KR101346666B1 - 질산성 질소 농도 검출시약 및 검출키트 - Google Patents

질산성 질소 농도 검출시약 및 검출키트 Download PDF

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Abstract

본 발명은 질산성질소(NO3-N, Nitrate)농도 검출발법 및 검출키트에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 측정하고자 하는 질산성질소(NO3-N, Nitrate)를 함유한 시료에 질산성질소(NO3-N, Nitrate) 농도를 측정하기 위한 검출시약 및 그 검출키트에 관한 발명이다.
본 발명은 Magnesium sulfate anhydrous, Zinc powder, Sulfanilic acid, Copper(II) sulfate, Carboxylic acid, Potassium phosphate monobasic 로 혼화되어 조성된 질산성 질소 검출시약을 제공한다.
또한 Magnesium sulfate anhydrous 100중량부에, Zinc powder 50~60중량부, Sulfanilic acid 300~400중량부, Copper(II) sulfate 5~15중량부 , Carboxylic acid 100~200중량부, Potassium phosphate monobasic 300~400 중량부 혼합한 것에 특징이 있는 질산성 질소 검출시약을 제공한다.
또한 상기한 검출시약을 포함하는 수질분석키트를 제공한다.

Description

질산성 질소 농도 검출시약 및 검출키트{nitrate concentration detecting agent and the kit using thereof}
본 발명은 질산성질소(NO3-N, Nitrate)농도 검출발법 및 검출키트에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 측정하고자 하는 질산성질소(NO3-N, Nitrate)를 함유한 시료에 질산성질소(NO3-N, Nitrate) 농도를 측정하기 위한 검출시약 및 그 검출키트에 관한 발명이다.
최근 들어 하천수, 호수, 폐수 중에 포함된 질소 또는 인 등의 오염원에 대한 환경규제가 점점 강화됨에 따라 방류수 또는 하천수에 대하여 여러 형태의 수질측정이 행하여 지고 있다. 이러한 수질측정 시 요구되는 특성으로는 정밀성과 재현성을 보장해야 하는 기본적인 요구사항 이외에 신속하고 편리해야 하며, 환경친화적이어야 하고 경제성을 갖추어야 한다.
특히, 질산성질소(nitrate, NO3-)는 널리 알려진 수질오염 물질의 하나이다. 질산염 이온에 의한 광범위한 오염은 환경 및 인체건강에 대하여 심각한 위협이 되고 있다. 따라서 질산염 이온의 분석은 매우 중요하다. 장기간 높은 농도의 질산염을 섭취하면 소화계통의 암을 유발할 수 있는 가능성이 매우 높다. 또한 높은 농도의 질산성질소에 노출되는 경우 청색아증(Blue Baby)의 원인이 되곤 한다.
많은 나라에서는 식수 중의 질산염 최고 농도를 400 내지 800 μM 로 규정하고 있고, 미국 환경보호국 (EPA)에서는 700 μM 까지 규정하고 있다. 질산염 이온의 화학적 측정은 주로 크게 3가지 방법이 있는데, 직접측정법에서는 비색표 분석(colorimetry), 이온-선택 전극(ion-selective electrode), 이온 크로마토그래피(ion chromatography)등이 있고, 간접측정법에서는 폴라로그래피(polarography) 등이 있으며 질산염을 아질산염, 암모니아, 또는 질소산화물 등으로 환원한 후 측정하는 방법이 있다 (Sah, R. N. Commun. Soil Sci. plant Anal.1994, 25, 2841).
대한민국 수질오염공정시험법에서는 대표적인 흡광광도법으로 부루신법과 자외선흡광광도법을 사용하고 있다.
그러나 이런 방법들은 특이성이 떨어져서 많은 이온들이 방해작용을 한다. 따라서 측정하기 전에 전처리 과정이 필요하여 불편하고 시간이 많이 요구되는 단점이 있다.
이와 같은 이유로 특허출원 10-2005-0043195는 질산염 이온 검출용 바이오센서 및 이를 이용한 측정방법에 관한 기술을 제시한바 있다.
또한, 공개특허 10-2005-0111069는 질산성 질소의 분석을 위한 분말시약을 제시한바 있다.
