CN111334666A - 一种超声浸出高温合金废料有价元素综合利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超声浸出高温合金废料有价元素综合利用的方法,属于高温合金废料综合回收利用技术领域。该方法首先采用分段浸出的方式,将高温合金中的易溶元素(主要是镍钴)采用稀酸浸出,使含铼钨钼钽铌等组分在一次浸出过程中得到高效富集,为后续提铼工序减少溶液循环量,同时降低酸的浓度,减少对设备的腐蚀,降低设备成本,更重要的是将高温合金中的铝铬元素先行浸出,避免后续工段在强氧化性作用下,钝化膜的形成;其次采用超声强化浸出的方式,将高温合金一次浸出渣中的铼元素浸出,同时,钨钼钽铌等元素在二次浸出过程中得到到富集,提高高温合金废料的利用价值,实现高温合金中全元素多组分的回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及高温合金废料废弃物综合回收利用技术领域,具体涉及 一种超声浸出高温合金废料有价元素综合利用的方法。
背景技术
高温合金是我国航空航天发动机、电力、冶金、化工等不可或缺的 重要材料,也是保证武器装备和重要民用装备使用性能的关键材料。近 年来,随着高温合金应用领域不断扩大,国内需求年复合增长在20%以 上,尤其是航空工业的发展对高温合金的增长需求更为显著。高温合金 含铼、钌、钴、镍、钨、钼、铌、钽、和铪等多种稀贵金属元素,是重 要的稀贵金属二次资源。
然而,高温合金零部件主要通过合金熔炼-热变形-机加工-热处理等 多道工序完成,随零件复杂程度与质量要求的提高,产品合格率呈下降 趋势,大量合金以浇道、冒口、废零件、车屑料、残次品、压边等固废 形式流出。据此估算:整个高温合金零部件生产过程至少有70%的材料 以废料形式流出。目前,我国每年产生高温合金废料在1万吨左右。但迄今为止,高温合金回收率低,造成了稀贵金属资源的浪费。绝大部分 未被高效利用,当前主要用作低值的合金添加料,其真正的效用和价值 利用十不存一。因此,迫切需要开发出高温合金废料综合回收再利用的 新技术,建立完整的高温合金废料综合回收再利用体系。项目研究成果, 符合我国绿色经济发展战略,对缓解我国战略稀缺资源的需求和降低贵金属合金成本,促进高温合金升级换代具有重要意义。
为满足高温下的使用条件,高温合金一般都拥有良好的抗腐蚀和抗 氧化性能,合金内部添加的Re、Ru、Ta、W、Mo、Co等元素也具有 低的化学活性,在湿法冶金过程中很难溶解。传统的高温合金电解液为 盐酸、硝酸、硫酸、双氧水混合等含氧化性介质的酸性体系,氧化性介 质促进了高温合金中易钝化元素Cr、Al的钝化行为,在合金表面形成 Cr2O3/Al2O3钝化膜。由于Cr2O3与Al2O3钝化膜致密性好,大幅降低了 溶解速度。虽然这些溶解体系都可实现高温合金的溶解,但溶解速度并 不理想,往往需要很长的溶解时间,溶解过程耗酸量大,设备腐蚀严重, 溶解成本巨大。而且在传统化学溶解中,铼往往只被氧化至+4价或者 +6价,只有少数铼被氧化至+7价,而现有的提纯工艺中,只针对高铼 酸根进行回收,可以说大量的铼在传统溶解回收工艺中没有得到有效地 利用,导致有价合金元素不能够综合回收,使得目前高温合金废料中的 有价金属元素难以得到有效的回收利用。综上所述,高温合金溶解过程 成为高温合金废料综合利用的瓶颈,成为了“卡脖子”的难点,严重制约着高温合金二次资源绿色综合利用的发展。
