CN102956936B - 一种处理废旧汽车动力锂电池磷酸铁锂正极材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种处理废旧汽车动力锂电池磷酸铁锂正极材料的方法,包括以下步骤:焙烧、酸浸、碱浸和回收利用有价金属。本发明一方面排除了磷酸铁锂正极材料中杂质铁、铜和铝的存在对回收金属锂的干扰,从而能够制得较为纯净的磷酸锂产品。另一方面,本发明实现了对磷酸铁锂正极材料综合利用的最大化,合理易行,成本低廉,环境友好,适于工业化,具有较高的经济效益和社会效益。

Description

一种处理废旧汽车动力锂电池磷酸铁锂正极材料的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及从废旧工业产品中回收资源的方法,尤其涉及一种处理废旧汽车动力锂电池磷酸铁锂正极材料的方法。
背景技术
[0002] 随着这几年来新能源汽车逐渐得到重视、推广并已成为替代传统汽车的必然趋势,作为新能源汽车“心脏”的动力锂电池的产量也已进入迅速增长期。预计到2012年,新能源汽车的年产量将达到100万辆,将带动5.2万吨锂电池正极材料的需求。考虑到锂电池的寿命有限,几年后这些新能源汽车锂电池将逐渐进入淘汰报废期,其正极材料中的锂若被随意丢弃将造成极大的资源浪费。
[0003] 橄榄石形结构的磷酸铁锂(LiFePO4)电池因具有良好的热稳定性和循环性能成为动力锂电池的主力军。磷酸铁锂正极材料组成复杂,含有大量的铜和铝单质以及少量铁单质等杂质。杂质铁、铜和铝的存在给回收锂带来了困难。传统的直接碱浸法中,杂质铁、铜和铝往往伴随着锂的浸出被大量共同浸出,因此仍需要将这些杂质与锂进行分离。而使用P204萃取分离这些杂质的方法成本高,且环境污染大,不利于工业化操作。
发明内容
[0004] 为解决上述问题,本发明旨在提供一种处理废旧汽车动力锂电池磷酸铁锂正极材料的方法,能够排除杂质铁、铜和铝的存在对回收金属锂的干扰,从而制得较为纯净的金属锂产品,合理易行,成本低廉,环境友好,能够工业化,具有较高的经济效益和社会效益。
[0005] 本发明提供了一种处理废旧汽车动力锂电池磷酸铁锂正极材料的方法,包括以下步骤:
[0006] (I)焙烧:取磷酸铁锂正极材料在600〜900°C温度下焙烧2〜4小时;
[0007] (2)酸浸:将焙烧后的产物按照固液比为1: 4〜8投入酸液中浸出,调节酸液的pH值为0.5〜2.0,酸浸温度为60〜95°C,过滤分离固液,分别收集酸浸滤洛和酸浸滤液;
[0008] (3)碱浸:取酸浸滤渣,按照固液比为1: 2〜4投入碱液中浸出2〜5小时,调节碱液的pH值为12〜14,碱浸温度为80〜100°C,过滤分离固液,分别收集碱浸滤渣和碱浸滤液;
[0009] (4)回收利用锂:取碱浸滤液,回调pH值至6〜8,加入可溶性锂盐溶液,于60〜80°C温度下搅拌反应2〜4小时,过滤分离固液,收集含锂滤渣即为磷酸锂产品。
[0010] 步骤(I)中,磷酸铁锂正极材料通过拆解废旧汽车动力锂电池得来。磷酸铁锂正极材料中的磷酸铁锂通过粘结剂粘结在铝箔上。焙烧的目的一方面在于去除粘结剂和导电剂碳,另一方面在于将单质铝和铜氧化成氧化物形式以便利于后续酸浸。
[0011] 步骤⑵中,将焙烧后的产物按照固液比为1: 4〜8投入酸液中浸出,调节酸液的PH值为0.5〜2.0,酸浸温度为60〜95°C。若固液比太高,则由于浸出液的金属含量过高,会造成浸出率减少,同时除杂困难并且主金属损失过大,反之,固液比太小,则会产生大量的废水,同时溶液中金属含量过低,对后续处理也不利。优选地,焙烧后的产物与酸液的固液比为1: 5〜6。pH值过高将导致浸出不完全,pH值过低则会消耗太多的酸同时回调PH值又会消耗过多的碱。优选地,酸液的pH值为1.0〜1.5。酸浸温度过高会消耗很多热量,相反,酸浸温度过低则浸出率不高。优选地,酸浸温度为70〜85°C。氧化铝、氧化铜以及氧化铁均可被酸液溶解,转入液相。过滤分离固液,分别收集酸浸滤渣和酸浸滤液。本步骤酸溶实现了铝元素和铜元素与锂元素的完全分离,以及铁元素和锂元素的部分分离,很大程度上排除了杂质金属对后继回收利用金属锂时造成不利影响。酸液可以选自硫酸、盐酸、硝酸和高氯酸中的一种或几种。优选地,酸液为硫酸。酸浸滤渣进入步骤(3)。
[0012] 步骤(3)中,取酸浸滤洛,按照固液比为1: 2〜4投入碱液中浸出2〜5小时,调节碱液的pH值为12〜14,碱浸温度为80〜100°C。此时磷酸铁锂溶解,生成氢氧化锂和氢氧化铁。若固液比太高,则由于浸出液的金属含量过高,会造成浸出率减少,同时除杂困难并且主金属损失过大,反之,固液比太小,则会产生大量的废水,同时溶液中金属含量过低,对后续处理也不利。优选地,酸浸滤渣与碱液的固液比为1: 3。过滤分离固液,氢氧化铁沉淀留在碱浸滤渣中。分别收集碱浸滤渣和碱浸滤液。