그러나 상기한 종래기술은 실용성 확보 및 정확도의 떨어지는 문제점이 있어서 그 활용도가 매우 미비하였다.
이에 따라 본 발명자는 질산성 질소 농도 검출시약에 대하여 출원하여 등록받은 등록특허 10-1145694호(이하 "선행특허")를 제시하여 상기한 종래의 문제점을 개선한 바 있다.
본 발명은 상기한 선행특허의 연장선상으로 제시되고 있는 것이며 중금속을 사용하지 않으면서 인체에 무해한 아연을 사용한 더욱 효과적인 질산성 질소 농도 검출시약 및 검출키트를 제공하고자 한다.
또한 본 발명은 절차가 간단하고 시간을 단축시키며 정확하게 측정할 수 있는 질산성질소 농도 검출시약 및 그 검출키트를 제공하고자 한다.
본 발명은 상기한 문제점 및 요구를 해결하기 위하여,
Magnesium sulfate anhydrous, Zinc powder, Sulfanilic acid, Copper(II) sulfate, Carboxylic acid, Potassium phosphate monobasic 로 혼화되어 조성된 질산성 질소 검출시약을 제공한다.
또한 Magnesium sulfate anhydrous 100중량부에, Zinc powder 50~60중량부, Sulfanilic acid 300~400중량부, Copper(II) sulfate 5~15중량부 , Carboxylic acid 100~200중량부, Potassium phosphate monobasic 300~400 중량부 혼합한 것에 특징이 있는 질산성 질소 검출시약을 제공한다.
또한 상기한 검출시약을 포함하는 수질분석키트를 제공한다.
본 발명은 본 발명자의 선행특허가 중금속을 사용함에 따라 이에 따른 단점을 보완한 것으로서 아연을 사용하여 인체에 무해하고 친환경적인 질산성 질소 검출 시약을 제공하는 효과가 있다.
또한 본 발명의 질산성질소 농도 검출시약을 통하여 질산성 질소 농도를 측정하는 경우 통상의 질산성질소 농도 검출 방법에 비하여 현저하게 시간을 단축하여 측정할 수 있는 효과가 있다.
본 발명은 질산성질소 농도 측정 방법에서 나타나는 시료 중에 포함된 다른 종류의 이온에 의한 간섭(Interference)의 영향을 배제할 수 있는 현저한 효과가 있다. 특히 질산성질소 측정시 가장 큰 간섭요소인 철이온 및 강산화/환원 물질의 간섭을 배제하는데 현저한 효과가 있다
이뿐만 아니라 측정시료의 pH에 관계없이 측정할 수 있어 측정시료의 pH 조절을 할 필요성이 없는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 표준액에 대한 검량선.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 질산성질소(NO3-N, Nitrate)농도 검출발법 및 검출키트에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 측정하고자 하는 질산성질소(NO3-N, Nitrate)를 함유한 시료에 질산성질소(NO3-N, Nitrate) 농도를 측정하기 위한 검출시약 및 그 검출키트에 관한 발명이다.
본 발명은 질산성질소(NO3-N, Nitrate)의 농도를 검출하기 위한 방법인 흡광광도법 또는 비색표대조법을 이용하기 위하여, 질산성질소를 환원하는 기능 및 발색기능을 하는 물질 (이하, "아연환원발색기능제"라 한다)인 검출시약을 제공한다.
또한, 상기한 아연환원발색기능제를 포함한 질산성질소 농도 검출키트를 제공한다.
본 발명의 검출시약은 질산성질소를 환원시켜 아질산성질소로 만들고, 그 환원된 아질산성질소와 발색하는 기능을 갖는 분말형태의 기능제로서 Magnesium sulfate anhydrous, Zinc powder, Sulfanilic acid, Copper(II) sulfate, Carboxylic acid, Potassium phosphate monobasic 로 혼화되어 조성된 아연환원발색기능제(또는 Zinc Reduction Powder)를 말한다.
본 발명의 검출시약은 질산성 질소를 포함하는 시료의 칼슘, 염소, 철이온, 아질산성 이온 및 강산화/환원 물질의 영향을 배제할 수 있는 뚜렷한 효과가 나타난다.
