CN114577891A - 一种包头白云鄂博选冶尾矿中钪、铌的测定方法 - Google Patents

一种包头白云鄂博选冶尾矿中钪、铌的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种包头白云鄂博选冶尾矿中钪、铌的测定方法，包括：称取试样于瓷灰皿中，置于马弗炉灼烧，将尾矿中碳及碳化物完全灼烧分解后转入铂金坩埚中，加入稀硫酸、氢氟酸加热溶解试样，至硫酸发烟取下冷却、加入一定量的焦硫酸钾后置于马弗炉中熔融，稀盐酸溶解盐类后，加入少量酒石酸溶液，转入容量瓶中，利用ICP‑MS进行钪、铌的测定。本发明的方法灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相对于其他方法干扰小，同时有良好的选择性；采用铑做内标，提高测定稳定性，能够为尾矿回收综合利用控制过程提供准确数据。

Description

一种包头白云鄂博选冶尾矿中钪、铌的测定方法
技术领域
本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，尤其涉及一种包头白云鄂博选冶尾矿中钪、铌的测定方法。
背景技术
钪、铌在电子、冶金、航天、军工等行业应用广泛。白云鄂博矿是铁、稀土、铌、钪多金属伴生矿床，含有71种元素，白云鄂博矿选铁后排入尾矿坝，该尾矿中钪含量约为0.050％，铌含量高于0.070％，其价值非常客观，准确测定尾矿中钪、铌含量，对包钢尾矿进行回收利用非常重要。
目前钪、铌的测定方法主要有化学法、分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等。化学法中重量法可以测定质量分数高达50％的铌，但铌、钽共生、分离困难，操作过程复杂、结果偏高；分光光度法虽然可以测定0.01％左右的铌，但是同样钽被同时测定；电感耦合等离子体发射光谱法测定铌的强度低，测定准确度低。近年来，测定钪大多采用电感耦合等离子体发射光谱法，如庞学勇讨论了《ICP-AES法测定白云鄂博矿选铁尾矿中钪量》但是关于ICP-MS法同时测定包头白云鄂博选冶尾矿中钪、铌却无标准方法及文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种包头白云鄂博选冶尾矿中钪、铌的测定方法，灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相对于其他方法干扰小，同时有良好的选择性；采用铑做内标，提高测定稳定性，能够为尾矿回收综合利用控制过程提供准确数据。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明一种包头白云鄂博选冶尾矿中钪、铌的测定方法，包括：称取试样于瓷灰皿中，置于马弗炉灼烧，将尾矿中碳及碳化物完全灼烧分解后转入铂金坩埚中，加入稀硫酸、氢氟酸加热溶解试样，至硫酸发烟取下冷却、加入一定量的焦硫酸钾后置于马弗炉中熔融，稀盐酸溶解盐类后，加入少量酒石酸溶液，转入容量瓶中，利用ICP-MS进行钪、铌的测定。
2.根据权利要求1所述的包头白云鄂博选冶尾矿中钪、铌的测定方法，其特征在于：具体包括：
步骤1：称取样品于已经洗净的瓷灰皿中，置于马弗炉灼烧至碳及碳化物完全灼烧分解，取出、冷至室温；
步骤2：将灼烧后的样品扫入铂金坩埚中，加入(1+1)硫酸L、氢氟酸，低温加热分解并蒸发至冒硫酸烟，取下、冷至室温；
步骤3：称取一定量焦硫酸钾于上述铂金坩埚中，将铂金坩埚放入马弗炉中，将马弗炉继续升温至700℃，在此温度下熔融一定时间，取出、冷至室温；
步骤4：将上述铂金坩埚放入烧杯中，加入热水、盐酸、酒石酸，低温加热提取并溶解熔块，将溶液转移至容量瓶中，以高纯水定容；
空白样品溶液的制备：另取一铂金坩埚加(1+1)硫酸、氢氟酸，低温加热分解并蒸发至冒硫酸烟，取下、冷至室温；继续依次按步骤2、步骤3、步骤4操作，此为空白样品；
步骤5：当样品中钪、铌含量<0.025％时，上述溶液直接测定；当样品中钪、铌含量>0.025％时，分取上述溶液于容量瓶中，补加盐酸、酒石酸，以高纯水定容，摇匀；上机测定；空白样品溶液同步操作；
步骤6：标准校正曲线溶液的配置
铌单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；钪单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；铝单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；钙单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；铁单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；