目前一些专利公开了高温合金综合利用的方法。专利 CN103131859A提供一种高温合金废料金属综合回收的方法:采用熔融 雾化工艺将镍基高温合金废料熔融雾化为一定粒径分布的金属粉末,并 将金属粉末于固定流化床中构建一定厚度的金属粉末床层,固定流化床 置于管式炉中,将管式炉控制在一定温度,同时将具有一定压力的反应 气体,自下而上通过金属粉末床层,使反应气体和镍基高温合金粉末在 一定反应温度下反应,生成金属氧化物和氯化物,并利用不同金属氯化 物的饱和蒸汽压不同,将不同金属进行分离。但是该方法首先需要将废 料雾化为金属粉末,该部分操作能耗高,金属雾化效果差,金属破碎效 果不理想;采用流化床处理高温合金废料,金属粉末与气体接触效果差, 流化状态难以控制,氯化反应效果不理想;后期金属氯化物分离过程操 作繁琐,需要精确控制,稀贵金属难以富集。综上所述,该发明为高温 合金废料的利用提供了一定的可能性,但是在实际操作中存在一定困 难,不利于高温合金废料的回收再利用。
专利1912152A涉及一种从铜钴铁合金粒中浸出有价金属特别是钴 铜的方法。将铜钴铁合金在1300-1550℃熔化,利用高压气体或高压水 雾化成合金粉末,再将合金粉末与助熔剂混合后进行热处理,再破碎后, 合金中的钴铁可直接用无机酸溶解而铜留在渣中;或是将雾化的合金粉 末在加氧化剂的情况下,直接用无机酸溶解,再将铜钴铁分离。本发明 工艺简单易行,钴、铁、铜的浸出率高,有利铜钴铁白合金综合回收, 是适宜工业化生产的工艺方法。该发明首先将铜钴铁合金在 1300-1550℃熔化,再高压气体或高压水雾化成合金粉末,该工段能耗 高,操作复杂。但是该发明与本发明处理对象不同,并未考虑高温合金 中的镍钴铼钨钼钽铌等其他元素,并不涉及到高温合金综合回收利用问 题,其操作路线完全不同。
专利102409178A公开了一种从高温合金废料中回收铁钴镍金属产 品的方法,先利用铜粉、硫酸和氧气(或空气)先制得硫酸铜溶液,然 后将某高温合金置于先前制得的硫酸铜溶液中溶解,再向反应后的溶液 中加氨水,调节溶液的酸度,使溶液呈弱酸性。之后,向溶液中加入草 酸,将所需金属从溶液中沉淀出来,然后将沉淀用蒸馏水洗涤干燥后在高温下热解,在非氧化性气氛下可得金属单质及其合金,在氧化性气氛 下得到相应的金属氧化物。这种方法首先采用铜离子酸性腐蚀,高温合 金中的稀贵金属并不能够溶解,而且并没有涉及到高温合金中的其他元 素的回收利用。
专利106947877B具体涉及一种利用超声波提高地浸采铀浸出率的 方法。包括以下步骤:在地浸采铀井场内选择1个浸出单元,包含1个 抽液孔和4个注液孔,将4套超声波聚能器分别下放至4个注液孔中, 下放深度为矿层中间位置;在目的浸出单元正常抽注运行的情况下,同 时开启4套超声波发生器,此时超声波通过注液孔中的超声波聚能器同 时作用于目的矿层中;超声波聚能器和超声波发生器运行周期为2-6个 月,每天开机时间不少于2-8小时,期间测量并记录浸出液流量及目标 元素浓度,计算出矿层渗透系数和浸出速率的变化。本发明实现浸出剂 与矿石均匀有效接触、加速化学反应速率,达到提升浸出液浓度和浸出 率的目的,可加快开采速度和提高采收率。本发明涉及超声波提高地浸 采铀浸出率,但是没有涉及温合金废料有价元素综合利用。
专利106757156B涉及一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法, 包括以下几个步骤:一、高温合金废料在有机电解液体系中直流电解; 二、固液分离,获得滤液a和滤渣b;三、用碱性溶液对滤渣b进行多 次浸出与过滤,提取滤渣b中的Re元素;四、将滤渣b的浸出液与滤 液a混合,然后蒸馏浓缩;五、向浓缩液中加入氧化钙使Mo、W元素 形成沉淀,过滤后得到只含有Re的溶液。该发明中电解时间长,能耗 高,高温合金的溶解效率慢。
专利201910428948.X涉及一种钒钛磁铁矿精矿焙烧超声浸出提钒 的方法,包括以下步骤:将钒钛磁铁矿精矿制成球团后焙烧得到焙烧熟 料,将焙烧熟料置于pH为2.0~3.0的酸液中采用超声浸出,固液分离 得浸出液和浸出尾渣,浸出液与钒钛磁铁矿精矿循环浸出至浸出液中钒 浓度为10~20g/L后沉钒、煅烧即得五氧化二钒。本发明采用钒钛磁铁 矿精矿直接提钒,流程短,成本低,钒收率高,废水简单处理后可循环 利用,提钒后的尾渣仍然为球团料,可直接用于高炉炼铁。本发明只针 对钒钛磁铁矿精矿焙烧超声浸出提钒,没有涉及温合金废料有价元素综 合利用。