Magnesium sulfate anhydrous는 분말의 무수황산마그네슘으로 일반적으로 수분과 친화성이 있어 흡습제로 많이 사용되는 것이며 마그네슘의 황산염으로 백색의 결정상 분말이다. 종이의 충전제(充塡劑), 매염제(媒染劑) 등 외에 의약품으로 하제(下劑)에 사용된다. 무수염 외에 많은 함수염이 있다. 보통 황산마그네슘이라고 할 때는 7수화염을 말하며, 이것을 에프솜염이라고 하고 천연산의 것은 특히 사리염(瀉利鹽)이라고 한다. 화학식은 MgSO4이며 무수염은 백색의 결정상 분말로 녹는점 1,185℃, 비중 2.66이다. 100g의 물에 0℃에서 26.9g, 100℃에서 68.3g 녹으며, 알코올에는 조금 녹는다. 포화수용액으로부터 결정을 석출시킬 때의 온도에 따라 함수염의 상태가 달라진다. 무수염은 함수염을 적열(赤熱) 탈수하여 만든다. 본 발명은 무수황산마그네슘을 사용한다. 무수황산마그네슘은 질산성질소를 환원시키는 기능 및 측정간섭물질을 배제하는 기능을 수행한다. 본 발명에서는 환원발색기능제의 조성물로 질산성질소 검출을 방해하는 간섭이온을 배제하는 기능으로서 작용한다. 또한 질산성질소 농도 측정시 발색을 정확하고 선명하게 해주는 기능으로서 작용한다.
본 발명의 Zinc powder는 아연분말을 의미하며 통상적인 아연분말을 사용한다.
아연분말은 금속 아연을 파쇄해서 미분(微紛)으로 한 것이다. 아연 증기를 응집시키든가, 용융 금속을 분무상으로 해서 분말로 하는 것으로, 300 mesh를 90~95%가 통과하는 정도의 미분말을 의미하기도 한다.
아연분말은 2가의 아연 이온으로 산화되며 질산성질소를 환원하여 주로 아질산성 질소로 변환시키는 작용을 한다.
또한 질산성질소를 강력하게 환원하여 농도의 정확성을 높이는 효과를 나타낸다.
Sulfanilic acid는 4-aminobenzene sulfonic acid 라고도 하며, 디아조(diazo) 화합물을 형성하며 염색약 및 sulfonamide 약을 만들 때 사용되기도 한다. 본 발명에서는 간섭이온을 배제하는 효과, 질산성질소를 환원하는 효과 및 발색하는 기능으로 작용하게 된다.
Copper(II) sulfate는 황산구리(CuSO4)로 불리며 수화작용의 정도에 따라 나타나는 어떠한 형태의 황산구리를 사용해도 무방하다. 황산구리는 푸른색의 투명한 결정으로 비중은 2.286이다. 건조한 공기 중에 두면 서서히 수분을 잃고 가루가 된다. 가열하면 45℃에서 2분자의 물, 110℃에서 4분자의 물, 다시 250℃에서 모든 물분자를 잃고 무색의 무수물이 된다. 본 발명에서는 무수의 황산구리를 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명에서 황산구리는 질산성질소를 환원시키며 이온화된 황산염은 측정을 방해하는 간섭이온을 배제하는 효과를 나타낸다.
Carboxilic acid는 Formic acid, Acetic acid, Chloroacetic acid, Dichloroacetic Acid, Trichloroacetic acid, Trifluoroacetic acid, Oxailc Acid, Benzoic acid 등의 종류를 모두 사용할 수 있다. 바람직하게는 Benzoic acid를 사용하는 것이 질산성질소를 검출하는 시험을 할 때 높은 반응성을 보인다. 더욱 바람직하게는 2,5-Dihydroxybenzoic acid를 사용하는 것이 더 높은 반응성과 효과를 나타낸다. 본 발명에서 카르복실산은 질산성질소가 한원된 아질산성질소와 결합하여 발색하는 기능을 수행한다. 특히 카르복실산 중에서도 Benzoic acid가 명확하고 뚜렷한 발색효과를 나타내며 그 중에서도 2,5-Dihydroxybenzoic acid가 가장 좋은 발색효과가 있음은 물론 질산성질소 농도 측정 방해 이온의 간섭도 현저해 배제하는 효과가 있다.