[0013] 步骤⑷中,取碱浸滤液,回调pH值至6〜8,加入可溶性锂盐溶液,于60〜80°C温度下搅拌反应2〜4小时。pH值在6〜8的范围内磷酸锂会沉淀完全,否则pH值过高或者过低都不利于磷酸锂沉淀。可溶性锂盐溶液可以选自硫酸锂溶液、硝酸锂溶液和氯化锂溶液中的一种或几种。优选地,可溶性锂盐溶液为硫酸锂溶液。过滤分离固液,收集含锂滤渣即为磷酸锂产品。此时的滤液可经过浓缩结晶制备得到硫酸盐晶体。
[0014] 为实现对有价金属铁、铝和铜资源的充分利用,优选地,本发明进一步包括步骤
(5):回收铜:取酸浸滤液,回调pH值至4.0〜5.0,于60〜95°C下反应I〜5小时,生成氢氧化铁沉淀和氢氧化铝沉淀,过滤分离固液,将滤液浓缩结晶制得盐晶体。
[0015] 更优选地,本发明还包括步骤¢):回收铁:将氢氧化铁沉淀和氢氧化铝沉淀置于pH值为11〜13的碱性条件下,溶解氢氧化铝,过滤分离固液,收集滤渣即为氢氧化铁沉淀。该步骤中,氢氧化招沉淀转化成偏招酸盐溶液,在过滤后转入滤液中。
[0016] 以及优选地,本发明还包括步骤(7):回收铝:取步骤(6)中的滤液,调节pH值至6〜8,即制得氢氧化铝沉淀。
[0017] 步骤(3)中收集的碱浸滤渣(即氢氧化铁)以及步骤(6)中制得的氢氧化铁均可经过焙烧后得到氧化铁,用于制作颜料和着色剂。
[0018] 本发明提供的一种处理废旧汽车动力锂电池磷酸铁锂正极材料的方法,具有以下有益效果:
[0019] (I)排除了磷酸铁锂正极材料中杂质铁、铜和铝的存在对回收金属锂的干扰,从而能够制得较为纯净的金属锂产品,实现了对锂资源回收利用的最大化;
[0020] (2)能够对金属铁、铝和铜分别进行回收利用,实现了对磷酸铁锂正极材料综合利用的最大化;
[0021] (3)合理易行,成本低廉,环境友好,适于工业化,具有较高的经济效益和社会效.、/■
Mo
附图说明
[0022] 图1为本发明实施例的流程示意图。
具体实施方式
[0023] 以下所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。图1为本发明实施例的流程示意图。
[0024] 实施例一
[0025] 一种处理废旧汽车动力锂电池磷酸铁锂正极材料的方法,包括以下步骤:
[0026] (I)焙烧:取磷酸铁锂正极材料在600°C温度下焙烧4小时;
[0027] (2)酸浸:将焙烧后的产物按照固液比为1: 4投入酸液中浸出,调节酸液的pH值为0.5,酸浸温度为60°C,过滤分离固液,分别收集酸浸滤渣和酸浸滤液;
[0028] (3)碱浸:取酸浸滤洛,按照固液比为1: 2投入碱液中浸出2小时,调节碱液的pH值为12,碱浸温度为80°C,过滤分离固液,分别收集碱浸滤渣和碱浸滤液;
[0029] (4)回收利用锂:取碱浸滤液,回调pH值至6,加入硝酸锂溶液,于60°C温度下搅拌反应4小时,过滤分离固液,收集含锂滤渣即为磷酸锂产品。
[0030] 本实施例中,锂的回收率为94%。
[0031] 实施例二
[0032] 一种处理废旧汽车动力锂电池磷酸铁锂正极材料的方法,包括以下步骤:
[0033] (I)焙烧:取磷酸铁锂正极材料在900°C温度下焙烧2小时;
[0034] (2)酸浸:将焙烧后的产物按照固液比为1: 8投入酸液中浸出,调节酸液的pH值为2.0,酸浸温度为95°C,过滤分离固液,分别收集酸浸滤渣和酸浸滤液;
[0035] (3)碱浸:取酸浸滤洛,按照固液比为1: 4投入碱液中浸出5小时,调节碱液的pH值为14,碱浸温度为100°C,过滤分离固液,分别收集碱浸滤渣和碱浸滤液;
[0036] (4)回收利用锂:取碱浸滤液,回调pH值至8,加入氯化铝溶液,于80°C温度下搅拌反应2小时,过滤分离固液,收集含锂滤渣即为磷酸锂产品。
[0037] 本实施例中,锂的回收率为93%。
[0038] 实施例三
[0039] 一种处理废旧汽车动力锂电池磷酸铁锂正极材料的方法,包括以下步骤:
[0040] (I)焙烧:取磷酸铁锂正极材料在750°C温度下焙烧3小时;
[0041] (2)酸浸:将焙烧后的产物按照固液比为1: 6投入酸液中浸出,调节酸液的pH值为1.0,酸浸温度为85°C,过滤分离固液,分别收集酸浸滤渣和酸浸滤液;
