CN103411960A

CN103411960A - 用icp光谱仪测定高硅低合金钢中多元素含量的方法

Info

Publication number: CN103411960A
Application number: CN201310376767XA
Authority: CN
Inventors: 关宁昕; 张桂芬; 曹昆武
Original assignee: Research Institute of Physical and Chemical Engineering of Nuclear Industry
Current assignee: Research Institute of Physical and Chemical Engineering of Nuclear Industry
Priority date: 2013-08-26
Filing date: 2013-08-26
Publication date: 2013-11-27
Anticipated expiration: 2033-08-26
Also published as: CN103411960B

Abstract

本发明公开了一种用ICP光谱仪测定高硅低合金钢中多元素含量的方法，包括以下步骤：（i）用被测试样制备试样溶液；（ⅱ）用高纯铁、硝酸溶液和硅、锰、镍、铬、铜元素的国家标准溶液制备工作曲线溶液；（ⅲ）光谱测定：利用ICP光谱仪，选择硅、锰、镍、铬、铜元素的最佳分析谱线，依次测定工作曲线溶液中各元素的光谱强度，并绘制各元素的工作曲线，测定试样溶液中硅、锰、镍、铬、铜元素的光谱强度，由工作曲线得出各元素含量。本发明可实现高硅低合金钢（硅元素重量百分含量为1.03%～1.97%）中高硅含量的测定，并可同时测定硅、锰、镍、铬、铜的含量，操作简便、分析速度快、精确度高。

Description

用ICP光谱仪测定高硅低合金钢中多元素含量的方法

技术领域

本发明属于一种高硅低合金钢中多元素含量的测定方法，具体涉及一种用ICP光谱仪同时测定高硅低合金钢中硅、锰、镍、铬、铜含量的方法。

背景技术

低合金钢是在碳钢的基础上，为了获得某种物理、化学或力学特性，加入一定量的合金元素而制成的一类钢，低合金钢已广泛应用于制造船舶、车辆、高压容器、建筑等领域。

本发明涉及的高硅低合金钢，特指硅元素重量百分含量在1.03%～1.97%的低合金钢。硅是低合金钢中最重要的元素之一，它和氧的亲和能力强，在冶炼中是很好的脱氧剂和还原剂。硅能增加钢的强度、弹性、抗氧性、耐热性、耐蚀性和耐磨性等。同时，低合金钢中锰、镍、铬、铜等元素的含量也直接影响到低合金钢材料的性能。因此，准确分析测定高硅低合金钢中硅以及锰、镍、铬、铜元素含量十分重要，这是材料研制、应用和质量控制的重要保证。

《GB/T 20125—2006 低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》公开了使用电感耦合等离子体发射光谱法测定低合金钢中多元素含量的方法，该方法适用于普通低合金钢中硅、锰、镍、铬、铜等元素含量的测定，其中硅元素含量的测定范围为0.01%～0.60%。在《GB/T 22368—2008 低合金钢多元素含量的测定辉光放电原子发射光谱法》公开的方法中，通过辉光放电原子发射光谱仪测定了普通低合金钢中多元素含量，该方法的硅元素含量测定范围为0.005%～1.00%。

对于本发明涉及的高硅低合金钢而言，其硅元素含量超过了上述两个标准中硅元素含量的测量范围，因此这两个标准都不再适用。目前，国内针对钢铁材料中硅元素的化学分析方法主要有：《GB/T 223.60—1997 钢铁及合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅含量》和《GB/T 223.5—2008 钢铁酸溶硅和全硅含量的测定还原型硅钼酸盐分光光度法》。其中，高氯酸脱水重量法存在实验操作繁琐、化学试剂消耗量大等弊端，而还原型硅钼酸盐分光光度法仅适用于钢铁中0.010%～1.00%硅含量测定，本发明所涉及的高硅低合金钢的硅含量超出此适用范围，该分光光度法不再适用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种利用ICP(Inductively coupled plasma）光谱仪测定高硅低合金钢中硅、锰、镍、铬、铜含量的方法。本发明涉及的高硅低合金钢，特指硅元素重量百分含量在1.03%～1.97%的低合金钢。

本发明的技术方案是：一种用ICP光谱仪测定高硅低合金钢中硅、锰、镍、铬、铜含量的方法，包括以下步骤：

（i）制备试样溶液

称取0.1000 g被测试样放入聚四氟乙烯烧杯中，在烧杯中加入硝

酸溶液10～12 mL，缓慢加热溶液直至试样完全溶解，冷却至室温，将溶液移入100 mL容量瓶，用水将溶液稀释至刻度、摇匀。

（ⅱ）制备工作曲线溶液

称取0.1000 g纯度为99.9%的高纯铁五份、分别放入五个聚四氟乙烯烧杯中，每个烧杯中加入硝酸溶液10～12 mL，缓慢加热溶液直至高纯铁完全溶解，冷却至室温，将五个烧杯中的溶液分别移入五个100 mL容量瓶中，再向每个容量瓶中分别依次加入硅、锰、镍、铬、铜元素的国家标准溶液，其中：硅溶液的加入量为0.00～3.00 mL、锰溶液的加入量为0.00～2.00 mL、镍溶液的加入量为0.00～1.00 mL、铬溶液的加入量为0.00～3.50 mL、铜溶液的加入量为0.00～0.50 mL，用水将溶液稀释至刻度，摇匀，配制成工作曲线溶液。