将铌、钪单元素标准溶液分别逐级稀释为5.00μg/mL；
分别取5.00μg/mL的铌、钪标准溶液0、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL于250mL容量瓶中,加入铁、钙、铝单元素标准溶液，配制成溶液中分别含Fe10.00％、Ca8.00％、Al3.00％与试样基体匹配,加入10mL盐酸、5mL酒石酸，以高纯水定容，摇匀；此溶液制作标准曲线用；此标准系列钪、铌的浓度分别为0、10.00ng/mL、20.00ng/mL、40.00ng/mL、60.00ng/mL、100.00ng/mL；
步骤7：选择内标元素
测定仪器为iCAP RQ型电感耦合等离子体质谱仪；
使用铑Rh103做内标元素；铑单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；逐级稀释浓度为10μg/L，与样品溶液同时在线加入；
试样中各元素的含量按下式计算：
W％＝(Wi-W0)×f
式中：W-样品中元素的质量百分含量；
W0-元素在待测空白溶液中质量百分数；
Wi-元素在待测的样品中的质量百分数；
f-稀释倍数。
进一步的，酒石酸的浓度为50g/L。
进一步的，本方法检测范围:Sc 0.0005at～0.30at％；Nb 0.0005at～0.30at％。
进一步的，所述步骤3中将铂金坩埚放入200℃马弗炉中。
进一步的，所述步骤1中马弗炉的灼烧温度为750℃，灼烧时间为30min。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
本发明所述用于测定包头白云鄂博选冶尾矿中钪、铌的方法；
由于包头白云鄂博选冶尾矿中碳含量波动较大，通常在1.0～20.0％，高含量的碳会腐蚀铂金坩埚，所以本发明将样品预先于750℃马弗炉灼烧30分钟，将尾矿中碳及碳化物完全灼烧分解后转入铂金坩埚中，可以避免腐蚀铂金坩埚。
其次，本发明使用(1+1)硫酸1mL、氢氟酸5mL、前期处理试样，可以将样品中硅、硼形成氟化物逸出，从而避免硅、硼对钪的测定干扰。再使用1.50克焦硫酸钾处理残渣、盐酸10mL、酒石酸5mL(50g/L)浸取熔块，使用的化学试剂少，更加节约材料；本发明操作简单，6小时内同时测定完成钪、铌，试样直接分解后测定，无需分离，方法简单快速，准确度高。
本发明利用焦硫酸钾在300℃分解产生硫酸盐的特点，能更好的与钪及铌化合物反应，生成相应的易溶于水的硫酸盐，尤其后续浸取熔块时，可以避免铌的水解。加入焦硫酸钾于铂金坩埚后，将铂金坩埚放入200℃马弗炉中，将马弗炉继续升温至700℃，从而焦硫酸钾缓慢分解，使焦硫酸钾与样品充分反应，将样品在700℃、10分钟内完全分解。
采用在线加入铑(Rh)内标的方法，提高测定稳定性，使得测定结果灵敏度高、结果更加准确。
利用ICP-MS进行测定包头白云鄂博选冶尾矿中钪、铌,检测范围:Sc0.0005at～0.30at％；Nb0.0005at～0.30at％。
本发明通过对包头白云鄂博选冶尾矿样品的多次检验，应用效果良好。本发明采用基体匹配消除基体干扰，具有线性范围宽，灵敏度高，操作简便，分析结果准确、可靠的特点，为包头白云鄂博选冶尾矿中钪、铌检测提供可靠的数据；同时补充ICP-MS同时测定包头白云鄂博选冶尾矿中钪、铌的方法。
具体实施方式
本发明实施例中，所用试剂优选：
焦硫酸钾，酒石酸：分析纯；
硫酸、盐酸、氢氟酸优级纯；
钪单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；铌单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；铑单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；铝单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；钙单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；铁单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；铑单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；
氩气：氩气纯度≥99.9％；压缩空气。
iCAP RQ型电感耦合等离子体质谱仪(美国赛默飞世尔科技公司)。
