KR101340695B1 - 저농도의 인산염 인 농도 검출시약 및 검출키트 - Google Patents

저농도의 인산염 인 농도 검출시약 및 검출키트 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수질을 분석하기 위한 검출시약에 관한 것으로, 특히 시료에 포함되어 있는 저농도의 인산염-인(PO4-P, Phosphate)을 검출하기 위한 검출시트 및 검출키트에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 분말검출시약를 이용하여 인산염-인(PO4-P, Phosphate)농도를 산출하는 검출시약 및 검출키트를 말한다.
본 발명은 인산염-인(PO4-P, Phosphate) 농도를 측정하기 위한 시약으로,
Potassium Pyrosulfate, Ascorbic Acid, Molybdate, tartrate를 혼합하여 조성한 인산염-인 검출시약을 제공한다.
또한 상기의 Molybdate는 Sodium Molibdate이며,
tartrate는 Antimon Potassium tartrate인 것에 특징이 있는 인산염-인 검출시약을 제공한다.
또한 상기한 검출시약은 Potassium Pyrosulfate 100중량부에, Ascorbic Acid 10~40중량부, Molybdate 4~20중량부, tartrate 1~5 중량부로 구성된 것에 특징이 있는 인산염-인 검출시약을 제공한다.
또한 상기한 검출시약을 포함한 수질측정 검출 키트를 제공한다.

Description

저농도의 인산염 인 농도 검출시약 및 검출키트{the detecting reagent for low concentration of phosphate and the detecting kit using thereof}
본 발명은 수질을 분석하기 위한 검출시약에 관한 것으로, 특히 시료에 포함되어 있는 저농도의 인산염-인(PO4-P, Phosphate)을 검출하기 위한 검출시트 및 검출키트에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 분말검출시약를 이용하여 인산염-인(PO4-P, Phosphate)농도를 산출하는 검출시약 및 검출키트를 말한다.
최근 들어 하천수, 호소수, 폐수 중에 포함된 질소 또는 인 등의 오염원에 대한 환경규제가 점점 강화됨에 따라 방류수 또는 하천수에 대하여 여러 형태의 수질측정이 행하여 지고 있다. 이러한 수질측정 시 요구되는 특성으로는 정밀성과 재현성을 보장해야 하는 기본적인 요구사항 이외에 신속하고 편리해야 하며, 환경친화적이어야 하고 경제성을 갖추어야 한다.
상기의 오염원 중에는 특히 호소의 부영양화나 녹조현상을 유발하는 중요 오염원인 총인에 대한 규제가 중요한 것으로 취급되고 있으며, 환경기준에 적합한 방류수가 배출될 수 있는 사전작업으로 수질측정이 수시로 행하여 지는바, 이러한 수질측정방법으로 총인 또는 인산염-인을 분석하는 방법으로 다음과 같은 것이 있다.
수질의 인 측정은 총인과 인산염-인(PO4 -3)을 지표로 하는데, 총인은 시료 속의 인화합물, 유기물과 인산염-인의 총량을 의미한다.
총인은 유기물, 인화합물을 인산염-인 형태로 변화시켜서 측정하는 것이기 때문에 인산염-인을 측정하는 것이 매우 중요하다.
일반적으로 인산염-인 측정은 염화제일주석 환원법 또는 아스코르빈산 환원법을 통하여 흡광광도법으로 측정하게 되며 다음과 같이 설명한다.
1.염화제일주석 환원법
(1) 측정원리
인산이온이 몰리브덴산 암모늄과 반응하여 생성된 몰리브덴산인 암모늄을 염화제일주석으로 환원하여 생성된 몰리브덴 청의 흡광도를 690㎚에서 측정하여 인산염인을 정량하는 방법이다.
정량범위는 0.002～0.05㎎/l PO4-P이며, 표준편차는 10～2%이다.
(2) 기구 및 기기
광전광도계 또는 광전분광광도계
(3) 시험방법
여과한 시료 적당량(인산염인으로써 0.05㎎ 이하 함유)를 정확히 취하여 50㎖ 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 약 40㎖로 한다.
