CN108899601B - 一种从磷酸铁锂中回收锂和铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从磷酸铁锂中回收锂和铁的方法。本发明将报废磷酸铁锂渣用硫酸和硫酸铁溶解，浸出铁、锂、磷，然后加入氧化剂，铁和磷酸根反应生成磷酸铁沉淀和少量氢氧化铁，锂转化为溶于水的硫酸锂溶液，过滤得硫酸锂溶液，用碳酸钠加入硫酸锂溶液制备碳酸锂产品，加入磷酸钠或者磷酸制备磷酸锂；磷酸锂用硫酸铁再次溶解，得到硫酸锂溶液和磷酸铁为主的化合物，硫酸锂溶液返回系统制备碳酸锂，磷酸铁渣通过煅烧去除渣里面的有机物及碳，然后浆化用于制备电池级磷酸铁。本发明从磷酸铁锂中回收锂的方法，该方法将锂全部转换为碳酸锂产品，且工艺流程短、成本低、锂回收率达97％，能有效回收磷酸铁锂中的金属锂，并将所有铁渣转化为电池级磷酸铁。
Description
技术领域
本发明属于二次资源回收利用和循环经济领域，涉及一种从报废的磷酸铁锂渣中回收锂和铁的方法。
背景技术
随着人们对能源和环境等问题关注度不断增加，以及石油资源日益枯竭，新能源汽车无污染的的特点得到各国政府及汽车企业的重视。各种新能源汽车电池中，磷酸铁锂电池因具有原材料资源丰富、价格低廉、对环境无污染、结构稳定和热稳定性好等优点，得到了广泛应用。在大量制备磷酸铁锂正极材料过程中必然会存在不合格产品以及废旧磷酸铁锂电池中的待回收正极材料等，报废渣中含有一定金属锂具有很高回收价值，回收这部分报废渣可以减轻其对环境的污染，同时还可以带来一定经济效益。
现有废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收技术有火法和湿法冶金两种。火法冶金方面，主要方法是修复磷酸铁锂，达到二次利用，这种方法工序复杂，耗能高，不具有实施性，因此没有得到广泛应用。湿法冶金方面，对于正极材料的处理方式都是浸出铁和锂，然后进行分离。CN102285673A公开了一种从电动汽车磷酸铁锂动力电池中回收铁和锂的方法，利用酸和还原剂同时浸出铁和锂，再调节浸出液的pH值至1.5～3，沉淀析出氢氧化铁得到氧化铁制品，再用碱调节滤液pH值，除杂后制备碳酸锂。该方法在沉淀氢氧化铁时会消耗掉大量碱，氢氧化铁具有吸附性会造成锂损失，同时溶液中会有一定量磷酸根离子无法沉淀，会影响后续制备碳酸锂工序。CN106848472A公开了一种回收方法，将废旧磷酸铁锂电池焙烧分选，得到含锂正极粉料，含锂粉料在氧化条件下与含钙碱性溶液反应，将铁和磷酸根转换为不溶于水的化合物，将锂转换为溶于水的氢氧化锂，可用于进一步制备氢氧化锂或者碳酸锂产品。该方法在碱性条件下容易生成氢氧化铁，具有一定的吸附性从而导致部分锂的损失，同时在碱性条件下会伴有磷酸锂沉淀生成，降低了锂的回收率。CN107739830A公开了一种回收方法，将废旧磷酸铁锂电池分选，得到含锂正极粉料，在含锂粉料中加入一定量酸控制pH为2.5～6.5，得到硫酸锂液和磷酸铁沉淀，硫酸锂用于制备磷酸锂，磷酸铁沉淀通过煅烧得到正磷酸铁。该方法工艺简单，锂回收率高，但是没有将回收的锂和铁进一步制备为高品质产品，因此该工艺还需进一步完善，将回收的磷酸锂和磷酸铁制备为有较大市场的新能源类电池级产品。
发明内容
本发明的目的是解决上述现有技术存在的缺陷及成本问题，提供一种从磷酸铁锂中回收锂的方法，其选择性浸出锂元素，过程中除了加入硫酸外，还加入少量硫酸铁，保证除磷过程中Fe3+过量，将浸出液中PO4 3-降到低含量，而铁可用调节pH生成氢氧化物除去，从而提高锂产品的品质；浸出过程中生成的沉淀物主要为磷酸铁为主的化合物，进一步制备成电池级磷酸铁，碳酸锂母液中回收的磷酸锂可进一步制备成碳酸锂。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：一种从磷酸铁锂中回收锂和铁的方法，其包括步骤：
1)在配成浆液的磷酸铁锂中加入硫酸和少量硫酸铁，将磷酸铁锂溶解得到含Li+、Fe2+和PO4 3-的溶液；
