CN101551357A - 高纯铅中微量金属杂质的icp-ms测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及的高纯铅中微量金属杂质的ICP－MS测定方法，采用高纯硝酸溶解样品，电解法去除样品中的铅；利用电感耦合等离子体质谱仪采用跳峰方式对空白、工作曲线标准溶液以及待测样品元素扫描测试，得到待测元素的含量。本发明涉及的高纯铅中微量金属杂质的ICP－MS测定方法操作方便，可有效消除总固含量过高造成的基体效应，避免样品制备过程中的污染，大大降低记忆效应，显著提高测试精度。本发明涉及的高纯铅中微量金属杂质的ICP－MS测定方法，适用于多种微量金属杂质含量的分析测试。

Description

高纯铅中微量金属杂质的ICP-MS测定方法
一、所属领域
本发明属于分析测试技术领域，涉及高纯金属中微量杂质的处理与测试技术，特别涉及高纯金属中微量杂质的ICP-MS方法。
二、背景技术
通常高纯铅中微量金属杂质的测定方法采用原子吸收法，采用电解法或沉淀法进行样品处理，将样品中大量的铅除去，浓缩后采用原子吸收法进行杂质成分的测定。该方法操作过程简便，但基体效应严重，由于原子吸收法的检出限相对较高，样品浓缩是必要的，浓缩过程易带入其它杂质，从而影响测定精度。
ICP-MS法已被广泛用于微量和痕量元素的检测，但较高的总溶解固体量(TDS)会引起采样锥的逐渐堵塞，使信号被严重抑制，还会造成严重的记忆效应。黄冬根等在“ICP-MS法测定铅栅板中微量及杂质成分”(《理化检测-化学分册》2006，42(1)31～34)一文中介绍了一种利用硫酸沉淀法处理样品的ICP-MS金属杂质检测方法，利用硫酸沉淀法将大量的铅除去，然后再利用ICP-MS法对金属杂质进行检测，由于硫酸基体谱图复杂，易产生多原子离子干扰，从而影响测定精度。
三、发明内容
本发明的目的在于提供一种有效抑制基体效应和记忆效应，具有良好测试精度，操作简便的高纯铅中微量杂质的ICP-MS方法，包括样品处理方法和测试方法。
本发明的目的是这样实现的，采用高纯硝酸溶解样品，电解法去除样品中的铅；利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行样品中微量金属元素的测定。
本发明涉及的高纯铅中微量金属杂质的ICP-MS测定方法，包括样品处理和测试两部分，具体过程包括：
a.样品处理：将精确定量的样品溶解在1∶10～20的高纯稀硝酸中；以铂网为电极，在1.0A～1.2A条件下对样品电解2h/g～3h/g，对电解液定容后得到待测样品试液；
b.空白制备：将与a过程等量的1∶10～20高纯稀硝酸采用与a相同的条件处理，制备空白；
c.工作曲线标准溶液制备：采用与待测组分对应各元素的标准储备液配制具有梯度浓度的标准溶液，溶液浓度范围0.2～2.0μg/L；
d.测试与数据处理：采用跳峰方式对空白、工作曲线标准溶液以及待测样品元素扫描测试，得到待测元素的含量。
本发明涉及的高纯铅中微量金属杂质的ICP-MS测定方法，所述的微量金属杂质包括但不限于Fe、Zn、Sn、Cu、Al、Bi、Mg、Sb、As、Ag、B、Ti、Ca、Nb、Au、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Ga、Sr、Zr、Cd、Ba、K、Li。
本发明涉及的高纯铅中微量金属杂质的ICP-MS测定方法操作方便，利用电解法将大量的铅除去，有效消除总固含量过高造成的基体效应，避免样品制备过程中的污染，大大降低记忆效应，显著提高测试精度。
四、具体实施方式
下面结合具体实施例对发明涉及的技术方案进行进一步描述，但不作为对发明内容的限制。
以高纯铅中Fe、Zn、Sn、Cu、Al、Bi、Mg、Sb、As、Ag元素的测试为例，对发明涉及的技术方案进行详细描述。
a.样品处理：称取1～2g高纯铅(精确至0.0002g)，于400mL洁净的石英烧杯中，加入40mL1∶10(硝酸∶水)高纯硝酸(高纯硝酸采用优级纯经过二级亚沸蒸馏制备)，50℃以下加热至完全溶解，加入200mL二级亚沸蒸馏水。
将盛有试样的石英烧杯移至电解仪，加入洗净的搅拌磁子搅拌，插入洁净的铂网电极，在1.2A的电解电流下电解5小时，在不切断电源的情况下，迅速取出电极，并用二级亚沸蒸馏水对电极和表皿进行清洗，洗液收集与试样烧杯中。将试液定量转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度。
