CN106950189A - 一种分光光度法检测水样中银离子的方法 - Google Patents

一种分光光度法检测水样中银离子的方法 Download PDF

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    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
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Abstract

本发明提供一种分光光度法检测水样中银离子的方法,先分别配制所需的银离子溶液、适配体‑银离子溶液,制备正电纳米金溶液;在适配体‑银离子溶液中加入正电纳米金溶液,作用5分钟,则得标准溶液;将标准溶液进行紫外‑可见吸收光谱的扫描并绘制标准曲线;然后制备待测溶液,将所得待测溶液进行紫外‑可见吸收光谱的扫描,并依据标准曲线计算待测水样中的银离子浓度。本发明方法选择性好,具有良好的可靠性,使得检测灵敏度较高、检出限低,而且只需采用廉价且通用的分光光度计既可完成检测操作,整个检测操作简便快速,对操作技术人员的技术要求低,易于广泛推行应用。

Description

一种分光光度法检测水样中银离子的方法
【技术领域】
本发明属于分析检测领域,具体涉及一种分光光度法检测水样中银离子的方法。
【背景技术】
银在电子、电镀、感光等行业应用广泛,导致工业废水中大量银离子的产生,离子形式的银毒性最大,严重污染环境且危害人们的身体健康。目前,世界卫生组织(WHO)建议饮用水中允许的最大浓度为0.1mg/L(927nM),美国环境保护署(EPA)建议最大限度为0.05mg/L(464nM)。因此,银离子的检测对保护环境和维护人们的身体健康很有意义。
常用的银离子检测技术方法主要有等离子体质谱法(ICP-MS)、原子光谱法、电化学法、荧光分析法、比色法和紫外吸收光谱法等。这些方法存在一些缺陷:检测过程复杂、耗时长;使用仪器设备昂贵精良,且需要进行复杂的预处理,对技术人员要求高;背景信号高、灵敏度低等缺点。
而分光光度法因具有简便快速、仪器廉价通用等突出的特点而被用于银离子的检测。但是,目前已经发展的分光光度法检测Ag+的分析方法,其灵敏度普遍偏低,且设计原理较为复杂,使得方法的精密度不够,从而影响检测的准确度,因此,分光光度法检测银离子的技术方法仍然面临着挑战,进一步提高分析的灵敏性,发展简便实用的分光光度法检测水样中低浓度银离子的技术方法显然是从业人员所迫切期望地。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题在于提供一种分光光度法检测水样中银离子的方法。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的:一种分光光度法检测水样中银离子的方法,该方法包括如下步骤:
(1)标准曲线的制备:
a、取银离子适配体配制浓度为1×10-6mol/L的银离子适配体溶液,待用;配制一系列不同浓度的银离子溶液,待用;
b、取配制的各银离子溶液与银离子适配体溶液分别进行等体积混合,并于室温下作用10分钟,得适配体-银离子溶液;
c、于所得适配体-银离子溶液中分别加入浓度为2.5×10-9mol/L的正电纳米金溶液,作用5分钟,则得标准溶液;其中,正电纳米金溶液:适配体-银离子溶液的体积比为1:1;
d、将标准溶液进行紫外-可见吸收光谱的扫描,同时测定标准溶液在波长为620nm和520nm处的吸光度值,即A620和A520,并计算吸光度比值A620/A520
e、以标准溶液的银离子溶液的浓度作为横坐标,以所得的吸光度比值A620/A520为纵坐标,绘制标准曲线;
(2)测定待测水样中的银离子浓度:
