CN106757156B - 一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法，包括以下几个步骤：一、高温合金废料在有机电解液体系中直流电解；二、固液分离，获得滤液a和滤渣b；三、用碱性溶液对滤渣b进行多次浸出与过滤，提取滤渣b中的Re元素；四、将滤渣b的浸出液与滤液a混合，然后蒸馏浓缩；五、向浓缩液中加入氧化钙使Mo、W元素形成沉淀，过滤后得到只含有Re的溶液。本发明的一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法具有步骤简单，实现方便，投资成本低，且所需时间较短。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法。
背景技术
高温合金是航空航天领域中特别重要的一种金属材料。我国高温合金年产量约为1万吨，在铸造过程中产生的废料常高达总用料的70%以上。高温合金中含有Re、Ta、W、Mo、Co、Ni等稀有贵重金属元素，具有极高的回收利用价值。尤其是Re作为一种重要的战略稀有金属，目前价格约为3万元/公斤，在世界范围内储量不足1万吨，而我国的保有储量仅为200多吨。高温合金制造是消耗Re最多的领域，例如第二、三代单晶高温合金分别含有3 wt.%、6wt.% 的Re。目前我国已开始大量采用含3 wt.% Re的第二代单晶高温合金来制造航空发动机的核心高温部件，并在生产和使用过程中产生出大量含Re高温合金废料。
高温合金废料的循环利用技术包括火法精炼和湿法分离提取两种。火法精炼是通过冶炼设备对高温合金废料进行熔炼处理，采用吹氩脱气去渣、特种渣系去夹杂物、高真空提纯等一系列纯净化技术实现高温合金废料的再生循环利用。但是由于这种火法精炼处理的合金在化学成分、组织结构、力学性能和物化性能上难以恢复到新料水平，只能降级使用。这经常使得合金中的Re、Ta等高价值的金属元素均被当作为Ni来对待，造成了极大的资源浪费和经济损失。湿法分离提纯是将高温合金废料进行酸浸或碱浸，让有回收价值的金属以离子形式进入溶液，然后采用化学沉淀、电解沉积、有机溶剂萃取、置换提取、离子交换提取中的一种或几种方式将稀有贵金属元素分离提取出来，可回收高温合金废料中的Re、Ta、W、Mo、Co、Ni等稀有贵重金属元素。
专利CN102978406公开了一种将高温合金废料雾化处理-酸溶-湿法分离的方法，回收高温合金中的有价金属。其特征在于，采用雾化方法将高温合金废料处理成粉末，用无机酸对高温合金粉末进行溶解，然后采用离子交换方法分离提取滤液中的Re元素。此回收方法的不利之处在于需要将高温合金废料处理成粉末，这会极大地增加回收成本；此外需要大量无机酸来溶解高温合金粉末，容易造成环境污染。
专利CN103131859A公开了一种将高温合金进行雾化喷粉，高温下氯气反应，分离回收高温合金中的有价金属。其特征在于将高温合金废料雾化喷粉后，置于管式炉中，利用不同金属氯化物的饱和蒸汽压不同，控制管式炉的温度和通入气体的含量将金属进行分离，然后用水收集反应气体，酸溶反应残渣，采用常规方法将金属分离。此回收方法的不利之处同样在于需要将高温合金废料处理成粉末。
专利US Pat 5776329公布了一种在有机电解液中电解和回收高温合金废料的方法，其特征在于，采用有机溶剂作为电解液电解高温合金废料，对滤渣进行煅烧，再将煅烧产物进行溶解，用传统的湿法工艺将金属元素进行分离回收其中的Re。
专利US Pat 20030136685A1公布了一种交流电电解高温合金废料的方法，其特征在于，高温合金废料同时作为阴极和阳极，电解电流的极性以0.005-5Hz的频率进行转换，电解电压在2-6V，以无机酸作为电解液，电解完成后过滤分离可溶性离子和不溶性的金属氧化物。
此外，其它使用湿法冶金方法回收高温合金中稀有贵重金属元素的方法还有高压酸浸、高温碱煮等，但是这些方法由于高温高压下的强腐蚀会对设备造成很大的损坏等因素，在工业上难以有效应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法，具有电解效率更高，污染少、对设备的损害很小的特点。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法，本方法以有机离子溶液为电解液，直流电解高温合金废料，然后采用碱液浸出滤渣中的Re，沉淀除杂，最后浓缩结晶获得Re的化合物。