시료가 산성일 경우에는 p-니트로페놀용액(0.1W/V%)을 지시약으로 수산화나트륨용액(4W/V%) 또는 암모니아수(1+10)를 넣어 액이 황색을 나타낼 때까지 중화한다.
여기에 몰리브덴산암모늄용액 5㎖를 넣어 흔들어 섞고 염화제일주석 용액(인산염시험용) 약 0.25㎖를 넣고 물을 넣어 표선을 채운 다음 다시 흔들어 섞고 20～30℃에서 10분간 방치한 다음 이 용액의 일부를 층장 10㎜ 흡수셀에 옮겨 시료용액으로 한다.
따로 물 40㎖를 취하여 시료의 시험방법에 따라 시험하여 바탕시험액으로 한다. 바탕시험액을 대조액으로 하여 690㎚에서 시료용액의 흡광도를 측정하고 미리 작성한 검량선으로부터 인산염인의 양을 구하여 농도(㎎/l)를 산출한다.
(4) 검량선의 작성
인산염인 표준액(0.005㎎ P/㎖) 1～10㎖를 단계적으로 취하여 50㎖ 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 전량을 40㎖로 한 다음 시료의 시험방법에 따라 시험하여 인산염인의 양과 흡광도와의 관계선을 작성한다.
이때 발색제를 넣은 다음 흡광도 측정까지의 소요시간은 10～12분으로 한다.
또한 인산염인의 농도가 미량일 경우 또는 시료에 착색물질이 공존할 경우에는 다음과 같은 용매추출법을 이용하여 측정감도를 높일 수 있다.
시료 적당량(0.01㎎ PO4-P 이하 함유)을 125㎖ 분액깔때기에 취하고 물을 넣어 약 50㎖로 한 다음 황산(1+50) 1㎖와 부틸알콜 15㎖를 넣어 흔들어 섞고 정치하여 액을 분리한다. 수층을 다른 분액깔때기에 옮기고 몰리브덴산 암모늄용액 6.5㎖을 넣어 섞은 다음 염화제일주석용액 0.25㎖를 넣어 다시 흔들어 섞고 약 10분간 방치한다.
부틸알콜 10㎖를 넣어 흔들어 섞어서 몰리브덴산 청을 추출하고 정치하여 액을 분리한다. 부틸알콜층의 일부를 층장 10㎜ 흡수셀에 옮겨 시료용액으로 하고 따로 물 50㎖를 취하여 시료의 시험방법에 따라 시험하여 바탕시험액으로 한다.
바탕시험액을 대조액으로 하여 730㎚ 부근에서 흡광도를 측정하고 인산염인의 농도를 구한다. 검량선은 인산염인 표준액(0.005㎎ P/㎖)을 정확히 5배 희석하여 1～10㎖를 단계적으로 취하고 시료의 시험방법과 같이 추출조작을 하여 흡광도를 측정한다.
2. 아스코르빈산환원법
(1) 측정원리
인산이온이 몰리브덴산암모늄과 반응하여 생성된 몰리브덴산인암모늄을 아스코르빈산으로 환원하여 생성된 몰리브덴산 청의 흡광도를 880㎚에서 측정하여 인산염인을 정량하는 방법이다. 이 방법은 염소화물, 황산염 등 다량의 염류를 함유하고 있는 시료에 적용할 수 있다.
정량범위는 0.002～0.05㎎/l PO4-P이며, 표준편차는 10～2%이다.
(2) 기구 및 기기
광전광도계 또는 광전분광광도계
(3) 시험방법
여과한 시료 적당량(인산염인으로서 0.05㎎ 함유)을 취하여 50㎖ 부피 플라스크에 넣고 물을 넣어 약 40㎖로 한다.
시료가 산성일 경우에는 p-니트로페놀용액(0.1W/V%)을 지시약으로 수산화나트륨용액(4W/V%) 또는 암모니아수(1+10)를 넣어 액이 황색을 나타낼 때까지 중화한다.
