CN113030233A - 一种蒙脱石、蒙脱石散剂及其片剂中常量及杂质元素的检测方法 - Google Patents
一种蒙脱石、蒙脱石散剂及其片剂中常量及杂质元素的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113030233A CN113030233A CN202110234832.XA CN202110234832A CN113030233A CN 113030233 A CN113030233 A CN 113030233A CN 202110234832 A CN202110234832 A CN 202110234832A CN 113030233 A CN113030233 A CN 113030233A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- digestion
- sample
- standard
- montmorillonite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
Abstract
本发明属于分析化学技术领域,具体涉及一种蒙脱石、蒙脱石散剂及其片剂中常量及杂质元素的检测方法。该检测方法具体步骤为:供试品溶液的制备:精密称取供试样品的细粉,加硝酸和水,密封浸泡过夜,加氢氟酸,进行微波消解,放冷,加入饱和硼酸溶液,进行二次微波消解,消解完成后,放冷,进行稀释后摇匀;制备标准曲线溶液;分别取标准曲线溶液、内标溶液和供试品溶液,照电感耦合等离子质谱法,采用内标校正的标准曲线法测定。本发明采用二次微波消解的方法前处理样品,结合电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),同时测定镁铝的含量,简单、准确、重现性好、灵敏度高等优点;并实现镁铝含量的同时测定。
Description
技术领域
本发明属于分析化学技术领域,具体涉及一种蒙脱石、蒙脱石散剂及其片剂中常量及杂质元素的检测方法。
背景技术
蒙脱石是由颗粒极细的含水铝硅酸盐构成的层状矿物,是由火山凝结岩等火成岩在碱性环境中蚀变而成宇珩的的膨润土的主要组成部分,主要治疗成人及儿童急慢性腹泻,具有保护胃肠粘膜的作用,用于调节肠道菌群等。其药理作用为蒙脱石的带电性和离子交换特性,使其对消化道病毒、病菌及其产生的毒素有固定和抑制作用,因此,蒙脱石中金属离子的含量和蒙脱石的含量对蒙脱石散的疗效具有重要影响作用。蒙脱石中的镁铝比对蒙脱石吸附力的影响较大,容易干扰蒙脱石质量标准中吸附力的大小,与此同时,药物中金属的残留危害着人类的身体健康,因此,蒙脱石的镁铝比及其金属含量超标的超标问题也已成为关注重点。研究还发现,铁对蒙脱石药效也有较大影响、含量也较大,性状上均出现不同程度的差别。
现有技术中,大多为针对蒙脱石、蒙脱石散剂及其片剂中的三氧化二铝的含量测定,针对镁含量的控制方法较少,在USP40-NF35中纯化斑脱岩的质控标准里,明确规定了铝镁含量的比值范围在3.5~5.5内,但镁铝的含量测定均采用了原子吸收分光光度法测定。同时,目前国内外现有的针对蒙脱石、蒙脱石散及其片剂中常量元素及杂质元素的含量测定方法,尤其是三氧化二铝含量的测定,均存在样品前处理时间过长、操作繁琐、易引入干扰和造成损失等,检测方式专属性较差、灵敏度低、稳定性差等缺点。与此同时,目前国内现有的针对蒙脱石、蒙脱石散剂及其片剂中镁、铝含量的检测方法及其前处理方式均采用单独处理和单独测定的方式,其样品前处理方法均较为繁琐,耗时更长。因此,研发一种操作简单、灵敏度高、准确性好、可以同时检测所有元素的检测方法成为了亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明提供了一种能够同时检测蒙脱石及其散剂中镁铝含量的检测方法。
本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为:
本发明提供了一种蒙脱石、蒙脱石散剂及其片剂中常量及杂质元素含量的检测方法,包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备:精密称取供试样品的细粉,置于消解罐中,加硝酸和水,密封浸泡过夜,加氢氟酸,进行微波消解,消解完成后,将消解罐放冷,加入饱和硼酸溶液,进行二次微波消解,消解完成后,将消解罐放冷,进行稀释后摇匀,得供试品溶液;
(2)标准曲线溶液的制备:精密量取待测元素标准溶液适量,用适量的溶剂稀释成合适浓度的待测元素混合标准曲线溶液;
(3)分别取标准曲线溶液、内标溶液和供试品溶液,照电感耦合等离子质谱法,采用内标校正的标准曲线法测定。
进一步的,步骤(1)中,具体的操作如下:精密称取供试样品的细粉适量,置于消解罐中,加硝酸和水适量,密封浸泡过夜,加氢氟酸,进行微波消解,消解完成后,将消解罐放冷,加入饱和硼酸溶液,进行二次微波消解,消解完成后,将消解罐放冷,用水转移至适量的容量瓶中,并用水定容后摇匀,用酸溶液稀释上述溶液,即得。
