CN107402200A - 一种基于邻二氮菲‑胭脂红荧光法检测水样中镉的方法 - Google Patents

一种基于邻二氮菲‑胭脂红荧光法检测水样中镉的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于环境污染检测技术领域，公开了一种基于邻二氮菲‑胭脂红荧光法检测水样中镉的方法，包括以下步骤：加入pH4.5的柠檬酸‑磷酸氢二钠缓冲溶液0.50mL，浓度为0.30×10‑ 4mol·L‑1邻二氮菲1.00ml；浓度为0.12×10‑ 4mol·L‑1胭脂红溶液0.60ml；反应15min进行，稳定6h以上，反应30min后进行测定荧光强度值；以ΔF为纵坐标，镉浓度为横坐标绘制标准曲线，求得水样浓度。本发明仪器价格低廉；检测门槛低；测样成本低；操作步骤简单，反应快速。

Description

一种基于邻二氮菲-胭脂红荧光法检测水样中镉的方法
技术领域
本发明属于环境污染检测技术领域，尤其涉及一种基于邻二氮菲-胭脂红荧光法检测水样中镉的方法。
背景技术
镉(Cadmium，Cd)不仅对环境有严重污染，更会对人体及动植物健康产生不可逆转的损害。在工业环境中，如电镀厂、染料厂、冶金及化工厂等处的废水、废渣中常常存在镉及其化合污染物，主要通过呼吸道和消化道进入人体；然后在体内蓄积，对人的免疫、生殖系统以及肾脏、骨骼、肝脏产生毒害作用，导致人体出现一系列的疾病。在镉含量高的环境中，会引起人体中毒，轻者恶心、呕吐、腹泻；严重引起头疼、胃疼、脊柱畸形、骨脆化和内脏损伤等严重症状，甚至导致死亡。在水质检测以及监测中，镉的检测对于分析水体是否受重金属污染持有非常重要的意义。氢化物发生-原子荧光光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、分光光度法、电化学分析法、ICP-MS、荧光法等都可以用来检测水样中的镉。ICP-MS测镉灵敏度高，缺点是仪器昂贵，一台设备高达百万元以上，消耗品贵，单独测一个元素，收费约为400元/样，普通实验室没有条件配备，且在操作上较为不便；氢化物发生-原子荧光光谱法的原理是被测元素生成氢化物从基体中分离，再被载气带入在火焰中遇热离解，形成基态原子蒸汽，在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度与待测元素的浓度成正比，从而进行定量分析。该方法灵敏度高，可同时检测多种元素，缺点是经过实验观察，镉元素原子化效率不高，基体干扰大，测定效果不理想；石墨炉原子吸收法灵敏度高，缺点是影响因素多、基体干扰大、准确度不高，仪器价格在五十万元以上，石墨管是消耗性附件，国产石墨管几百元一支，进口石墨管几千元一支，测样成本高；分光光度法测定镉的浓度范围是1～50μg/L，测定时灵敏度有所下降；荧光分析法的优点是仪器价格低廉，在十万元以内，普通实验室即可配备，所用试剂少，步骤简单，易于操作，而且灵敏度较高，相对误差小，具有较好的选择性，适用测样范围广。由于荧光分析法优点突出，有学者对荧光分析法测镉的体系做了研究并撰写了论文，但是用镉与邻二氮菲(1，10-Phenanthroline，Phen)-胭脂红(Ponceau 4R，PR)反应体系的研究尚未见报道。胭脂红是一种人工合成食品色素，胭脂红具有给电子基团OH，能形成p～π共轭，增强其发射荧光的功能，表明胭脂红是荧光物质。本实验基于在pH为4.5的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液中，邻二氮菲与胭脂红发生反应，加入镉后，使体系发出的荧光强度增强，且在一定范围内有相关关系。根据这一原理可用来检测水样中镉，新建方法具有操作简单，成本低且反应快速等优点。
综上所述，现有技术存在的问题是：使用的仪器比较昂贵，价格从二十万到几百万不等，难以普及到普通实验室。检测成本较高，市场价基本上为200～400元/样，由于复杂基体干扰、仪器设备进样系统误差大等原因，影响因素多、准确度不高。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种基于邻二氮菲-胭脂红荧光法检测水样中镉的方法。
