CN117330700A - 一种连续检测中硼硅玻璃管中氧化钡和氧化铝含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供一种连续检测中硼硅玻璃管中氧化钡和氧化铝含量的方法，步骤一：用硫酸润湿试样；步骤二：两次加氢氟酸蒸干，加盐酸和去离子水，加热至无沉淀；步骤三：稀释后加热，加硫酸溶液；步骤四：溶液放置过滤，沉淀移入瓷坩埚中，灰化，灰化后灼烧至恒重；步骤五：滤液冷却稀释后取部分测试溶液，加EDTA标准溶液、对硝基苯酚，氨水调至溶液刚呈黄色；步骤六：加乙酸缓冲液，加热煮沸，冷却加二甲酚橙用乙酸锌标准溶液滴定至溶液呈玫红色，加氟化铵煮沸，冷却后，加二甲酚橙慢滴乙酸锌至玫红色为终点，记录消耗体积；步骤七：氧化钡和氧化铝的含量计算。本公开方法可以连续检测中硼硅玻璃中两种化合物的含量，评估玻璃质量和性能。
Description
技术领域
本发明涉及中硼硅玻璃的化学成分分析领域，更具体的涉及一种连续检测中硼硅玻璃管中氧化钡和氧化铝含量的方法。
背景技术
氧化钡是一种常用的玻璃添加剂，能够改善玻璃的化学稳定性和热稳定性，增加玻璃的硬度和透明度。因此，测定玻璃中氧化钡的含量可以用来评估玻璃的质量和性能，以确保玻璃制品符合相关标准。在玻璃制造过程中，如果氧化钡的含量超过一定限制，可能会对工人的健康和环境造成危害。因此，测定玻璃中氧化钡的含量可以用来监测和控制生产过程中的安全性，保护工人和环境的健康。Al2O3的添加可以改变玻璃的物理性质，如热膨胀系数、热导率和机械强度等。通过测定玻璃中的Al2O3含量，可以帮助调节和控制玻璃的物理性能，以满足不同应用领域的需求。
目前中硼硅玻璃中常见元素例如二氧化硅、三氧化二硼等测定都是参考硼硅酸盐玻璃以及钠钙硅玻璃中的测定方法，但是目前玻璃中氧化钡含量的分析方法较少，连续测定玻璃中的两种化合物的方法更是难以找到，因此为了更好的分析玻璃成分，提升玻璃质量，很有必要研究一种连续测定玻璃中化合物含量的方法。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种连续检测中硼硅玻璃管中氧化钡和氧化铝含量的方法，该方法可以连续检测中硼硅玻璃里的氧化钡和氧化铝的含量。
为了实现上述目的，本发明提供一种连续检测中硼硅玻璃管中氧化钡和氧化铝含量的方法，包括：
步骤一：精确称量样品质量为m，滴加稀释后的硫酸润湿试样；
步骤二：分两次加入氢氟酸蒸干，然后加入盐酸和去离子水，加热至溶清无沉淀；
步骤三：稀释后加热，边加热边滴加稀释后的硫酸溶液；
步骤四：溶液放置14-24h，过滤，滤液(A)备用，沉淀移入已知恒重的瓷坩埚(m0)中，在电炉上灰化，灰化完成后移入马弗炉灼烧至恒重(m1)；
步骤五：滤液(A)冷却后定容，稀释后取部分测试溶液，加EDTA标准溶液(CEDTA)，加对硝基苯酚，用氨水调至溶液刚呈黄色；
步骤六：加入乙酸缓冲液，加热煮沸，冷却加入二甲酚橙用乙酸锌标准溶液(T乙酸锌)滴定至溶液呈玫红色，再加入氟化铵(分析纯)煮沸取下冷却后，加二甲酚橙慢滴乙酸锌至玫红色为终点，记录消耗体积(v)；
步骤七：进行氧化钡和氧化铝的含量计算。
在一些实施例中，步骤一和步骤三中，所述稀释后的硫酸的质量分数为12-16％。
在一些实施例中，步骤二中，所述氢氟酸的质量分数为40-50％，盐酸浓度为4-8mol/L。
在一些实施例中，在步骤二中，第二次加入氢氟酸的量要能够完全覆盖第一次蒸干的痕迹。
在一些实施例中，在一些实施例中，在步骤三中，稀释后加热温度为75-85℃。
在一些实施例中，在步骤四中，将溶液放置14-24h的操作可替换为将溶液放置在温热处放置4-6h。