本发明采用的技术方案是：
步骤一：通过电解方法溶解含Re高温合金废料；电解液组成为90%甲醇+10%水的LiCl溶液，LiCl浓度为0.1M至饱和，LiCl主要起到导电的作用；电解方式为直流电解；电解过程中以高温合金废料为阳极，石墨板或者钛板为阴极；
步骤二：对步骤一所述的溶液进行过滤，获得滤液a和滤渣b，其中滤液a中含有Re、W、Mo元素，滤渣b中含有Ni、Co、Cr、Al、Mo、W、Ta和Re等元素；
步骤三：采用碱性溶液对滤渣b进行多次浸出与过滤；碱性溶液可以是氨水溶液或者氢氧化钾溶液，溶液PH>10，以防止电解过程中产生的絮状物发生溶解；过滤后滤液中含有Re、W、Mo，而滤渣中含有Ni、Co、Cr、Al、Mo、W、Ta等元素；三次浸出后，滤渣中Re的浸出率可达80%以上；
步骤四：将滤渣b的浸出液与滤液a混合在一起，然后加热蒸馏浓缩，提高混合液中Re、W、Mo的浓度；
步骤五：向步骤四获得的浓缩液中加入过量氧化钙使Mo、W元素形成CaMoO4和CaWO4沉淀，过滤后得到只含有Re的溶液。铼的回收率可达90%以上。
进一步的，步骤三中浸出滤渣b的碱性溶液可以是氨水溶液或者氢氧化钾溶液，溶液pH>10，以防止电解过程中产生的絮状物发生溶解。
步骤五中加入的CaO为粉末状，加入量为W、Mo物质的量之和至过量，过量最佳。
步骤五中反应温度为80-100℃，反应时间10-20min，反应过程不断搅拌，过滤在80℃左右完成。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
与传统酸性电解液相比，采用有机离子电解液能有效克服电解过程中由钝化膜和阳极泥覆盖金属表面造成电解缓慢的问题，因此电解效率更高，所需周期更短；污染少、对设备的损害很小；电解液中的甲醇在后续加热浓缩时还可以收集起来重复使用；
采用有机离子电解液直流电解高温合金废料，仅有Re、Mo、W元素溶解于溶液a中，其它元素存在于絮状物和阳极泥中；通过对絮状物和阳极泥滤渣b进行浸出后可以获得只含有Re、Mo、W的浸出液；之后可把将滤渣b的浸出液与滤液a混合在一起进行后续处理，这种设计更为合理，回收效果更好，实用价值更高；
对于含有Re、Mo、W元素的溶液，Mo、W元素以CaMoO4和CaWO4形式沉淀除去，不仅操作简单，而且沉淀物CaMoO4和CaWO4也是有价值的化工原料；
综上所述，本发明方法步骤简单，实现方便，投资成本低，且所需时间较短、设计合理、使用效果好，能有效解决现有Re回收方法存在的工艺流程长、工序繁杂、Re损失较大的问题，具有显著的经济效益和环境效益。此外本发明采用无污染的有机电解液对高温合金废料进行电解，整个回收过程环保、无污染。
附图说明
图1为本发明一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法流程图。
具体实施方式
以下实施例结合附图1对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
步骤一：将LiCl溶解于甲醇和水的混合溶液中（甲醇与水的体积比为9:1），以该混合溶液为电解液对高温合金废料进行直流电解，电解过程中高温合金废料为阳极，石墨为阴极；步骤二：将得到的溶液体系进行过滤分离，得到滤液a和滤渣b；步骤三：用pH=11的氨水对滤渣b进行浸出处理，同时加热和搅拌，半小时后进行过滤，得到滤渣b的浸出液，如此反复浸出处理三次，三次浸出后滤渣中铼的浸出率为81.84%；步骤四：将滤渣b的浸出液与滤液a混合，然后加热蒸馏浓缩，提高混合液中Re、W、Mo的浓度；步骤五：向浓缩液中加入过量氧化钙粉末，搅拌加热至100℃，反应15min，使Mo、W元素完全反应形成CaMoO4和CaWO4沉淀，趁热过滤，得到含Re滤液，溶液中Re含量为溶解合金中Re总含量的91.88%，即Re的回收率为91.88%。
实施例2：
