CN104597110A - 高纯铬中微量元素杂质的icp-ms测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯铬中微量元素杂质的ICP-MS测定方法，其采用高纯盐酸溶解高纯铬样品，利用电感耦合等离子体质谱仪采用标准加入法进行高纯铬样品中微量金属元素的测定。本方法能有效地抑制基体效应，工艺简单，成本低，具有良好测试精度。本方法溶样过程中，只使用盐酸和水溶解样品，所用试剂少，溶样时间短，大大缩短了测样时间。本方法中，ICP-MS检测限低，干扰少，动态线性范围宽，分析精密度高，可以多元素同时测定，可以弥补传统湿法化学一种方法只能测定一种元素的缺点和ICP无法精确检测低含量元素含量的缺点。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯金属中微量杂质的处理与检测技术，尤其是一种高纯铬中微量元素杂质的ICP-MS测定方法。
背景技术
高纯铬中微量元素杂质的测定多采用传统的湿法测定方法，例如：蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量、铜试剂分光光度法测定铜量、高氯酸脱水重量法测定硅量、EDTA容量法测定铁量、钼蓝光度法测定磷量、茜素紫风光光度法测定锡量、结晶紫风光光度法测定锑量等。这些测定方法每次只能测定一个元素，且有些分析方法检测周期长，方法操作复杂，消耗试剂也较多，已不能完全满足企业快速、准确的分析要求。而随着炼钢技术的发展，钢材品种质量多样化、高级化和严格化，对分析化学要求愈来愈高。分析化学发展由快速、准确转向微量和精细。目前，无论国内还是国外，分析化学已由湿法为主的体系转向仪器分析为主的体系。因此除了上述传统的湿法化学分析方法，还有测定电感耦合的离子体原子发射光谱法，该方法分析金属铬快速、准确，可以同时分析多个元素，但ICP（电感耦合等离子体）分析存在基体铁的多谱线干扰且无法满足高纯铬中低含量元素杂质的精确测量的要求。
ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）法具有检测限低，干扰少，动态线性范围宽，分析精密度高，满足多元素同时测定等特点；但溶液总溶解固体量（TDS）较高，溶液中有大量基体的存在，以及酸背景的影响，使ICP-MS在测量过程中存在明显的信号漂移从而影响测定精度。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能有效抑制基体效应的高纯铬中微量元素杂质的ICP-MS测定方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：采用高纯盐酸溶解高纯铬样品，利用电感耦合等离子体质谱仪采用标准加入法进行高纯铬样品中微量金属元素的测定。
本发明包括下述步骤：
（1）样品处理：精确称取高纯铬样品，加入高纯盐酸溶液，加热溶解，然后冷却、定容，得到样品溶液；
（2）空白制备：将与（1）过程等量、等浓度的高纯盐酸溶液采用与（1）相同的条件进行处理，得到空白溶液；
（3）工作曲线标准溶液制备：精确称取高纯铬样品，采用与（1）相同的方法溶解后，采用与待测组分对应各元素的标准储备液配制具有梯度浓度的标准溶液；
（4）测试与数据处理：用跳峰方式对空白溶液、工作曲线标准溶液以及样品溶液的待测元素采用标准加入法扫描测试，得到高纯铬中待测元素的含量。
本发明所述高纯盐酸溶液为体积配比1:1～2的高纯盐酸溶液（即盐酸溶液中盐酸:水=1:1～1:2体积）。
本发明所述步骤（1）中高纯铬样品的称取量为0.1000～1.0000g。
本发明所述步骤（3）中，标准溶液的浓度范围为1.0～100μg/L。
本发明所述微量元素杂质包括P、Cu、Pb、Sn、Bi、Sb、As。
本发明原理为：本发明根据铬的化学性质制定溶解方法，铬元素能慢慢地溶于稀盐酸、稀硫酸，而生成蓝色溶液，与空气接触被空气中的氧气氧化成绿色的Cr2O3,则很快变成绿色；反应机理如下式（1）和式（2）：