在一些实施例中，在步骤四中，所述马弗炉灼烧温度为700-900℃。
在一些实施例中，在步骤四中，所述过滤选择慢速定量滤纸过滤时，要将滤纸和沉淀移入已知恒重的瓷坩埚(m0)中。
在一些实施例中，在步骤六中，乙酸缓冲溶液的的pH为4-6。
在一些实施例中，在步骤六中，所述加热煮沸时间为3-5min。
在一些实施例中，在步骤七中，所述含量计算所采用的公式为：
式中：
m1——马弗炉灼烧之后的重量，单位为(g)；
m0——瓷坩埚的重量，单位为(g)；
m——测量的样品的重量，单位为(g)；
其中0.6569为氧化钡的相对分子质量比硫酸钡的相对分子质量；
CEDTA——EDTA标准溶液的浓度；
T乙酸锌——乙酸锌的滴定度；
n——溶液定容总体积/部分测试溶液体积；
其中0.05098为氧化铝的毫摩尔浓度，单位是g/mmol。
本公开的方法可以连续检测中硼硅玻璃里的氧化钡和氧化铝的含量，可以用来评估玻璃的质量和性能，优化生产工艺，调整原料配比和熔化条件，以获得所需的玻璃品质，监测和控制生产过程中的安全性，保护工人和环境的健康，调节和控制玻璃的特性，满足不同应用领域的需求进一步调整料方，优化产品，控制玻璃质量、优化生产工艺、保护环境和人员安全，并调节玻璃的特性以满足不同应用需求。
具体实施方式
以下对于本公开的具体实施方式进行详细的说明，应当理解的是，此处所描述的实施方式仅用于说明和解释本公开，并不限制本公开。
下面详细说明根据本公开的连续检测中硼硅玻璃管中氧化钡和氧化铝含量的方法。
本公开连续检测中硼硅玻璃管中氧化钡和氧化铝含量的方法，包括：
步骤一：精确称量样品质量为m，滴加稀释后的硫酸润湿试样；
步骤二：分两次加入氢氟酸蒸干，然后加入盐酸和去离子水，加热至溶清无沉淀；
步骤三：稀释后加热，边加热边滴加稀释后的硫酸溶液；
步骤四：溶液放置14-24h，过滤，滤液(A)备用，沉淀移入已知恒重的瓷坩埚(m0)中，在电炉上灰化，灰化完成后移入马弗炉灼烧至恒重(m1)；
步骤五：滤液(A)冷却后定容，稀释后取部分测试溶液，加EDTA标准溶液(CEDTA)，加对硝基苯酚，用氨水调至溶液刚呈黄色；
步骤六：加入乙酸缓冲液，加热煮沸，冷却加入二甲酚橙用乙酸锌标准溶液(C乙酸锌)滴定至溶液呈玫红色，再加入氟化铵(分析纯)煮沸取下冷却后，加二甲酚橙慢滴乙酸锌至玫红色为终点，记录消耗体积(v)；
步骤七：进行氧化钡和氧化铝的含量计算。
本公开测试并计算氧化钡的原理为：将试样中的氧化钡通过酸的溶解，转化为钡离子，再引入硫酸根，使其与钡离子生成硫酸钡白色沉淀，通过沉淀的硫酸钡的质量计算出氧化钡的含量。
在一些实施例中，在步骤一中，使用稀释的硫酸润湿试样的原因有提高试样的均匀性通过用稀释的硫酸润湿试样，可以使试样中的氧化钡更加均匀地分散在硫酸中，提高测定的准确性和可重复性；提高溶解度：稀释的硫酸可以提高氧化钡的溶解度，使其更容易溶解在溶液中。这样可以更好地从试样中提取氧化钡，并避免由于氧化钡的局部聚集而导致的测定误差；防止试样损失：稀释的硫酸润湿试样还可以起到保护试样的作用，防止在样品制备过程中氧化钡的损失。硫酸可以与玻璃表面反应形成一层保护膜，减少氧化钡的蒸发和损失。
在步骤二中，样品处理的容器需要耐高温，且不易被酸腐蚀，例如铂金皿，在步骤二中的氢氟酸蒸干设置温度为300310℃。
在一些实施例中，步骤一和步骤三中，所述稀释后的硫酸的质量分数为12-16％。本领域技术人员可以根据实际情况确定具体的硫酸的浓度，此为本领域技术人员所熟知，在此不再赘述。
在一些实施例中，步骤二中，所述氢氟酸的质量分数为40-50％，盐酸浓度为4-8mol/L。