样品分析
称取0.1000g样品于已经洗净的瓷灰皿中，置于750℃马弗炉灼烧30分钟，取出、冷至室温。将灼烧后的样品扫入铂金坩埚中，加入(1+1)硫酸1mL、氢氟酸5mL，低温加热分解并蒸发至冒硫酸烟，取下、冷至室温。称取1.50克焦硫酸钾于铂金坩埚中，将铂金坩埚放入200℃马弗炉中，将马弗炉继续升温至700℃，在此温度下熔融10分钟，取出、冷至室温。将铂金坩埚放入300mL烧杯中，加入100mL热水、10mL盐酸、5mL(50g/L)酒石酸，低温加热提取并溶解熔块，将溶液转移至250mL容量瓶中，以高纯水定容。
空白样品溶液的制备：另取一铂金坩埚加入(1+1)硫酸1mL、氢氟酸5mL，同以上操作，做空白样品。
分液：当样品中钪、铌含量>0.025％时，分取上述溶液20mL于250mL容量瓶中，补加8mL盐酸、5mL(50g/L)酒石酸，以高纯水定容，摇匀。上机测定。空白样品溶液同步操作。
标准校正曲线溶液的配置
铌单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；钪单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；铝单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；钙单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；铁单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；
将铌、钪单元素标准溶液分别逐级稀释为5.00μg/mL；
分别取5.00μg/mL的铌、钪标准溶液0、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL于250mL容量瓶中,加入铁、钙、铝单元素标准溶液，配制成溶液中分别含Fe10.00％、Ca8.00％、Al3.00％与试样基体匹配,加入10mL盐酸、5mL(50g/L)酒石酸，以高纯水定容，摇匀。此溶液制作标准曲线用。此标准系列钪、铌的浓度分别为0、10.00ng/mL、20.00ng/mL、40.00ng/mL、60.00ng/mL、100.00ng/mL。
本方法使用铑(Rh103)做内标元素。铑单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；逐级稀释浓度为10μg/L，与样品溶液同时在线加入。
试样中各元素的含量按下式计算：
W％＝(Wi-W0)×f
式中：W-样品中元素的质量百分含量；
W0-元素在待测空白溶液中质量百分数；
Wi-元素在待测的样品中的质量百分数；
f-稀释倍数；
本方法检测范围:Sc 0.0005at～0.30at％；Nb0.0005at～0.30at％。
实施例1
按上述方法制作工作曲线，钪、铌的曲线相关系数r均大于0.9999，按实验方法制备11份空白溶液分3次进行测定，根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)定义的检出限公式CL＝3Sb/k(Sb为空白的标准偏差，k为相应的校准曲线斜率)计算得方法检出限钪为0.00002％、铌为0.00003％。
实施例2
称取沉积物(CAN LKSD-1)、(JLK-1)、(SRM8704)及包头矿(R715)标准样品按上述方法进行测定，结果见表1。
表1标准样品测定结果％
Figure BDA0003552323560000071
Figure BDA0003552323560000081
实施例3
称取沉积物(CAN LKSD-1)、(JLK-1)各2份，分别加入不同量的钪、铌标准溶液，按上述方法进行测定，做加标回收实验，结果见表2。
表2加标回收实验％
样品编号 加入钪标量 回收率 加入铌标量 回收率
CAN LKSD-1 0.010 98.8 0.010 99.1
CAN LKSD-1 0.050 100.3 0.050 99.8
JLK-1 0.100 101.2 0.100 101.3
JLK-1 0.300 99.8 0.300 100.7
实施例4
称取包头白云鄂博选冶尾矿样品1#、2#分别按上述方法测定，并做加标回收实验，结果见表4。
表4包头白云鄂博选冶尾矿样品测定结果％
Figure BDA0003552323560000082
因此，通过上述实施实例的验证，可以看出本发明所述用于中钪、铌的方法，采用在线加入铑(Rh)内标的方法，提高测定稳定性，使得测定结果灵敏度高、结果更加准确。