Potassium phosphate monobasic은 KH2PO4로서 수용성이며 식품첨가물, 영양제 또는 살균제로 사용하는 용도가 있다. 그러나 본 발명에서는 질산성질소 농도 측정시 방해 이온의 간섭을 배제하는 효과 및 발색을 보조하는 기능으로 작용하게 된다.
본 발명의 검출시약은 바람직하게는 Magnesium sulfate anhydrous 100중량부에, Zinc powder 50~60중량부, Sulfanilic acid 300~400중량부, Copper(II) sulfate 5~15중량부 , Carboxylic acid 100~200중량부, Potassium phosphate monobasic 300~400 중량부 혼합한 것이 좋다.
이런 조성으로 한 경우 매우 효과적인 환원과 발색을 하였으며 본 발명인 환원발색기능제를 이용한 수질분석키트로 질산성질소 농도를 측정할 때에 시료중에 포함된 방해물질(이온물질)의 간섭을 현저히 배제하는 효과가 있다. 특히 본 발명에 의하여 시료 중의 질산성질소 농도를 측정할 때, 표 1에서 보는 바와 같이 방해물질의 간섭한계치가 매우 높아 어떠한 시료에도 잘 적용할 수 있는 효과가 있다. 특히 강산화/환원 물질의 간섭을 배제하는데 매우 효과적인 특성이 있다. 또한 이와 같은 방해물질 배제 효과로서 해수에서와 같이 여러 종류의 양이온과 음이온이 포함된 시료에도 매우 잘 적용할 수 있다.
또한 본 발명은 상기한 검출시약인 아연환원발색기능제에 디메틸페놀(2,6-dimethylphenol) 또는 이소프로판올(Isopropanol)을 하나 이상을 부가하여 더욱 효과적인 질산성 질소 검출시약을 제공할 수 있다.
디메틸페놀은 통상의 dimethylphenol을 사용해도 좋으며 더욱 바람직하게는 2,6-dimethylphenol을 사용하는 것이 발색 감도가 높아지는 효과가 있다. 그 첨가량은 상기한 Magnesium sulfate anhydrous 100중량부를 기준으로 5~15중량부를 첨가하는 것이 좋다.
또한 이소프로판올은 상기한 상기한 dimethylphenol과 상호 작용을 통하여 시료의 질산성 질소와 잘 반응을 유도해주는 작용을 하게 된다. 이소프라판올은 Magnesium sulfate anhydrous 100중량부를 기준으로 5~15중량부를 첨가하는 것이 좋다.
본 발명은 상기한 본 발명의 검출시약인 아연환원발색기능제를 포함하는 수질분석키트를 제공한다.
수질분석키트는 수질분석을 행하는 다양한 종류의 분석진단기구를 의미한다. 수질분석키트는 흡광광도법, 비색표 대조법 등에 의한 색깔, 색채 또는 색조의 변화를 통하여 수질오염물질을 진단할 수 있는 기구이다. 따라서, 본 발명의 환원발색기능제를 이용하여 수질을 분석하는 어떠한 종류의 수질분석키트라도 본 발명의 보호범위에 속하게 된다.
다음은 본 발명에 의한 실시예의 하나이다. 다만 이 실시예로서 본 발명의 기술적 사상이나 보호범위가 축소되는 것은 아니다.
<실시예>
1. 환원발색기능제 제조
시약1.
Synonyms : Magnesium sulfate anhydrous(CAS No .: 7789-88-9 )
시약2.
Synonyms : Zinc powder(CAS No .: 9029-97-4)
시약3.
Synonyms : Sulfanilic acid(CAS No .: 121-57-3)
시약4.
Synonyms : Copper(II) sulfate(CAS No .: 7758-98-7)
시약5
Synonyms : 2,5-Dihydroxybenzoic acid(CAS No .: 490-79-9)
시약6
Synonyms : Patassium phosphate monobasic(CAS No .: 7778-77-0)
아연환원발색기능제 제조를 위한 상기 시약 별 조합 구성비는 아래 표와 같다.