加入氢氟酸的目的是为了溶解玻璃中的氧化钡，以便进一步测定氧化钡的含量。氢氟酸具有良好的溶解性、选择性和溶解速度，可以提高测定的准确性和效率。本领域技术人员可以根据实际情况确定具体的氢氟酸的浓度，此为本领域技术人员所熟知，在此不再赘述。
氢氟酸进行蒸干以后，使得玻璃中氧化物分解，加入盐酸的作用是为了溶解氧化物。本领域技术人员可以根据实际情况确定具体的盐酸的浓度，此为本领域技术人员所熟知，在此不再赘述。
在一些实施例中，在一些实施例中，在步骤二中，第二次加入氢氟酸的量要能够完全覆盖第一次蒸干的痕迹。
两次加入氢氟酸的原因：完全溶解试样，第一次加入的氢氟酸可能未完全溶解玻璃中的氧化钡，或者有一些残留的氧化钡没有完全溶解。通过第二次加入氢氟酸并覆盖第一次蒸干氢氟酸的痕迹，可以更好地保证氧化钡的完全溶解，避免由于残留的氧化钡导致测定结果的偏差；提高溶解效果，第一次加入氢氟酸后，玻璃中的氧化钡可能形成了一层氟化物保护膜，阻碍了第二次加入的氢氟酸与氧化钡的反应。通过覆盖第一次蒸干氢氟酸的痕迹，第二次加入的氢氟酸可以更好地与玻璃中的氧化钡接触，提高溶解效果。
氢氟酸的加入量由测试试样的量决定，本领域技术人员可以根据实际测量试样的质量确定具体的氢氟酸的量，此为本领域技术人员所熟知，在此不再赘述。
在步骤二中使用去离子水的目的是防止引入其他的离子和杂质影响测试的准确性。
在一些实施例中，在步骤三中，稀释后加热，温度范围75-85℃，其目的为了让溶液保持在微沸状态下，能让反应速率加快，并且避免了暴沸状态下溶液的飞溅造成的丢样，不同的气压条件下达到微沸的温度不一样。本领域技术人员可以根据实际进行选择。
在步骤三中，稀释的浓度要根据测试的样品质量进行选择，此操作本领域技术人员可根据实际情况选择合适的温度。
在一些实施例中，在步骤四中，将溶液放置14-24h的操作可替换为将溶液放置在温热处放置4-6h。
加入硫酸后，与玻璃中的氧化钡反应会生成硫酸钡沉淀。放置14-24h小时可以让沉淀充分形成和沉淀下来，使其达到平衡状态。这样可以确保测定结果的准确性和可靠性，硫酸钡沉淀在短时间内可能会存在一定程度的悬浮状态，颗粒之间可能还存在一些聚集现象。通过放置，可以使沉淀逐渐稳定，颗粒间的聚集现象减少，使得沉淀更加均匀、稳定，还可以使硫酸钡沉淀的重量稳定，方便后续的沉淀定量。这样能够减少误差，提高测定结果的准确性，还可以帮助消除一些可能产生干扰的物质，有些杂质可能会与硫酸钡沉淀发生竞争性吸附或与其形成溶解度较大的络合物，影响测定结果。通过放置，可以使这些干扰物质逐渐与沉淀分离，减少对测定结果的影响。
在一些实施例中，将溶液放置在温热处放置4-6h可以代替将溶液放置14-24h，其原因有：加热可以加速反应速率，使硫酸与玻璃中的氧化钡更快地反应生成硫酸钡沉淀，相比于常温下放置14-24小时，通过加热可以在较短的时间内达到相同的反应效果，提高沉淀形成和稳定性：加热可以促进硫酸钡沉淀的形成和稳定。在加热过程中，反应物分子的热运动加快，有利于反应物分子之间的碰撞，从而促进反应进行。此外，加热也可以提高沉淀的晶体生长速度，使其形成更稳定的沉淀。
在一些实施例中，在步骤四中，所述马弗炉灼烧温度为700-900℃。通过灼烧可以将残余的有机物和其他杂质完全燃烧。通过灼烧，可以确保样品中的氧化钡完全转化为氧化物形式，并消除可能对后续测定结果的影响。本领域技术人员可以根据实际情况选择具体的灼烧温度，对此操作将不再赘述。
在一些实施例中，在步骤四中，所述过滤选择慢速定量滤纸过滤时，要将滤纸和沉淀移入已知恒重的瓷坩埚(m0)中。通过将滤纸和沉淀移入已知恒重的瓷坩埚，可以在称量前和称量后分别称量瓷坩埚的质量，从而得到沉淀的净重。这样可以准确确定沉淀的质量，为后续计算氧化钡含量提供准确的数据。将滤纸和沉淀移入瓷坩埚之前，瓷坩埚已经冷却至室温并称重。