进一步的,步骤(1)中,所述供试样品和硝酸的料液比为0.1~0.5g:1~22mL;所述水的体积占总体积的比为0~3/5;所述供试样品和氢氟酸的料液比为0.5~1g:3~22mL;所述氢氟酸和饱和硼酸溶液的体积比为1:6。
进一步的,所述稀释用的酸溶液为硝酸溶液或盐酸溶液;所述硝酸溶液的浓度为0.1~10%;所述盐酸溶液的浓度为0.02~1mol/L。
进一步的,步骤(1)中,所述微波消解的条件为:
或者
进一步的,步骤(2)中,所述待测元素为镁铝时,具体操作如下:分别精密量取镁、铝元素标准溶液适量,用与制备供试品溶液浓度一致的硝酸溶液稀释成含镁铝浓度依次为每1ml含镁0ng、10 ng、20 ng、60 ng、120 ng、240ng,含铝0 ng、25 ng、50 ng、150 ng、300ng、500ng的混合标准溶液。
进一步的,步骤(3)中,所述内标溶液为:精密量取含内标单元素标准溶液适量,用溶剂稀释成含铑元素的浓度为10ng/ml~100ng/ml的内标溶液;所述内标元素为铑、钪、铟或铋。
进一步的,所述照电感耦合等离子质谱法采用碰撞模式测定,碰撞气为He气,碰撞气流量3.5ml/min,重复次数为3。
本发明能够同时适用于蒙脱石、蒙脱石散剂及其片剂中所有金属杂质的检测,例如:铅、砷、镉、汞、钴、钒、镍、镁、钛、铬、铁、锌、钡、锡、锑、铂、锂、铜、硫、铂、钼、钯等22种杂质元素;同时还可用于二氧化硅以及铁含量的测定;能够同时实现镁铝含量的测定。
本发明的有益效果为:将镁和铝的含量测定方法合二为一,采用二次微波消解的方法前处理样品,结合电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),同时测定镁铝的含量,该方法具有简单、准确、重现性好、灵敏度高等优点;并实现镁铝含量的同时测定,准确的控制了镁铝比,也很大程度上提高了工作效率。与此同时,该样品前处理方法和检测方法亦可应用到蒙脱石、蒙脱石散剂及其片剂中的所有金属杂质的检查以及硅酸盐类矿物质药物的二氧化硅及其金属含量的测定,大大缩短了工作任务,提升了工作效率。
附图说明
图1为原料药及其制剂不同条件下微波消解样品对比图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的解释和说明。
实施例1
(1)供试品溶液的制备:精密称取细粉0.1g,置于消解罐中,加硝酸6ml,水9ml,盖好内盖,浸泡过夜,加氢氟酸0.5ml,置微波消解仪内,按照合适的微波消解程序进行消解,消解完成后,将消解罐放冷,加入饱和硼酸溶液3ml,置微波消解仪内,按照微波消解程序进行消解,消解完成后,将消解罐放冷,用水转移至50ml聚四氟乙烯容量瓶中并稀释至刻度,摇匀,精密量取上述溶液5ml,置50ml量瓶中,加1%硝酸稀释至刻度,摇匀,精密量取0.5ml,置50ml量瓶中,加1%硝酸稀释至刻度,摇匀。
微波消解程序如表1所示:
表1
(2)标准曲线溶液的制备:分别精密量取镁、铝元素标准溶液适量,用1%硝酸溶液稀释成含镁铝浓度依次为每1ml含镁0ng、10 ng、20 ng、60 ng、120 ng、240ng,含铝0ng、25ng、50 ng、150 ng、300 ng、500ng的混合标准溶液;
(3)内标溶液的制备:精密量取含铑单元素标准溶液适量,用1%硝酸溶液稀释成含铑50ng/ml的内标溶液。
(4)空白溶液:1%硝酸溶液。
分别取空白溶液、混合标准曲线溶液、内标溶液和供试品溶液,照电感耦合等离子质谱法(中国药典2020年版四部通则0412第一法),采用内标校正的标准曲线法测定。仪器采用碰撞模式,碰撞气流:3.5ml/min,重复次数为3。
具体结果如表2-6所示;
表2镁和铝的方法精密度统计数据
表3镁的方法准确度统计数据
表4铝的方法准确度统计数据
表5镁的检测限和定量限统计数据
备注:取空白溶剂(空白消解溶剂)平行测定11次,以连续测定,根据C=3SD (SD:11次空白溶液浓度值的标准偏差),计算镁的检测限浓度;根据C=10SD,计算镁的定量限浓度。
表6 铝的检测限与定量限统计数据
备注:取空白溶剂(空白消解溶剂)平行测定11次,以连续测定,根据C=3SD (SD:11次空白溶液浓度值的标准偏差),计算铝的检测限浓度;根据C=10SD,计算铝的定量限浓度。
图1中,从左至右顺序依次为原料药第一次微波消解未进行二次微波消解、进行二次微波消解;原料药第二次微波消解未进行二次微波消解、进行二次微波消解;制剂第一次微波消解未进行二次微波消解、进行二次微波消解;制剂第二次微波消解未进行二次微波消解、进行二次微波消解;从图1中看出,原料药和制剂微波消解时,仅进行一次微波消解,消解方法不稳定,会出现不同程度的沉淀现象;加入一定比例的饱和硼酸溶液二次微波消解后,均不产生沉淀现象,消解方法较为稳定,具体检测结果如表7。
表7样品进行二次微波消解和未进行二次微波消解数据比对
备注:1、编号为厂家编码;其中编号1~3为原料药,编号4~6为制剂;