시약별 조합 구성비
시약 # 시약1 시약2 시약3 시약4 시약5 시약6
무게비(%) 10 5.5 34.5 1 14 35
상기한 위 6가지의 시약의 무게비로 혼화하면 검출시약인 아연환원발색기능제가 된다.
이 아연환원발색기능제 적정량과 질산성질소(NO3-N, Nitrate)함유 시료 수와 반응시킨 후 흡광광도, 비색표 대조를 이용하여 질산성질소(NO3-N, Nitrate)의 농도를 산출한다.
상기한 검출시약을 흡광광도법으로 시험하기 위하여 아래의 실험내용에 따라 단계별로 질산성 질소 농도가 제시되어 있는 시료에 혼합하여 검량선을 작성해 보았다.
[실험내용]
시료량 : 10ml
아연환원발색기능제 사용량 : 70mg
측정파장 : 610nm
측정용기 : 직경 1inch 원형 유리병
반응시간 : 5분
상기 실험에 대한 실험결과는 도 1에 나타난 검량선에 자세히 나타나 있다. 검량선에 따르면 표준용액에 대한 실험결과가 정확하게 선형을 형성하고 있어 분석의 정확도가 매우 높다는 것을 알 수 있다
상기한 바와 같이 본 발명에 따른 질산성 질소 농도를 검출하는 검출시약을 이용하여 질산성 질소 농도를 측정하는 경우 시료 중에 포함된 다른 종류의 이온에 의한 간섭(Interfere)의 영향을 배제할 수 있는 한계치를 조사한 결과 다음 표와 같은 현저한 효과가 있는 결과를 얻을 수 있었다.
방해물질의 간섭 한계치
방해물질 한계치(mg/l)
Calcium 200 mg/l
Chloride 500 mg/l
Ferric ion All levels
Nitrite All levels
강산화/환원 물질 All levels
상기한 바와 같이 본 발명에 의한 질산성질소(NO3-N, Nitrate) 농도를 측정하기 위한 수질분석키트를 이용할 때에 시료 중에 포함된 다른 방해 이온에 의한 간섭(Interfere)의 영향을 배제할 수 있는 현저한 효과가 있다. 특히 질산성질소 농도 측정시 가장 큰 간섭요소인 철이온의 간섭을 배제하는데 현저한 효과가 있다. 또한 측정시료의 pH에 관계없이 측정할 수 있어 측정시료의 pH 조절을 할 필요성이 없는 효과가 있다.
본 발명은 수질분석약품사업, 수질분석약품제조업, 환경감리업, 환경모델링업, 환경영향평가업 및 교육용 자료 제공업 등에 매우 유용한 발명이다.
또한 본 발명은 수질환경기본법과 관련된 정수 및 하폐수처리사업, 공해방지업, 교육사업 등에 널리 사용가능하다.
또한 본 발명은 공해방지모니터링업, 국가 및 지방정부의 환경정책관련업 등에 널리 이용가능하다.

Claims (3)

  1. 분말의 Magnesium sulfate anhydrous 100중량부에, 분말의 Zinc powder 50~60중량부, 분말의 Sulfanilic acid 300~400중량부, 분말의 Copper(II) sulfate 5~15중량부 , Carboxylic acid 100~200중량부, Potassium phosphate monobasic 300~400 중량부, 디메틸페놀 5~15중량부로 혼화되어 조성된 질산성 질소 검출시약.
  2. 제1항에 있어서,
    분말의 Magnesium sulfate anhydrous 100중량부 기준으로 이소프로판올 5~15중량부 더 혼화되어 조성된 질산성 질소 검출시약.
  3. 제1항 또는 제2항의 검출시약을 포함하는 수질분석키트.
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KR20040090356A (ko) * 2003-04-17 2004-10-22 (주) 휴마스 질산성질소와 아질산성질소의 간이 분석시약 제조법
KR100483261B1 (ko) 2002-08-23 2005-04-19 박종택 총질소 농도 검출방법 및 검출키트
KR101145694B1 (ko) * 2010-05-24 2012-05-21 주식회사 씨맥 질산성질소 농도 검출방법 및 검출키트

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