利用ICP-MS进行测定包头白云鄂博选冶尾矿中钪、铌,检测范围:Sc0.0005at～0.30at％；Nb0.0005at～0.30at％。
本发明通过对包头白云鄂博选冶尾矿样品的多次检验，应用效果良好。本发明采用基体匹配消除基体干扰，具有线性范围宽，灵敏度高，操作简便，分析结果准确、可靠的特点，为包头白云鄂博选冶尾矿中钪、铌检测提供可靠的数据；同时补充ICP-MS同时测定包头白云鄂博选冶尾矿中钪、铌的方法。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种包头白云鄂博选冶尾矿中钪、铌的测定方法，其特征在于：包括：称取试样于瓷灰皿中，置于马弗炉灼烧，将尾矿中碳及碳化物完全灼烧分解后转入铂金坩埚中，加入稀硫酸、氢氟酸加热溶解试样，至硫酸发烟取下冷却、加入一定量的焦硫酸钾后置于马弗炉中熔融，稀盐酸溶解盐类后，加入少量酒石酸溶液，转入容量瓶中，利用ICP-MS进行钪、铌的测定。
2.根据权利要求1所述的包头白云鄂博选冶尾矿中钪、铌的测定方法，其特征在于：具体包括：
步骤1：称取样品于已经洗净的瓷灰皿中，置于马弗炉灼烧至碳及碳化物完全灼烧分解，取出、冷至室温；
步骤2：将灼烧后的样品扫入铂金坩埚中，加入(1+1)硫酸L、氢氟酸，低温加热分解并蒸发至冒硫酸烟，取下、冷至室温；
步骤3：称取一定量焦硫酸钾于上述铂金坩埚中，将铂金坩埚放入马弗炉中，将马弗炉继续升温至700℃，在此温度下熔融一定时间，取出、冷至室温；
步骤4：将上述铂金坩埚放入烧杯中，加入热水、盐酸、酒石酸，低温加热提取并溶解熔块，将溶液转移至容量瓶中，以高纯水定容；
空白样品溶液的制备：另取一铂金坩埚加(1+1)硫酸、氢氟酸，低温加热分解并蒸发至冒硫酸烟，取下、冷至室温；继续依次按步骤2、步骤3、步骤4操作，此为空白样品；
步骤5：当样品中钪、铌含量<0.025％时，上述溶液直接测定；当样品中钪、铌含量>0.025％时，分取上述溶液于容量瓶中，补加盐酸、酒石酸，以高纯水定容，摇匀；上机测定；空白样品溶液同步操作；
步骤6：标准校正曲线溶液的配置
铌单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；钪单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；铝单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；钙单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；铁单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；
将铌、钪单元素标准溶液分别逐级稀释为5.00μg/mL；
分别取5.00μg/mL的铌、钪标准溶液0、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL于250mL容量瓶中,加入铁、钙、铝单元素标准溶液，配制成溶液中分别含Fe10.00％、Ca8.00％、Al3.00％与试样基体匹配,加入10mL盐酸、5mL酒石酸，以高纯水定容，摇匀；此溶液制作标准曲线用；此标准系列钪、铌的浓度分别为0、10.00ng/mL、20.00ng/mL、40.00ng/mL、60.00ng/mL、100.00ng/mL；
步骤7：选择内标元素
测定仪器为iCAP RQ型电感耦合等离子体质谱仪；
使用铑Rh103做内标元素；铑单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；逐级稀释浓度为10μg/L，与样品溶液同时在线加入；
试样中各元素的含量按下式计算：
W％＝(Wi-W0)×f
式中：W-样品中元素的质量百分含量；
W0-元素在待测空白溶液中质量百分数；
Wi-元素在待测的样品中的质量百分数；
f-稀释倍数。
3.根据权利要求1所述的包头白云鄂博选冶尾矿中钪、铌的测定方法，其特征在于：酒石酸的浓度为50g/L。
4.根据权利要求1所述的包头白云鄂博选冶尾矿中钪、铌的测定方法，其特征在于：本方法检测范围:Sc 0.0005at～0.30at％；Nb 0.0005at～0.30at％。
5.根据权利要求1所述的包头白云鄂博选冶尾矿中钪、铌的测定方法，其特征在于：所述步骤3中将铂金坩埚放入200℃马弗炉中。
6.根据权利要求1所述的包头白云鄂博选冶尾矿中钪、铌的测定方法，其特征在于：所述步骤1中马弗炉的灼烧温度为750℃，灼烧时间为30min。
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