2)在含Li+、Fe2+和PO4 3-的溶液中加入氧化剂，将溶液中的Fe2+氧化为Fe3+，与溶液中的PO4 3-生成磷酸铁沉淀和少量氢氧化铁沉淀，过滤得到含少量铁的硫酸锂溶液；
3)含少量铁的硫酸锂溶液经过多次富集，金属锂浓度达到20～30g/L，加入液碱调节溶液pH到11～12进行除杂；
4)除杂后的硫酸锂溶液加入碳酸钠调节pH到12.0～13.0，加热析出粗制碳酸锂产品；
5)往析出碳酸锂的后液中加入PO4 3-回收残余锂离子，得到粗制磷酸锂；
6)将粗制磷酸锂配成浆液，与配成浆液的硫酸铁并加进入反应釜，用液碱调节溶液pH在2.0～4.5，反应1～3h，过滤得到磷酸铁为主的沉淀和硫酸锂溶液，硫酸锂溶液返回步骤3)除杂，然后制备碳酸锂；
7)将步骤2)得到的磷酸铁沉淀烘干，然后在500～800℃下煅烧(煅烧时间为2～10h)，得到的煅烧渣浆化加入磷酸在85～100℃下转化，浆化洗涤多次后抽滤烘干，将干基再次在450～650℃下煅烧(煅烧时间为2～10h)得到无水磷酸铁。
反应过程中以一部分硫酸铁代替硫酸为反应体系增加铁含量，将溶液中的PO4 3-沉淀更彻底，磷酸根离子浓度降到10ppm以下，而铁可用调节pH生成氢氧化物除去，在除杂工序无磷酸锂生成，减少锂损失；在浸出工序生成沉淀物为磷酸铁，对金属锂不具有吸附性，可减少锂损失，提高锂的回收率；碳酸锂母液中残余金属锂制备的磷酸锂，用硫酸铁溶解生成硫酸锂溶液和磷酸铁沉淀，返回系统统一处理，过程中将所有金属锂转化为价值较高的碳酸锂，磷酸铁沉淀制备为电池级磷酸铁产品。
作为上述方法的补充，本发明的硫酸铁可用其他含三价铁溶液或三价铁和酸混合液代替。
作为上述方法的补充，步骤1)中，在配制磷酸铁锂浆液过程中，液固比为6～10:1，加入的硫酸中硫酸根离子、硫酸铁中的硫酸根离子和磷酸铁锂中锂离子摩尔比为0.5～2.0：0.1～1.5：2。
作为上述方法的补充，步骤1)中，溶液pH控制在2～4.5；反应温度为10～60℃；反应时间为2～4h。
作为上述方法的补充，步骤2)中，所述的氧化剂为质量浓度为10～20％过氧化氢、氧气或臭氧；反应时间为50～70min。
作为上述方法的补充，步骤3)中，所述液碱的质量浓度为10～20％；硫酸锂富集过程中当溶液中锂浓度在20～30g/L时，开路出一部分硫酸锂溶液进行除杂，另外一部分返回至步骤1)继续富集。
作为上述方法的补充，步骤3)中，除杂所产生的渣返回至步骤1)作为铁源；除杂反应温度为80～90℃，反应时间为30～90min，搅拌转速为280～500r/min。
作为上述方法的补充，步骤4)中，制备碳酸锂过程中碳酸根离子与溶液中锂离子的摩尔比为1.1～2.0:2；反应温度为80～90℃，反应时间为50～70min，搅拌转速为280～500r/min。
作为上述方法的补充，步骤5)中，制备磷酸锂过程中PO4 3-与溶液中锂离子的摩尔比为1.1～2.0:3。
作为上述方法的补充，步骤5)中，制备磷酸锂过程中PO4 3-来源为磷酸或磷酸钠；反应温度为60～90℃，反应时间为50-70min，搅拌转速为280～500r/min。
作为上述方法的补充，步骤6)中，反应温度为10～90℃，反应时间为2～10h，搅拌转速为280～500r/min；硫酸铁和磷酸锂的铁磷摩尔比为1.1～2:1。
作为上述方法的补充，步骤6)中产生的磷酸铁和步骤4)的磷酸铁渣一起制备高纯度磷酸铁。
作为上述方法的补充，步骤1)中的磷酸铁锂渣为制备磷酸铁锂正极材料过程中的不合格产品和报废磷酸铁锂电池已分离铝箔的正极材料。
作为上述方法的补充，步骤7)中，所加磷酸的质量浓度为50～85％，转化搅拌转速为150～500r/min，转化所加磷酸摩尔量为铁的0.1～0.5倍，浆化洗涤至洗液电导率低于300μs/m，浆化液固比为6/1。
作为上述方法的补充，步骤6)中产生的磷酸铁沉淀在步骤7)中与煅烧后的磷酸铁沉淀一起进行转化。
本发明具有的有益效果如下：
本发明的反应过程中以硫酸铁代替硫酸，不影响锂的浸出率，同时将溶液中磷酸根离子浓度降到10ppm以下，提高后期制备碳酸锂产品的纯度。