Cr + 2HCl= CrCl2 + H2↑ （1）
4CrCl2 + 4HCl + O2= 4CrCl3+ 2H2O （2）
故高纯铬选用稀释到一定比例的高纯酸溶液溶解高纯铬，样品先用高纯水润湿后，再加入高纯酸溶解。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：（1）本发明能有效地抑制基体效应，工艺简单，成本低，具有良好测试精度。
（2）本发明溶样过程中，只使用盐酸和水溶解样品，所用试剂少，溶样时间短，大大缩短了测样时间。
（2）ICP-MS检测限低，干扰少，动态线性范围宽，分析精密度高，可以多元素同时测定，可以弥补传统湿法化学一种方法只能测定一种元素的缺点和ICP无法精确检测低含量元素含量的缺点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
本高纯铬中微量元素杂质的ICP-MS测定方法以高纯铬中P、Cu、Pb、Sn、Bi、Sb、As元素的测试为例，对其方法步骤进行详细描述。
1.样品处理：称取0.1000～1g高纯铬（精确至0.0001g），于150ml洁净的石英烧杯中，加入15mL高纯盐酸溶液，高纯盐酸溶液中盐酸:水=1:1～2（体积）；在电热板上低温加热至完全溶解，当样品溶解完全后，取下冷却，将试液转移至100mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀；得到样品溶液。
2.空白制备：于150ml洁净的石英烧杯中，加入15mL高纯盐酸溶液，高纯盐酸溶液的浓度与步骤1相同；在电热板上低温加热至与样品相同的溶样时间，取下冷却，将试液定量转移至100mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀；得到空白溶液。
3.工作曲线标准溶液制备：称取5份精确称量的0.1000g高纯金属铬样品作为匹配基体，将精确称量的样品溶解在盐酸:水=1:1～2（体积）的高纯盐酸溶液中，在电热板上加热溶解，将溶解后的溶液分别转移至5个100ml的容量瓶中，准确移取10μL、50μL、100μL、500μL、1mL各元素的浓度为10mg/L标准储备液，分别加入到上述5个100mL容量瓶中，定容、摇匀；得到各元素的工作曲线标准溶液。
4.测试与数据处理：启动ICP-MS仪器（型号热电X series 2），按表1设置仪器参数，采用跳峰方式对空白溶液、工作曲线标准溶液以及样品溶液的待测元素同位素采用标准加入法进行扫描测试，待测元素同位素的选择见表2，每种溶液扫描100次，每种元素的工作曲线的线性系数0.999以上，线性良好，同时做加标回收率和精密度试验。
表1：高纯铬中微量金属元素测定仪器条件
表2：待测元素同位素的选择
测定高纯金属铬中元素P、Cu、Pb、Sn、Bi、Sb、As。P的干扰来自于17OH+14N，16O+15N，但溶样采用盐酸溶样，N的含量低，故干扰可忽略。As的干扰主要来自于75ArCl，可以利用软件编辑75As处ArCl的校准公式，扣除干扰。209Bi干扰来自于40Ar+169Tm、12C+197Au等多原子离子，这些离子产率低，故可忽略。63Cu丰度最高69.09%，其主要受40Ar+23Na、12C+51V、17OH+46Ti等多原子离子的干扰，但由于试验中测得试剂空白中测得这些离子的含量低于1ppb，同时优化工作参数时，控制氧化物产率小于1%（以CeO/Ce计），双电荷离子产率小于1%（以Ba2+/ Ba+计），故干扰可忽略。208Pb的干扰主要来自于16O+192Os、17H+191Ir、14N+194Pt等多原子离子干扰，这些离子的产率很低，故干扰可忽略。120Sn主要受160O+102Ru、12C+105Pd、17OH+103Rh、40Ar+80Se等多原子离子干扰，基于同Pb元素同样的考虑，故可忽略。121Sb干扰主要为14N+107Ag、40Ar+81Br、16O+107Ag等多原子离子干扰，同样，由于试剂空白低，可以忽略。