本发明是这样实现的，一种基于邻二氮菲-胭脂红荧光法检测水样中镉的方法，所述基于邻二氮菲-胭脂红荧光法检测水样中镉的方法包括以下步骤：
步骤一，准确移取pH4.5的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液0.50mL，浓度为0.30×10- 4mol·L-1，的邻二氮菲1.00ml；浓度为0.12×10-4mol·L-1，的胭脂红0.60ml于5.0mL具塞比色管中，分别加入不同体积的8.90×10-5mol·L-1的Cd2+标准应用液，反应15min后体系稳定，30min后测定其荧光强度值，稳定时间可达6h以上；
步骤二，以ΔF为纵坐标，镉浓度为横坐标绘制标准曲线。
进一步，所述步骤二中：标准曲线的回归方程为ΔF＝14.382c+63.171(×10- 6mol·L-1)，r＝0.9984。
本发明的优点及积极效果为：荧光检测技术是特异型检测技术，具有灵敏度高、选择性强、定量精准等优点，适用于复杂基质中痕量化合物的检测和分析。本发明的使用荧光分析法测镉的方法，检出限为1.24×10-7mol·L-1。与现有技术对比，具有以下优点：第一：仪器价格低廉，根据调研，国产设备仅需5万元以内即可购买到，顶级品牌的进口设备13万元左右可以购买到。检测门槛低，普通实验室即可配备，易于在广大基层地区进行推广使用。第二：测样成本低(大约30元/样)，较石墨炉原子吸收分光光度法(大约200元/样)、ICP-MS(大约400元/样)成本分别降低85％和92.5％。第三、操作步骤简单，反应快速，体系稳定且对大部分金属物质具有较好的抗干扰能力，因此前处理步骤较分光光度法简单。
附图说明
图1是本发明实施例提供的基于邻二氮菲-胭脂红荧光法检测水样中镉的方法流程图。
图2是本发明实施例提供的Phen-PR-Cd2+体系的紫外吸收光谱示意图；
图中：1.Phen 2.Phen-Cd2+3.Cd2+4.PR 5.PR-Cd2+6.Phen-PR 7.Phen-PR-Cd2+；cPhen＝0.30×10-3mol·L-1，cPR＝0.12×10-3mol·L-1，cCd 2+＝8.90×10-5mol·L-1。
图3是本发明实施例提供的Phen-PR-Cd2+体系的荧光光谱示意图；
图中：1.Phen-PR 2.Phen 3.Phen-PR-Cd2+4.Phen-Cd2+；cPhen＝0.30×10-4mol·L-1，cPR＝0.12×10-4mol·L-1，cCd2+＝8.90×10-6mol·L-1。
图4是本发明实施例提供的pH对体系的影响示意图；
图中：cphen＝0.30×10-4mol·L-1，cPR＝0.12×10-4mol·L-1，c Cd2+＝8.90×10- 6mol·L-1。
图5是本发明实施例提供的柠檬酸-磷酸氢二钠用量的影响示意图；
图中：cphen＝0.30×10-4mol·L-1，cPR＝0.12×10-4mol·L-1，c Cd2+＝8.90×10- 6mol·L-1。
图6是本发明实施例提供的phen浓度的影响示意图；
图中：cPR＝0.12×10-4mol·L-1，cCd 2+＝8.90×10-6mol·L-1。
图7是本发明实施例提供的胭脂红浓度的影响示意图；
图中：cphen＝0.30×10-4mol·L-1，cCd 2+＝8.90×10-6mol·L-1。
图8是本发明实施例提供的Phen-PR-Cd2+体系的标准曲线示意图；
图中：cPhen＝0.30×10-4mol·L-1，cPR＝0.12×10-4mol·L-1；cCd 2+:0.00，3.56，7.12，10.68，14.24，17.8，21.36，24.92，26.7(×10-6mol·L-1)。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的基于邻二氮菲-胭脂红荧光法检测水样中镉的方法包括以下步骤：
S101：加入pH4.5的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液0.30mL-0.50mL，邻二氮菲浓度为0.30×10-4mol·L-1；胭脂红浓度为0.12×10-4mol·L-1；反应15min进行，稳定6h以上，反应30min后进行测定；
