CN110261535A - 一种高纯氧化铟中铟含量测定方法 - Google Patents

一种高纯氧化铟中铟含量测定方法 Download PDF

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王骏峰
解瑞松
苏爱萍
柴徐彬
胡红丹
朱锐
石如祥
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Abstract

一种高纯氧化铟中铟含量测定方法，称取高纯氧化铟样品，加入盐酸或硝酸溶液低温加热分解后，再低温蒸发溶液至干；取下稍冷，加入少量水，微热将盐类溶解完全；再加入水和柠檬酸‑柠檬酸钠缓冲溶液或酒石酸‑酒石酸钠缓冲溶液，控制溶液pH为3.0～3.5，加热至溶液温度至50℃以上；以二甲酚橙为指示剂，用电位滴定仪，以光度电极为指示电极，用EDTA标准溶液滴定至电位发生突跃为终点，此时溶液由紫红色变为亮黄色，记录EDTA消耗体积；用EDTA标准滴定溶液或用铟质量含量≥99.99％的高纯金属铟同步进行滴定，最后计算高纯氧化铟样品中铟含量。本发明极大地减少了样品分析误差。

Description

一种高纯氧化铟中铟含量测定方法
技术领域
本发明涉及金属检测分析方法技术领域，具体涉及高纯氧化铟中铟含量的分析检测方法。
背景技术
《GB/T 23363-2009高纯氧化铟》推荐采用《YS/T 372.22贵金属合金元素分析方法铟量的测定EDTA络合滴定法》测定铟含量，而该方法铟含量测定范围8％～18％，显然不适用于高纯氧化铟中铟含量的测定。
根据产品要求，需要准确测定高纯氧化铟中铟含量(约82.7％)，允许差±0.15％。采用常规的滴定法很难达到产品误差要求，因此需要研究新的分析检测方法。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种可测定高纯氧化铟中铟含量的方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种高纯氧化铟中铟含量测定方法，方法步骤如下：
(1)称取高纯氧化铟样品，加入盐酸或硝酸溶液，盖上表皿，低温加热分解完全后，揭开表皿，低温蒸发溶液至干；
(2)取下稍冷，加入少量水，微热将盐类溶解完全；再加入水和柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液或酒石酸-酒石酸钠缓冲溶液，混匀，控制溶液pH为3.0～3.5，加热至溶液温度至50℃以上；
(3)以二甲酚橙为指示剂，用电位滴定仪，以光度电极为指示电极，用EDTA标准溶液滴定至电位发生突跃为终点，此时溶液由紫红色变为亮黄色，记录EDTA消耗体积；
(4)同步滴定：直接购买有证的EDTA标准滴定溶液或用铟质量含量≥99.99％的高纯金属铟同步进行滴定，高纯金属铟分解方法及滴定步骤同上述步骤(1)～(3)；
(5)按式(1)或式(2)计算高纯氧化铟样品中铟含量wIn：
式(1)中：
m1——氧化铟的称样量，单位为g；
V1——滴定氧化铟消耗EDTA的体积，单位为mL；
m2——高纯金属铟的称样量，单位为g；
V2——滴定高纯金属铟消耗EDTA的体积，单位为mL；
式(2)中，
CEDTA——有证EDTA标准滴定溶液浓度，单位为mol/L；
V——滴定氧化铟消耗EDTA的体积，单位为mL；
MIn——铟的摩尔质量，单位为g/mol；
m——氧化铟的称样量，单位为g。
本发明针对现有的高纯氧化铟中铟含量测定方法存在的缺陷，通过优化样品分解方法，控制溶液pH值3.0～3.5，采用自动电位滴定法测定高纯氧化铟中铟含量，极大地减少了样品分析误差。
本发明至少具有以下有益效果：
1)本发明可用于铟含量较高的高纯氧化铟、金属铟及铟盐中铟含量的测定，弥补了现有技术的不足；
2)本发明准确性高，方法重现性好，测定高纯氧化铟中铟含量方法误差在±0.15％以内；
3)本发明操作简便，使用的试剂量少，环境友好。
具体实施方式
实施例1
(1)样品分析：
称取0.2234克高纯氧化铟样品于200mL烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)，盖表皿，150℃加热分解完全；揭开表皿，蒸发溶液至干；取下稍冷，吹少量水，微热将盐类溶解完全，加入约80mL水，20mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，pH约3.4，混匀，加热至80℃以上；
滴加2滴二甲酚橙指示剂，用电位滴定仪，以光度电极为指示电极(波长为520nm)，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至电位发生突跃为终点，此时溶液由紫红色变为亮黄色，记录EDTA消耗体积V1为33.36mL；
不同厂家的光度电极可选的波长不一样，波长选择的原则是当溶液颜色发生变化时，光度电极会发生明显电位突跃。本实施例采用瑞士万通Optrode光度电极，在实验条件下可选的波长为520nm、590nm及610nm。
(2)EDTA标准溶液标定：
称取0.1814克高纯金属铟(铟质量含量≥99.99％)，分解方法及滴定过程同上述样品分析步骤(用高纯金属铟同步滴定可减小系统误差)，记录EDTA消耗体积V2为32.88mL；
(3)计算高纯氧化铟中铟含量(％)：
式中：
m1——氧化铟的称样量，单位为克(g)；
V1——滴定氧化铟消耗EDTA的体积，单位为毫升(mL)；
m2——高纯金属铟的称样量，单位为克(g)；
V2——滴定高纯金属铟消耗EDTA的体积，单位为毫升(mL)。
实施例2
(1)样品分析：
称取0.2213克高纯氧化铟样品于200mL烧杯中，加入10mL盐酸(1+1)，盖表皿，120℃加热分解完全；揭开表皿，蒸发溶液至干；取下稍冷，吹少量水，微热将盐类溶解完全，加入约80mL水，20mL酒石酸-酒石酸钠缓冲溶液，pH约3.2，混匀，加热至80℃以上；
滴加2滴二甲酚橙指示剂，用电位滴定仪，以光度电极为指示电极(波长为590nm)，用0.05000mol/L有证EDTA标准滴定溶液滴定至电位发生突跃为终点，此时溶液由紫红色变为亮黄色，记录EDTA消耗体积V为31.86mL。
(2)按下式计算高纯氧化铟中铟含量(％)：
式中：
CEDTA——有证EDTA标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V——滴定氧化铟消耗EDTA的体积，单位为毫升(mL)；
MIn——铟的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
m——氧化铟的称样量，单位为克(g)。