2、单位g/g=检测值*稀释倍数/取样量,其中g/g代表每1g样品中含有镁or铝的量;
3、微波消解1与微波消解2消解程序完全相同,仅因微波消解后出现的现象不同进行数据对比;
通过表7可以看出,未进行二次消解的样品镁铝含量数据不稳定,较真实值偏差较大,进行二次微波消解的样品镁铝含量数据稳定且接近真实值。
对比例1按照《中国药典》2020版二部蒙脱石、散剂及其片剂中三氧化二铝含量测定方法。
具体结果如表8所示。
表8《中国药典》2020版规定方法与本发明测定蒙脱石中铝含量数据比对
《中国药典》2020版二部的采用络合滴定法,指示液变色来判断滴定终点,灵敏度较本发明方法差,滴定数值较本发明偏大,EDTA滴定液还可以跟Zn2+、Pb2+ 、Hg2+、、Ca2+、Fe2+等离子均发生络合反应,因蒙脱石中含有元素杂质较为复杂,因此药典方法专属性较差,而本发明方法不存在专属性问题。
对比例2按照《USP40-NF35》中纯化斑脱岩中镁铝的含量测定方法
限度规定:铝的含量与镁的含量比值范围在3.5~5.5范围内。
具体结果如表9所示
表9 USP-40-NF35中纯化斑脱岩的检测方法及本研发方法测定蒙脱石中镁铝含量数据比对
USP40-NF35中规定的纯化彭润土中三氧化二铝和镁的含量测定方法,样品的前处理过程均为开放环境处理模式,操作复杂,因大自然中含有大量的镁、铝元素,若样品前处理过程环境开放,则测得镁铝的含量会略微偏高,较真实值有些许的误差,而本发明整个样品的前处理环境均为密闭环境,且操作简单,且可满足镁铝元素的同时测定,方法更优。
对比例3按照《中国药典》2020版二部蒙脱石散剂及其片剂中三氧化二铝含量测定方法。
具体结果如表10所示
表10《中国药典》2020版规定方法与本研发方法测定蒙脱石中铝含量数据比对
蒙脱石散剂及其片剂中三氧化二铝的含量测定方法存在样品前处理方法为开放环境,操作繁琐,检测方法专属性较差的缺点。
Claims (8)
1.一种蒙脱石、蒙脱石散剂及其片剂中常量及杂质元素含量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备:精密称取供试样品的细粉,置于消解罐中,加硝酸和水,密封浸泡过夜,加氢氟酸,进行微波消解,消解完成后,将消解罐放冷,加入饱和硼酸溶液,进行二次微波消解,消解完成后,将消解罐放冷,进行稀释后摇匀,得供试品溶液;
(2)标准曲线溶液的制备:精密量取待测元素标准溶液适量,用适量的溶剂稀释成合适浓度的待测元素混合标准曲线溶液;
(3)分别取标准曲线溶液、内标溶液和供试品溶液,照电感耦合等离子质谱法,采用内标校正的标准曲线法测定。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤(1)中,具体的操作如下:精密称取供试样品的细粉适量,置于消解罐中,加硝酸和水适量,密封浸泡过夜,加氢氟酸,进行微波消解,消解完成后,将消解罐放冷,加入饱和硼酸溶液,进行二次微波消解,消解完成后,将消解罐放冷,用水转移至适量的容量瓶中,并用水定容后摇匀,用酸溶液稀释上述溶液,即得。
3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,步骤(1)中,所述供试样品和硝酸的料液比为0.1~0.5g:1~22mL;所述水的体积占总体积的比为0~3/5;所述供试样品和氢氟酸的料液比为0.5~1g:3~22mL;所述氢氟酸和饱和硼酸溶液的体积比为1:6。
4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于,所述稀释用的酸溶液为硝酸溶液或盐酸溶液;所述硝酸溶液的浓度为0.1~10%;所述盐酸溶液的浓度为0.02~1mol/L。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤(2)中,所述待测元素为镁铝时,具体操作如下:分别精密量取镁、铝元素标准溶液适量,用与制备供试品溶液浓度一致的硝酸溶液稀释成含镁铝浓度依次为每1ml含镁0ng、10 ng、20 ng、60 ng、120 ng、240ng,含铝0ng、25 ng、50 ng、150 ng、300 ng、500ng的混合标准溶液。
7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤(3)中,所述内标溶液为:精密量取含内标单元素标准溶液适量,用溶剂稀释成含铑元素的浓度为10ng/ml~100ng/ml的内标溶液;所述内标元素为铑、钪、铟或铋。
8.根据权利要求1-7任一项所述的检测方法,其特征在于,所述照电感耦合等离子质谱法采用碰撞模式测定,碰撞气为He气,碰撞气流量3.5ml/min,重复次数为3。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110234832.XA CN113030233A (zh) | 2021-03-03 | 2021-03-03 | 一种蒙脱石、蒙脱石散剂及其片剂中常量及杂质元素的检测方法 |