S102：以ΔF为纵坐标，镉浓度为横坐标绘制标准曲线，标准曲线的回归方程为ΔF＝14.382c+63.171(×10-6mol·L-1)，r＝0.9984。
下面结合实验对本发明的应用原理作进一步的描述。
1实验部分
1.1主要仪器和试剂
Thermo-LUMINA荧光分光光度计(赛默飞)；AFG-12石墨炉原子吸收带镉空心阴极灯(北京谱析)；UV-2550型紫外/可见分光光度计(日本岛津)；AB204-S电子分析天平(梅特勒-托利多仪器)；电热恒温水浴箱(上海医用恒温设备厂)PB-20(PB-S)酸度计(德国赛多利斯有限公司)。
邻二氮菲标准溶液：用电子分析天平准确称取邻二氮菲0.2993g，加水溶解后移至100mL容量瓶中，定容至刻度，溶液为1.51×10-2mol·L-1的储备液，再稀释成相应浓度的应用液；胭脂红标准溶液：准确称取胭脂红0.6040g，加水溶解，移至100mL容量瓶中，定容备用，溶液为1×10-2mol·L-1的储备液，再稀释成相应浓度的应用液；柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液：准确称取磷酸氢二钠35.599g，加水溶解在1000mL的容量瓶中，即得浓度为0.2mol·L-1的磷酸氢二钠溶液，准确称取柠檬酸19.213g加水溶解，移至1000mL容量瓶中，加入一定体积的0.2mol·L-1的磷酸氢二钠和0.1mol·L-1的柠檬酸溶液调pH；镉标准溶液：取10mL 100mg·L-1的镉标液移至100mL容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度，所得溶液浓度为8.90×10-5mol·L-1浓度的应用液；
所用试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。
1.2实验方法
1.2.1荧光法
取9支刻度为5.0mL的比色管，按照顺序分别加入浓度为0.30×10-4mol·L-1邻二氮菲1.00mL，0.12×10-4mol·L-1胭脂红0.60mL，pH4.5柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液0.50mL，再加入不同体积浓度为8.90×10-5mol·L-1的Cd2+标准应用液，每加入一种试剂后都充分摇匀，加蒸馏水定至5.0mL，摇匀静置待测。以268nm为激发波长，以364nm为发射波长测定体系荧光强度值F和不加镉溶液试剂空白荧光强度值F0，求ΔF＝F0-F，激发和发射的狭缝宽度分别10nm、15nm，扫描速度为快速。
1.2.1石墨炉原子吸收法
在具塞比色管中用3％硝酸溶液定容至5.0mL，配置标准曲线，Cd2+浓度分别为0.00、0.89、2.67、4.45、8.01、8.9(×10-8mol·L-1)。测定条件灯电流3.5mA，工作波长228.8nm，光谱宽带0.4nm，预热电流1mA。
2结果与讨论
2.1光谱特征及反应机制的探讨
2.1.1吸收图谱
根据实验方法，在分光光度计上对溶液进行扫描，结果如图2所示，Phen在240nm～360nm范围内有吸收(曲线1)，268nm处吸收最强，加入Cd2+后吸收峰有所增加(曲线2)，发生红移。Cd2+在220nm～650nm范围内没有吸收(曲线3)。PR在365nm～580nm及315nm～365nm范围内有吸收(曲线4)，504nm处和330nm处有吸收峰，加入Cd2+之后对溶液进行扫描，发现吸收峰略有增加(曲线5)。Phen-PR溶液扫描有蓝移，249nm处吸收最强(曲线6)，加入Cd2+后扫描溶液发现吸收峰增强(曲线7)。
2.1.2反应机制的探讨
