CN111796053A - 一种edta滴定法测定残靶等含铟料中铟含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种EDTA滴定法测定残靶中铟的含量方法，在大量锡及铋、铁、铜、锌、铅等干扰元素的存在下，以酒石酸和冰乙酸为掩蔽剂，用氨水溶液控制pH至3，控制温度在50‑80℃，消除干扰元素对终点的影响，以EDTA滴定法测定残靶中铟的含量方法。本发明简单易操作，而且检测方法的精密度和结果准确度良好，很适用于残靶中铟含量的检测，且成本较低，无需昂贵设备，不用去额外采购大量的检测设备，且无论试样含铟高低，均经过一次分析就能获得准确结果。

Description

一种EDTA滴定法测定残靶等含铟料中铟含量的方法
技术领域
本发明涉及一种残靶等含铟料中铟含量的分析方法，特别涉及一种EDTA滴定法测定残靶等含铟料中铟含量的方法。
背景技术
ITO (Tin-doped Indium Oxide) 靶材是一种铟锡复合氧化物陶瓷材料，也是一种重要的光电功能材料。工业应用中，ITO靶材的利用率一般仅为30%－40%，剩余的部分成为残靶，再加上靶材成型过程中产生的边角料、切削、废品，利用残靶材回收金属In成为再生In的主要来源，占再生In总量的50%－60%。铟是贵金属，产生的残靶及其他废料均要回收其中的铟。目前铟的测定方法有原子吸收光谱 (AAS) 法，吸光光度法和电感耦合等离子体-原子发射光谱 (ICP–AES) 法，虽然这些方法准确度较高，但却只能用于微量铟的测定，不能适应工业化生产的需要。另外，还有采用ICP和XPS等大型检测设备配合使用检测铟含量的方法，该方法中大型检测设备的价格昂贵，造成检测成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对现有铟含量检测方法的不足和劣势，以及不适应工业化生产的现状，提出了一种EDTA滴定法测定残靶等含铟料中铟含量的方法，该方法简单易操作，而且检测方法的精密度和结果准确度良好，成本较低，无需昂贵设备。
解决上述技术问题的技术方案是：一种EDTA滴定法测定残靶等含铟料中铟含量的方法，包括以下步骤：
⑴将ITO残靶用超纯水洗净并用压缩空气吹干；
⑵将步骤⑴残靶放置于试样粉碎机中粉碎，至残靶变成粒径在1-3um的粉末；
⑶取步骤⑵样品0.2g放置于坩埚中，并混入盐酸5-15mL和硝酸0.5-3mL，搅拌加热至微沸，当溶液无明显水分时，停止加热冷却至室温；
⑷然后向步骤⑶溶液中加入抗坏血酸0.25g、酒石酸3g和冰乙酸1-5 mL，并加入超纯水，摇匀并冲洗器壁，定容至100mL；
⑸将步骤⑷溶液用氨水调节pH至2.4-3.2，加入饱和硫脲溶液4mL，加热至30-90℃，加入2滴二甲酚橙溶液，用EDTA标准溶液滴定，容器内溶液由紫红色变为亮黄色为终点；
⑹记录EDTA标准溶液的消耗体积，计算样品中铟含量。
本发明的进一步技术方案是：步骤（2）中混入盐酸10mL和硝酸2mL，步骤（4）中冰乙酸的加入量为2mL，步骤（5）中调节pH至3.0，加热至50-80℃。
盐酸的密度ρ=1.19g/mL，硝酸的密度ρ=1.37g/mL，二甲酚橙溶液质量分数为0.5%，EDTA标准溶液浓度为0.015mol/L。
本发明在大量锡及铋、铁、铜、锌、铅等干扰元素的存在下，以酒石酸和冰乙酸为掩蔽剂，用氨水溶液控制pH至3左右，控制温度在30-90℃，消除干扰元素对终点的影响，以EDTA滴定法测定残靶中铟的含量方法。本发明简单易操作，而且检测方法的精密度和结果准确度良好，很适用于残靶中铟含量的检测，且成本较低，无需昂贵设备，不用去额外采购大量的检测设备，且无论试样含铟高低，均经过一次分析就能获得准确结果。
具体实施方式
下面的实例可以对本发明的技术特征做进一步的说明。
所使用试剂：铟（纯度为99.99%）；盐酸（ρ=1.19g/mL）；硝酸（ρ=1.37g/mL）；抗坏血酸（分析纯）；酒石酸（分析纯）；乙酸（分析纯）；硫脲（分析纯）；二甲酚橙（0.5g/L）；铟标准溶液（3mg/mL）；EDTA标准滴定溶液（0.015mol/L）。