本公开中测定三氧化二铝的含量的原理为：原理是利用EDTA与三氧化二铝形成络合物，然后通过滴定反应来确定络合物的浓度，从而计算出三氧化二铝的含量。
在步骤五中，滤液稀释的浓度根据实际情况进行确定，因此，加入EDTA的量根据稀释浓度以及测试的量进行确定，要使得加入对硝基苯酚和氨水后溶液能够刚好呈现黄色为止。
在一些实施例中，在步骤五中，乙酸缓冲溶液的的pH为4-6。
在一些实施例中，在步骤五中，将一定体积的待测溶液取出，加入适量的CEDTA标准溶液，使其中的三氧化二铝与EDTA形成络合物，加入适量的对硝基苯酚试剂，使络合物与对硝基苯酚反应生成黄色络合物，用氨水逐滴加入溶液中，调整溶液的pH值，直到溶液刚呈黄色。
在一些实施例中，在步骤五中，所述加热煮沸时间为3-5min。本领域技术人员可以根据实际情况确定加热煮沸的时间，此为本领域技术人员所熟知，在此不再赘述。
在一些实施例中，在步骤六中，加入乙酸缓冲溶液，将溶液进行加热煮沸，使得络合物分解。
在一些实施例中，在步骤七中，所述含量计算所采用的公式为：
式中：
m1——马弗炉灼烧之后的重量，单位为(g)；
m0——瓷坩埚的重量，单位为(g)；
m——测量的样品的重量，单位为(g)；
其中0.6569为氧化钡的相对分子质量比硫酸钡的相对分子质量；
CEDTA——EDTA标准溶液的浓度；
T乙酸锌——乙酸锌的滴定度
n——溶液定容总体积/部分测试溶液体积；
其中，0.05098为氧化铝的毫摩尔浓度，单位是g/mmol。
下面通过实施例来进一步举例说明本公开，但是本公开并不因此而受到任何限制。
实施例
以下，举出的实施例和对比例来对本申请的实施方式进行更加具体的说明，各种实验以及评价按照下述的方法进行。
实施例
步骤一：精确称量样品质量为mg，滴加稀释后质量分数为14％的硫酸13滴润湿试样；
步骤二：加氢氟酸15ml于沙浴上蒸发至干，再加氢氟酸25ml于沙浴上蒸发至干，然后加入6mol/L的盐酸11ml和25ml去离子水，加热至溶清无沉淀；
步骤三：移入300ml烧杯中，用水稀释至200ml，加热至80℃，边加热边滴加质量分数为14％的硫酸8ml，边加边搅拌稀释后加热，；
步骤四：将此溶液放置24小时(也可在温热处放置4小时)，用慢速定量滤纸过滤，滤液(A)过滤至500毫升容量瓶中用来测定三氧化二铝，滤纸和沉淀移入已知恒重的瓷坩埚(m0)中，在电炉上灰化，灰化完成后移入马弗炉800℃灼烧至恒重(m1)；
步骤五：滤液(A)冷却后定容至500ml，稀释至刻度吸取50ml溶液于250ml烧杯中，加20mlEDTA标准溶液(CEDTA)，加一滴对硝基苯酚(0.1％)，用1:1氨水调至溶液刚呈黄色；
步骤六：加入乙酸缓冲液(PH＝5.6)12ml，加热煮沸5min，冷却加入四滴二甲酚橙(0.2％)用乙酸锌标准溶液(T乙酸锌)滴定至溶液呈玫红色(不记读数)，再加入2g氟化铵(分析纯)煮沸5min取下冷却后，加二滴二甲酚橙慢滴乙酸锌至玫红色为终点，记录消耗体积(v)；
步骤七：进行氧化钡和氧化铝的含量计算。
将上述实验重复三组，数据如下：
以下，0.9661--T乙酸锌，乙酸锌的滴定度
0.0155--CEDTA，EDTA的浓度
实施例1
称取0.5001g(m)，空坩埚质量(m0)为:25.1824g，m1＝25.1911g，滴定氧化铝时消耗乙酸锌体积v：3.73ml
将数据带入公式得：
计算：
实施例2
称取0.5005g(m)，空坩埚质量(m0)为:25.6242g，m1＝25.6330g，滴定氧化铝时消耗乙酸锌体积v：3.78ml
计算：
实施例3
