CN109030465A - 一种锌锶合金中锶、铁、钡、镁、钙的含量的检测方法 - Google Patents

一种锌锶合金中锶、铁、钡、镁、钙的含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锌锶合金中锶、铁、钡、镁、钙的含量的检测方法，包括：将锌锶合金加热溶解于溶剂中，并稀释得分析液，分析液的质量浓度为0.01±0.005％，溶剂中含有0.1‑0.3％的松香酸钠皂；选择锶、铁、钡、镁、钙的分析线；按照锌锶合金中各待测元素的浓度配制各待测元素浓度由低到高的标准溶液，将标准溶液引入ICP发射光谱仪，用各元素对应的分析线测定各待测元素不同浓度所对应的发射光强度，并绘制标准曲线；将分析液引入ICP发射光谱仪，测得各待测元素所对应的发射光强度，根据标准曲线确定各待测元素的含量。本发明只需要一种溶液就能同时检测出所需要的元素的含量，试液制备过程简单，检测过程简单快速，检测结果稳定性好、干扰少、准确度高。

Description

一种锌锶合金中锶、铁、钡、镁、钙的含量的检测方法
技术领域
本发明涉及一种锌锶合金中锶、铁、钡、镁、钙的含量的检测方法，属于锌锶合金元素检测领域。
背景技术
在元素含量的检测领域中，对于锌锶合金中锶、铁、钡、镁、钙含量的检测常采用经典化学分析方法及原子吸收光谱法。每溶解一次样品只能测定一种元素，并且从溶样到最终分析要加入多种化学试剂，经历一系列化学反应过程，这势必造成操作流程繁琐的局面，而且每一步都有可能引入误差，其结果是分析速度慢，准确度不一定高。
目前所采用的经典检测方法总结一下有如下缺点：
1、对每种元素的分析都需要制备各自的溶液；
2、检测中需要考虑酸效应、盐效应、络合效应、共沉淀以及杂质干扰等多种因素；
3、试剂带来的误差难以估算，准确度不好控制；
4、检测周期常长，因此，用传统的化学分析方法分析试样，操作繁琐，且消耗大量化学药品。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明提供一种锌锶合金中锶、铁、钡、镁、钙的含量的检测方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种锌锶合金中锶、铁、钡、镁、钙的含量的检测方法，包括顺序相接的如下步骤：
A、将锌锶合金加热溶解于溶剂中，并稀释得分析液，分析液的质量浓度为0.01±0.005％，溶剂中含有0.1-0.3％的松香酸钠皂；
B、选择锶、铁、钡、镁、钙的分析线；
C、按照锌锶合金中各待测元素的浓度配制各待测元素浓度由低到高的标准溶液，将标准溶液引入ICP发射光谱仪，用各元素对应的分析线测定各待测元素不同浓度所对应的发射光强度，并绘制标准曲线，其中，所配置的各待测元素的标准溶液的浓度范围覆盖了锌锶合金中该元素的浓度；
D、将步骤A中所得的分析液引入ICP发射光谱仪，测得各待测元素所对应的发射光强度，根据步骤B所得的标准曲线确定各待测元素的含量。
上述步骤A中分析液的质量浓度选择非常关键，申请人经研究发现，其浓度过高或过低都会影响检测的准确性；溶剂选择直接影响着物质的分散性，进而直接决定着分析的准确性，溶剂中松香酸钠皂的加入使分析的准确性进一步显著提高，松香酸钠皂的用量少于0.1％准确性提升不明显，高于0.3％时，会带来负面影响。
申请人经研究发现，溶剂的选择至关重要，由于各元素在不同的溶剂中分散性不同，因此溶剂的选择直接影响着检测的准确性。
作为本申请的一种方案，上述步骤A中所用溶剂为盐酸和松香酸钠皂质量比为100：(0.1-0.3)的混合物，其中，盐酸的质量浓度为18-25％。
本申请溶剂优选为混合酸，进一步优选，步骤A中所用溶剂为：盐酸、硫酸、乙酸、硝酸、松香酸钠皂和聚乙二醇质量比为100:(3-5):(10-15)：(4-6):(0.12-0.38)：(1-3)的混合物，其中，盐酸的质量浓度为13-16％，硫酸的质量浓度为20-30％，乙酸的质量浓度为70-80％，硝酸的质量浓度为10-13。申请人经研究发现，此混合酸能使合金中各元素在分析液中充分分散，使检测的稳定性和准确性均进一步提高。进一步优选，步骤A中所用溶剂为：盐酸、硫酸、乙酸、硝酸、松香酸钠皂和聚乙二醇质量比为100:(4±0.5):(12±1)：5:(0.2±0.05)：2的混合物，其中，盐酸的质量浓度为14-15％，硫酸的质量浓度为24-26％，乙酸的质量浓度为75％，硝酸的质量浓度为10-13％。