实施例：本高纯铬中微量元素杂质的ICP-MS测定方法如下所述。
1.样品处理：称取0.1000高纯铬（精确至0.0001g），于150ml洁净的石英烧杯中，加入10mL超纯水润湿、后加入5mL盐酸摇匀（盐酸:水=1:2体积），在电热板上低温加热至完全溶解，当样品溶解完全后，取下冷却，将试液转移至100mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀；得到样品溶液。
2.空白制备：于150ml洁净的石英烧杯中，加入10mL超纯水、后加入5mL盐酸摇匀（盐酸:水=1:2体积），在电热板上低温加热至与样品相同的溶样时间，取下冷却，将试液转移至100mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀；得到空白溶液。
3.工作曲线标准溶液制备：称取3份精确称量的0.1000g高纯金属铬样品于150ml洁净的石英烧杯中，分别加入10mL超纯水、5mL盐酸摇匀，在电热板上加热溶解，将溶解后的溶液分别转移至100ml的容量瓶中，P、Cu准确移取100μL、500μL、1mL浓度为10mg/L标准储备液，Pb、Sn、Bi准确移取10μL、50μL、100μL浓度为10mg/L标准储备液，Sb、As准确移取10μL、100μL、1mL浓度为10mg/L标准储备液分别加入到上述3个装有高纯金属铬样品溶液的容量瓶中，定容、摇匀；得到各元素的工作曲线标准溶液，其各元素工作曲线的浓度范围见下表3。
表3：各元素工作曲线浓度范围表（μg/L）
4.测试与数据处理：启动ICP-MS仪器（型号热电X series 2），按表1设置仪器参数，采用跳峰方式对空白溶液、工作曲线标准溶液以及样品溶液的待测元素同位素（表2）采用标准加入法进行扫描测试，待测元素同位素的选择见表2，每种溶液扫描100次，每种元素的工作曲线的线性系数0.999以上，线性良好，同时做加标回收率和精密度试验，结果如表4。
表4：微量元素测定结果
Claims (6)
1.一种高纯铬中微量元素杂质的ICP-MS测定方法，其特征在于：采用高纯盐酸溶解高纯铬样品，利用电感耦合等离子体质谱仪采用标准加入法进行高纯铬样品中微量金属元素的测定。
2.根据权利要求1所述的高纯铬中微量元素杂质的ICP-MS测定方法，其特征在于，包括下述步骤：（1）样品处理：精确称取高纯铬样品，加入高纯盐酸溶液，加热溶解，然后冷却、定容，得到样品溶液；
（2）空白制备：将与（1）过程等量、等浓度的高纯盐酸溶液采用与（1）相同的条件进行处理，得到空白溶液；
（3）工作曲线标准溶液制备：精确称取高纯铬样品，采用与（1）相同的方法溶解后，采用与待测组分对应各元素的标准储备液配制具有梯度浓度的标准溶液；
（4）测试与数据处理：用跳峰方式对空白溶液、工作曲线标准溶液以及样品溶液的待测元素采用标准加入法扫描测试，得到高纯铬中待测元素的含量。
3.根据权利要求2所述的高纯铬中微量元素杂质的ICP-MS测定方法，其特征在于：所述高纯盐酸溶液为体积配比1:1～2的高纯盐酸溶液。
4.根据权利要求2所述的高纯铬中微量元素杂质的ICP-MS测定方法，其特征在于：所述步骤（1）中高纯铬样品的称取量为0.1000～1.0000g。
5.根据权利要求2所述的高纯铬中微量元素杂质的ICP-MS测定方法，其特征在于：所述步骤（3）中，标准溶液的浓度范围为1.0～100μg/L。
6.根据权利要求1－5任意一项所述的高纯铬中微量元素杂质的ICP-MS测定方法，其特征在于：所述微量元素杂质包括P、Cu、Pb、Sn、Bi、Sb、As。
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