CN109211880A - 一种用icp-oes测定黄铜中铜元素含量的方法 - Google Patents

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苏晓文
张剑军
夏炎
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    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
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Abstract

本发明属于理化检测领域，具体涉及一种用ICP‑OES法测定黄铜中铜元素含量的方法。包括下述步骤：1)制备样品溶液；2)配置工作曲线；3)ICP‑OES检测，在设定的ICP光谱仪工作条件下，依次测定工作曲线中铜元素的光谱强度，建立工作曲线；将制备的样品溶液引入ICP光谱仪，测定铜元素所对应的发射光强度，根据工作曲线确定样品中铜元素的含量。本发明提供了一种用ICP‑OES法测定黄铜中铜元素含量的方法，可以实现对黄铜中铜元素的快速有效检测，有利于提高检测效率。具有实际应用价值。

Description

一种用ICP-OES测定黄铜中铜元素含量的方法
技术领域
本发明属于理化检测领域，具体涉及一种用ICP-OES测定黄铜中铜元素含量的方法。
背景技术
黄铜具有良好的机械、物理和工艺性能，在各工业领域得到了广泛应用。它是以锌为主加元素的铜合金，其铜元素及其他微量合金元素的含量是决定产品质量的关键指标。
黄铜中杂质元素的检测一般采用ICP—OES法，该方法试验步骤简单，操作简便，检测效率高。而对于黄铜中铜元素的检测，一般仍然采用传统的滴定法进行操作，滴定法步骤繁多，试剂消耗多，操作繁琐，检测效率较低。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题和不足，本发明的目的在于提供一种用ICP-OES法测定黄铜中铜元素含量的方法。具体技术方案如下:
一种用ICP-OES测定黄铜中铜元素含量的方法，包括下述步骤：
(1)制备样品溶液
称取0.05g样品置于锥形瓶中，精确至0.00001g，加入15mL混合酸(盐酸：硝酸：水的体积比为1：3：4)溶液，加热反应至试料完全溶解，加入少量水冲洗瓶壁，加热煮沸后冷却至室温，转移到200mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀待测。
(2)配置工作曲线
根据待测样品铜元素含量范围，选取至少3个与试样类似的铜合金标准物质(CRM)，所选有证参考物质中铜元素含量应从低到高形成梯度，线性范围包含待检铜元素含量；按照与分析试液相同的制备方法制备系列标准溶液。
(3)ICP-OES检测
在设定的ICP光谱仪工作条件下，依次测定工作曲线中铜元素的光谱强度，建立工作曲线；将制备的样品溶液引入ICP光谱仪，测定铜元素所对应的发射光强度，根据工作曲线确定样品中铜元素的含量。
本发明的有益效果
本发明提供了一种用ICP-OES法测定黄铜中铜元素含量的方法，可以实现对黄铜中铜元素的快速有效检测，有利于提高检测效率。具有实际应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种用ICP-OES法测定黄铜中铜元素含量的方法，包括如下步骤：
黄铜标准物质及铜元素含量：BY 1902-1A(Cu：62.90％)、BY1916-2(Cu：59.22％)、BY 1914-1(Cu：57.09％)、BY 2002-1(Cu：67.50％)。选取该四种标准物质配置标准曲线。另外选取黄铜标准物质BY 2006-1(Cu：57.54％)、、BY 1902-4(Cu：61.16％)、BY 1916-1(Cu：58.00％)用于验证方法的准确性。
(1)试样溶液的制备
称取0.05g样品两份，精确至0.00001g，分别置于锥形瓶中，加入15mL盐酸硝酸(体积比为1：3：4)混合酸溶液，加热反应至试料完全溶解，加入少量水冲洗瓶壁，加热煮沸后冷却至室温，转移到200mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀待测。
(2)配置工作曲线溶液
分别称取0.0500g黄铜标准物质(BY 1902-1A、BY1916-2、BY 1914-1、BY 2002-1)，按照步骤(1)进行消解，转移至200mL容量瓶中，定容，摇匀，待用于绘制工作曲线。
(3)ICP-OES检测
A.仪器参数
本方法采用德国斯派克分析仪器公司ARCOS型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，仪器的工作参数如表1
表1仪器工作参数
进样系统：进样系统装有三通装置，使待测样品和去离子水同时等量进入检测系统，具有自动稀释功能。
根据铜元素含量及仪器综合性能，选取适当的铜元素分析谱线为：224.7nm、324.7nm。
B.工作曲线绘制
按照ICP光谱仪分析程序，在各元素选定波长处，依次对各标准溶液进行激发，按照标准溶液中铜元素含量从低到高的顺序测定系列标准溶液，控制软件自动进行一元线性回归分析，建立校准曲线。校准曲线的线性相关系数γ应不小于0.999，否则应找出原因并消除后重新建立校准曲线。
C.试样中铜元素的测定
根据待测元素含量范围、校准曲线的线性相关系数γ、共存离子干扰情况和谱线灵敏度综合选择元素分析谱线，独立地进行两次分析试液的测定，取其平均值。
(4)本实施例的测定精确度
为了验证方法的准确度，按本文选择的实验方法，对黄铜三个标准样品进行检测，其测量值与平均值偏差在1％以下，满足分析要求。见表2。
表2回收率实验

Claims (2)

1.一种用ICP-OES测定黄铜中铜元素含量的方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)制备样品溶液
称取0.05g样品置于锥形瓶中，精确至0.00001g，加入15ml混合酸溶液，加热反应至试料完全溶解，加入少量水冲洗瓶壁，加热煮沸后冷却至室温，转移到200ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀待测；
(2)配置工作曲线
根据待测样品铜元素含量范围，选取至少3个与试样类似的铜合金标准物质，所选有证参考物质中铜元素含量应从低到高形成梯度，线性范围包含待检铜元素含量；按照与分析试液相同的制备方法制备系列标准溶液；
(3)ICP-OES检测
在设定的ICP光谱仪工作条件下，依次测定工作曲线中铜元素的光谱强度，建立工作曲线；将制备的样品溶液引入ICP光谱仪，测定铜元素所对应的发射光强度，根据工作曲线即可确定样品中铜元素的含量。
2.根据权利要求1所述的用ICP-OES测定黄铜中铜元素含量的方法，其特征在于，所述的混合酸是指盐酸：硝酸：水的体积比为1：3：4混合而成的酸。
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