CN102435587A - 纳米金共振散射光谱法快速测定水中亚硝酸盐的方法 - Google Patents
纳米金共振散射光谱法快速测定水中亚硝酸盐的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102435587A CN102435587A CN2011103994373A CN201110399437A CN102435587A CN 102435587 A CN102435587 A CN 102435587A CN 2011103994373 A CN2011103994373 A CN 2011103994373A CN 201110399437 A CN201110399437 A CN 201110399437A CN 102435587 A CN102435587 A CN 102435587A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nitrite
- sample
- mol
- solution
- resonance scattering
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Abstract
本发明公开了一种纳米金共振散射光谱法快速测定水中亚硝酸盐的方法,测定步骤为:1、制备已知浓度亚硝酸盐的分析溶液,测定其510nm处的共振散射强度为I;2、制备不含亚硝酸盐的空白对照体系,亦测定其共振散射强度为I0;3、计算ΔI=I0-I;4、以ΔI对亚硝酸盐的浓度C做工作曲线;5、制备被测样品分析溶液,测定其共振散射强度为I样品,计算ΔI样品=I0-I样品;6、依据工作曲线,计算出被测样品中的亚硝酸盐的浓度。本发明的优点是:与已有的方法相比,本测定方法的仪器简单,操作简便,试剂易得,灵敏度高,选择性好,成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学,具体是纳米金共振散射光谱法快速测定水中亚硝酸盐的方法。
背景技术
亚硝酸盐常常存在于加工食品、变质果蔬、水等食物链中,人体食用亚硝酸盐后,可使人体正常的血红蛋白被氧化而失去体内输送氧的能力,导致组织缺氧,从而发生高铁血红蛋白症。另外,亚硝酸盐与仲胺类物质反应生成具有致癌性的亚硝胺类物质。目前定量测定水中亚硝酸盐的方法主要有分光光度法、流动注射化学发光法、荧光法、催化光度法及离子色谱法等。这些报道的方法有些实验步骤较多,试剂用量大,操作时间长;有的灵敏度低,选择性差,干扰大。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足,而提供一种纳米金共振散射光谱法快速测定水中亚硝酸盐的方法。该方法具有灵敏度高、选择性好、方法简便快速、成本低廉等优点,在测定水中的亚硝酸盐中具有良好的应用前景。
实现本发明的目的技术方案是:在本发明的条件下,亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应的产物与ɑ-萘胺反应生成紫红色物质;当加入纳米金及氯化钠时,该紫红色物质使得510 nm处的共振散射峰强度降低,且随亚硝酸盐浓度的增加而线性减小。采用荧光分光光度计对该反应得到的溶液进行同步扫描得到共振散射光谱,依照共振散射强度降低值与亚硝酸盐浓度的线性关系,快速测定水中的亚硝酸盐。
应用纳米金共振散射光谱法快速测定水中亚硝酸盐,包括如下步骤:
(1)制备已知浓度亚硝酸盐的分析体系:于5 mL试管中,依次加入5~60 μL 5.8×10-2 mol/L的对氨基苯磺酸溶液,10~50 μL 0.1 mol/L的盐酸溶液,0.1~40μL 2.0×10-3 mol/L的亚硝酸盐标准溶液,混匀,室温反应5分钟后,再加入20~85 μL 4.2×10﹣3 mol/L的ɑ-萘胺溶液,混匀,室温反应40分钟,然后再加入100~300 μL 2.9×10-4 mol/L 纳米金溶液,20~60 μL 2.0 mol/L氯化钠溶液,混匀,室温反应5分钟,用二次蒸馏水定容到2.0 mL;
(2)按步骤(1)的方法制备不加亚硝酸盐的空白对照体系;
(3)取上述体系的溶液分别置于石英比色皿中,在荧光分光光度计上,同步扫描激发波长λ ex和发射波长λ em,即λ ex=λ em,得到体系的共振散射光谱,测定510 nm处的共振散射强度值为I,同时测定空白对照体系的共振散射强度值为I0,计算ΔI =I0- I;
(4)以ΔI对亚硝酸盐的浓度关系做工作曲线;
(5)依照步骤(1)的方法制备待检测样品分析溶液,其中加入的亚硝酸盐标准溶液替换为被测样品,并按步骤(3)的方法测定被测样品分析溶液的共振散射强度值为I样品,计算ΔI样品=I0-I样品;
(6)依据步骤(4)的工作曲线,计算出被测样品中的亚硝酸盐的浓度。
采用本方法测定亚硝酸盐的浓度范围为0.1~40μmol/L。
本发明的优点是:
与已有的方法相比,本测定方法的仪器简单,操作简便,试剂易得,灵敏度高,选择性好,成本低廉。
附图说明
图1为本发明具体实施方式中亚硝酸盐标准体系的部分共振散射光谱图。
图中: a:是空白对照体系,含有580 μmol/L对氨基苯磺酸溶液-1.0 mmol/L盐酸溶液-84 μmol/L ɑ-萘胺溶液-29 μmol/L纳米金溶液-50 mmol/L氯化钠溶液;