本发明在分离锂和铁时，直接利用溶液中的磷酸根离子和铁反应生成沉淀物，减少辅料消耗，没有引入其他金属离子，达到分离目的，降低回收成本。
本发明将废渣中大部分金属锂转换为价值较高的碳酸锂。
本发明流程简单、无杂质引入、除杂彻底、锂损失仅为硫酸钠废水中0.3～0.4g/L的残余锂，锂回收率达到97.5％，使报废磷酸铁锂渣二次利用，减少环境污染，提高资源的利用率，经济环保；
本发明无废弃铁渣生成，过程中产生的磷酸铁化合物全部转化为电池级磷酸铁产品，整个过程无废渣产生，绿色环保，具有良好的工业应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例中的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域的技术人员应该明了，所述的实施例仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明将报废磷酸铁锂渣用硫酸和硫酸铁溶解，浸出铁、锂、磷，然后加入氧化剂，铁和磷酸根反应生成磷酸铁沉淀和少量氢氧化铁，锂转化为溶于水的硫酸锂溶液，过滤得到硫酸锂溶液，用碳酸钠加入硫酸锂溶液制备碳酸锂产品，碳酸锂母液中含有1.5～3.0g/L金属锂，通过加入磷酸钠或者磷酸制备磷酸锂；磷酸锂用硫酸铁再次溶解，得到硫酸锂溶液和磷酸铁渣，硫酸锂溶液返回系统制备碳酸锂，磷酸铁渣用于制备电池级磷酸铁产品。
实施例
本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创新性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
1)将磷酸铁锂渣以液固比7:1配成浆液，在配成浆液的磷酸铁锂渣中加入硫酸和硫酸铁反应2h，使其溶解为Li+、Fe2+、PO4 3-溶液；
2)在Li+、Fe2+、PO4 3-溶液中加入过氧化氢，反应60min，将浆液中的Fe2+氧化为Fe3+，与浆液中的PO4 3-生成磷酸铁沉淀和少量氢氧化铁沉淀，过滤得到含少量铁的硫酸锂溶液；
3)含铁硫酸锂溶液经过多次富集，金属锂浓度达到25g/L，富集后硫酸锂溶液通过用液碱(10～20％)调节pH为11～12进行除杂，反应温度为90℃，反应时间为60min，搅拌转速为320r/min，过滤后除杂渣返回配浆工序形成回路；
4)除杂后的硫酸锂溶液加入碳酸钠制备碳酸锂，加入碳酸根离子与锂离子摩尔比为1.2:2，所加碳酸钠为饱和溶液，反应温度80℃，反应时间60min，搅拌转速320r/min，过滤得到高纯度碳酸锂产品和碳酸锂母液，母液中锂离子浓度为1.5～2.5g/L。
5)碳酸锂母液加入磷酸钠饱和溶液制备磷酸锂，加入磷酸根离子与锂离子摩尔比为1.2:3，磷酸钠配成最高浓度加入，反应温度60℃，反应时间60min，搅拌转速320r/min，过滤得到粗制磷酸锂产品和硫酸钠废液，硫酸钠废液中含锂0.3～0.4g/L。
6)将粗制磷酸锂(液固比8/1)配成浆液，与配成浆液的硫酸铁(液固比8/1)并加进入反应釜，并加后用(10％～20％)液碱调节溶液pH在2.0～4.5，搅拌转速为320r/min，在20℃条件下反应2h，过滤得到磷酸铁为主的沉淀和硫酸锂溶液，硫酸锂溶液返回步骤3)除杂，然后制备碳酸锂。
7)将步骤2)得到得到的磷酸铁沉淀烘干后在600℃条件下煅烧4h，煅烧渣浆化加入0.5倍Fe摩尔量的磷酸在90℃条件下转化，以液固比为6:1浆化洗涤4次后抽滤烘干，将干基再次在550℃条件下煅烧4h得到无水磷酸铁。步骤6)中产生的磷酸铁沉淀在步骤7)中与煅烧后的磷酸铁沉淀一起进行转化，得到的磷酸铁产品各项指标结果如表1。
表1磷酸铁产品的各项指标结果
