CN105548056B - 一种检测样品中金属铅离子含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测样品中金属铅离子含量的方法。本发明将待测样品配制成水溶液，加入碘化钾和维生素C的混合物溶解完毕后再加入L‑半胱氨酸屏蔽剂混合均匀，最后加入结晶紫‑孔雀石绿显色剂，得到待测液；先将空白溶液放入紫外分光光度仪中在674nm处归零，再依次放入标准溶液系列溶液在674nm处读数做出标准曲线，最后放入待测溶液在674nm处读数确定重金属铅离子的浓度。本发明方法可以检测出水样、污泥等样品中的金属铅离子的含量。本发明方法操作简单，时间短，不需要萃取分离，试剂用量少，加标回收率为102％，相对标准偏差小于5％，准确度和灵敏度较高。
Description
技术领域
本发明属于环境监测技术领域，具体地说，涉及一种检测水样、土壤、污泥等样品中金属铅离子的方法。
背景技术
物理学意义上的相对密度在4.5g/cm3以上的金属，称作重金属。原子序数从23(V)至92(U)的天然金属元素有60种，其中54种的相对密度都大于4.5g/cm3，因此从相对密度的意义上讲，这54种金属都是重金属。但是，在进行元素分析时，其中有的属于稀土金属，有的划归了难熔金属，最终在工业上真正划入重金属的元素为：铜、铅、锌、锡、镍、钴、锑、汞、镉和铋，这10种金属在现代工业中应用广泛，除具有金属共性及密度大于5以外，物理学上并无其他特别的共性，但国内外大量研究证实重金属具有很强的生物毒性，长期接触，对人体造成严重危害。
目前，重金属检测仍然以大型分析仪器为主，目前所有重金属的检测方法可分为光谱比色法和电极法两类，光谱比色法只是样品处理方法不同，分别利用了不同谱段的原子光谱和分子光谱。最近针对个别金属的比色检测方法陆续有报道，市场上也出现一些检测仪器，但是没有一种检测方法能准确做到对环境中的重金属进行的定性和定量的检测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测样品中金属铅离子的方法。
本发明的原理为：结晶紫-孔雀石绿与铅离子在KI-VC环境下能生成蓝色络合物。其浓度与吸光度符合朗伯比尔定律。
本发明的方法包括如下步骤：
(1)配制空白溶液；
(2)配制标准溶液；
(3)待测样品配成待测液；
(4)紫外分光光度仪检测待测液中金属铅离子的含量。
本发明的方法中，步骤(1)是在无铅去离子水中加入碘化钾和维生素C的混合药剂溶解完毕后再加入L-半胱氨酸屏蔽剂混合均匀，最后加入结晶紫-孔雀石绿显色剂。
其中，步骤(2)标准溶液的配制方法是在含铅离子浓度分别为0.1、0.5、1、5、10mg/L的溶液中加入碘化钾和维生素C的混合药剂溶解完毕后再加入L-半胱氨酸屏蔽剂混合均匀，最后加入结晶紫-孔雀石绿显色剂，得到标准溶液。
其中，步骤(3)待测液的配制方法是将待测样品配制成水溶液，加入碘化钾和维生素C的混合药剂溶解完毕后再加入L-半胱氨酸屏蔽剂混合均匀，最后加入结晶紫-孔雀石绿显色剂，得到待测液。
在本发明的方法中，步骤(1)-(3)中，碘化钾和维生素C的混合药剂的质量比为30-50:1，KI-VC混合药剂的添加量与待添加的溶液量的质量体积比为2-6g：50ml。
优选地，步骤(1)-(3)中，碘化钾和维生素C的混合药剂的质量比为40:1，KI-VC混合药剂的添加量与待添加的溶液量的质量体积比为4g：50ml。
本发明的方法中，步骤(1)-(3)L-半胱氨酸的初始浓度为0.1％-1％，其添加量与待添加溶液的体积比为1:2-20。
优选地，步骤(1)-(3)L-半胱氨酸的初始浓度为0.5％，其添加量与待添加溶液的体积比为1:10。