몰리브덴산암모늄-아스코르빈산 혼합액 4㎖를 넣고 물을 넣어 표선을 채운 다음, 흔들어 섞고 20～40℃에서 약 15분간 방치한다. 이 액 일부를 층장 10㎚ 흡수셀에 옮겨 시료용액으로 하고 따로 물 40㎖를 취하여 시료의 시험방법에 따라 시험하여 바탕시험액으로 한다. 바탕시험액을 대조액으로 하여 880㎚(주2)에서 흡광도를 측정하고 미리 작성한 검량선으로부터 인산염인의 양을 구하고 농도(㎎/l)를 산출한다.
(4) 검량선의 작성
인산염인 표준액(0.005㎎ PO4-P/㎖) 1～10㎖를 단계적으로 취하여 50㎖ 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 약 40㎖로 한 다음 시료의 시험방법에 따라 시험하여 인산염인의 양과 흡광도와의 관계선을 작성한다.
또한 880㎚에서 흡광도 측정이 불가능할 경우에는 710㎚에서 측정한다.
인산염인의 농도가 미량일 경우에는 발색후 15분간 방치한 시료액을 125㎖ 분액깔때기에 옮기고 디이소부틸케톤(DIBK) 10㎖를 넣어 약 5분간 흔들어 섞고 정치하여 액을 분리한 다음 수층은 버리고 DIBK층을 흡수셀에 옮겨 640㎚에서 흡광도를 측정한다. 단 검량선은 인삼염인 표준액(0.005㎎ PO4-P/㎖)을 물로 정확히 5배 희석한 액 1～10㎖를 단계적으로 취하여 시료의 시험방법에 따라 시험하여 작성한다.
상기한 종래의 인산염-인은 다양한 시약과 복잡한 절차로 측정과정이 매우 복잡하고 또한 다양한 시약을 사용함에 따라 그 비용면에서도 경제적이지 못할 뿐만 아니라 측정시간이 오래 걸리는 단점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하고,
인산염-인 농도 측정시(특히 저농도 측정시)에 발생할 수 있는 다른 종류의 이온에 의한 간섭의 영향을 현저히 배제할 수 있는 인산염-인 농도 검출시약 및 그 검출키트를 제공하고자 한다.
또한 본 발명은 종래기술에서 착색물질이 공존하거나 저농도의 인산염-인을 측정하는 경우 분액깔때기를 이용하고, 황산과 부틸알콜을 혼합하여 정치하고 액을 분리하여야 하는 등의 용매추출법을 사용하여 시험을 수행하여야 하는 문제점을 해결하는 검출시약 및 검출키트를 제공하고자 한다.
또한 상기한 종래기술의 문제와 같이 과도한 측정시간을 요하지 않는 간단한 측정을 수행할 수 있는 인산염-인 농도 검출시약 및 그 검출키트를 제공하고자 한다.
또한 본 발명은 흡광광도법 뿐만 아니라 비색표대조를 이용하여 인산염-인 농도를 측정할 수 있는 검출시약 및 검출키트를 제공하고자 한다.
또한 본 발명은 시료가 산성이나 염기성인 경우에도 별도의 PH 조절을 할 필요가 없는 인산염-인 농도를 측정할 수 있는 검출시약 및 검출키트를 제공하고자 한다.
또한 본 발명은 다양한 시약과 복잡한 절차로 측정과정이 매우 복잡하고 또한 다양한 시약을 사용함에 따라 그 비용면에서도 비경제적인 면 그리고 측정시간이 오래 걸리는 단점을 해결하는 인산염-인 농도를 측정할 수 있는 검출시약 및 검출키트를 제공하고자 한다.
본 발명은 상기한 문제점 및 요구를 해결하기 위하여,
인산염-인(PO4-P, Phosphate) 농도를 측정하기 위한 시약으로,
Potassium Pyrosulfate, Ascorbic Acid, Molybdate, tartrate를 혼합하여 조성한 인산염-인 검출시약을 제공한다.
