CN110042229A - 一种从ito废靶材中回收金属铟的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从ITO废靶材中回收金属铟的方法，该方法将ITO靶材清洗烘干粉碎后，将还原剂粉末与ITO废靶材粉末以及粘结剂混匀，压块后在真空熔炼炉内内进行还原反应，反应完成后制得合金块和氧化渣，合金块采用常规真空蒸馏技术去除其中的锡和还原剂，获得含量98‑99%的粗铟，将粗铟铸成阳极板，用常规电解法制得含量大于99.99%的精铟；实验证明，本发明方法制得的金属铟杂质总含量低于0.05%，且在还原生产过程中没有废气和废水产生，安全、高效，适于工业化生产和市场推广应用。

Description

一种从ITO废靶材中回收金属铟的方法
技术领域
本发明属于资源回收领域，尤其涉及一种利用ITO废靶回收金属铟的方法。
背景技术
ITO靶材是三氧化二铟和二氧化锡的混合物，是ITO薄膜制备的重要原料。ITO靶材主要用于ITO膜透明导电玻璃的制作，后者是制造平面液晶显示的主要材料，在电子工业、信息产业方面有着广阔而重要的应用。
在使用ITO靶材制备ITO薄膜时，通常只有约30%靶材能得到有效使用，大部分用剩的靶材都做为废靶回收其中的金属铟和金属锡，目前普遍采用酸液溶解废靶，然后用铟板置换分离锡，再用锌锭置换出金属铟，采用这种工艺虽然能有效回收ITO废靶中金属铟和金属锡，但在生产过程中同时也会产生大量的废气和废渣及大量的含锌废液。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种火法，把ITO废靶材先还原成合金，再通过真空蒸馏除去锡和还原剂，得到含铟98-99%的粗铟，最后再通过电解提纯的方式得到纯度大于99.99%的精铟；该方法几乎没有废气和废液产生，废渣也可以另行回收，且方法安全、高效。
本发明从ITO废靶材中回收金属铟的方法如下：
（1）将ITO废靶材清洗干净烘干后，粉碎研磨至粒径小于0.074mm，并测定ITO废靶材中金属铟和锡的含量；
（2）将粒径小于0.287mm的还原剂粉末和ITO废靶材粉末混匀，其中还原剂的添加量为ITO废靶材粉体中金属铟和锡总质量的1.2-1.5倍；
所述还原剂为锰、硅、镁、铝、钙、钛、锂、铯或钒；
（3）将粘结剂溶于纯水中，其中粘结剂的添加量为步骤（2）混合物质量的1-3%，水与步骤（2）混合物的体积质量比为1-3%，将粘结剂溶液与步骤（2）混合物混匀；
所述粘结剂为聚乙烯醇；
（4）将混合后的料装入模具中，压成块状，放入合金罐（高Ni-Cr钢）中，将合金罐放入真空熔炼炉内，密封，然后在5-10h内将炉温升到400℃，然后抽真空至20-50Pa，再升温至1400-1500℃保温120-240 min，降温后，取出合金罐，得到合金块（含铟锡及少量还原剂）和氧化渣（还原剂的氧化物）；
（5）采用常规真空蒸馏技术去除合金块中的锡和还原剂，获得含量98-99%的粗铟，将粗铟铸成阳极板，用常规电解法制得含量大于99.99%的精铟。
与现有技术相比，本发明方法在生产中不会产生废气和废水，且操作简单、安全、高效，能获得含量大于99.99%的产品，本发明方法适于工业化生产和市场推广应用。
具体实施方式
下面对发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：本从ITO废靶材中回收金属铟的方法如下：
（1）回收ITO废靶材，并用水清洗干净后烘干，粉碎研磨至粒径小于0.074mm（过200目筛），从混合均匀的10kgITO废靶材粉末中取样，测定ITO废靶材中金属铟和锡的含量，含铟量为74.4%，含锡量为7.87%，经计算实际含有金属量为82.17%，也就是铟锡金属含量为8.217kg；
（2）将粒径小于0.287mm（过50目筛）的金属铝粉12.33kg和ITO废靶材粉末放入混料机中与10kgITO废靶材粉末混合24h，还原剂的添加量为ITO废靶粉体中金属铟和锡总质量的1.5倍；
（3）将447g聚乙烯醇溶于447mL纯水中混匀，将聚乙烯醇溶液加入混料机中，盖好机盖，与步骤（2）混合物再混合3h；
（4）将混合后的料装入四方形模具中，在四柱液压机上压成块状，放入合金罐中，将合金罐放入真空熔炼炉内，关闭炉门，然后在5h内将炉温升到400℃，然后抽真空至25Pa，再升温至1400℃保温240 min，关闭电源降温，炉温下降到低于100℃时，缓慢破除真空，然后取出合金罐，罐内有一块金属块和一些粉末，将金属块取出称重，重量为8.15kg；将金属块取样分析测得含铟90%、含锡9.04%、含铝0.95%，铟回收率99.04%；
（5）在800℃、20Pa真空条件下进行蒸馏90min，去除合金块中的大部分锡和铝，获得含量99.0%的粗铟，将粗铟铸成阳极板，用常规电解法制得含量99.995%的精铟。
实施例2：本从ITO废靶材中回收金属铟的方法如下：
（1）回收ITO废靶材，并用水清洗干净后烘干，粉碎研磨至粒径小于0.074mm（200目），从混合均匀的10kgITO废靶材粉末中取样，测定ITO废靶材中金属铟和锡的含量，含铟量为74.4%，含锡量为7.87%，经计算实际含有金属量为82.17%，也就是铟锡金属含量为8.217kg；
（2）将粒径小于0.287mm（50目）的硅粉10.68kg和ITO废靶材粉末放入混料机中与10kgITO废靶材粉末混合20h，还原剂的添加量为ITO废靶粉体中金属铟和锡总质量的1.3倍；
（3）将207g聚乙烯醇溶于207mL纯水中混匀，将聚乙烯醇溶液加入混料机中，盖好机盖，与步骤（2）混合物再混合4h；
（4）将混合后的料装入四方形模具中，在四柱液压机上压成块状，放入合金罐中，将合金罐放入真空熔炼炉内，关闭炉门，然后在8h内将炉温升到400℃，然后抽真空至35Pa，再升温至1450℃保温200min，关闭电源降温，炉温下降到低于100℃时，缓慢破除真空，然后取出合金罐，罐内有一块金属块和一些粉末，将金属块取出称重，重量为8.05kg；将金属块取样分析测得含铟89.5%、含锡9.0%、含硅1.50%，铟回收率98.52%；
（5）在1000℃、20Pa真空条件下进行蒸馏90min，去除合金块中的大部分锡和硅，获得含量99.0%的粗铟，将粗铟铸成阳极板，用常规电解法制得含量99.995%的精铟。
实施例3：本从ITO废靶材中回收金属铟的方法如下：
（1）回收ITO废靶材，并用水清洗干净后烘干，粉碎研磨至粒径小于0.074mm（200目），从混合均匀的10kgITO废靶材粉末中取样，测定ITO废靶材中金属铟和锡的含量，含铟量为74.4%，含锡量为7.87%，经计算实际含有金属量为82.17%，也就是铟锡金属含量为8.217kg；
（2）将粒径小于0.287mm（50目）的镁粉9.86kg和ITO废靶材粉末放入混料机中与10kgITO废靶材粉末混合18h，镁粉添加量为ITO废靶粉体中的金属铟和锡总质量的1.2倍；
（3）将590g聚乙烯醇溶于590mL纯水中混匀，将聚乙烯醇溶液加入混料机中，盖好机盖，与步骤（2）混合物再混合5h；
（4）将混合后的料装入四方形模具中，在四柱液压机上压成块状，放入合金罐中，将合金罐放入真空熔炼炉内，关闭炉门，然后在10h内将炉温升到400℃，然后抽真空至50Pa，再升温至1500℃保温150min，关闭电源降温，炉温下降到低于100℃时，缓慢破除真空，然后取出合金罐，罐内有一块金属块和一些粉末，将金属块取出称重，重量为8.07kg；将金属块取样分析测得含铟90.15%、含锡9.10%、含镁0.75%，铟回收率99.24%；
（5）在700℃、25Pa真空条件下进行蒸馏90min，去除合金块中的大部分锡和镁，获得含量99.0%的粗铟，将粗铟铸成阳极板，用常规电解法制得含量99.995%的精铟。