b.空白制备：于400mL洁净的石英烧杯中，加入20mL1∶10(硝酸∶水)高纯硝酸(高纯硝酸采用优级纯经过二级亚沸蒸馏制备)，加入200mL二级亚沸蒸馏水。将石英烧杯移至电解仪，加入洗净的搅拌磁子搅拌，插入洁净的铂网电极，烧杯上面盖两个半圆的表皿，在1.2A的电解电流下电解5小时，在不切断电源的情况下，迅速取出电极，并用二级亚沸蒸馏水对电极和表皿进行清洗，洗液收集与试样烧杯中。将试液定量转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度。作为空白溶液。
c.工作曲线标准溶液制备：准确移取0.2mL、1.0mL、2.0mL各元素的标准储备液，于三个洗净的1000mL容量瓶中，加入10mL高纯硝酸(高纯硝酸采用优级纯经过二级亚沸蒸馏制备)，使基体中的硝酸保持在1％，用二级亚沸蒸馏水水定容至刻度。此时溶液中元素(Fe、Zn、Sn、Cu、Al、Bi、Mg、Sb、As、Ag)的浓度分别为0.2μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L。
d.测试与数据处理：启动ICP-MS仪器(型号ATTOM)，按表1设置仪器参数，稳定2小时候，采用跳峰方式对空白溶液、工作曲线标准溶液以及样品试液的待测元素同位素(表2)进行扫描测试，每种溶液扫描10次，同时做加标回收率试验，结果如表3。
表1高纯铅中微量金属元素测定仪器条件
  仪器参数   设定值
  RF功率   1300W
  雾室温度   5℃
  进样流量   100μL/min
  电压值   Quad 1：4V，Quad 2：-11.5V，IC Supply：-2500V
  狭缝   Source 231，Collector 281
  离子透镜电压参数   VI：23V，V2：14V，H1：-11V，H2：-45V
  扫描方式   跳峰
  测量时间   50ms
  重复次数   10次
表2待测元素同位素的选择
  元素   选择同位素   丰度(％)   可能的干扰
  Fe   57Fe   2.19   无干扰
  Zn   66Zn   27.90   无干扰
  Sn   118Sn   24.22   无干扰
  Cu   63Cu   69.17   无干扰
  Al   27Al   100   无干扰
  Bi   209Bi   100   209Po*
  Mg   24Mg   78.99   无干扰
  Sb   121Sb   57.21   无干扰
  As   75As   100   无干扰
  Ag   107Ag   51.84   无干扰
*：209Po含量非常少，可忽略不计。
表3微量元素测定结果
  元素   含量，μg/kg   RSD，％   加标回收率，％
  Fe   795   1.8   102
  Zn   213   1.2   98
  Sn   179   1.5   97
  Cu   368   0.9   101
  Al   512   2.0   97
  Bi   437   0.7   99
  Mg   602   1.4   103
  Sb   391   0.7   99
  As   283   0.6   100
  Ag   88.6   1.2   103

Claims (2)

1、一种高纯铅中微量金属杂质的ICP-MS测定方法，包括样品处理和测试两部分，具体过程包括：
a.样品处理：将精确定量的样品溶解在1∶10～20的高纯稀硝酸中；以铂网为电极，在1.0A～1.2A条件下对样品电解2h/g～3h/g，对电解液定容后得到待测样品试液；
b.空白制备：将与a过程等量的1∶10～20高纯稀硝酸采用与a相同的条件处理，制备空白；
c.工作曲线标准溶液制备：采用与待测组分对应各元素的标准储备液配制具有梯度浓度的标准溶液，溶液浓度范围0.2～2.0μg/L；
d.测试与数据处理：采用跳峰方式对空白、工作曲线标准溶液以及待测样品元素扫描测试，得到待测元素的含量。
2、权利要求1所述的高纯铅中微量金属杂质的ICP-MS测定方法，所述的微量金属杂质包括但不限于Fe、Zn、Sn、Cu、Al、Bi、Mg、Sb、As、Ag、B、Ti、Ca、Nb、Au、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Ga、Sr、Zr、Cd、Ba、K、Li。
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