또한 상기의 Molybdate는 Sodium Molibdate이며,
tartrate는 Antimon Potassium tartrate인 것에 특징이 있는 인산염-인 검출시약을 제공한다.
또한 상기한 검출시약은 Potassium Pyrosulfate 100중량부에, Ascorbic Acid 10~40중량부, Molybdate 4~20중량부, tartrate 1~5 중량부로 구성된 것에 특징이 있는 인산염-인 검출시약을 제공한다.
또한 상기한 검출시약을 포함한 수질측정 검출 키트를 제공한다.
본 발명의 인산염-인 농도 검출시약을 사용하여 인산염-인(특히 저농도의 인산염-인 측정시)을 측정하는 경우 발생할 수 있는 분액깔때기를 이용하고, 황산과 부틸알콜을 혼합하여 정치하고 액을 분리하여야 하는 등의 용매추출법을 사용하여 시험을 수행하여야 하는 문제점을 해결하는 효과가 나타난다.
또한 본 발명의 인산염-인 농도 검출시약을 사용하는 경우 측정시에 발생할 수 있는 다른 종류의 이온에 의한 간섭의 영향을 현저히 배제할 수 있는 효과가 나타난다.
또한 본 발명의 인산염-인 농도 검출시약을 사용하여 측정하는 경우 과도한 측정시간을 요하지 않고 그 절차도 매우 간단히 수행할 수 있는 효과가 나타난다.
또한 본 발명의 검출시약을 이용하여 인산염-인 농도를 측정할 경우 기존의 측정방법과 대비하여 동등 이상의 정확도를 확보할 수 있는 효과를 나타낸다.
또한 본 발명의 검출시약을 이용하여 인산염-인 농도를 측정하는 경우 시료가 산성이나 염기성인 경우에도 별도의 PH 조절을 할 필요가 없는 효과가 창출된다.
더불어, 본 발명의 인산염-인 농도 검출시약은 제조가 간단하며 경제적인 특징이 있다.
이하 본 발명을 표를 참고하여 상세히 설명한다.
본 발명은 시료에 포함되어 있는 인산염-인의 농도를 측정하기 위한 대표적인 방법인 흡광광도법 또는 비색대비법을 이용할 때 사용되는 검출시약 및 그 검출 키트에 관한 발명이다.
본 발명에서 검출키트라 함은 수질을 측정 또는 분석하기 위한 장비 또는 장치로서 검출시약을 사용하여 수질을 분석하는 장치 또는 장비를 의미하며, 보다 구체적으로는 상기한 흡광광도법, 비색표대조법 등과 같이 시료의 색의 변화 등과 같은 물리적 화학적 변화를 통하여 수질을 분석할 수 있는 장치 또는 장비를 의미한다.
상기한 바와 같이 종래의 측정방법은 인산염-인의 농도의 측정범위는 통상 0.002～0.05㎎/l의 범위에서 좋은 측정 결과를 나타낸다.
본 발명은 특히 상기한 측정범위에서 저농도의 인산염-인이 포함된 시료를 측정하는데 검출 감도가 매우 높은 유용한 검출시약 및 그 검출키트를 제공하게 된다.
본 발명에서 저농도의 인산염-인이라 함은 0.002~0.02㎎/l의 범위를 의미하며, 이 농도의 범위에서 본 발명은 탁월한 검출 효과를 나타낸다.
본 발명은 분말검출시약을 포함하여 이루어진 인산염-인(PO4-P, Phosphate)농도 검출시약 및 검출키트를 제공한다.
본 발명의 분말검출시약은 Potassium Pyrosulfate, Ascorbic Acid, Molybdate, tartrate로 혼합되어 조성된 분말형 시약을 의미한다.
본 발명에서 Potassium Pyrosulfate는 화학식이 K2S2O7로서 파이로설파이트 음이온인 S2O7 -2 을 함유하고 있다. Potassium Pyrosulfate는 시료에 용해하여 인산염-인의 완전한 반응을 완결해주는 작용을 수행한다.
본 발명에서는 바람직하게는 CAS No.: 7790-62-7를 사용하는 것이 더욱 현저한 작용 및 효과가 나타난다.