本发明的方法中，步骤(1)-(3)所述的结晶紫-孔雀石绿是将0.001％-0.005％的结晶紫和0.005％-0.05％孔雀石绿以体积比4-8：1的比例配置得到，结晶紫-孔雀石绿与待添加的溶液的体积比为1:5-10。
优选地，步骤(1)-(3)所述的结晶紫-孔雀石绿是将0.002％结晶紫和0.01％孔雀石绿以体积比4：1的比例配置得到，结晶紫-孔雀石绿与待添加的溶液的体积比为1:5。
本发明的方法中，步骤(4)是：待步骤(3)结束1分钟后，将空白溶液放入紫外分光光度仪中在674nm处归零，再依次放入标准溶液系列溶液在674nm处读数做出标准曲线，最后放入待测溶液在674nm处读数确定重金属铅离子的浓度。
本发明方法中，用y表示吸光度，用x表示浓度，经过计算可以得出两者存在以下线性关系y＝0.00835x+0.01469，经计算其相关系数平方为0.99912，由此可见根据本发明重金属的快速检测方法符合朗伯比尔定律也符合其数学表达式A＝lg(1/T)＝Kbc。本发明方法操作简单，时间短，不需要萃取分离，试剂用量少，加标回收率为102％，相对标准偏差小于5％，准确度和灵敏度较高。
说明书附图
图1为本发明方法的标准曲线图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1检测样品中铅离子含量方法的建立和检测标准曲线的制备
(1)配制空白溶液；无铅去离子水中加入碘化钾和维生素C的混合药剂溶解完毕后再加入L-半胱氨酸屏蔽剂混合均匀，最后加入结晶紫-孔雀石绿显色剂。
该步骤中，碘化钾和维生素C的混合药剂的质量比为40:1，KI-VC混合药剂的添加量与待添加的溶液量的质量体积比为4g：50ml。即当无铅去离子水为5ml时，加入质量比为40:1的碘化钾和维生素C的混合药剂0.4g。
该步骤中，L-半胱氨酸的初始浓度为0.5％，其添加量与待添加入溶液的体积比为1:10。即当无铅去离子水为加入浓度为0.5％的L-半胱氨酸0.5ml。
该步骤中，结晶紫-孔雀石绿是将0.002％结晶紫和0.01％孔雀石绿以体积比4：1的比例配置得到，结晶紫-孔雀石绿与待添加的溶液的体积比为1:5。即当无铅去离子水为5ml时，加入上述配制的结晶紫-孔雀石绿溶液1ml。
(2)配制标准溶液；在含铅离子浓度分别为0.1、0.5、1、5、10mg/L的溶液中加入碘化钾和维生素C的混合药剂溶解完毕后再加入L-半胱氨酸屏蔽剂混合均匀，最后加入结晶紫-孔雀石绿显色剂，得到标准溶液。
该步骤中，碘化钾和维生素C的混合药剂的质量比为40:1，KI-VC混合药剂的添加量与待添加的溶液量的质量体积比为4g：50ml。即当含铅离子溶液为5ml时，加入质量比为40:1的碘化钾和维生素C的混合药剂0.4g。
该步骤中，L-半胱氨酸的初始浓度为0.5％，其添加量与待添加入溶液的体积比为1:10。即当含铅离子溶液为5ml时，加入浓度为0.5％的L-半胱氨酸0.5ml。
该步骤中，结晶紫-孔雀石绿是将0.002％结晶紫和0.01％孔雀石绿以体积比4：1的比例配置得到，结晶紫-孔雀石绿与待添加的溶液的体积比为1:5。即当含铅离子溶液为5ml时，加入上述配制的结晶紫-孔雀石绿溶液1ml。
对不同浓度的重金属铅溶液在显色反应后进行吸光度实验，实验数据见下表1：
表1
| 样品标号 | 样品浓度(mg/L) | 吸光度(波长674.0nm) |
| 1 | 0.1 | 0.017 |
| 2 | 0.5 | 0.018 |
| 3 | 1 | 0.022 |
| 4 | 5 | 0.057 |
| 5 | 10 | 0.098 |
根据表1示出的数据：用y表示吸光度，用x表示浓度，经过计算可以得出两者存在以下线性关系y＝0.00835x+0.01469，经计算其相关系数平方为0.99912，线性关系见图1。由此可见根据本发明铅离子的快速检测方法符合朗伯比尔定律也符合其数学表达式A＝lg(1/T)＝Kbc，由此可见根据本发明的检测方法是符合科学规律的。