综上所述,目前并没有完整的高温合金废料综合回收利用技术,许 多技术发明只是针对一小部分合金,开展部分有限的研究,高温合金废 料回收利用没有形成技术体系,且回收方法中,普遍存在合金溶解效率 低,能耗高,设备腐蚀严重,成本高,而且铼元素氧化溶解不彻底,导 致有价合金元素不能够综合回收,使得目前高温合金废料中的有价金属元素难以得到有效的回收利用。因此,迫切需要探明开发新的高温合金 二次资源综合回收的方法,解决高温合金废料中的有价金属元素难以得 到有效的回收利用这个瓶颈问题,实现高温合金中稀有贵重金属元素分 离提取。
发明内容
针对现有高温合金废料溶解技术中合金溶解效率低,能耗高,设备 腐蚀严重,成本高,而且有价合金元素不能够综合回收的技术难题,本 发明提供了一种超声浸出高温合金废料有价元素综合利用的方法,采用 两段浸出的方式,即首先通过高温合金废料与稀硫酸或稀盐酸反应,定 向浸出合金废料中的镍钴铝铬等易溶元素,高温合金废料经稀酸浸出、 固液分离得到含镍钴的溶液,镍钴溶液经协同萃取、反萃后,得到纯净 镍钴溶液,镍钴溶液经可控耦合共沉淀处理得到氢氧化镍钴电池级原材 料,萃余液返回浸出段,实现稀酸循环利用,无废酸溶液排出;将浸出 渣在超声波的作用下与浓盐酸、双氧水反应,得到的浸出液经过离子交 换、解析、结晶、提纯得到纯净铼酸铵产品。其中离子交换后的剩余液 返回浸出段,浸出渣中主要含有钽铌等不溶元素,可直接作为产品。综 上所述,该方法首先采用分段浸出的方式,将高温合金中的易溶元素(主 要是镍钴)采用稀酸浸出,使含铼钨钼钽铌等组分在一次浸出过程中得 到高效富集,为后续提铼工序减少溶液循环量,同时降低酸的浓度,减 少对设备的腐蚀,降低设备成本,更重要的是将高温合金中的铝铬元素 先行浸出,避免后续工段在强氧化性作用下,钝化膜的形成;其次采用 超声强化浸出的方式,将高温合金一次浸出渣中的铼元素浸出,同时, 钨钼钽铌等元素在二次浸出过程中得到富集,提高高温合金废料的利用 价值,实现高温合金中全元素多组分的回收利用。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案以下:
一种超声浸出高温合金废料有价元素综合利用的方法,包括以下步 骤:
(1)高温合金废料在浸出段与稀酸反应,反应后物料经固液分离 后得到含镍钴的溶液和浸出渣Ⅰ;
(2)步骤(1)所得含镍钴的溶液经协同萃取和反萃后,得到纯净 镍钴溶液中间产品;所述浸出渣Ⅰ在超声波作用下与浓盐酸和双氧水反 应,得到含铼浸出液;
(3)步骤(2)中所得纯净镍钴溶液中间产品经可控耦合共沉淀技 术处理得到氢氧化镍钴电池级原材料;所述含铼浸出液依次经过离子交 换、解析、结晶、提纯后得到纯净铼酸铵产品和浸出渣Ⅱ;(所述含铼 浸出液制备纯净铼酸铵产品的过程可按申请号201910450269.2、发明名 称“一种分离高铼酸根离子的印迹聚合物及其制备方法和应用”或者按 申请号201910624277.4、发明名称“用于分离高铼酸根离子的温敏性离 子印迹聚合物及其制备方法和应用”进行操作)
(4)步骤(3)得到纯净铼酸铵产品,作为制备铼粉原料。
所述高温合金废料是指高温合金在生产、铸造、加工、检验以及报 废后产生的合金废料,其中铼元素含量为1~7wt.%;所述高温合金废料 中还含有镍、钴、铝、铬、钨、钼、钽、铌等金属元素。
上述步骤(1)中,在所述浸出段中,高温合金废料与稀酸反应, 将高温合金废料中的易溶元素(镍钴铝铬等,主要为镍和钴)浸出,减 少了强氧化性酸的使用,降低设备腐蚀性,降低生产成本;所述稀酸为 浓度5~36wt.%的稀盐酸、浓度1~10mol/L的稀硫酸和稀硝酸的一种或 几种混合;所述浸出过程在常压或加压反应釜中进行。
