CN113218811B - 一种有效检测TaSi2纯度的方法 - Google Patents

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Abstract

一种有效检测TaSi2纯度的方法，它涉及材料领域，本发明提供一种有效检测TaSi2纯度的方法。本发明的TaSi2试样经硝酸与氢氟酸处理使游离Si、SiO2、游离Ta、生成四氟化硅气体与[TaF7]2‑配离子，再加入KOH溶液中和多余的酸以及与未反应的离子反应，抽滤后测定残留物量即为TaSi2的含量。本发明所检测结果TaSi2物相的纯度基本均稳定在99％左右，所测结果数值稳定，表明本发明具有很高的检测稳定性和可靠性。本发明与目前仪器手段表征相比优势在于可准确检测出TaSi2物相的含量，再通过简单计算就可得到物相纯度。本发明应用于TaSi2纯度检测领域。

Description

一种有效检测TaSi2纯度的方法
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及一种有效检测TaSi2纯度的方法。
背景技术
TaSi2具有高熔点、低电阻率、抗腐蚀、抗高温氧化性以及与硅、碳等基体材料具有良好的兼容性等优异性能，可以用作一些电路元器件的涂层或者一些高温结构的部件等。其制备工艺通常以高纯金属Ta和Si为原料，在氢气气氛下高温加热生成。因此TaSi2原粉纯度较高，但是也存在微量杂质，微量杂质为未反应的Ta和Si等。因此，对该粉体提纯处理主要是针对Ta、Si、SiO2和Ta2O5的有效去除，其中SiO2和Ta2O5的含量极少。
而目前并没有一种比较简便、高效的检测方法可以实现对TaSi2物相含量进行准确的检测。虽然能够通过某些特殊的化学分析仪器(如电感耦合等离子体——ICP法等)表征，但是仪器所检测的是整体样品中某种元素的含量(就包含了其中的杂质如游离Si、SiO2、Ta 和Ta2O5等)，并不能准确给出TaSi2物相的含量与纯度，极大限制了TaSi2在一些高纯度要求领域的应用。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种有效检测TaSi2纯度的方法。
本发明的一种有效检测TaSi2纯度的方法，是按照以下方式进行的：
步骤一、取TaSi2试样干燥去除吸附在表面的水分后，以干燥后的TaSi2试样作为m1，将干燥后试样转移至铂皿中，加去离子水润湿试样，按照质量体积比为4～6g：1mL的比例加入浓硝酸，混合均匀后，再按照质量体积比为2～3g：1mL的比例加入浓度为1mol/L 氢氟酸，常温反应15～25min后，按照质量体积比为1g：1～1.3mL的比例加入浓度为2mol/L 的KOH，在常温条件下反应25～35min，用170～190℃恒重后的砂芯漏斗抽滤，用体积百分含量为5％的盐酸溶液洗涤铂皿及残留物，收集清洗后的清洗液并与残留物一并倒入砂芯漏斗抽滤，最后用去离子水洗涤，直至滤液呈中性，对漏斗称重，记作m2；之后将砂芯漏斗在170～190℃持续加热4～6h，冷却，反复烘干至恒重，称取反应后试样与烘干至恒重的砂芯漏斗的总质量，记作m3；
步骤二、按照如下公式计算TaSi2含量，以w％表示，公式如下：
Figure BDA0003049988690000011
式中：
m1——试样的质量，单位为g；
m2——砂芯漏斗与试样品的总质量，单位为g；
m3——提纯后试样与砂芯漏斗的总质量，单位为g；
通过上述公式得到待检测的TaSi2试样中TaSi2含量，即完成所述的有效检测TaSi2纯度的方法。
进一步地，所述的按照质量体积比为5g：1mL的比例加入浓硝酸。
进一步地，所述的按照质量体积比为2.5g：1mL的比例加入浓度为1mol/L氢氟酸。
进一步地，所述的按照质量体积比为1g：1～1.3mL的比例加入浓度为2mol/L的KOH溶液。
进一步地，所述的加入氢氟酸常温反应20min。
进一步地，所述的加入KOH溶液在常温条件下反应30min。
进一步地，所述的用180℃恒重后的砂芯漏斗抽滤。
进一步地，所述的将砂芯漏斗在180℃持续加热5h，冷却，反复烘干至恒重。
进一步地，所述的TaSi2含量的计算结果精确到0.01。
进一步地，所称取的TaSi2试样，称取量精确至0.0001g。
本发明纯度检测原理：
本发明的TaSi2试样经硝酸与氢氟酸处理使游离Si、SiO2、游离Ta、生成四氟化硅气体与[TaF7]2-配离子，再加入KOH溶液中和多余的酸以及与未反应的离子反应，抽滤后测定残留物量即为TaSi2的含量。