b:是30μL 2.0×10-3 mol/L亚硝酸盐标准测试体系,含有580 μmol/L对氨基苯磺酸溶液-1.0 mmol/L盐酸溶液-84 μmol/L ɑ-萘胺溶液-29 μmol/L纳米金溶液-50 mmol/L氯化钠溶液-30μmol/L亚硝酸盐;
c:40μL 2.0×10-3 mol/L 亚硝酸盐标准测试体系,含有580 μmol/L对氨基苯磺酸溶液-1.0 mmol/L盐酸溶液-84 μmol/L ɑ-萘胺溶液-29 μmol/L纳米金溶液-50 mmol/L氯化钠溶液-40μmol/L亚硝酸盐。
具体实施方式
应用纳米金共振散射光谱法快速测定水中亚硝酸盐,包括如下步骤:
(1)亚硝酸盐标准测试体系制备:在7支5 mL试管中,依次加入20 μL 5.8×10-2 mol/L的对氨基苯磺酸溶液,20μL 0.1 mol/L的盐酸溶液,再分别于1至7支试管中加入0.1μL、0.5μL、1μL、5μL、10μL、30μL、40μL 2.0×10-3 mol/L的亚硝酸盐标准溶液,混匀,室温反应5分钟后,每管加入40μL 4.2×10﹣3 mol/L的ɑ-萘胺溶液,混匀,室温反应40分钟,然后加入200 μL 2.9×10-4 mol/L 纳米金溶液,50 μL 2.0 mol/L氯化钠溶液,混匀,室温反应5分钟,用二次蒸馏水定容到2.0 mL;
(2)用步骤(1)的方法不加亚硝酸盐标准液制备空白对照体系;
(3)取上述体系的溶液分别置于石英比色皿中,在荧光分光光度计上,同步扫描激发波长λex和发射波长λem,即λex=λem,得到体系的共振散射光谱,测定510 nm处的共振散射强度值为I,同时测定空白对照体系的共振散射强度值为I0,计算ΔI =I0- I;
(4)以ΔI对亚硝酸盐的浓度C做工作曲线,获得工作曲线为ΔI=15.31 C+1.32,亚硝酸盐浓度C的单位为μmol/L,线性范围为0.1~40μmol/L;
(5)样品测定:依照步骤(1)的方法制备待测样品分析溶液:其中加入的水样为被测样品。本发明中取水样1.5 mL,并按步骤(3)的方法测定被测样品的共振散射强度值为I样品,计算ΔI样品=I0-I样品=7.2;
(6)依据步骤(4)的工作曲线,计算求出水样中亚硝酸盐浓度为0.51μmol/L。
Claims (1)
1.纳米金共振散射光谱法快速测定水中亚硝酸盐的方法,其特征是:测定方法包括步骤如下:
(1)制备已知浓度亚硝酸盐的分析体系:于5 mL试管中,依次加入5~60 μL 5.8×10-2 mol/L的对氨基苯磺酸溶液,10~50 μL 0.1 mol/L的盐酸溶液,0.1~40μL 2.0×10-3 mol/L的亚硝酸盐标准溶液,混匀,室温反应5分钟后,再加入20~85 μL 4.2×10﹣3 mol/L的ɑ-萘胺溶液,混匀,室温反应40分钟,然后再加入100~300 μL 2.9×10-4 mol/L 纳米金溶液,20~60 μL 2.0 mol/L氯化钠溶液,混匀,室温反应5分钟,用二次蒸馏水定容到2.0 mL;
(2)按步骤(1)的方法制备不加亚硝酸盐的空白对照体系;
(3)取上述体系的溶液分别置于石英比色皿中,在荧光分光光度计上,同步扫描激发波长λ ex和发射波长λ em,即λ ex=λ em,得到体系的共振散射光谱,测定510 nm处的共振散射强度值为I,同时测定空白对照体系的共振散射强度值为I0,计算ΔI =I0- I;
(4)以ΔI对亚硝酸盐的浓度关系做工作曲线;
(5)依照步骤(1)的方法制备待检测样品分析溶液,其中加入的亚硝酸盐标准溶液替换为被测样品,并按步骤(3)的方法测定被测样品分析溶液的共振散射强度值为I样品,计算ΔI样品=I0-I样品;
(6)依据步骤(4)的工作曲线,计算出被测样品中的亚硝酸盐的浓度。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 201110399437 CN102435587B (zh) | 2011-12-06 | 2011-12-06 | 纳米金共振散射光谱法快速测定水中亚硝酸盐的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 201110399437 CN102435587B (zh) | 2011-12-06 | 2011-12-06 | 纳米金共振散射光谱法快速测定水中亚硝酸盐的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102435587A true CN102435587A (zh) | 2012-05-02 |
CN102435587B CN102435587B (zh) | 2013-06-05 |
Family
ID=45983761
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 201110399437 Expired - Fee Related CN102435587B (zh) | 2011-12-06 | 2011-12-06 | 纳米金共振散射光谱法快速测定水中亚硝酸盐的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102435587B (zh) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102998288A (zh) * | 2012-09-26 | 2013-03-27 | 广西师范大学 | 测定水中As (III)的适配体-纳米金共振瑞利散射光谱法 |