(3)待测样品配成待测液；将待测样品配制成水溶液，加入碘化钾和维生素C的混合药剂溶解完毕后再加入L-半胱氨酸屏蔽剂混合均匀，最后加入结晶紫-孔雀石绿显色剂，得到待测液。
该步骤中，碘化钾和维生素C的混合药剂的质量比为40:1，KI-VC混合药剂的添加量与待添加的溶液量的质量体积比为4g：50ml。即当待测样品水溶液为5ml时，加入质量比为40:1的碘化钾和维生素C的混合药剂0.4g。
该步骤中，L-半胱氨酸的初始浓度为0.5％，其添加量与待添加溶液的体积比为1:10。即当待测样品水溶液为5ml时，加入浓度为0.5％的L-半胱氨酸0.5ml。
该步骤中，结晶紫-孔雀石绿是将0.002％结晶紫和0.01％孔雀石绿以体积比4：1的比例配置得到，结晶紫-孔雀石绿与待添加的溶液的体积比为1:5。即当待测样品水溶液为5ml时，加入上述配制的结晶紫-孔雀石绿溶液1ml。
(4)紫外分光光度仪检测待测液中金属铅离子的含量。
加入显色剂混匀1分钟后，将空白溶液放入紫外分光光度仪中在674nm处归零，再依次放入标准溶液系列溶液在674nm处读数做出标准曲线，最后放入待测溶液在674nm处读数确定重金属铅离子的浓度。铅离子的浓度的线性方程为y＝0.00835x+0.01469，其中y表示吸光度，用x表示铅离子浓度。
实施例2本发明方法最佳工作条件的选择
以实施例1的方法为参考，其他方法步骤不改变，仅针对以下各项内容进行针对性考察：
1、碘化钾和维生素C用量的筛选
在酸性条件下，样品中的铅(Ⅱ)能与I-反应生成[PbI4]2-，而后和显色剂反应生成三元离子缔合物，待测液中KI的浓度大于0.17mol/L即可保证反应完全，大于0.5moL/L，过量I-易被氧化成I2在试纸上析出，干扰显色。所以最后优选择KI浓度为0.47mol/L。
抗坏血酸虽不参与Pb(Ⅱ)与显色剂的显色反应，其起的调节PH与保护I-不被氧化的作用，浓度小于0.005mol/L时不能充分起到保护和调节作用。浓度大于0.02mol/L时，过量抗坏血酸会使PH过低，使得显色反应褪色过快不利于测定。最后选择抗坏血酸浓度为0.011mol/L。通过换算最终确定碘化钾和维生素C的混合药剂的质量比为40:1，KI-VC混合药剂的添加量与待添加的溶液量的质量体积比为4g：50ml。
2、L-半胱氨酸用量的筛选
在455.6mg/L的L-半胱氨酸的条件下，可允许1000mg/L的K+、Na+、Mg2+、Ca2+、Al3+、Ni2+、Cr3+、Fe3+、Ba2+、Sr2+、Mn2+、NH4 +、SO4 2-、PO4 3-、Cl-、NO2 -、NO3 -；100mg/L的Zn2+、As3+；10.0mg/L的Cu2+；2.0mg/L的Hg2+、Ag+；1.0mg/L的Cd2+共存。但由于半胱氨酸不易溶于水，所以此法中配置成的水溶液浓度范围为0.1％～1％。经过多次对比实验筛选，本发明最终优选L-半胱氨酸0.5％的浓度，并发现在0.5％浓度下添加量与待测量为1：10时能适用于绝大多数水样。
3、结晶紫-孔雀石绿用量的筛选
经过多种比例筛选，0.002％结晶紫和0.01％孔雀石绿以体积比4：1的比例等到的全扫描峰最明显。
4、显色时间的考察
分别考察了15s，30s，1min，2min，5min，30min1min之后吸光度趋于稳定与2min和5min的区别不大，30min后吸光度明显变小。于是优选1min为显色最佳时间。
5、测定波长的选择
随着浓度的增加全扫描吸收峰会偏移，最后选取674nm下作标线，获得最佳的相关系数。
6、干扰离子的考察
本发明通过反复试验发现，采用实施例1的方法，当低于100mg/L的Zn2+、As3+；10.0mg/L的Cu2+；2.0mg/L的Hg2+、Ag+；1.0mg/L的Cd2+不会对其造成干扰。