为了进一步提高检测的准确性，聚乙二醇为聚乙二醇600。
本申请步骤A中稀释所用液体可以为二次去离子水，但为了提高检测的稳定性和准确性，优选，步骤A中稀释所用液体为二次去离子水、酒石酸和月桂酸的质量比为100:(2-6):(0.1-0.3)的混合物；进一步优选，步骤A中稀释所用液体为二次去离子水、酒石酸和月桂酸的质量比为100:(3±0.5):0.2的混合物。
利用ICP发射光谱仪检测时，分析线的选择是非常关键的，是影响检测准确性的关键因素之一，为了减少干扰，提高分析的准确性，优选，步骤B中，钙的分析线为240.2±2nm，铁的分析线为250.8±2nm，锶的分析线为403.8±2nm，镁的分析线为268.3±2nm，钡的分析线为443.7±2nm。申请人经研究发现，上述分析线的选择，利于减少干扰，提高分析的准确性。
利用ICP发射光谱仪检测时，设备的工作条件也会直接影响到检测的结果，申请人经研究发现，当冲洗泵速为50rpm，分析泵速为50rp，辅助气流量为0.75L/min，RF功率为950W，垂直观测高度为12mm时，其检测的结果是最准确的、精密度是最高的。
检测所有的器皿均为干净的玻璃器皿。
ICP发射光谱仪的检测原理是：利用激发光源使试样溶液蒸发汽化，离解或分解为原子状态，原子可能进一步电离成离子状态，原子或离子在光源中受到激发而发光；利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排列的光谱；利用光电器件检测光谱，按测定得到的光谱波长对试样进行定性分析，按发射光强度进行定量分析。
针对不同物质的检测ICP发射光谱仪的检测原理虽然相同，但检测条件却往往没有参考性，只有在合适的条件下，才能得到准确的结果，否则检测是没有意义的。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
本发明锌锶合金中锶、铁、钡、镁、钙的含量的检测方法，只需要一种溶液就能同时检测出所需要的元素的含量，能够快速地得到试样中各种元素的具体含量，试液制备过程简单，检测过程简单快速，检测结果稳定性好、干扰少、准确度高。
附图说明
图1为钙的标准曲线(横坐标为质量浓度％；纵坐标为光谱发射强度cps)；
图2为铁的标准曲线(纵坐标为质量浓度％；横坐标为光谱发射强度cps)；
图3为镁的标准曲线(纵坐标为质量浓度％；横坐标为光谱发射强度cps)；
图4为锶的标准曲线(横坐标为质量浓度％；纵坐标为光谱发射强度cps)；
图5为钡的标准曲线(横坐标为质量浓度％；纵坐标为光谱发射强度cps)；
图中，y为光强值；x为是含量；R为拟合度；
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
各例实验设备：美国Thermo 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)；梅特利-托利多电子天平；
各例中，双氧水为30％wt分析纯；各溶液配制所用水为电阻率为18MΩ*cm(25℃)的超纯水；
各元素不同浓度的标准溶液，分别由下列标液配制而成：钙标液：1mg/ml(德国默克)；铁标液：1mg/ml(德国默克)；钡标液：1mg/ml(德国默克)；镁标液：1mg/ml(德国默克)；锶标液：1mg/ml(德国默克)；参照国标GB/T18115.1-2006的方法，分别绘制钙、铁、镁、钡、锶的标准曲线，钙标准溶液的浓度分别为：0、0.01％、0.02％、0.03％、0.04％、0.05％；铁标准溶液的浓度分别为：0、0.01％、0.02％、0.05％、0.08％、0.1％；钡标准溶液的浓度分别为：0、0.01％、0.02％、0.03％、0.04％、0.05％；镁标准溶液的浓度分别为：0、0.01％、0.02％、0.05％、0.08％、0.1％；锶标准溶液的浓度分别为：0、6％、7％、7.5％、8％、9％；标准曲线如图1-5所示；