AU2021101503A AU2021101503A4 (en) | 2021-03-03 | 2021-03-24 | Method for detecting the content of constants and impurity elements in montmorillonite, powders and tablets thereof |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110234832.XA CN113030233A (zh) | 2021-03-03 | 2021-03-03 | 一种蒙脱石、蒙脱石散剂及其片剂中常量及杂质元素的检测方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113030233A true CN113030233A (zh) | 2021-06-25 |
Family
ID=76094294
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110234832.XA Pending CN113030233A (zh) | 2021-03-03 | 2021-03-03 | 一种蒙脱石、蒙脱石散剂及其片剂中常量及杂质元素的检测方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113030233A (zh) |
AU (1) | AU2021101503A4 (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114371212A (zh) * | 2022-01-04 | 2022-04-19 | 多多药业有限公司 | 一种蒙脱石散的分析方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101344487A (zh) * | 2008-08-21 | 2009-01-14 | 武汉钢铁(集团)公司 | 一种能同时测定硅铝钙钡各元素的方法 |
CN101762632A (zh) * | 2009-11-20 | 2010-06-30 | 广东省惠州市石油产品质量监督检验中心 | 微波消解icp-ms法测定石脑油中硅含量的方法 |
CN102589963A (zh) * | 2011-12-22 | 2012-07-18 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种钛精矿、钛渣或碳化钛渣的消解方法和检测方法 |
CN103018316A (zh) * | 2012-12-04 | 2013-04-03 | 漳州片仔癀药业股份有限公司 | 电感耦合等离子体质谱法测定片仔癀中重金属元素的检测 |
-
2021
- 2021-03-03 CN CN202110234832.XA patent/CN113030233A/zh active Pending
- 2021-03-24 AU AU2021101503A patent/AU2021101503A4/en not_active Ceased
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101344487A (zh) * | 2008-08-21 | 2009-01-14 | 武汉钢铁(集团)公司 | 一种能同时测定硅铝钙钡各元素的方法 |
CN101762632A (zh) * | 2009-11-20 | 2010-06-30 | 广东省惠州市石油产品质量监督检验中心 | 微波消解icp-ms法测定石脑油中硅含量的方法 |
CN102589963A (zh) * | 2011-12-22 | 2012-07-18 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种钛精矿、钛渣或碳化钛渣的消解方法和检测方法 |
CN103018316A (zh) * | 2012-12-04 | 2013-04-03 | 漳州片仔癀药业股份有限公司 | 电感耦合等离子体质谱法测定片仔癀中重金属元素的检测 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
周玉文等: "微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定煤飞灰中8 种元素的方法研究", 《甘肃科技》 * |
宋远征 等: "蒙脱石中元素杂质镁的分析方法研究", 《中国现代应用药学》 * |