f、取待测水样并经0.22μm滤膜过滤,然后加热煮沸除净待测水样中的氯,再冷却至室温即得待测样本;接着取待测样本替代步骤b中所述的银离子溶液,并依据步骤b、步骤c操作则获得待测溶液;
g、将所得待测溶液进行紫外-可见吸收光谱的扫描,同时测定待测溶液在波长为620nm和520nm处的吸光度值,计算得其吸光度比值A620/A520,最后将该吸光度比值A620/A520和上述绘制的标准曲线进行比对,计算待测水样中的银离子浓度。
进一步地,所述步骤a中,银离子适配体溶液的具体配制过程为:取银离子适配体并采用pH值为7.5的Tris-HCl缓冲溶液溶解,配制浓度为1×10-6mol/L的银离子适配体溶液。
本发明的有益效果在于:
本发明提供一种分光光度法检测水样中银离子的方法,其利用正电纳米金溶液与适配体-银离子溶液配合,具有选择性好与良好的可靠性,使得检测灵敏度较高、检出限低,而且应用时,只需采用廉价且通用的分光光度计既可完成检测操作,整个检测操作简便快速,对操作技术人员的技术要求低,易于广泛推行应用。
【附图说明】
下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的描述。
图1是本发明实施例1中的标准曲线图。
图2是本发明实施例2中的紫外-可见吸收光谱的光谱图。
图3是本发明实施例2中混合液Ⅰ在透射电镜下的电镜图。
图4是本发明实施例2中混合液Ⅱ在透射电镜下的电镜图。
图5是本发明中实施例3的选择性测试结果示意图。
【具体实施方式】
结合如下实施例对本发明一种分光光度法检测银离子的方法进行进一步说明。
需要说明的是,下述各实施例中所述试验方法,如无特殊说明,则均为常规方法;所采用到的试剂、溶液等,如无特殊说明,均可从商业途径获得;且下述实施例中所用的银离子适配体的序列为5’-CCT CCC TCC TTT TCC ACC CAC C-3’(其核苷酸序列如SEQ IDNO:1所示),其购于北京鼎国生物技术有限公司。
下述各实施例中所采用的正电纳米金溶液的制备如下:取氯金酸(HAuCl4·4H2O,AR、Au含量>47.8%,国药集团化学试剂有限公司)并将其溶于二次去离子水中制备浓度为1mM的氯金酸储备溶液即HAuCl4溶液,放于4℃冰箱中保存;取400μL浓度为2.0×10-3mol/L的半胱胺盐酸盐溶液并移至40mL浓度为1mM的HAuCl4溶液中,揽拌20分钟后,加入10μL浓度为10mM的硼氢化钠溶液,避光搅拌20分钟,待溶液变为红色后继续搅拌15分钟,得到的溶液即浓度为2.5×10-9mol/L的正电纳米金溶液,将所得正电纳米金溶液放于棕色试剂瓶中,并在4℃冰箱中保存备用;且制得的正电纳米金的粒径为40nm。
实施例1本发明一种分光光度法检测银离子的方法的具体操作
(1)标准曲线的制备:
a、取银离子适配体并采用pH值为7.5的Tris-HCl缓冲溶液溶解,配制浓度为1×10-6mol/L的银离子适配体溶液,待用;采用二次去离子水溶解硝酸银(阿拉丁化学试剂有限公司)以配制浓度分别为1.0×10-9、5.0×10-9、1.0×10-8、5.0×10-8、1.0×10-7、5.0×10-7、8.0×10-7mol/L的银离子溶液,待用;
b、取配制的各浓度银离子溶液与银离子适配体溶液分别进行等体积混合,并于室温下作用10分钟,得适配体-银离子溶液;
c、于所得适配体-银离子溶液中分别加入浓度为2.5×10-9mol/L的正电纳米金溶液,作用5分钟,则得标准溶液;其中,正电纳米金溶液:适配体-银离子溶液的体积比为1:1;
d、将标准溶液进行紫外-可见吸收光谱的扫描,同时测定标准溶液在波长为620nm和520nm处的吸光度值,即A620和A520,并计算吸光度比值A620/A520
e、以标准溶液的银离子溶液的浓度作为横坐标,以所得的吸光度比值A620/A520为纵坐标,绘制标准曲线(如图1所示);
(2)测定待测水样中的银离子浓度:
f、取待测水样并经0.22μm滤膜过滤,然后加热煮沸除净待测水样中的氯,再冷却至室温即得待测样本;接着取待测样本替代步骤b中所述的银离子溶液,并依据步骤b、步骤c操作则获得待测溶液,具体地:取待测样本与银离子适配体溶液分别进行等体积混合,并于室温下作用10分钟,得适配体-银离子溶液;在所得该适配体-银离子溶液中分别加入浓度为2.5×10-9mol/L的正电纳米金溶液,作用5分钟,则得待测溶液;其中,正电纳米金溶液:适配体-银离子溶液的体积比为1:1;
g、将所得待测溶液进行紫外-可见吸收光谱的扫描,同时测定待测溶液在波长为620nm和520nm处的吸光度值,计算得其吸光度比值A620/A520,最后将该吸光度比值A620/A520和上述绘制的标准曲线进行比对,计算待测水样中的银离子浓度。
实施例2本发明方法的可行性分析
为了验证正电纳米金确实能够用于进行紫外-可见吸收光谱测定银离子,申请人进行了如下试验。
取200μL正电纳米金溶液与200μL实施例1配制的银离子适配体溶液作用5分钟,所得溶液作为混合液Ⅰ;取200μL浓度为8.0×10-7mol/L银离子溶液与200μL实施例1配制的银离子适配体溶液作用10分钟,之后加入200μL正电纳米金溶液作用5分钟,所得溶液作为混合液Ⅱ;取混合液Ⅰ、混合液Ⅱ进行紫外-可见吸收光谱的扫描,扫描结果如图2:由图2可知,混合液Ⅱ相较于混合液Ⅰ,其紫外-可见吸收光谱的光谱图发生了明显的变化;同时将混合液Ⅰ、混合液Ⅱ分别置于透射电镜下进行观察,则混合液Ⅰ在透射电镜下的电镜图如图3所示,混合液Ⅱ在透射电镜下的电镜图如图4所示,对比图3与图4可知,混合液Ⅰ、混合液Ⅱ在透射电镜下的形态等具有明显的区别。
因此,结合图2至图4可知,采用正电纳米金配合银离子适配体确实能够用以测定银离子。
实施例3本发明方法的选择性分析
通过实验考察Ag+、Hg2+、Ba2+、Ni2+、Pb2+、Cu2+、Cd2+、Mg2+、Ca2+、Zn2+、Al3+、Fe3+分别对本发明方法(实施例1的具体操作)即体系的响应,从而考察本发明方法对银离子测定的选择性。实验中,各金属离子对应的适配体浓度均为1×10-6mol/L;其它对照金属离子(Hg2+、Ba2+、Ni2+、Pb2+、Cu2+、Cd2+、Mg2+、Ca2+、Zn2+、Al3+、Fe3+)浓度和银离子浓度相同,均为10×10- 7mol/L,其余实验条件相同;则实验结果如图5所示,相比于其它金属离子吸光度比值,银离子显示出一个显著高的吸光度比值,从而表明了本方法对Ag+具有很好的选择性。
实施例4采用本发明方法进行水样分析
为了验证本发明方法实际应用的可靠性,对闽江水和自来水分别采样(各取三个水样,分别为自来水1、自来水2、自来水3、闽江水1、闽江水2、及闽江水3),然后采用本发明方法即实施例1的具体操作进行水样中银离子的测定,且同时采用标准加入法进行回收率的实验,实验结果详见如下表1。
表1水样中银离子测定结果
经由表1的实验结果表明,本发明方法具有较好的准确度和精密度,回收率为95.03%~105%,RSD在1.5%~4.2%之间,且分析时间短,另外,由于本发明方法只需测定吸光度值,则实际操作时,通过廉价通用的分光光度计既可实现,从而使得本发明方法用于水样中银离子检测时能够快速方便地进行。
综上,本发明方法选择性好,具有良好的可靠性,使得检测灵敏度较高、检出限低,而且应用时,只需采用廉价且通用的分光光度计既可完成检测操作,整个检测操作简便快速,对操作技术人员的技术要求低,易于广泛推行应用。
SEQUENCE LISTING
<110> 福建工程学院
<120> 一种分光光度法检测银离子的方法
<130> 10000
<160> 1
<170> PatentIn version 3.3
<210> 1
<211> 22
<212> DNA
<213> 人工序列
<400> 1
cctccctcct tttccaccca cc 22