CN103389291A (zh) * | 2013-07-19 | 2013-11-13 | 广西师范大学 | 一种测定甲醛的共振瑞利散射光谱方法 |
CN103411954A (zh) * | 2013-08-21 | 2013-11-27 | 广西师范大学 | 用表面增强拉曼光谱测定亚硝酸盐的方法 |
CN106950189A (zh) * | 2017-03-24 | 2017-07-14 | 福建工程学院 | 一种分光光度法检测水样中银离子的方法 |
CN107356579A (zh) * | 2017-08-16 | 2017-11-17 | 广西师范大学 | 一种用四苯硼钠配体调控纳米银催化活性共振散射光谱测定nh4+的方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5858792A (en) * | 1996-08-22 | 1999-01-12 | University Of South Florida | Method for measuring nitrite and nitrate in aqueous medium |
CN1614397A (zh) * | 2004-11-23 | 2005-05-11 | 浙江省农业科学院 | 检测蔬菜水果硝酸盐和亚硝酸盐含量试剂盒及其检测方法 |
CN101299023A (zh) * | 2008-06-20 | 2008-11-05 | 桂林工学院 | 氯金酸共振散射光谱法测定食品中亚硫酸盐的方法 |
-
2011
- 2011-12-06 CN CN 201110399437 patent/CN102435587B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5858792A (en) * | 1996-08-22 | 1999-01-12 | University Of South Florida | Method for measuring nitrite and nitrate in aqueous medium |
CN1614397A (zh) * | 2004-11-23 | 2005-05-11 | 浙江省农业科学院 | 检测蔬菜水果硝酸盐和亚硝酸盐含量试剂盒及其检测方法 |
CN101299023A (zh) * | 2008-06-20 | 2008-11-05 | 桂林工学院 | 氯金酸共振散射光谱法测定食品中亚硫酸盐的方法 |
Non-Patent Citations (7)
Title |
---|
《河南预防医学杂志》 20071031 王福磊等 alpha-萘胺显色反应用于亚硝酸盐检测的可靠性论证 328-329,331 1 第18卷, 第05期 * |
《青岛大学学报(自然科学版)》 19971231 宋苏顷等 对氨基苯磺酸-alpha-萘胺分光光度法测定水中亚硝酸根方法探讨 100-101 1 第10卷, 第04期 * |
W.L.DANIEL等: "Colorimetric Nitrite and Nitrate Detection with Gold Nanoparticle Probes and Kinetic End Points", 《JOURNAL OF THE AMERICAN CHEMISTRY SOCIETY》, vol. 131, no. 18, 15 April 2009 (2009-04-15), pages 6362 - 6363 * |
宋苏顷等: "对氨基苯磺酸-α-萘胺分光光度法测定水中亚硝酸根方法探讨", 《青岛大学学报(自然科学版)》, vol. 10, no. 04, 31 December 1997 (1997-12-31), pages 100 - 101 * |
武秀红等: "亚硝酸根重氮化-偶联反应共振散射光谱测定", 《中国公共卫生》, vol. 23, no. 04, 30 April 2007 (2007-04-30), pages 483 - 484 * |
武秀红等: "萘乙二胺-亚硝酸根体系共振散射光谱研究及分析应用", 《中国卫生检验杂志》, vol. 16, no. 12, 31 December 2006 (2006-12-31) * |
王福磊等: "α-萘胺显色反应用于亚硝酸盐检测的可靠性论证", 《河南预防医学杂志》, vol. 18, no. 05, 31 October 2007 (2007-10-31) * |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102998288A (zh) * | 2012-09-26 | 2013-03-27 | 广西师范大学 | 测定水中As (III)的适配体-纳米金共振瑞利散射光谱法 |
CN103389291A (zh) * | 2013-07-19 | 2013-11-13 | 广西师范大学 | 一种测定甲醛的共振瑞利散射光谱方法 |
CN103411954A (zh) * | 2013-08-21 | 2013-11-27 | 广西师范大学 | 用表面增强拉曼光谱测定亚硝酸盐的方法 |