Claims (1)

1.一种高纯氧化铟中铟含量测定方法，其特征在于，步骤如下：
(1)称取高纯氧化铟样品，加入盐酸或硝酸溶液，盖上表皿，低温加热分解完全后，揭开表皿，低温蒸发溶液至干；
(2)取下稍冷，加入少量水，微热将盐类溶解完全；再加入水和柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液或酒石酸-酒石酸钠缓冲溶液，混匀，控制溶液pH为3.0～3.5，加热至溶液温度至50℃以上；
(3)以二甲酚橙为指示剂，用电位滴定仪，以光度电极为指示电极，用EDTA标准溶液滴定至电位发生突跃为终点，此时溶液由紫红色变为亮黄色，记录EDTA消耗体积；
(4)同步滴定：直接购买有证的EDTA标准滴定溶液或用铟质量含量≥99.99％的高纯金属铟同步进行滴定，高纯金属铟分解方法及滴定步骤同上述步骤(1)～(3)；
(5)按式(1)或式(2)计算高纯氧化铟样品中铟含量wIn：
式(1)中：
m1——氧化铟的称样量，单位为g；
V1——滴定氧化铟消耗EDTA的体积，单位为mL；
m2——高纯金属铟的称样量，单位为g；
V2——滴定高纯金属铟消耗EDTA的体积，单位为mL；
式(2)中，
CEDTA——有证EDTA标准滴定溶液浓度，单位为mol/L；
V——滴定氧化铟消耗EDTA的体积，单位为mL；
MIn——铟的摩尔质量，单位为g/mol；
m——氧化铟的称样量，单位为g。
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