3mg/mL铟标准溶液的配置：称取0.75g铟于50mL坩埚中，加入15mL盐酸溶液和5mL硝酸溶液，加热溶解至小体积，然后加入30mL水溶解，移入250mL容量瓶中，用水进行定容。
EDTA标准滴定溶液（0.015mol/L）的配置：称取5.5665g EDTA于250mL烧杯中，加入150mL水，加热至溶解，待水冷却后将其移入1000mL容量瓶中，用水进行摇匀定容。
本发明滴定结果的计算公式是：
铟含量（%）=T×V试样÷m试样×100%
式中，T表示EDTA对铟的滴定度；V试样表示滴定试样消耗的EDTA溶液的体积，单位mL；m试样表示试样的质量，单位mg。
EDTA对铟的滴定度（T）的计算过程为：用0.015mol/L 的EDTA标准溶液滴定3mg/mL铟标准溶液10mL，容器内溶液由紫红色变为亮黄色为终点，EDTA标准溶液的使用量为13.115mL。
EDTA对铟的滴定度采用以下公式计算：T=m标准÷V标准，式中，m标准表示滴定铟标准溶液中铟的质量，单位mg；V标准表示滴定铟标准溶液消耗的EDTA溶液的体积，单位mL。计算得出T=2.2874。
实施例1：
将ITO残靶用超纯水洗净并用压缩空气吹干，将洗净后残靶放置于试样粉碎机中粉碎30s，至残靶变成粒径在2um左右的粉末。准确称取试样0.2g于坩埚中，称取五个试样，分别加入盐酸5mL、7mL、10mL、13mL、15mL，再加入硝酸1mL后于加热器上搅拌加热至微沸，当溶液无明显水分时，停止加热取下冷却至室温，加入0.25g抗坏血酸、3g酒石酸和2 mL冰乙酸，并加入超纯水，摇匀并冲洗器壁，定容至100mL，用氨水调节pH至3，加入饱和硫脲溶液4mL，加热至50-80℃，加入2滴二甲酚橙溶液，用EDTA标准溶液滴定，容器内溶液由紫红色变为亮黄色为终点。结果见表1。
表1实施例1滴定结果一览表
Figure DEST_PATH_IMAGE001
实验结果表明，盐酸用量在5-15mL对铟含量检测结果无明显影响，当试样0.2g时盐酸用量优选为10mL。
本实施例试样用ICP和XPS等大型检测设备配合使用检测得到的结果为74.32%，本实施例的检测结果与大型检测设备检测的数值相差不大，说明本实施例检测准确性高。
实施例2：
将ITO残靶用超纯水洗净并用压缩空气吹干，将洗净后残靶放置于试样粉碎机中粉碎30s，至残靶变成粒径在2um左右的粉末。准确称取试样0.2g于坩埚中，称取五个试样，分别加入盐酸10mL，再分别加入硝酸0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL后于加热器上搅拌加热至微沸，当溶液无明显水分时，停止加热取下冷却至室温，加入0.25g抗坏血酸、3g酒石酸和2 mL冰乙酸，并加入超纯水，摇匀并冲洗器壁，定容至100mL，用氨水调节pH至3，加入饱和硫脲溶液4mL，加热至50-80℃，加入2滴二甲酚橙溶液，用EDTA标准溶液滴定，容器内溶液由紫红色变为亮黄色为终点。结果见表2。
表2实施例2滴定结果一览表
Figure 601376DEST_PATH_IMAGE002
实验结果表明，硝酸用量在0.5-3mL对铟含量检测结果无明显影响，硝酸用量过多会对检测结果有明显影响，当试样0.2g时硝酸用量优选为2mL。
本实施例试样用ICP和XPS等大型检测设备配合使用检测得到的结果为74.30%，本实施例的检测结果与大型检测设备检测的数值相差不大，说明本实施例检测准确性高。
实施例3：
将ITO残靶用超纯水洗净并用压缩空气吹干，将洗净后残靶放置于试样粉碎机中粉碎30s，至残靶变成粒径在2um左右的粉末。准确称取试样0.2g于坩埚中，称取五个试样，分别加入盐酸10mL，硝酸1mL后于加热器上搅拌加热至微沸，当溶液无明显水分时，停止加热取下冷却至室温，加入0.25g抗坏血酸、3g酒石酸和1mL、2mL、3mL、4mL、5mL冰乙酸，并加入超纯水，摇匀并冲洗器壁，定容至100mL，用氨水调节pH至3，加入饱和硫脲溶液4mL，加热至50-80℃，加入2滴二甲酚橙溶液，用EDTA标准溶液滴定，容器内溶液由紫红色变为亮黄色为终点。结果见表3。
表3实施例3滴定结果一览表
Figure DEST_PATH_IMAGE003
实验结果表明，冰乙酸用量在1-5mL范围内对铟含量检测结果影响不大，当试样0.2g时冰乙酸用量优选为2mL。