Si+4HF＝SiF4+2H2 (1)
SiO2+4HF＝SiF4+2H2O (2)
3Ta+5HNO3+21HF＝3H2[TaF7]+5NO+10H2O (3)
Ta2O5+14HF＝2H2TaF7+5H2O (4)
本发明包含以下有益效果：
本发明提供一种可以准确检测TaSi2物相含量(即纯度)的方法，目前常用的仪器分析是通过检测某种元素的含量，仅给出元素含量，这不但包含了除TaSi2之外杂质相(Si、SiO2、Ta、Ta2O5等)元素含量，还并不能给出准确的TaSi2物相含量或纯度。本发明所检测结果TaSi2物相的纯度基本均稳定在99％左右，多次重复实验测试方法稳定性，测得结果数值稳定，表明本发明具有很高的检测稳定性。本发明与目前仪器手段表征相比优势在于可准确检测出TaSi2物相的含量，再通过简单计算就可得到物相纯度。
具体实施方式
本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面将详细叙述清楚说明本发明所揭示内容的精神，任何所属技术领域技术人员在了解本发明内容的实施例后，当可由本发明内容所教示的技术，加以改变及修饰，其并不脱离本发明内容的精神与范围。
本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例
1、实验仪器：
所使用的仪器如表1所示：
表1实验仪器表
Figure BDA0003049988690000031
2、试剂药品：
实验研究所使用的药品和试剂如下表2所示：
表2实验药品及试剂表
Figure BDA0003049988690000032
此外，实验所用到的其它用品材料均来自于化学药品代理机构，如一次性塑料滴管，塑料量筒(500mL和250mL)，丁腈手套，磁力搅拌子，布氏漏斗，水系/有机微孔滤膜，中速/慢速定量分析滤纸，砂芯漏斗等。
3、提纯的TaSi2试样获取过程
准确称量5.0g的TaSi2原粉末，分别置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，缓慢加入5mol/L KOH溶液40mL，在常温搅拌反应8h，先称量恒重的G4砂芯漏斗，然后用恒重过的 G4砂芯漏斗抽滤，超纯水洗至中性，70℃置于真空干燥箱干燥8h，称量干燥后的粉末，即得TaSi2。
4、实验过程
本实施例的一种有效检测TaSi2纯度的方法，是按照以下步骤进行的：
4.1纯度检测步骤
取TaSi2试样经在120℃烘箱干燥5h除去吸附的水分，称取试样约5.0g，精确至0.0001g，放入铂皿中，用沿铂皿器壁缓慢加入1mL水润湿，沿坩埚壁加浓硝酸1mL，然后加入2mL氢氟酸(1mol/L)，常温反应20min，铂坩埚加盖，加入2mol/L的KOH溶液6mL，常温反应30min，用180℃恒重过得砂芯漏斗抽滤(G4或G5)，用温热(40～60℃) 的体积百分含量为5％稀盐酸溶液洗涤铂皿及残留物，最后用去离子水洗涤，直至滤液呈中性。
粉末和砂芯漏斗继续在180℃加热5h，冷却，称量，反复灼烧至恒重。
4.2数据处理
TaSi2的含量百分数，数值以w％表示，按下列公式计算：
Figure BDA0003049988690000041
式中：
m1——试样的质量，单位为克(g)；
m2——砂芯漏斗与试样品的总质量，单位为克(g)；
m3——提纯后试样与砂芯漏斗的总质量，单位为克(g)。计算结果精确到0.01。
4.3实际检测结果
在实际检测中，我们分别选取了上述优化工艺中的样品进行纯度检测，详细的检测结果如下表1所示。从表中可以看出，所测试样品的纯度均达到99％左右。相比而言，在优化后最佳工艺条件提纯的TaSi2样品的纯度稍高于条件优化的样品。当然在实际处理过程中，样品在加入HF之后加热会带来极少量的样品损失，引起结果误差和偏差。
表1提纯样品纯度检测结果
Figure BDA0003049988690000042
Figure BDA0003049988690000051
对于给定的不同批次TaSi2样品均采用本实施例中所述方法检测其物相纯度，结果如上表1所示。由表1可知，本实施例所检测结果TaSi2物相的纯度基本均稳定在99％左右，所测结果数值稳定，表明本实施例具有很高的检测稳定性和可靠性。此外，上表1还表明本实施例与仪器分析最大的本质差异，即其检测对象为TaSi2物相含量，所得结果为物相的纯度，而非仪器检测的元素含量。