[0042] (3)碱浸:取酸浸滤洛,按照固液比为1: 3投入碱液中浸出4小时,调节碱液的pH值为13,碱浸温度为90°C,过滤分离固液,分别收集碱浸滤渣和碱浸滤液;
[0043] (4)回收利用锂:取碱浸滤液,回调pH值至7,加入硫酸锂溶液,于70°C温度下搅拌反应3小时,过滤分离固液,收集含锂滤渣即为磷酸锂产品;
[0044] (5):回收铜:取酸浸滤液,回调pH值至4.5,于95°C下反应I小时,生成氢氧化铁沉淀和氢氧化铝沉淀,过滤分离固液,将滤液浓缩结晶制得盐晶体。
[0045] 本实施例中,锂的回收率为95 %,铜的回收率为93 %。
[0046] 实施例四
[0047] 一种处理废旧汽车动力锂电池磷酸铁锂正极材料的方法,包括以下步骤:
[0048] (I)焙烧:取磷酸铁锂正极材料在800°C温度下焙烧3小时;
[0049] (2)酸浸:将焙烧后的产物按照固液比为1: 5投入酸液中浸出,调节酸液的pH值为1.5,酸浸温度为70°C,过滤分离固液,分别收集酸浸滤渣和酸浸滤液;
[0050] (3)碱浸:取酸浸滤渣,按照固液比为1: 3投入碱液中浸出3小时,调节碱液的pH值为13,碱浸温度为90°C,过滤分离固液,分别收集碱浸滤渣和碱浸滤液;
[0051] (4)回收利用锂:取碱浸滤液,回调pH值至7,加入硫酸锂溶液,于75°C温度下搅拌反应3小时,过滤分离固液,收集含锂滤渣即为磷酸锂产品。
[0052] (5):回收铜:取酸浸滤液,回调pH值至4.5,于95°C下反应I小时,生成氢氧化铁沉淀和氢氧化铝沉淀,过滤分离固液,将滤液浓缩结晶制得盐晶体;
[0053] (6):回收铁:将氢氧化铁沉淀和氢氧化铝沉淀置于pH值为13的碱性条件下,溶解氢氧化铝,过滤分离固液,收集滤渣即为氢氧化铁沉淀。
[0054] (7):回收铝:取步骤(6)中的滤液,调节pH值至8,即制得氢氧化铝沉淀。
[0055] 步骤(3)中收集的碱浸滤渣(即氢氧化铁)以及步骤(6)中制得的氢氧化铁均可经过焙烧后得到氧化铁,用于制作颜料和着色剂。
[0056] 本实施例中,锂的回收率为96 %,铜的回收率为94%,铁的回收率为92 %。

Claims (8)

1.一种处理废旧汽车动力锂电池磷酸铁锂正极材料的方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)焙烧:取磷酸铁锂正极材料在600〜900°C温度下焙烧2〜4小时; (2)酸浸:将焙烧后的产物按照固液比为1: 4〜8投入酸液中浸出,调节酸液的pH值为0.5〜2.0,酸浸温度为60〜95°C,过滤分离固液,分别收集酸浸滤洛和酸浸滤液; (3)碱浸:取酸浸滤洛,按照固液比为1: 2〜4投入碱液中浸出2〜5小时,调节碱液的pH值为12〜14,碱浸温度为80〜100°C,过滤分离固液,分别收集碱浸滤洛和碱浸滤液; (4)回收利用锂:取碱浸滤液,回调pH值至6〜8,加入可溶性锂盐溶液,于60〜80°C温度下搅拌反应2〜4小时,过滤分离固液,收集含锂滤渣即为磷酸锂产品。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中焙烧后的产物与酸液的固液比为1: 5〜6。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中酸液的pH值为1.0〜1.5。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤⑵中酸浸温度为70〜85°C。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中酸浸滤渣与碱液的固液比为I: 3。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,进一步包括步骤(5):回收铜:取酸浸滤液,回调PH值至4.0〜5.0,于60〜95°C下反应I〜5小时,生成氢氧化铁沉淀和氢氧化铝沉淀,过滤分离固液,将滤液浓缩结晶制得盐晶体。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,进一步包括步骤¢):回收铁:将氢氧化铁沉淀和氢氧化铝沉淀置于PH值为11〜13的碱性条件下,溶解氢氧化铝,过滤分离固液,收集滤渣即为氢氧化铁沉淀。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,进一步包括步骤(7):回收铝:取步骤(6)中的滤液,调节PH值至6〜8,即制得氢氧化铝沉淀。
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