（ⅲ）光谱测定

开启ICP光谱仪，选择硅、锰、镍、铬、铜元素的最佳分析谱线，依次测定工作曲线溶液中硅、锰、镍、铬、铜各元素的光谱强度，并绘制各元素的工作曲线，测定试样溶液中硅、锰、镍、铬、铜元素的光谱强度，由工作曲线得出各元素含量。

所述的硝酸溶液中的硝酸与水的体积比为1:1。

所述的选择硅、锰、镍、铬、铜元素的最佳分析谱线是指：硅为288.158nm、锰为257.610 nm、镍为231.604 nm、铬为205.560 nm、铜为327.393 nm。

本发明的有益效果是：

本发明可实现硅元素重量百分含量为1.03%～1.97%的高硅低合金钢中高硅含量的测定；该测定过程中无硅析出，硅元素含量测定结果准确度高；一次溶解处理高硅低合金钢后，可同时测定溶液中硅、锰、镍、铬、铜的含量，分析方法快速高效；对高硅低合金钢国家标准样品进行测定，测定结果与标准值相符，分析结果准确可靠；试样处理过程简便，试样溶解用酸种类少、用量小，节约了测试成本，减小了化学试剂用量，利于环保和操作人员健康。

具体实施方式

下面，结合实施例对本发明用ICP光谱仪测定高硅低合金钢中多元素含量的方法进行详细说明：

实施例1

对于GBW1302低合金钢标准样品中多元素含量的测定

（i）试样溶液的制备

称取0.1000g GBW1302低合金钢试样五份、分别放入五个150 mL聚四氟乙烯烧杯中，在五个烧杯中分别加入12 mL硝酸溶液，硝酸溶液中硝酸与水的体积比为1：1。轻微振荡烧杯，盖上表面皿。缓慢加热至溶液沸腾，再向每个烧杯中补加5 mL水，继续加热至试样完全溶解。冷却至室温，将溶液移入100 mL容量瓶中，用水将溶液稀释至刻度，摇匀。

（ⅱ）工作曲线溶液的制备

称取0.1000g高纯铁（纯度99.9%）五份，分别放入五个150 mL聚四氟乙烯烧杯中，在五个烧杯中分别加入12 mL硝酸溶液，硝酸溶液中硝酸与水的体积比为1：1。轻微振荡烧杯，盖上表面皿，缓慢加热至溶液沸腾，再向每个烧杯中补加5 mL水，继续加热至试样完全溶解。冷却至室温，将五个烧杯中的溶液分别移入五个100 mL容量瓶中，五个容量瓶上分别编号为1号～5号，按表1规定向1号～5号容量瓶中分别加入国家标准样品编号为GSB 04-1752-2004的硅元素、GSB 04-1736-2004的锰元素、GSB 04-1740-2004的镍元素、GSB 04-1723-2004的铬元素和GSB 04-1725-2004的铜元素的国家标准溶液（以上五种元素的国家标准溶液的浓度均为1mg/mL）。用水将溶液稀释至刻度，摇匀，配制成五种工作曲线溶液。

表1 工作曲线溶液的制备

（ⅲ）光谱测定

A、仪器的最优化

ICP光谱仪采用7000DV型ICP光谱仪。

开启ICP光谱仪，对仪器工作条件进行优化，设置仪器最佳工作参数：频率40.68MHz，射频功率1.3KW，工作气体为氩气（纯度为99.99%），载气流量15L/min，泵速1.50ml/min，雾化气流速0.80L/min，辅助气流速0.2L/min，观测高度6mm。

结合待测试样所含元素种类，对硅、锰、镍、铬、铜各元素的分析谱线进行优选，本实施例推荐各元素分析谱线波长分别为（见表2）：

表2 推荐的分析谱线

B、工作曲线的绘制

按照ICP光谱仪分析程序，依次测定各容量瓶工作曲线溶液中各元素的光谱强度，并以元素含量为横坐标，光谱强度为纵坐标绘制各待测元素的工作曲线。各工作曲线相关系数应大于0.999。

C、试样中待测元素的测定

测定GBW1302低合金钢试样溶液中待测元素的光谱强度，利用ICP光谱仪WinLab32 软件从工作曲线计算得出待测元素的含量（见表3）。

本实施例的测定精确度

依次测定五份GBW1302低合金钢试样溶液中待测元素的光谱强度，每一份试样重复测定2次，通过WinLab32 软件从工作曲线计算得出待测元素的含量，对于每个待测元素各得出10次测定值。统计各元素含量测定数值的平均值与相对标准偏差，结果如表3所示：