Claims (10)

1.一种有效检测TaSi2纯度的方法，其特征在于它是按照以下方式进行的：
步骤一、取TaSi2原粉末干燥去除吸附在表面的水分后，以干燥后的TaSi2试样作为m1，将干燥后试样转移至铂皿中，加去离子水润湿试样，按照质量体积比为4～6g：1mL的比例加入浓硝酸，混合均匀后，再按照质量体积比为2～3g:1mL的比例加入浓度为1mol/L氢氟酸，常温反应15～25min后，按照质量体积比为1g：1～1.3mL的比例加入浓度为2mol/L的KOH溶液，在常温条件下反应25～35min，用170～190℃恒重后的砂芯漏斗抽滤，用体积百分含量为5％的盐酸溶液洗涤铂皿及残留物，收集清洗后的清洗液并与残留物一并倒入砂芯漏斗抽滤，最后用去离子水洗涤，直至滤液呈中性，对漏斗称重，记作m2；之后将砂芯漏斗在170～190℃持续加热4～6h，冷却，反复烘干至恒重，称取反应后试样与烘干至恒重的砂芯漏斗的总质量，记作m3；
步骤二、按照如下公式计算TaSi2含量，以w％表示，公式如下：
Figure FDA0003688195360000011
式中：
m1——试样的质量，单位为g；
m2——砂芯漏斗与试样品的总质量，单位为g；
m3——提纯后试样与砂芯漏斗的总质量，单位为g；
通过上述公式得到待检测的TaSi2试样中TaSi2含量，即完成所述的有效检测TaSi2纯度的方法。
2.根据权利要求1所述的一种有效检测TaSi2纯度的方法，其特征在于所述的按照质量体积比为5g：1mL的比例加入浓硝酸。
3.根据权利要求1所述的一种有效检测TaSi2纯度的方法，其特征在于所述的按照质量体积比为2.5g：1mL的比例加入浓度为1mol/L氢氟酸。
4.根据权利要求1所述的一种有效检测TaSi2纯度的方法，其特征在于所述的按照质量体积比为1g：1～1.3mL的比例加入浓度为2mol/L的KOH溶液。
5.根据权利要求1所述的一种有效检测TaSi2纯度的方法，其特征在于所述的加入氢氟酸常温反应20min。
6.根据权利要求1所述的一种有效检测TaSi2纯度的方法，其特征在于所述的加入KOH溶液在常温条件下反应30min。
7.根据权利要求1所述的一种有效检测TaSi2纯度的方法，其特征在于所述的用180℃恒重后的砂芯漏斗抽滤。
8.根据权利要求1所述的一种有效检测TaSi2纯度的方法，其特征在于所述的将砂芯漏斗在180℃持续加热5h，冷却，反复烘干至恒重。
9.根据权利要求1所述的一种有效检测TaSi2纯度的方法，其特征在于所述的TaSi2含量的计算结果精确到0.01。
10.根据权利要求1所述的一种有效检测TaSi2纯度的方法，其特征在于所称取的TaSi2试样，称取量精确至0.0001g。
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