上述步骤(2)中,所述含镍钴的溶液采用协同萃取剂P204、P507、 N235以及Cyanex272中的一种或者几种进行协同萃取和反萃,经萃取 和反萃后所得萃余液返回步骤(1)中所述浸出段,实现稀酸循环利用, 无废酸溶液排出。
上述步骤(2)中,所述浸出渣Ⅰ与浓盐酸、双氧水反应制备含铼 浸出液的过程具体为:将所述浸出渣Ⅰ、浓度36wt.%浓盐酸和双氧水 按照液固比为(5~20)mL:1g混合,所得混合物料送入反应器中,在 超声波作用下进行反应,超声波功率为400-1200W,反应时间为0.5-5 小时,反应后的物料经固液分离后得到含铼浸出液和浸出渣Ⅱ。
上述步骤(3)中,所述可控耦合共沉淀技术具体为:采用逐步加 入的措施,在纯净镍钴溶液中点滴加入浓度为8-25g/L的氢氧化钠溶液, 控制pH值为13.5~14,搅拌速度200rpm,反应产物经固液分离后,得 到所述氢氧化镍钴电池级原材料;所得氢氧化镍钴电池级原材料中,杂 质含量小于1wt%。
上述步骤(4)中,所得浸出渣Ⅱ中主要含有不溶元素(钽铌等), 可直接作为稀贵金属回收原料利用。
与现有技术相比,本发明的优势在于:
(1)针对现有溶液过程中为了实现高温合金中全元素的一次性溶 液而导致强氧化性介质以及强酸的大量使用,造成高温合金溶解工段设 备腐蚀严重、设备成本高酸的问题,首先采用分段浸出的方式,利用合 金废料中有价元素化学活性的差异,实现合金废料的分步浸出,先把镍 钴浸出再把铼浸出。
(2)一次浸出过程中采用稀酸浸出,使高温合金中的易溶元素(主 要是镍钴铝铬)进入液相,而铼钨钼钽铌等元素在一次浸出过程中在浸 出渣Ⅰ内得到富集,使得二次浸出中Cr2O3/Al2O3钝化膜得到避免。减 少了强氧化性酸的使用,降低设备腐蚀性,降低生产成本。
(3)针对现有高温合金废料中,铼等稀贵金属含量低,在一次溶 解效果差,而且后续提纯过程酸性溶液循环量大,增加设备负担,进而 增加整个生产成本,首先采用分段浸出的方式,将铼钨钼钽铌等元素在 一次浸出过程中在浸出渣Ⅰ内得到富集,为后续工段减少溶液循环量, 从而降低生产成本。
(4)针对现有溶解过程为了实现高温合金中全元素的一次性溶液 而导致强氧化性介质以及强酸的大量使用,本发明利用超声强化作用提 高合金废料中铼的浸出效率,避免强氧化性酸使用,降低设备腐蚀,降 低设备成本。
附图说明
图1为高温合金废料分段超声浸出工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例详述本发明。
本发明为超声浸出高温合金废料有价元素综合利用的方法,其工艺 流程如图1所示。
以下实施例中,高温合金废料与稀酸的浸出反应在常压反应釜中进 行;所得含镍钴的溶液调节pH值为4-6后,采用协同萃取剂P204、P507、N235以及Cyanex272中的一种或者几种进行协同萃取和反萃;在纯净 镍钴溶液中点滴加入浓度为15g/L的氢氧化钠溶液,控制pH值为 13.5~14,搅拌速度200rpm,反应产物经固液分离后,得到所述氢氧化 镍钴电池级原材料。步骤(4)中浸出渣Ⅰ与盐酸和双氧水反应过程中, 首先将浓度36wt.%的盐酸和浓度30wt.%双氧水按照任意比例混合,再 根据液固比加入浸出渣,得到一定液固比的混合物料。
实施例1
本实施例的高温合金废料综合利用的方法,按照以下步骤进行:
(1)一种镍基高温合金切削废料与重量浓度为15%的盐酸按照液 固比10mL:1g混合,送入反应器(浸出段)中,反应时间2h,反应后 固液分离,得到含镍钴的溶液和浸出渣Ⅰ,其中,镍的浸出率达到 99.32%,钴的浸出率为98.67%;
(2)步骤(1)得到的含镍钴溶液经协同萃取、反萃后,得到纯净 镍钴溶液中间产品;经可控耦合共沉淀技术处理得到氢氧化镍钴电池级 原材料,其杂质含量小于1wt%。