본 발명에서 일관되게 Cas No.를 기재하여 그 화합물의 특징을 지우는 것은 그 Cas No.의 화합물과 성상이나 물리 화학적 특성이 동일 또는 유사한 성질을 갖는 화합물은 모두 본 발명의 기술적 사상에 포함하는 것으로 해석하여야 한다.
본 발명의 Ascorbic Acid(아스코르빈산)는 화학식 C6H8O6로 산화작용을 하는 물질이다.
아스코르빈산은 괴혈병에 특효가 있는 물질로 발견되었으며, 1928년 헝가리의 A. 센트죄르지가 소의 부신피질로부터 분리하였다. 현재는 소르보오스로부터 키톤굴론산을 거쳐 공업적으로 합성되고 있다. 천연에는 녹차·레몬·시금치·양배추 등에 많이 들어 있고, 동물체 내에서는 부신피질 속에 특히 많이 들어있다.
본 발명은 상기한 어떠한 경로로든지 합성되거나 추출되는 아스코르빈산도 허용되어 사용될 수 있다.
더욱 바람직하게는 CAS No.: 50-81-7를 사용하는 것이 더욱 현저한 검출작용 및 효과가 나타난다.
본 발명에서 Molybdate(몰리브데이트)는 6가의 높은 산소산을 함유한 몰리브데늄(molibdenum)과 산소산(oxoanion)을 함유한 화합물을 의미한다. 따라서 몰리브데이트는 몰리브데늄의 양이온의 숫자에 따라 다양한 형태로 명명이 되며 본 발명에서도 모두 적용이 된다.
따라서 Na2MoO4, CaMoO4, tetrabutylammonium salt,ethylenediamine salt, hexa-molybdate(tetramethylammonium salt), ammonium molybdate, sodium molybdate 등을 사용할 수 있다.
본 발명은 특히 sodium molybdate를 사용하는 것이 그 측정 감도 면에서 매우 좋은 효능을 나타낸다.
본 발명에서 사용하는 sodium molybdate는 CAS No.: 10102-40-6을 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에서 tartrate는 주석산염이라고도 하며 유기물 화합물의 주석산의 에스테르 또는 디카르복실산이라고도 하며 sodium tartrate와 potassium tartrate로 구분된다.
본 발명은 상기한 tartrate 종류 모두 사용할 수 있다. 바람직하게는 시료내의 반응을 더욱 촉진시키는 작용을 하는 potassium tartrate를 사용하는 것이 좋다.
더욱 바람직하게는 potassium tartrate 중에서 antimony potassium tartrate를 사용하는 것이 더욱 좋다.
본 발명에서 사용하는 antimony potassium tartrate는 CAS No.: 28300-74-5를 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명은 Potassium Pyrosulfate 100중량부에, Ascorbic Acid 10~40중량부, Molybdate 4~20중량부, tartrate 1~5중량부로 혼합되어 조성된 분말형 검출시약을 제공한다.
또한 본 발명은 상기한 Molybdate는 sodium molybdate인 것에 특징이 있으며, 상기한 tartrate는 antimony potassium tartrate인 것에 특징이 있는 분말형 검출시약을 제공한다.
본 발명은 상기한 바와 같은 화합물로 조성된 인산염-인 농도 검출시약을 제공한다.
또한 본 발명은 상기한 인산염-인 농도검출시약을 포함하는 수질측정 검출키트를 제공한다.
상기한 본 발명의 검출시약이 시료에서의 인산염-인 특히 저농도의 인산염-인 농도 검출 작용을 아래와 같이 설명한다.
저농도의 인산염-인(PO4-P, Phosphate)이 포함된 일정양의 시료 용액에 본 발명의 검출시약을 일정량을 첨가한 후 일정의 반응시간을 갖는다.
반응시간 동안에 본 발명의 분말검출시약과 만난 인산염-인(PO4-P, Phosphate)은 분말검출시약 내의 쏘디움몰리브데이트 (Sodium Molybdate )와 만나 중간 형성물질인 포스포몰리브데트 화합물(Phosphomolybdate complex)이 생성된다.