在RF-5301荧光分光光度计上扫描各溶液的荧光图谱，发现PR，Cd2+单独在pH4.5的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液中不存在荧光，而Phen有较强的荧光(曲线2)。在Phen溶液中加入PR后，PR与Phen发生共振能量转移而导致Phen的荧光猝灭(曲线1)。图3中，Phen与Cd2+作用导致其吸收强度增加，发生红移，说明两者能够反应，在Phen溶液中加入Cd2+荧光有所增强。在pH4.5的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液中，PR的加入导致Phen荧光猝灭，但加入Cd2+又使体系荧光强度增强(曲线3)这说明Cd2+与PR竞争性结合Phen可能是引起荧强度值变化的反应机制。多次实验发现以激发波长268nm扫描，在发射波长364nm处的峰型稳定，灵敏度高，故用364nm处的波长作为测定波长。
2.2实验条件的优化
2.2.1体系酸度的影响
分别试验了柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液、三羟甲基氨基甲烷-氯化氢缓冲液(Tris)、Britton-Robison缓冲液(BR)、乙酸-乙酸钠缓冲液对体系的影响，结果表明，柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液最利于体系反应，荧光增强值ΔF最大，反应最灵敏，柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液最适合作为本实验的反应介质。按照实验方法进行操作，对柠檬酸-磷酸氢二钠pH值进行优化，结果如图4所示，在pH为3.0～4.5范围内体系荧光强度增强值ΔF一直逐渐增强，后ΔF值略有降低，可能是因为弱酸性环境有利于Phen-PR体系与Cd(Ⅱ)的结合，pH值为4.5时，ΔF最大，综合考虑选择最优pH4.5。
2.2.2柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液用量的影响
按照实验方法进行操作，在其他条件不变的情况下，对pH4.5的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液用量进行优化，实验结果如图5所示，当柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液加入量在0.30mL-0.50mL的范围内体系ΔF明显随着加入量的增强而增强，大于0.50mL时，ΔF明显降低，加入量为0.50mL时，测得体系ΔF最大，所以选择pH4.5的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液加入量为0.50mL。
2.2.3邻二氮菲浓度的影响
在已优化的实验条件下，对Phen浓度的影响进行了研究。结果如图6所示，Phen浓度在0.24～0.30×10-4mol·L-1范围内体系荧光增强值ΔF有增强的趋势，当Phen浓度为0.30×10-4mol·L-1时体系荧光增强值ΔF最大，从ΔF值可知实验选择Phen浓度为0.30×10-4mol·L-1，体系最灵敏。
2.2.4胭脂红浓度的影响
在已优化的实验条件下，对胭脂红浓度的影响进行了研究。结果如图7所示，在胭脂红浓度为0.06-0.12×10-4mol·L-1范围内，体系荧光降低值ΔF无明显变化，当胭脂红浓度大于0.12×10-4mol·L-1后ΔF下降，从ΔF值可知实验选择胭脂红浓度为0.12×10- 4mol·L-1时，体系最为灵敏。
2.2.5反应温度、时间及加入顺序的影响
固定其他条件不变，优化反应温度，实验发现，当温度范围在10℃-45℃内时，ΔF无明显变化，表明温度在10℃-45℃内时，反应不受温度影响，为方便操作，本实验选择室温进行。反应15min可进行，能稳定6h以上，本实验选择反应30min后进行测定。
固定已优化实验条件，分别按①邻二氮菲+缓冲液+胭脂红+镉；②邻二氮菲+胭脂红+缓冲液+镉；③胭脂红+缓冲液+邻二氮菲+镉三种方案加入试剂，实验结果表明第一种加入顺序ΔF最大，可能是因为先加入的弱酸性缓冲介质影响了荧光物质邻二氮菲的存在形式，使其后续更易于发生反应。故本实验选择第一种加入顺序。
2.3共存物质的影响