本实施例试样用ICP和XPS等大型检测设备配合使用检测得到的结果为74.33%，本实施例的检测结果与大型检测设备检测的数值相差不大，说明本实施例检测准确性高。
实施例4：
将ITO残靶用超纯水洗净并用压缩空气吹干，将洗净后残靶放置于试样粉碎机中粉碎30s，至残靶变成粒径在2um左右的粉末。准确称取试样0.2g于坩埚中，称取五个试样，分别加入盐酸10mL，硝酸1mL后于加热器上搅拌加热至微沸，当溶液无明显水分时，停止加热取下冷却至室温，加入0.25g抗坏血酸、3g酒石酸和2mL冰乙酸，并加入超纯水，摇匀并冲洗器壁，定容至100mL，用氨水调节pH至2.4、2.6、2.8、3、3.2，加入饱和硫脲溶液4mL，加热至50-80℃，加入2滴二甲酚橙溶液，用EDTA标准溶液滴定，容器内溶液由紫红色变为亮黄色为终点。结果见表4。
表4实施例4滴定结果一览表
Figure 206932DEST_PATH_IMAGE004
实验结果表明，滴定终点pH在2.4-3.2范围内对铟含量检测结果影响不大，本次实验选择在试样0.2g时滴定终点pH优选为3。
本实施例试样用ICP和XPS等大型检测设备配合使用检测得到的结果为74.34%，本实施例的检测结果与大型检测设备检测的数值相差不大，说明本实施例检测准确性高。
实施例5：
将ITO残靶用超纯水洗净并用压缩空气吹干，将洗净后残靶放置于试样粉碎机中粉碎30s，至残靶变成粒径在2um左右的粉末。准确称取试样0.2g于坩埚中，称取五个试样，分别加入盐酸10mL，硝酸1mL后于加热器上搅拌加热至微沸，当溶液无明显水分时，停止加热取下冷却至室温，加入0.25g抗坏血酸、3g酒石酸和2mL冰乙酸，并加入超纯水，摇匀并冲洗器壁，定容至100mL，用氨水调节pH至3，加入饱和硫脲溶液4mL，加热至30、40、50、60、70、80、90℃，加入2滴二甲酚橙溶液，用EDTA标准溶液滴定，容器内溶液由紫红色变为亮黄色为终点。结果见表5。
表5实施例5滴定结果一览表
Figure DEST_PATH_IMAGE005
实验结果表明，加热温度在30-90℃范围内对铟含量检测结果影响不大，本次实验选择在试样0.2g时加热温度优选在50-80℃。
本实施例试样用ICP和XPS等大型检测设备配合使用检测得到的结果为74.35%，本实施例的检测结果与大型检测设备检测的数值相差不大，说明本实施例检测准确性高。
以上所述仅是本发明的优选实施例，对于本领域的技术人员来说，其他的任何未背离本发明的原理下所作的替代、组合、改变、修饰均应为等效的置换方式，也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种EDTA滴定法测定残靶等含铟料中铟含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
⑴将ITO残靶用超纯水洗净并用压缩空气吹干；
⑵将步骤⑴残靶放置于试样粉碎机中粉碎，至残靶变成粒径在1-3um的粉末；
⑶取步骤⑵样品0.2g放置于坩埚中，并混入盐酸5-15mL和硝酸0.5-3mL，搅拌加热至微沸，当溶液无明显水分时，停止加热冷却至室温；
⑷然后向步骤⑶溶液中加入抗坏血酸0.25g、酒石酸3g和冰乙酸1-5 mL，并加入超纯水，摇匀并冲洗器壁，定容至100mL；
⑸将步骤⑷溶液用氨水调节pH至2.4-3.2，加入饱和硫脲溶液4mL，加热至30-90℃，加入2滴二甲酚橙溶液，用EDTA标准溶液滴定，容器内溶液由紫红色变为亮黄色为终点；
⑹记录EDTA标准溶液的消耗体积，计算样品中铟含量。
2.根据权利要求1所述的一种EDTA滴定法测定残靶等含铟料中铟含量的方法，其特征在于：步骤（2）中混入盐酸10mL和硝酸2mL，步骤（4）中冰乙酸的加入量为2mL，步骤（5）中调节pH至3.0，加热至50-80℃。
3.根据权利要求1或2所述的一种EDTA滴定法测定残靶等含铟料中铟含量的方法，其特征在于：盐酸的密度ρ=1.19g/mL，硝酸的密度ρ=1.37g/mL，二甲酚橙溶液质量分数为0.5%，EDTA标准溶液浓度为0.015mol/L。
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