(3)步骤(2)得到的萃余液返回步骤(1)浸出段,实现稀酸循 环利用,无废酸溶液排出;
(4)步骤(1)的浸出渣Ⅰ与重量浓度为36%的盐酸和双氧水反应, 过程如下:将所述浸出渣Ⅰ与浓度36wt.%浓盐酸和双氧水按照液固比 为8mL:1g混合,所得混合物料送入反应器中,超声波功率500W,反 应时间为1小时,反应后的物料经固液分离后得到含铼浸出液和浸出渣 Ⅱ,所得含铼浸出液中铼的浸出率为98.65%;
(5)步骤(4)所得含铼浸出液经过离子交换、解析、结晶、提纯 得到纯净铼酸铵产品;
(6)步骤(4)的浸出渣Ⅱ中主要含有钽铌等不溶元素,可直接作 为稀贵金属原料回收利用。
实施例2
本实施例的高温合金废料综合利用的方法,按照以下步骤进行:
(1)一种镍基高温合金磨削废料与重量浓度为10%的盐酸按照液 固8mL:1g混合,送入反应器中,反应时间1h,反应后固液分离,得到 含镍钴的溶液,其中,镍的浸出率达到99.12%,钴的浸出率为98.47%;
(2)从步骤(1)的镍钴溶液经协同萃取、反萃后,得到纯净镍钴 溶液中间产品,经可控耦合共沉淀技术处理得到氢氧化镍钴电池级原材 料,其杂质含量小于1wt%。
(3)萃余液返回浸出段,实现稀酸循环利用,无废酸溶液排出;
(4)从步骤(1)的浸出渣与重量浓度为36%的盐酸和双氧水反应, 过程如下:将所述浸出渣Ⅰ与浓度36wt.%浓盐酸和双氧水按照液固比 为6mL:1g混合,所得混合物料送入反应器中,超声波功率300W,反 应时间为0.5小时,反应后的物料经固液分离后得到含铼浸出液和浸出 渣Ⅱ,所得含铼浸出液中铼的浸出率为97.68%;
(5)从步骤(4)的浸出液经过离子交换、解析、结晶、提纯得到 纯净铼酸铵产品;
(6)步骤(4)的浸出渣中主要含有钽铌等不溶元素,可直接作为 稀贵金属原料回收利用。
实施例3
本实施例的高温合金废料综合利用的方法,按照以下步骤进行:
(1)一种镍基高温合金大块废料与2.5mol/L的稀硫酸按照液固比 8mL:1g混合,送入反应器中,反应时间3h,反应后固液分离,得到含 镍钴的溶液,其中,镍的浸出率达到98.32%,钴的浸出率为99.14%;
(2)从步骤(1)的镍钴溶液经协同萃取、反萃后,得到纯净镍钴 溶液中间产品;经可控耦合共沉淀技术处理得到氢氧化镍钴电池级原材 料,其杂质含量小于1wt%。
(3)萃余液返回浸出段,实现稀酸循环利用,无废酸溶液排出;
(4)从步骤(1)的浸出渣与与重量浓度为36%的盐酸和双氧水反 应,过程如下:将所述浸出渣Ⅰ与浓度36wt.%浓盐酸按照液固比为 10mL:1g混合,所得混合物料送入反应器中,超声波功率400W,反 应时间为2小时,反应后的物料经固液分离后得到含铼浸出液和浸出渣 Ⅱ,所得含铼浸出液中铼的浸出率为99.62%;
(5)从步骤(4)的浸出液经过离子交换、解析、结晶、提纯得到 纯净铼酸铵产品;
(6)步骤(4)的浸出渣中主要含有钽铌等不溶元素,可直接作为 稀贵金属回收原料利用。
实施例4
本实施例的高温合金废料综合利用的方法,按照以下步骤进行:
(1)一种钴基高温合金磨削废料与重量浓度为10%的盐酸和双氧 水按照液固比6mL:1g混合,送入反应器中,反应时间0.5h,反应后固 液分离,得到含镍钴的溶液,其中,镍的浸出率达到99.69%,钴的浸 出率为98.14%;
(2)从步骤(1)的镍钴溶液经协同萃取、反萃后,得到纯净镍钴 溶液中间产品,经可控耦合共沉淀技术处理得到氢氧化镍钴电池级原材 料,其杂质含量小于1wt%。
(3)萃余液返回浸出段,实现稀酸循环利用,无废酸溶液排出;
(4)从步骤(1)的浸出渣与重量浓度为36%的盐酸和双氧水反应, 过程如下:将所述浸出渣Ⅰ与浓度36wt.%浓盐酸和双氧水按照液固比 为10mL:1g混合,所得混合物料送入反应器中,超声波功率500W, 反应时间为1小时,反应后的物料经固液分离后得到含铼浸出液和浸出 渣Ⅱ,所得含铼浸出液中铼的浸出率为98.48%;