在最佳实验条件下，对1mg·L-1Cd(Ⅱ)进行了测定，依据水中常见可能共存物质做干扰实验测定。该体系对大部分金属物质具有较好的抗干扰能力，Pb2+、Fe3+、Cu2+、Ca2+、Cr3+干扰较严重。根据实际测样情况处理水样时，可应用巯基棉分离富集法消除上述离子干扰。
表1 共存物质的干扰
2.4标准曲线、检出限及精密度
2.4.1标准曲线的建立
在最佳实验条件下，依次取1.51×10-4mol·L-1Phen1.00mL，1.00×10-4mol·L-1胭脂红0.60mL，pH4.5柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液0.50mL，再分别移取不同体积的8.90×10- 5mol·L-1的Cd2+标准应用液于5.0mL具塞比色管中，进行实验。测荧光值，以ΔF为纵坐标，镉浓度为横坐标绘制标准曲线(如图8)，荧光图谱如图8所示，ΔF与镉在4.13×10-7～2.67×10-5mol·L-1(333～3000μg·L-1)浓度范围内存在良好的线性关系，标准曲线的回归方程为ΔF＝14.382c+63.171(×10-6mol·L-1)，r＝0.9984。
2.4.2检出限和精密度
根据实验方法进行操作，在最适条件下，对11份空白平行测定，按照CL＝3Sb/k(Sb表示空白溶液的标准偏差，k表示工作曲线的斜率)公式，得出本方法的检出限为1.24×10- 7mol·L-1(13.93μg·L-1)。
根据实验方法进行操作，在最适条件下，对三种不同浓度的Cd2+标准溶液7.12×10-6mol·L-1、17.8×10-6mol·L-1、2.67×10-5mol·L-1进行9次平行测定，相对标准偏差依次为1.63％、1.35％、1.44％本方法准确度良好。
3实际样品分析及加标回收率测定
3.1水样处理
用采样瓶分别采集自来水样，池塘水样，湘江水样，盛装在洗干净的聚乙烯瓶。过滤两次后，加热蒸至近干，在电炉上加热煮沸10min后取下，放置使其自然沉淀，过滤待测。
3.2样品分析结果
由于本发明方法未能检出镉，故检测加标样品。分别移取经前处理过的水样1.0mL于5mL比色管中，加入8.9×10-5mol·L-1标准液，按本发明建立的实验方法和石墨炉原子吸收法测得加标水样中镉的结果进行比较见表2。
表2 样品测定结果
用两种方法对样品同时进行测定，t值如图所示，查t值表可知，t0.05，5＝2.57可知t<t0.05，5，P>0.05，无统计学意义，尚不能认为这两种方法有差异。说明新建荧光法与石墨炉原子吸收法测定镉的结果一致。
本实验通过荧光光谱的变化考察了Phen-PR体系与-Cd2+的反应并对实验条件进行了优化，实验发现，加入镉后，体系在364nm处的荧光值增强，且一定范围内ΔF与镉浓度成线性关系，基于此建立了一种新的荧光测镉法，新方法可用于水样中镉的测定。结果表明本发明操作简单，易于推广。测定结果令人满意，与石墨炉原子吸收光谱法相比无显著性差异。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种基于邻二氮菲-胭脂红荧光法检测水样中镉的方法，其特征在于，所述基于邻二氮菲-胭脂红荧光法检测水样中镉的方法包括以下步骤：
步骤一，加入pH4.5的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液0.50mL，浓度为0.30×10-4mol·L-1邻二氮菲1.00ml；浓度为0.12×10-4mol·L-1胭脂红溶液0.60ml；反应15min进行，稳定6h以上；
步骤二，以ΔF为纵坐标，镉浓度为横坐标绘制标准曲线。
2.如权利要求1所述的基于邻二氮菲-胭脂红荧光法检测水样中镉的方法，其特征在于，所述步骤一中：反应30min后进行测定。
3.如权利要求1所述的基于邻二氮菲-胭脂红荧光法检测水样中镉的方法，其特征在于，所述步骤二中：标准曲线的回归方程为ΔF＝14.382c+63.171(×10-6mol·L-1)，r＝0.9984。
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