表1各例中元素分析波长
元素 钙 铁 锶 镁 钡
分析线nm 240.2 250.8 403.8 268.3 443.7
各例中美国Thermo 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件：冲洗泵速：50rpm；分析泵速：50rpm；辅助气流量：0.75L/min；RF功率：950W；垂直观测高度：12.0mm。
实施例1
铝锶合金的制造：
将99％纯度的金属锶、10％铝锶合(铝的质量含量为10％)金按重量百分比9：1的比例同时加入中频炉内铁坩埚中，盖好密封盖板，通入氩气保护，开启中频炉电源，功率调到80Kw，熔化铝锶10合金和金属锶；待铝锶10合金和金属锶全部熔化后，对金属液进行保温精炼，保温温度710～720℃，精炼时间8min；按Sr：Al为7:93的质量比加入99.7％铝锭进行熔化，然后合金化，合金化温度760～770℃，合金化时间为5min，合金化结束后，在温度为760～770℃下，调整氩气压力0.01MPa，静置8min，静置结束后温度为700±10℃，捞去表面浮渣，准备浇铸；进行浇铸，模具温度控制220～230℃，模具盖好盖板(盖板上有浇筑口)，通入氩气体，浇铸温度控制在700℃，模具浇铸满后要继续通入氩气，自然冷却直到室温；铸件取出后立即用铝箔管真空包装或放入充满氩气的箱体内保护起来，防止氧化。
上述锌锶合金的检测：准确称取0.1000克上述样品于100毫升石英烧杯中，加入4毫升溶剂，溶解完全后加入2滴双氧水，用超纯水仔细吹洗杯壁，放置于电炉上低温加热至完全溶解，冷却，移入100毫升容量瓶，稀释至刻度，摇匀，移取该溶液10毫升于100毫升容量瓶中，稀释到刻度，摇匀，得分析液；将分析液引入ICP发射光谱仪，测得各待测元素所对应的发射光强度，根据标准曲线确定各待测元素的含量，具体测试结果如表2所示；溶剂为盐酸、硫酸、乙酸、硝酸、松香酸钠皂(优极品，郑州宏祥化工原料有限公司)和聚乙二醇600质量比为100:4:12：5:0.2：2的混合物，其中，盐酸的质量浓度为15％，硫酸的质量浓度为25％，乙酸的质量浓度为75％，硝酸的质量浓度为12％；稀释所用液体为二次去离子水、酒石酸和月桂酸的质量比为100:3:0.2的混合物；
表2各元素的测量结果：
元素 锶 铁 镁 钙 钡
含量％ 7.2 0.011 0.0095 0.015 0.018
检测方法的回收率试验：
按前述条件测得的样品结果，加入如下表所示的标准溶液做回收试验，结果表明回收率良好。
表3回收实验结果
表4方法精密度
上述标准值为标准溶液的浓度；标准偏差和相对标准偏差都能满足要求。
实施例2
铝锶合金的制造：
将99％纯度的金属锶、10％铝锶合(铝的质量含量为10％)金按重量百分比9：1的比例同时加入中频炉内铁坩埚中，盖好密封盖板，通入氩气保护，开启中频炉电源，功率调到80Kw，熔化铝锶10合金和金属锶；待铝锶10合金和金属锶全部熔化后，对金属液进行保温精炼，保温温度710～720℃，精炼时间8min；按Sr：Al为10:90的质量比加入99.7％铝锭进行熔化，然后合金化，合金化温度760～770℃，合金化时间为5min，合金化结束后，在温度为760～770℃下，调整氩气压力0.01MPa，静置8min，静置结束后温度为700±10℃，捞去表面浮渣，准备浇铸；进行浇铸，模具温度控制220～230℃，模具盖好盖板(盖板上有浇筑口)，通入氩气体，浇铸温度控制在700℃，模具浇铸满后要继续通入氩气，自然冷却直到室温；铸件取出后立即用铝箔管真空包装或放入充满氩气的箱体内保护起来，防止氧化。
上述锌锶合金的检测：准确称取0.1000克上述样品于100毫升石英烧杯中，加入4毫升溶剂，溶解完全后加入2滴双氧水，用超纯水仔细吹洗杯壁，放置于电炉上低温加热至完全溶解，冷却，移入100毫升容量瓶，稀释至刻度，摇匀，移取该溶液10毫升于100毫升容量瓶中，稀释到刻度，摇匀，得分析液；将分析液引入ICP发射光谱仪，测得各待测元素所对应的发射光强度，根据标准曲线确定各待测元素的含量，具体测试结果如表2所示；溶剂为盐酸、硫酸、乙酸、硝酸、松香酸钠皂和聚乙二醇600质量比为100:4:12：5:0.2：2的混合物，其中，盐酸的质量浓度为15％，硫酸的质量浓度为25％，乙酸的质量浓度为75％，硝酸的质量浓度为12％；稀释所用液体为二次去离子水、酒石酸和月桂酸的质量比为100:3:0.2的混合物；