CN103411954B (zh) * | 2013-08-21 | 2016-02-17 | 广西师范大学 | 用表面增强拉曼光谱测定亚硝酸盐的方法 |
CN106950189A (zh) * | 2017-03-24 | 2017-07-14 | 福建工程学院 | 一种分光光度法检测水样中银离子的方法 |
CN107356579A (zh) * | 2017-08-16 | 2017-11-17 | 广西师范大学 | 一种用四苯硼钠配体调控纳米银催化活性共振散射光谱测定nh4+的方法 |
CN107356579B (zh) * | 2017-08-16 | 2019-12-17 | 广西师范大学 | 一种用纳米银催化共振散射光谱测定nh4+的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102435587B (zh) | 2013-06-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103364353B (zh) | 一种测定溶菌酶的适配体纳米金共振瑞利散射光谱方法 | |
Erbao et al. | Flow injection determination of adenine at trace level based on luminol–K2Cr2O7 chemiluminescence in a micellar medium | |
CN102435587B (zh) | 纳米金共振散射光谱法快速测定水中亚硝酸盐的方法 | |
EP3432002A8 (en) | Blood coagulation analyzer, blood coagulation analysis method, and computer program | |
CN103411954B (zh) | 用表面增强拉曼光谱测定亚硝酸盐的方法 | |
CN103837516B (zh) | 一种基于金纳米团簇荧光探棒快速检测葡萄糖浓度的方法 | |
CN103604792A (zh) | 一种测定溴离子的共振瑞利散射方法 | |
CN101776608B (zh) | 适体修饰纳米金铼催化-碲微粒共振散射光谱测定痕量Hg2+的方法 | |
CN101551328B (zh) | 快速测定水中氨氮的共振散射光谱法 | |
Kang et al. | Simultaneous determination of aromatic amino acids in different systems using three-way calibration based on the PARAFAC-ALS algorithm coupled with EEM fluorescence: exploration of second-order advantages | |
CN104215618A (zh) | 基于纳米金聚散淬灭罗丹明b荧光的银离子检测方法 | |
CN103868899A (zh) | 用于食品和环境样品中曲酸的荧光检测方法 | |
CN102890078B (zh) | 表面增强拉曼光谱检测邻菲罗啉的方法 | |
CN109187469A (zh) | 一种用酶催化氧化tmb荧光光谱测定葡萄糖的方法 | |
CN102661943B (zh) | 用表面增强拉曼光谱测定胱氨酸的方法 | |
Pulgarín et al. | Rapid simultaneous determination of four non-steroidal anti-inflammatory drugs by means of derivative nonlinear variable-angle synchronous fluorescence spectrometry | |
CN102288568B (zh) | 快速测定水中uo22+的纳米金催化-硝酸银还原光度法 | |
CN103940797A (zh) | 利用铜离子特异性DNA和SYBR Green I荧光法检测铜的方法 | |
CN103575715A (zh) | 一种基于发光金纳米簇检测米托蒽醌的方法 | |
CN104165852A (zh) | 一种简单快速测定氟离子的共振瑞利散射能量转移光谱法 | |
CN102253019A (zh) | 一种简便快速检测面粉中过氧化苯甲酰含量的方法 | |
CN103630525B (zh) | 表面增强拉曼光谱测定镉的方法 | |
CN104568926B (zh) | 一种肌酐的检测方法 | |
Ji et al. | Sensitive determination of l-hydroxyproline in dairy products by capillary electrophoresis with in-capillary optical fiber light-emitting diode-induced fluorescence detection | |
CN103983624A (zh) | 一种测定化学需氧量的荧光方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130605 Termination date: 20141206 |
|
EXPY | Termination of patent right or utility model |