步骤一：将LiCl溶解于甲醇和水的混合溶液中（甲醇与水的体积比为9:1），以该混合溶液为电解液对高温合金废料进行直流电解，电解过程中高温合金废料为阳极，石墨为阴极；步骤二：将得到的溶液体系进行过滤分离，得到滤液a和滤渣b；步骤三：用pH=10.8的KOH溶液对滤渣b进行浸出处理，同时加热和搅拌，半小时后进行过滤，得到滤渣b的浸出液，如此反复浸出处理三次，三次浸出后滤渣中铼的浸出率为61.99%；步骤四：将滤渣b的浸出液与滤液a混合，然后加热蒸馏浓缩，提高混合液中Re、W、Mo的浓度；步骤五：向浓缩液中加入过量氧化钙粉末，90℃下搅拌反应20min，使Mo、W元素完全反应形成CaMoO4和CaWO4沉淀，80℃下过滤，得到含Re滤液，溶液中Re含量为溶解合金中Re总含量的82.88%，即Re的回收率为82.88%。
实施例3：
步骤一：将LiCl溶解于甲醇和水的混合溶液中（甲醇与水的体积比为9:1），以该混合溶液为电解液对高温合金废料进行直流电解，电解过程中高温合金废料为阳极，石墨为阴极；步骤二：将得到的溶液体系进行过滤分离，得到滤液a和滤渣b；步骤三：用pH=11.2、甲醇与水体积比为9:1的KOH溶液对滤渣b进行浸出处理，同时加热和搅拌，半小时后进行过滤，得到滤渣b的浸出液，如此反复浸出处理三次，三次浸出后滤渣b中铼的浸出率为74.53%；步骤四：将滤渣b的浸出液与滤液a混合，然后加热蒸馏浓缩，提高混合液中Re、W、Mo的浓度；步骤五：向浓缩液中加入过量氧化钙粉末，搅拌加热至100℃，反应20min，使Mo、W元素形成CaMoO4和CaWO4沉淀，趁热过滤，得到含Re滤液，溶液中Re含量为溶解合金中Re总含量的88.73%，即Re的回收率为88.73%。
除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法，其特征在于：所述方法包括以下几个步骤：一、高温合金废料在有机电解液体系中直流电解；二、固液分离，获得滤液a和滤渣b；三、用碱性溶液对滤渣b进行多次浸出与过滤，提取滤渣b中的Re元素；四、将滤渣b的浸出液与滤液a混合，然后蒸馏浓缩；五、向浓缩液中加入氧化钙使Mo、W元素形成沉淀，过滤后得到只含有Re的溶液；
所述有机电解液体系组成为90%甲醇+10%水的LiCl溶液。
2.根据权利要求1所述的一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤一：通过电解方法溶解含Re高温合金废料，电解液体系组成为甲醇和水的LiCl溶液，LiCl浓度为0.1mol/L至饱和，电解方式为直流电解，电解过程中以高温合金废料为阳极，石墨板或者钛板为阴极；
步骤二：对步骤一所述的溶液进行过滤，获得滤液a和滤渣b；滤液a中含有Re、W、Mo元素，滤渣b中含有Ni、Co、Cr、Al、Mo、W、Ta和Re等元素；
步骤三：用碱性溶液对滤渣b进行多次浸出与过滤，其中滤液中含有Re、W、Mo，而滤渣中含有Ni、Co、Cr、Al、Mo、W、Ta等元素；三次浸出后，滤渣中Re的浸出率达80%以上；
步骤四：将滤渣b的浸出液与滤液a混合在一起，然后加热蒸馏浓缩，提高混合液中Re、W、Mo的浓度；
步骤五：向步骤四获得的浓缩液中加入氧化钙使Mo、W元素形成CaMoO4和CaWO4沉淀，过滤后得到只含有Re的溶液。
3.根据权利要求2所述的一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法，其特征在于，步骤三中浸出滤渣b的碱性溶液是氨水溶液或者氢氧化钾溶液，所述碱性溶液pH>10。
4.根据权利要求2所述的一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法，其特征在于，步骤五中加入的CaO为粉末状，加入量为W、Mo物质的量之和至过量。
5.根据权利要求2所述的一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法，其特征在于，步骤五中反应温度为80-100℃，反应时间10-20min，反应过程不断搅拌，过滤在75-85℃完成。
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