CN107986303A - 一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺 - Google Patents

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谭运全
谭子峻
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Dayu County Rising Mining Technology Co Ltd
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Dayu County Rising Mining Technology Co Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D15/00—Lithium compounds
    • C01D15/08—Carbonates; Bicarbonates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Abstract

本发明公开了一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，具体步骤如下：步骤一：将粉碎后的锂云母除杂渣倒入燃烧炉中进行焙烧，得到焙烧后的混合物料；步骤二：将焙烧后的混合物料倒入反应装置中，然后倒入蒸馏水，然后滴加稀硫酸，获取硫酸盐溶液；步骤三：向硫酸盐溶液中加入碱性溶液使得溶液的PH至13，得到硫酸锂混合液；步骤四：将硫酸锂混合液浓缩，倒入反应器中，然后将反应器进行加热，然后向反应器中加入碳酸氢钠溶液进行沉锂反应，获取碳酸锂产品和滤液。本发明生产周期短，设备效率高，降低了生产成本，对环境无污染，可以有效回收锂云母除杂渣中的残锂，增加企业的经济效益，碳酸锂产品的品质比现有产品质量大有提升。

Description

一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺
技术领域
本发明涉及及一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺。
背景技术
锂，已知最轻、原子核半径最小的银白色碱金属，因锂及其化合物有许多特有的优良性能，它们被广泛用于玻璃、陶瓷、润滑、电子、冶金、医药、制冷、航空航天等领域。随着清洁能源需求的高涨，锂能源将可能深刻的影响人类生活，其也被称作“21世纪的能源新贵”。
碳酸锂是一种重要的化工原料，随着国家新能源发展规划，锂电新能源作为国家重点支持发展能源产业之一；而碳酸锂作为锂电新能源发展重要基础原料，其生产和需求量越来越大，价格也越来越高。
江西宜春钽铌锂矿是目前亚洲最大的钽铌锂矿，钽铌锂资源丰富，锂云母中二氧化锂含量达4.5％，具有提取碳酸锂资源优势条件，且锂云母中含有钾、铷、铯、铝等多种有价值的金属元素，综合利用这些资源，可以大幅提高从锂云母中提取碳酸锂的利用价值，从而大幅降低碳酸锂生产成本。因此以锂云母为原料进行提取碳酸锂具有较广阔的市场前景及较好的经济效益。而锂云母提取碳酸锂的除杂过程中，会产生大量的除杂渣，该除杂渣中残锂极高，直接丢弃不仅污染环境，而且影响企业效益，生产成本偏高。
发明内容
本发明的目的是克服现有产品中的不足，提供一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺。
为了达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，具体步骤如下：
步骤一：将锂云母除杂渣粉碎，然后将粉碎后的锂云母除杂渣倒入燃烧炉中进行焙烧，得到焙烧后的混合物料；
步骤二：将焙烧后的混合物料倒入反应装置中，然后向反应装置中倒入蒸馏水，然后向反应装置中滴加稀硫酸，不断搅拌，使得蒸馏水、稀硫酸与混合物料混合均匀，获取硫酸盐溶液；
步骤三：向硫酸盐溶液中加入碱性溶液使得溶液的PH至13，液固分离得到硫酸锂混合液；
步骤四：将硫酸锂混合液浓缩至氧化锂含量70-90g/L，然后将浓缩后的硫酸锂混合液倒入反应器中，然后将反应器进行加热，然后向反应器中加入碳酸氢钠溶液进行沉锂反应，然后反应一段时间再将液固分离，获取碳酸锂产品和滤液。
所述粉碎的方法为球磨粉碎或气流粉碎或超声粉碎。
所述反应器的加热为水浴加热。
所述稀硫酸滴加速度为6-10d/s。
所述一段时间为200-300分钟。
所述焙烧的反应温度为610-700℃。
所述焙烧的焙烧的反应时间为5-7个小时。
发明的有益效果如下：