(5)从步骤(4)的含铼浸出液经过离子交换、解析、结晶、提纯 得到纯净铼酸铵产品;
(6)步骤(4)的浸出渣中主要含有钽铌等不溶元素,可直接作为 稀贵金属原料回收利用。
Claims (8)
1.一种超声浸出高温合金废料有价元素综合利用的方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
(1)高温合金废料在浸出段与稀酸反应,反应后物料经固液分离后得到含镍钴的溶液和浸出渣Ⅰ;
(2)步骤(1)所得含镍钴的溶液经协同萃取和反萃后,得到纯净镍钴溶液中间产品;所述浸出渣Ⅰ在超声波作用下与浓盐酸和双氧水反应,得到含铼浸出液;
(3)步骤(2)中所得纯净镍钴溶液中间产品经可控耦合共沉淀技术处理得到氢氧化镍钴电池级原材料;所述含铼浸出液依次经过离子交换、解析、结晶、提纯后得到纯净铼酸铵产品和浸出渣Ⅱ;
(4)步骤(3)得到纯净铼酸铵产品,作为制备铼粉原料。
2.根据权利要求1所述的超声浸出高温合金废料有价元素综合利用的方法,其特征在于:所述高温合金废料是指高温合金在生产、铸造、加工、检验以及报废后产生的合金废料,其中铼元素含量为1~7wt.%;所述高温合金废料中还含有镍、钴、铝、铬、钨、钼、钽、铌等金属元素。
3.根据权利要求1所述的超声浸出高温合金废料有价元素综合利用的方法,其特征在于:步骤(1)中,在所述浸出段中,高温合金废料与稀酸反应,将高温合金废料中的易溶元素(镍钴铝铬等,主要为镍和钴)浸出,减少了强氧化性酸的使用,降低设备腐蚀性,降低生产成本;所述稀酸为浓度5~36wt.%的稀盐酸、浓度1~10mol/L的稀硫酸和稀硝酸的一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述的超声浸出高温合金废料有价元素综合利用的方法,其特征在于:步骤(2)中,所含镍钴的溶液采用协同萃取剂P204、P507、N235以及Cyanex272中的一种或者几种进行协同萃取和反萃,经萃取和反萃后所得萃余液返回步骤(1)中所述浸出段,实现稀酸循环利用,无废酸溶液排出。
5.根据权利要求1所述的超声浸出高温合金废料有价元素综合利用的方法,其特征在于:步骤(1)中,高温合金废料与稀酸反应的反应过程在常压或加压反应釜中进行。
6.根据权利要求1所述的超声浸出高温合金废料有价元素综合利用的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述浸出渣Ⅰ与浓盐酸、双氧水反应制备含铼浸出液的过程具体为:将所述浸出渣Ⅰ、浓度36wt.%浓盐酸和双氧水按照液固比为(5~20)mL:1g混合,所得混合物料送入反应器中,在超声波作用下进行反应,超声波功率为400-1200W,反应时间为0.5-5小时,反应后的物料经固液分离后得到含铼浸出液和浸出渣Ⅱ。
7.根据权利要求1所述的超声浸出高温合金废料有价元素综合利用的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述可控耦合共沉淀技术具体为:采用逐步加入的措施,在纯净镍钴溶液中点滴加入浓度为8-25g/L的氢氧化钠溶液,控制pH值为13.5~14,搅拌速度200rpm,反应产物经固液分离后,得到所述氢氧化镍钴电池级原材料;所得氢氧化镍钴电池级原材料中,杂质含量小于1wt%。
8.根据权利要求1所述的超声浸出高温合金废料有价元素综合利用的方法,其特征在于:步骤(4)中,所得浸出渣Ⅱ中主要含有不溶元素(钽铌等),可直接作为稀贵金属回收原料利用。
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