称取0.5000g(m)，空坩埚质量(m0)为:26.1182g，m1＝26.1267g，滴定氧化铝时消耗乙酸锌体积v：3.70ml
计算：
表1实施例1-3的测试数据
经过上述三组平行实验得出，实施例1-实施例3测得的氧化钡的质量分数的标准偏差仅仅为0.0129％，三氧化二铝的质量分数的标准偏差仅仅为0.0167％，其足以说明本申请测试方法的精确性。
上述公开特征并非用来限制本公开的实施范围，因此，以本公开权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本公开的权利要求范围之内。
Claims (10)
1.一种连续检测中硼硅玻璃管中氧化钡和氧化铝含量的方法，其特征在于，包括：
步骤一：精确称量样品质量为m，滴加稀释后的硫酸润湿试样；
步骤二：分两次加入氢氟酸蒸干，然后加入盐酸和去离子水，加热至溶清无沉淀；
步骤三：稀释后加热，边加热边滴加稀释后的硫酸溶液；
步骤四：溶液放置14-24h，过滤，滤液(A)备用，沉淀移入已知恒重的瓷坩埚(m0)中，在电炉上灰化，灰化完成后移入马弗炉灼烧至恒重(m1)；
步骤五：滤液(A)冷却后定容，稀释后取部分测试溶液，加EDTA标准溶液(CEDTA)，加对硝基苯酚，用氨水调至溶液刚呈黄色；
步骤六：加入乙酸缓冲液，加热煮沸，冷却加入二甲酚橙用乙酸锌标准溶液(T乙酸锌)滴定至溶液呈玫红色，再加入氟化铵(分析纯)煮沸取下冷却后，加二甲酚橙慢滴乙酸锌至玫红色为终点，记录消耗体积(v)；
步骤七：进行氧化钡和氧化铝的含量计算。
2.根据权利要求1所述的连续检测中硼硅玻璃管中氧化钡和氧化铝含量的方法，其特征在于，
步骤一和步骤三中，所述稀释后的硫酸的质量分数为12-16％。
3.根据权利要求1所述的连续检测中硼硅玻璃管中氧化钡和氧化铝含量的方法，其特征在于，
步骤二中，所述氢氟酸的质量分数为40-50％，盐酸浓度为4-8mol/L。
4.根据权利要求1所述的连续检测中硼硅玻璃管中氧化钡和氧化铝含量的方法，其特征在于，
在步骤二中，第二次加入氢氟酸的量要能够完全覆盖第一次蒸干的痕迹。
5.根据权利要求1所述的连续检测中硼硅玻璃管中氧化钡和氧化铝含量的方法，其特征在于，
在步骤三中，稀释后加热温度为75-85℃。
6.根据权利要求1所述的连续检测中硼硅玻璃管中氧化钡和氧化铝含量的方法，其特征在于，
在步骤四中，将溶液放置14-24h的操作可替换为将溶液放置在温热处放置4-6h。
7.根据权利要求1所述的连续检测中硼硅玻璃管中氧化钡和氧化铝含量的方法，其特征在于，
在步骤四中，所述马弗炉灼烧温度为700-900℃。
8.根据权利要求1所述的连续检测中硼硅玻璃管中氧化钡和氧化铝含量的方法，其特征在于，
在步骤四中，所述过滤选择慢速定量滤纸过滤时，要将滤纸和沉淀移入已知恒重的瓷坩埚(m0)中。
9.根据权利要求1所述的连续检测中硼硅玻璃管中氧化钡和氧化铝含量的方法，其特征在于，
在步骤六中，乙酸缓冲溶液的的pH为4-6；
在步骤六中，所述加热煮沸时间为3-5min。
10.根据权利要求1所述的连续检测中硼硅玻璃管中氧化钡和氧化铝含量的方法，其特征在于，
在步骤七中，所述含量计算所采用的公式为：
式中：
m1——马弗炉灼烧之后的重量，单位为(g)；
m0——瓷坩埚的重量，单位为(g)；
m——测量的样品的重量，单位为(g)；
其中0.6569为氧化钡的相对分子质量比硫酸钡的相对分子质量；
CEDTA——EDTA标准溶液的浓度；
T乙酸锌——乙酸锌的滴定度；
n——溶液定容总体积/部分测试溶液体积；
其中0.05098为氧化铝的毫摩尔浓度，单位是g/mmol。
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