Claims (2)

1.一种分光光度法检测水样中银离子的方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
(1)标准曲线的制备:
a、取银离子适配体配制浓度为1×10-6mol/L的银离子适配体溶液,待用;配制一系列不同浓度的银离子溶液,待用;
b、取配制的各银离子溶液与银离子适配体溶液分别进行等体积混合,并于室温下作用10分钟,得适配体-银离子溶液;
c、于所得适配体-银离子溶液中分别加入浓度为2.5×10-9mol/L的正电纳米金溶液,作用5分钟,则得标准溶液;其中,正电纳米金溶液:适配体-银离子溶液的体积比为1:1;
d、将标准溶液进行紫外-可见吸收光谱的扫描,同时测定标准溶液在波长为620nm和520nm处的吸光度值,即A620和A520,并计算吸光度比值A620/A520
e、以标准溶液的银离子溶液的浓度作为横坐标,以所得的吸光度比值A620/A520为纵坐标,绘制标准曲线;
(2)测定待测水样中的银离子浓度:
f、取待测水样并经0.22μm滤膜过滤,然后加热煮沸除净待测水样中的氯,再冷却至室温即得待测样本;接着取待测样本替代步骤b中所述的银离子溶液,并依据步骤b、步骤c操作则获得待测溶液;
g、将所得待测溶液进行紫外-可见吸收光谱的扫描,同时测定待测溶液在波长为620nm和520nm处的吸光度值,计算得其吸光度比值A620/A520,最后将该吸光度比值A620/A520和上述绘制的标准曲线进行比对,计算待测水样中的银离子浓度。
2.根据权利要求1所述一种分光光度法检测银离子的方法,其特征在于:所述步骤a中,银离子适配体溶液的具体配制过程为:取银离子适配体并采用pH值为7.5的Tris-HCl缓冲溶液溶解,配制浓度为1×10-6mol/L的银离子适配体溶液。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107402200A (zh) * 2017-08-10 2017-11-28 南华大学 一种基于邻二氮菲‑胭脂红荧光法检测水样中镉的方法
CN111707624A (zh) * 2020-06-15 2020-09-25 南开大学 一种河水中环境纳米胶体的定性定量分析方法
CN114002174A (zh) * 2021-09-26 2022-02-01 陕西新时代生物转化检测有限公司 一种精确测定银离子含量的紫外吸收光谱法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101762574A (zh) * 2008-12-23 2010-06-30 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种增强纳米金稳定性的方法及应用其的生物检测的方法
CN102435587A (zh) * 2011-12-06 2012-05-02 广西师范大学 纳米金共振散射光谱法快速测定水中亚硝酸盐的方法
CN104215618A (zh) * 2014-09-22 2014-12-17 上海交通大学 基于纳米金聚散淬灭罗丹明b荧光的银离子检测方法
CN104865247A (zh) * 2015-05-25 2015-08-26 华东理工大学 基于纳米金聚集的显色方法在免疫检测中的应用
CN106290319A (zh) * 2016-08-04 2017-01-04 福建工程学院 一种化学发光检测水样中银离子的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101762574A (zh) * 2008-12-23 2010-06-30 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种增强纳米金稳定性的方法及应用其的生物检测的方法
CN102435587A (zh) * 2011-12-06 2012-05-02 广西师范大学 纳米金共振散射光谱法快速测定水中亚硝酸盐的方法
CN104215618A (zh) * 2014-09-22 2014-12-17 上海交通大学 基于纳米金聚散淬灭罗丹明b荧光的银离子检测方法
CN104865247A (zh) * 2015-05-25 2015-08-26 华东理工大学 基于纳米金聚集的显色方法在免疫检测中的应用
CN106290319A (zh) * 2016-08-04 2017-01-04 福建工程学院 一种化学发光检测水样中银离子的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
欧丽娟: "《湖南大学博士学位论文》", 31 December 2011 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107402200A (zh) * 2017-08-10 2017-11-28 南华大学 一种基于邻二氮菲‑胭脂红荧光法检测水样中镉的方法
CN111707624A (zh) * 2020-06-15 2020-09-25 南开大学 一种河水中环境纳米胶体的定性定量分析方法
CN114002174A (zh) * 2021-09-26 2022-02-01 陕西新时代生物转化检测有限公司 一种精确测定银离子含量的紫外吸收光谱法
CN114002174B (zh) * 2021-09-26 2023-09-15 陕西新时代生物转化检测有限公司 一种精确测定银离子含量的紫外吸收光谱法

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