Claims (3)

1.一种从ITO废靶材中回收金属铟的方法，其特征在于步骤如下：
（1）将ITO废靶材清洗烘干后，粉碎研磨至粒径小于0.074mm，并测定ITO废靶材中金属铟和锡的含量；
（2）将粒径小于0.287mm的还原剂粉末和ITO废靶材粉末混匀，其中还原剂的添加量为ITO废靶材粉体中金属铟和锡总质量的1.2-1.5倍；
（3）将粘结剂溶于纯水中，其中粘结剂的添加量为步骤（2）混合物质量的1-3%，水与步骤（2）混合物的体积质量比为1-3%，将粘结剂溶液与步骤（2）混合物混匀；
（4）将混合后的料装入模具中，压成块状，放入合金罐中，将合金罐放入真空熔炼炉内，密封，然后在5-10h内将炉温升到400℃，然后抽真空至20-50Pa，再升温至1400-1500℃保温120-240 min，降温后，取出合金罐，得到合金块和氧化渣；
（5）采用真空蒸馏技术去除合金块中的锡和还原剂，获得含量98-99%的粗铟，将粗铟铸成阳极板，用电解法制得含量大于99.99%的精铟。
2.根据权利要求1所述的从ITO废靶材中回收金属铟的方法，其特征在于：还原剂为锰、硅、镁、铝、钙、钛、锂、铯或钒。
3.根据权利要求1所述的从ITO废靶材中回收金属铟的方法，其特征在于：粘结剂为聚乙烯醇。
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