实施例3本发明方法特异度、准确度、灵敏度的验证
1、特异性验证
表2结果说明，当吸光度为0.03217这个结果与铅标准溶液测得的0.03139相差不大说明在一定浓度范围里此法对铅有好的选择性。
表2
2、准确度验证
分别取河道水与两个化工厂出水。采用实施例1建立的方法检测样品水中的铅离子浓度。结果见表3。加标回收率：50％的化工厂1水样+50％1mg/L的pb标液得数据：0.74905，计算得加标回收率为102％。
表3
3、灵敏度验证
配置0.01mg/L，0.05mg/L，0.1mg/L，0.5mg/L，1mg/L，5mg/L，10mg/L标准溶液，低于0.1mg/L的吸光度为负值。
应该注意的是，上述实施例对本发明进行说明而不是对本发明进行限制，并且本领域技术人员在不脱离所附权利要求范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求中，不应将位于括号之间任何参考符号构造成对权利要求的限制。单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的元件或步骤。
Claims (5)
1.一种检测样品中金属铅离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制空白溶液；其中，空白溶液配制是在无铅去离子水中加入碘化钾和维生素C的混合药剂溶解完毕后再加入L-半胱氨酸屏蔽剂混合均匀，最后加入结晶紫-孔雀石绿显色剂；
(2)配制标准溶液；步骤(2)标准溶液的配制方法是在含铅离子浓度分别为0.1、0.5、1、5、10mg/L的溶液中加入碘化钾和维生素C的混合药剂溶解完毕后再加入L-半胱氨酸屏蔽剂混合均匀，最后加入结晶紫-孔雀石绿显色剂，得到标准溶液；
(3)待测样品配成待测液；
(4)紫外分光光度仪检测待测液中金属铅离子的含量；
其中，步骤(1)-(3)中，碘化钾和维生素C的混合药剂的质量比为30-50:1，KI-VC混合药剂的添加量与待添加的溶液量的质量体积比为2-6g：50ml；L-半胱氨酸的初始浓度为0.1％-1％，其添加量与待添加溶液的体积比为1:2-20；
步骤(4)是：待步骤(3)结束1分钟后，将空白溶液放入紫外分光光度仪中在674nm处归零，再依次放入标准溶液系列溶液在674nm处读数做出标准曲线，最后放入待测溶液在674nm处读数确定重金属铅离子的浓度。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)待测液的配制方法是将待测样品配制成水溶液，加入碘化钾和维生素C的混合药剂溶解完毕后再加入L-半胱氨酸屏蔽剂混合均匀，最后加入结晶紫-孔雀石绿显色剂，得到待测液。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)-(3)中，碘化钾和维生素C的混合药剂的质量比为40:1，KI-VC混合药剂的添加量与待添加的溶液量的质量体积比为4g：50ml。
4.如权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，步骤(1)-(3)L-半胱氨酸的初始浓度为0.5％，其添加量与待添加溶液的体积比为1:10。
5.如权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，步骤(1)-(3)所述的结晶紫-孔雀石绿是将0.001％-0.005％的结晶紫和0.005％-0.05％孔雀石绿以体积比4-8：1的比例配置得到，结晶紫-孔雀石绿与待添加的溶液的体积比为1:5-10。
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