表5各元素的测量结果：
元素 锶 铁 镁 钙 钡
含量％ 10.1 0.012 0.0096 0.015 0.017
检测方法的回收率试验：
按前述条件测得的样品结果，加入如下表所示的标准溶液做回收试验，结果表明回收率良好。
表6回收实验结果
表7方法精密度
上述标准值为标准溶液的浓度；标准偏差和相对标准偏差都能满足要求。
实施例3
与实施例1基本相同，所不同的是：所用溶剂为盐酸和松香酸钠皂质量比为100：(0.1-0.3)的混合物，其中，盐酸的质量浓度为18-25％，回收实验结果如表8所示：
表8回收实验结果
实施例4
与实施例1基本相同，所不同的是：所用稀释液为二次去离子水，回收实验结果如表9所示：
表9回收实验结果

Claims (10)

1.一种锌锶合金中锶、铁、钡、镁、钙的含量的检测方法，其特征在于：包括顺序相接的如下步骤：
A、将锌锶合金加热溶解于溶剂中，并稀释得分析液，分析液的质量浓度为0.01±0.005％，溶剂中含有0.1-0.3％的松香酸钠皂；
B、选择锶、铁、钡、镁、钙的分析线；
C、按照锌锶合金中各待测元素的浓度配制各待测元素浓度由低到高的标准溶液，将标准溶液引入ICP发射光谱仪，用各元素对应的分析线测定各待测元素不同浓度所对应的发射光强度，并绘制标准曲线，其中，所配置的各待测元素的标准溶液的浓度范围覆盖了锌锶合金中该元素的浓度；
D、将步骤A中所得的分析液引入ICP发射光谱仪，测得各待测元素所对应的发射光强度，根据步骤B所得的标准曲线确定各待测元素的含量。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤A中所用溶剂为盐酸和松香酸钠皂质量比为100：(0.1-0.3)的混合物，其中，盐酸的质量浓度为18-25％。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤A中所用溶剂为：盐酸、硫酸、乙酸、硝酸、松香酸钠皂和聚乙二醇质量比为100:(3-5):(10-15)：(4-6):(0.12-0.38)：(1-3)的混合物，其中，盐酸的质量浓度为13-16％，硫酸的质量浓度为20-30％，乙酸的质量浓度为70-80％，硝酸的质量浓度为10-13％。
4.如权利要求3所述的检测方法，其特征在于：步骤A中所用溶剂为：盐酸、硫酸、乙酸、硝酸、松香酸钠皂和聚乙二醇质量比为100:(4±0.5):(12±1)：5:(0.2±0.05)：2的混合物，其中，盐酸的质量浓度为14-15％，硫酸的质量浓度为24-26％，乙酸的质量浓度为75％，硝酸的质量浓度为10-13％。
5.如权利要求3所述的检测方法，其特征在于：聚乙二醇为聚乙二醇600。
6.如权利要求1-5任意一项所述的检测方法，其特征在于：步骤A中稀释所用液体为二次去离子水、酒石酸和月桂酸的质量比为100:(2-6):(0.1-0.3)的混合物。
7.如权利要求1-5任意一项所述的检测方法，其特征在于：步骤A中稀释所用液体为二次去离子水、酒石酸和月桂酸的质量比为100:(3±0.5):0.2的混合物。
8.如权利要求1-5任意一项所述的检测方法，其特征在于：步骤B中，钙的分析线为240.2±2nm，铁的分析线为250.8±2nm，锶的分析线为403.8±2nm，镁的分析线为268.3±2nm，钡的分析线为443.7±2nm。
9.如权利要求1-5任意一项所述的检测方法，其特征在于：步骤C和D中，ICP发射光谱仪的工作条件为：冲洗泵速为50rpm，分析泵速为50rpm。
10.如权利要求1-5任意一项所述的检测方法，其特征在于：步骤C和D中，ICP发射光谱仪的工作条件为：辅助气流量为0.75L/min，RF功率为950W，垂直观测高度为12mm。
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