表3 GBW1302低合金钢试样测定结果

实施例2

对于YSBC18201-94低合金钢标准样品中多元素含量的测定

试样溶液的制备

称取0.1000g YSBC18201-94低合金钢试样五份，分别放入五个150 mL聚四氟乙烯烧杯中，在五个烧杯中分别加入12 mL硝酸溶液，硝酸溶液中硝酸与水的体积比为1：1，轻微振荡烧杯，盖上表面皿。缓慢加热至溶液沸腾，向溶液中补加7mL水，继续加热至试样完溶解。冷却至室温，将五个烧杯中的溶液分别移入五个100 mL容量瓶，用水将溶液稀释至刻度，摇匀。

开启ICP光谱仪，对仪器工作条件进行优化，优化条件同实施例1。依次测定各容量瓶工作曲线溶液（实施例1已制备）中各元素的光谱强度，并以元素含量为横坐标，光谱强度为纵坐标绘制出各待测元素的工作曲线，各工作曲线相关系数应大于0.999。

试样中待测元素的测定

测定YSBC18201-94低合金钢试样溶液中待测元素的光谱强度，利用ICP光谱仪WinLab32 软件从工作曲线计算得出待测元素的含量（见表4）。

本实施例的测定精确度

依次测定五份YSBC18201-94低合金钢试样溶液中待测元素的光谱强度，每一份试样重复测定2次，通过WinLab32 软件从工作曲线计算得出待测元素的含量，对于每个待测元素各得出10次测定值。统计各元素含量测定数值的平均值与相对标准偏差，结果见表4：

表4 YSBC18201-94低合金钢试样测定结果

实施例3

对于GBW1326低合金钢标准样品中多元素含量的测定

试样溶液的制备

称取0.1000g GBW1326低合金钢试样五份，分别放入五个150 mL聚四氟乙烯烧杯中，在每个烧杯中分别加入10 mL硝酸溶液，硝酸溶液中硝酸与水的体积比为1：1，轻微振荡烧杯，盖上表面皿，缓慢加热至溶液沸腾，再向溶液中补加8mL水，继续加热至试样完全溶解冷却至室温，将五个烧杯中的溶液分别移入五个100 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

试样中待测元素的测定

测定GBW1326低合金钢试样溶液中待测元素的光谱强度，利用ICP光谱仪WinLab32 软件从工作曲线计算得出待测元素的含量（见表5）。

本实施例的测定精确度

依次测定五份GBW1326低合金钢试样溶液中待测元素的光谱强度，每一份试样重复测定2次。通过WinLab32 软件从工作曲线计算得出待测元素的含量，对于每个待测元素各得出10次测定值。统计各元素含量测定数值的平均值与相对标准偏差。结果见表5：

表5 GBW1326低合金钢试样测定结果

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本发明实现高硅低合金钢（硅元素重量百分含量为1.03%～1.97%）中高硅含量的测定，可同时测定硅、锰、镍、铬、铜的含量，操作简便、分析速度快、精确度高。

Claims

1.一种用ICP光谱仪测定高硅低合金钢中多元素含量的方法，其特征在于包括以下步骤：

（i）制备试样溶液

称取0.1000g高硅低合金钢作为被测试样放入聚四氟乙烯烧杯中，在烧杯中加入硝酸溶液10～12 mL，加热溶液直至试样完全溶解，冷却至室温，将溶液移入100 mL容量瓶，用水将溶液稀释至刻度、摇匀；

（ⅱ）制备工作曲线溶液

称取0.1000g纯度为99.9%的高纯铁五份、分别放入五个聚四氟乙烯烧杯中，每个烧杯中加入硝酸溶液10～12 mL，缓慢加热溶液直至高纯铁完全溶解，冷却至室温，将五个烧杯中的溶液分别移入五个100mL容量瓶中，五个容量瓶分别编号为1号～5号，再向每个容量瓶中分别依次加入硅、锰、镍、铬、铜元素的国家标准溶液, 其中：硅溶液的加入量为0.00～3.00 mL、锰溶液的加入量为0.00～2.00 mL、镍溶液的加入量为0.00～1.00 mL、铬溶液的加入量为0.00～3.50 mL、铜溶液的加入量为0.00～0.50 mL，用水将溶液稀释至刻度，摇匀，配制成工作曲线溶液；

（ⅲ）光谱测定

2.根据权利要求1所述的用ICP光谱仪测定高硅低合金钢中多元素含量的方法，其特征在于：所述的硝酸溶液中的硝酸与水的体积比为1:1。

3.根据权利要求1所述的用ICP光谱仪测定高硅低合金钢中多元素含量的方法，其特征在于：所述的选择硅、锰、镍、铬、铜元素的最佳分析谱线是指：各元素的分析谱线波长分别是：硅为288.158nm、锰为257.610 nm、镍为231.604 nm、铬为205.560 nm、铜为327.393 nm。