上述实施方式已经对本发明的一些细节进行了描述，但是不能理解为对本发明的限制，本领域的技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对其进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种从磷酸铁锂中回收锂和铁的方法，其特征在于，包括步骤：
1)在配成浆液的磷酸铁锂中加入硫酸和少量硫酸铁，将磷酸铁锂溶解得到含Li+、Fe2+和PO4 3-的溶液；
2)在含Li+、Fe2+和PO4 3-的溶液中加入氧化剂，将溶液中的Fe2+氧化为Fe3+，与溶液中的PO4 3-生成磷酸铁为主的化合物沉淀，过滤得到含少量铁的硫酸锂溶液；
3)含少量铁的硫酸锂溶液经过多次富集，金属锂浓度达到20～30g/L，加入液碱调节溶液pH到11～12进行除杂；
4)除杂后的硫酸锂溶液加入碳酸钠调节pH到12.0～13.0，加热析出粗制碳酸锂产品；
5)往析出碳酸锂的后液中加入PO4 3-回收残余锂离子，得到粗制磷酸锂；
6)将粗制磷酸锂配成浆液，与配成浆液的硫酸铁并加进入反应釜，用液碱调节溶液pH在2.0～4.5，反应1～3h，过滤得到以磷酸铁为主的化合物沉淀和硫酸锂溶液，硫酸锂溶液返回步骤3)除杂，然后制备碳酸锂；
7)将步骤2)得到的磷酸铁沉淀烘干，然后在500～800℃下煅烧，得到的煅烧渣浆化加入磷酸在85～100℃下转化，浆化洗涤多次后抽滤烘干，将干基再次在450～650℃下煅烧得到无水磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂中回收锂和铁的方法，其特征在于：步骤1)中，在配制磷酸铁锂浆液过程中，液固比为6～10:1，加入的硫酸中硫酸根离子、硫酸铁中的硫酸根离子和磷酸铁锂中锂离子摩尔比为0.5～2.0：0.1～1.5：2。
3.根据权利要求1或2所述的一种从磷酸铁锂中回收锂和铁的方法，其特征在于：步骤1)中，溶液pH控制在2～4.5；反应温度为10～60℃；反应时间为2～4h。
4.根据权利要求1或2所述的一种从磷酸铁锂中回收锂和铁的方法，其特征在于：步骤2)中，所述的氧化剂为质量浓度为10～20％过氧化氢、氧气或臭氧；反应时间为50～70min。
5.根据权利要求1或2所述的一种从磷酸铁锂中回收锂和铁的方法，其特征在于：步骤3)中，所述液碱的质量浓度为10～20％；硫酸锂富集过程中当溶液中锂浓度在20～30g/L时，开路出一部分硫酸锂溶液进行除杂，另外一部分返回至步骤1)继续富集；除杂所产生的渣返回至步骤1)作为铁源；除杂反应温度为80～90℃，反应时间为30～90min，搅拌转速为280～500r/min。
6.根据权利要求1或2所述的一种从磷酸铁锂中回收锂和铁的方法，其特征在于：步骤4)中，制备碳酸锂过程中碳酸根离子与溶液中锂离子的摩尔比为1.1～2.0:2；反应温度为80～90℃，反应时间为50～70min，搅拌转速为280～500r/min。
7.根据权利要求1或2所述的一种从磷酸铁锂中回收锂和铁的方法，其特征在于：步骤5)中，制备磷酸锂过程中PO4 3-与溶液中锂离子的摩尔比为1.1～2.0:3；制备磷酸锂过程中PO4 3-来源为磷酸或磷酸钠；反应温度为60～90℃，反应时间为50-70min，搅拌转速为280～500r/min。
8.根据权利要求1或2所述的一种从磷酸铁锂中回收锂和铁的方法，其特征在于：步骤6)中，反应温度为10～90℃，反应时间为2～10h，搅拌转速为280～500r/min；硫酸铁和磷酸锂的铁磷摩尔比为1.1～2:1。
9.根据权利要求1或2所述的一种从磷酸铁锂中回收锂和铁的方法，其特征在于：步骤7)中，所加磷酸的质量浓度为50～85％，转化搅拌转速为150～500r/min，转化所加磷酸摩尔量为铁的0.1～0.5倍，浆化洗涤至洗液电导率低于300μs/m，浆化液固比为6/1。
10.根据权利要求1或2所述的一种从磷酸铁锂中回收锂和铁的方法，其特征在于：步骤6)中产生的磷酸铁沉淀在步骤7)中与煅烧后的磷酸铁沉淀一起进行转化。
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