本发明工艺简单，操作容易且快捷，成本低，能耗低，资源利用率高。生产周期短，设备效率高，实现了资源的综合利用，降低了生产成本，有利于工业化生产，对环境无污染，生产效率高，可以有效回收锂云母除杂渣中的残锂，增加企业的经济效益，锂回收率在原有基础上再提高20％以上，除杂后所得净滤液可以制备电池级以上级别的碳酸锂产品，碳酸锂产品的品质比现有产品质量大有提升，各指标均能达到国家标准。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案作进一步说明：
实施例：
一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，具体步骤如下：
步骤一：将锂云母除杂渣粉碎，然后将粉碎后的锂云母除杂渣倒入燃烧炉中进行焙烧，得到焙烧后的混合物料；
步骤二：将焙烧后的混合物料倒入反应装置中，然后向反应装置中倒入蒸馏水，然后向反应装置中滴加稀硫酸，不断搅拌，使得蒸馏水、稀硫酸与混合物料混合均匀，获取硫酸盐溶液；
步骤三：向硫酸盐溶液中加入碱性溶液使得溶液的PH至13，液固分离得到硫酸锂混合液；
步骤四：将硫酸锂混合液浓缩至氧化锂含量70-90g/L，然后将浓缩后的硫酸锂混合液倒入反应器中，然后将反应器进行加热，然后向反应器中加入碳酸氢钠溶液进行沉锂反应，然后反应一段时间再将液固分离，获取碳酸锂产品和滤液。
所述粉碎的方法为球磨粉碎或气流粉碎或超声粉碎。
所述反应器的加热为水浴加热。
所述稀硫酸滴加速度为6-10d/s。
所述一段时间为200-300分钟。
所述焙烧的反应温度为610-700℃。
所述焙烧的焙烧的反应时间为5-7个小时。
本发明工艺简单，操作容易且快捷，成本低，能耗低，资源利用率高。生产周期短，设备效率高，实现了资源的综合利用，降低了生产成本，有利于工业化生产，对环境无污染，生产效率高，可以有效回收锂云母除杂渣中的残锂，增加企业的经济效益，锂回收率在原有基础上再提高20％以上，除杂后所得净滤液可以制备电池级以上级别的碳酸锂产品，碳酸锂产品的品质比现有产品质量大有提升，各指标均能达到国家标准。
需要注意的是，以上列举的仅是本发明的一种具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形，总之，本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，其特征在于具体步骤如下：
步骤一：将锂云母除杂渣粉碎，然后将粉碎后的锂云母除杂渣倒入燃烧炉中进行焙烧，得到焙烧后的混合物料；
步骤二：将焙烧后的混合物料倒入反应装置中，然后向反应装置中倒入蒸馏水，然后向反应装置中滴加稀硫酸，不断搅拌，使得蒸馏水、稀硫酸与混合物料混合均匀，获取硫酸盐溶液；
步骤三：向硫酸盐溶液中加入碱性溶液使得溶液的PH至13，液固分离得到硫酸锂混合液；
步骤四：将硫酸锂混合液浓缩至氧化锂含量70-90g/L，然后将浓缩后的硫酸锂混合液倒入反应器中，然后将反应器进行加热，然后向反应器中加入碳酸氢钠溶液进行沉锂反应，然后反应一段时间再将液固分离，获取碳酸锂产品和滤液。
2.根据权利要求1所述锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，其特征在于，所述粉碎的方法为球磨粉碎或气流粉碎或超声粉碎。
3.根据权利要求1所述锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，其特征在于，所述反应器的加热为水浴加热。
4.根据权利要求1所述锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，其特征在于，所述稀硫酸滴加速度为6-10d/s。
5.根据权利要求1所述锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，其特征在于，所述一段时间为200-300分钟。
6.根据权利要求1所述锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，其特征在于，所述焙烧的反应温度为610-700℃。
7.根据权利要求1所述锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，其特征在于，所述焙烧的焙烧的反应时间为5-7个小时。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114229872A (zh) * 2022-01-12 2022-03-25 赣州虔博新材料科技有限公司 一种锂云母冶炼渣高效清洁资源化综合利用方法
CN114635040A (zh) * 2022-04-01 2022-06-17 江西金辉锂业有限公司 一种含锂净化渣的综合回收方法

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