이렇게 생성된 포스포몰리브데트 화합물(Phosphomolybdate complex)이 분말검출시약 내의 아스코르빈산(Ascorbic acid)과 만나 색깔의 변화를 일으키게 된다.
이렇게 시료가 발색된 정도를 흡광광도법 또는 비색표 대조법 등을 통하여 시료의 저농도 인산염-인 농도를 검출하게 된다.
다음은 본 발명에 따른 실시예를 설명한다. 본 발명의 실시예는 본 발명의 기술적 내용을 제한하는 것이 아니며 권리범위를 축소하여 해석되어 져서는 아니 된다.
<실시예>
1. 아래와 같이 본 발명의 분말형 검출시약을 제조한다.
<시약1>
Synonyms: Potassium Pyrosulfate
CAS No.: 7790-62-7
<시약2>
Synonyms: Ascorbic Acid
CAS No.: 50-81-7
<시약3>
Synonyms: Sodium Molybdate
CAS No.: 10102-40-6
<시약4>
Synonyms: Potassium Antimonly tartrate
CAS No.: 28300-74-5
상기한 시약별 조합 구성비는 다음과 같다.
시약 # 시약1 시약2 시약3 시약4
무게비(%) 74 20 5 1
상기한 바와 같이 흡광광도법 또는 비색표대비법에 이용되는 시약으로 혼합되어 조성된 인산염-인 농도 검출시약을 제공하게 된다.
또한 상기한 인산염-인 농도 검출시약을 포함하는 수질측정 검출키트를 제공한다.
상기한 바와 같이 본 발명에 따른 인산염-인 농도를 검출하는 검출시약을 이용하여 고농도의 인산염-인 농도를 측정하는 경우 시료 중에 포함된 다른 종류의 이온에 의한 간섭(Interfere)의 영향을 배제할 수 있는 한계치를 조사한 결과 다음 표와 같은 현저한 효과가 있는 결과를 얻을 수 있었다.
방해물질 한계치(mg/l)
K+, Na+, Cl- 100 mg/l
COD 100 mg/l
Ag+ 500 mg/l
Cr6+ 100mg/l
Ferric ion 100 mg/l
Nitrite 10,000mg/l
Pb2+, Zn2+, Hg2+, Cd2+, Sn2+ 5,000mg/l
NH3+ 20,000mg/l
본 발명은 수질환경기본법과 관련된 정수 및 하폐수처리사업, 공해방지업, 교육사업 등에 널리 사용가능하다.
또한 본 발명은 공해방지모니터링업, 국가 및 지방정부의 환경정책관련업 등에 널리 이용가능하다.
이와 더불어, 수질분석약품사업, 수질분석약품제조업, 환경감리업, 환경모델링업, 환경영향평가업 및 교육용 자료 제공업 등에 매우 유용한 발명이다.

Claims (5)

  1. 삭제
  2. 비색표대비방법 또는 흡광광도법에 의한 저농도의 인산염-인(PO4-P, Phosphate) 농도를 측정하기 위한 시약으로,
    Potassium Pyrosulfate,
    Ascorbic Acid,
    CaMoO4, tetrabutylammonium salt, ethylenediamine salt, hexa-molybdate(tetramethylammonium salt) 중 어느 하나와,
    sodium tartrate를 혼합하여 조성한 것에 특징이 있는 저농도 인산염-인 검출시약.
  3. 제2항에 있어서,
    Potassium Pyrosulfate 100중량부에,
    Ascorbic Acid 10~40중량부,
    CaMoO4, tetrabutylammonium salt,ethylenediamine salt, hexa-molybdate(tetramethylammonium salt) 중 어느 하나 4~20중량부,
    sodium tartrate 1~5 중량부로 구성된 것에 특징이 있는 저농도 인산염-인 검출시약.
  4. 제2항 또는 제3항 중 어느 한 항의 검출시약을 포함한 수질측정 검출 키트.
  5. 삭제
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