林丛宾: "硝酸-氢氟酸微波消解-ICPMS 测定土壤铜、锌、镉、铅", 《广州化工》 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114371212A (zh) * | 2022-01-04 | 2022-04-19 | 多多药业有限公司 | 一种蒙脱石散的分析方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
AU2021101503A4 (en) | 2021-05-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103913506A (zh) | 电感耦合等离子体质谱法同时测定再造烟叶中17种痕量元素的方法 | |
EP2495551A1 (en) | Method for analyzing and detecting calcium element in ore | |
EP1870377A1 (en) | Method for quantification of analytes in a titanium, tin or silicon tetrachloride sample | |
CN106290334B (zh) | 钴锰原料中钴和锰含量的化学测定方法 | |
Yoe et al. | The colorimetric determination of palladium with p-nitrosodiphenylamine | |
CN111678972A (zh) | 用于检测原料药中杂质元素的方法 | |
CN113030233A (zh) | 一种蒙脱石、蒙脱石散剂及其片剂中常量及杂质元素的检测方法 | |
Hines et al. | Spectrophotometric determination of titanium with ascorbic acid | |
CN103712933B (zh) | 一种钨制品中钙元素含量的测定方法与系统 | |
Li et al. | Spectrophotometric determination of tungsten (VI) enriched by nanometer-size titanium dioxide in water and sediment | |
CN102393371B (zh) | 一种石墨炉原子吸收光谱法测定工业硅中硼的样品处理方法 | |
CN112730591A (zh) | 测定高纯四氟化锗中痕量杂质元素含量的采样及测试方法 | |
CN113820431A (zh) | 测定竹木制品中二氧化硫含量的方法 | |
RU2738166C1 (ru) | Способ измерений массовых концентраций мышьяка, кадмия, свинца, ртути в мясных и мясосодержащих продуктах методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой | |
Bambach | Polarographic determination of arsenic in biological material | |
CN1156690C (zh) | 一种测定重整催化剂中铂、铕、铈元素含量的方法 | |
Barrera | Indium determination in different environmental materials by electrothermal atomic absorption spectrometry with Amberlite XAD-2 coated with 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol | |
CN105866102B (zh) | 一种用等离子发射光谱测定铅或铅合金中镧元素含量的方法 | |
CN112129718B (zh) | 一种矿石中钾的化学物相分析方法 | |
CN113533307A (zh) | 一种高炉除尘灰中钙、镁、铜、铝、锰、钛、钾、钠、铅、锌元素含量的测定方法 | |
CN114152661B (zh) | 一种含高盐基质的结合雌激素原料药中元素杂质的icp-ms检测方法 | |
Weaver et al. | Polarographic Determination of Sodium or Potassium in Various Materials | |
CN110308197A (zh) | 电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锡含量的检测方法 | |
CN110376148A (zh) | 一种测定高磷白钨矿中三氧化钨含量的方法 | |
Zolotov | Hybrid methods of analysis. Plenary lecture |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |