱中，在110℃温度下烘 1.5h(小时)，烘干后用101型钢铁定碳仪测定、并按上述公式(1)计算试样中的游离碳含量。对同一批碳化铬样品进行多次测定，测定结果(X)、平均值(x)、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD)见表1。
表1 ％
| 样品名称 | 测定结果X | x | S | RSD |
| S-1 Cr3C2 | 0.16 0.16 0.17 0.16 0.17 0.18 | 0.17 | 0.0089 | 5.2 |
实施例2：碳化铬中游离碳的测定(样品S-2)
称取0.5000g碳化铬试样于聚四氟乙烯坩埚中，加1.5mL去离子水冲洗坩埚壁，然后依次加入氢氟酸9mL，硝酸1.5mL，混匀，盖上坩埚盖，装入高压釜，旋紧，将高压釜置于石墨炉中加热。当温度升至205～215℃时，保持在该温度下分解90min。然后将瓷舟置于烘箱中，在120℃温度下烘1.5h，烘干后在101型定碳仪测定、并按上述公式(1)计算试样中的游离碳含量。测定结果(X)、平均值(x)、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD)见表2。
表2 ％
| 样品名称 | 测定结果X | x | S | RSD |
| S-2 Cr3C2 | 0.51 0.53 0.51 0.54 0.51 0.53 | 0.52 | 0.013 | 2.5 |
实施例3：碳化铬中游离碳的测定(样品S-3)
称取0.5000g碳化铬试样于聚四氟乙烯坩埚中，加2.0mL去离子水冲洗坩埚壁，然后依次加入氢氟酸7mL，硝酸2mL，混匀，盖上坩埚盖，装入高压釜，旋紧，将高压釜置于石墨炉中加热。当温度升至215～225℃时，保持在该温度下分解70min。然后将瓷舟置于烘箱中，在150℃温度下烘1h，烘干后在定碳仪测定，并按上述公式(1)计算试样中的游离碳含量。测定结果(X)、平均值(x)、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD)见表3。
表3 ％
| 样品名称 | 测定结果X | x | S | RSD |
| S-3 Cr3C2 | 0.37 0.39 0.38 0.38 0.36 0.37 | 0.38 | 0.012 | 3.1 |
实施例4：碳化铬中游离碳的测定(样品S-4)(加标回收试验)
为了进行分析方法的准确度检验，采用样品加标回收试验，称取每份为1.0000g已知游离碳含量ωc(％)＝0.26(n＝3份)、0.53(n＝3份)的碳化铬样品6份分别置于聚四氟乙烯坩埚中，每份样品中加入不同量的碳化钨标准样(游离碳标准值为0.077％)，用1.5mL去离子水冲洗坩埚壁，然后依次加入8mL氢氟酸，1.8mL硝酸，混匀，盖上坩埚盖，装入高压釜，旋紧，将高压釜置于石墨炉中加热。当温度升至205～215℃时，保持在该温度下分解80min。然后将瓷舟置于烘箱中，在120℃温度下烘1.5h，烘干后在101型定碳仪测定，并按上述公式(1)计算试样中的游离碳含量，其测定结果的回收率见表4。
表4加标回收试验结果
以上实施例说明本发明的碳化铬中游离碳的分析检测方法，对样品进行加标回收试验，加标回收率在96.6～100.6％之间；当测定含量为0.17～0.52％的游离碳时，方法的相对标准偏差为5.2～2.5％，说明该方法有良好的准确度和精密度，是准确可行的。该方法也适合其它难溶金属碳化物中游离碳的测定。
Claims (4)
1.一种碳化铬中游离碳的分析检测方法，包括如下步骤：
(1)将碳化铬试样置于聚四氟乙烯溶样坩埚中，先用去离子水吹洗坩埚壁，再依次加入纯度为分析纯、质量浓度为1.14克/毫升的氢氟酸7.0～10.0毫升，纯度为分析纯、质量浓度为1.42克/毫升的硝酸1.0～2.0毫升，混匀，盖上坩埚盖，并置于高压釜中；
(2)将高压釜放入石墨炉中加热，高压分解试样，溶样温度为200～220℃；
(3)分解完成并冷却后，从石墨炉中取出高压釜，将已溶解的碳化铬试液和游离碳全部转移至垫好酸洗石棉的铂金抽滤坩埚内，用热去离子水洗净溶样坩埚；
(4)过滤后，将铂金抽滤坩埚中的酸洗石棉垫和游离碳全部转移至瓷舟内并置于烘箱中烘干；
(5)将烘干的瓷舟在定碳仪上测定，然后计算游离碳的分析结果。
2.根据权利要求1所述的碳化铬中游离碳的分析检测方法，其特征是溶样时洗坩埚壁的去离子水用量为1～2毫升。
3.根据权利要求1所述的碳化铬中游离碳的分析检测方法，其特征是高压溶样时间为70～120分钟。
4.根据权利要求1所述的碳化铬中游离碳的分析检测方法，其特征是瓷舟烘干温度为110～150℃，烘干时间为1～1.5小时。
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