CN114544613A - 一种分光光度法检测高浓度铜离子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种分光光度法检测高浓度铜离子的方法，该方法向含铜离子的水体中加入咪唑或一取代咪唑溶液，混合均匀后静置，得到待测样品溶液，直接用分光光度法根据待测样品溶液的吸光度来测定铜离子的浓度；本发明的检测方法实现了对溶液中铜离子的快速、及时、灵敏的检测，检测准确、灵敏度高、操作简单，咪唑‑铜离子配合物在610nm处有明显的吸收峰，且该峰的线性响应区间较大、配位前后的UV谱线不重叠，咪唑与铜离子配位后吸光度与浓度均为线性关系，且R2>9998，标准曲线的线性关系良好，适用于较大铜离子浓度范围的定量测量。
Description
技术领域
本发明涉及一种分光光度法检测高浓度铜离子的方法，属于水体检测技术领域。
背景技术
随着世界人口的快速增长和可用淡水资源的日益稀缺，以及环境监管机构更严格的法规，对提高水处理技术性能的需求日益增加。但是，工业活动排放出大量的含有重金属离子的废水，导致水体质量下降，甚至对生物体造成有害影响。重金属离子进入人体并积累到一定限度后，可能会导致严重的疾病。因此，建立快速、高效的重金属离子检测方法，不仅有利于掌握重金属传播和迁移的途径与特征，还能为环境污染评估和控制提供理论指导，在环境科学、农业生产等方面都具有重要的意义。
铜离子是人体必需的微量元素，能够维持正常的造血功能、有利于结缔组织形成。同时，水体中适量的铜离子可以起到杀毒的作用。但是，如果水体中铜离子浓度过高，则会对生物体造成负担，出现铜中毒的情况，比如黄疸、肝坏死、胃溃疡等疾病。因此，探索水体中铜离子含量的检测方法，不仅在环保、农业等行业具有应用价值，在生命科学与医学的研究领域也势在必行。
分光光度法常用于溶液中金属离子的定量分析，是目前测量铜离子浓度的主要方法。曾雅洁等人(曾雅洁,朱宁宁,刘国清.分光光度法测定水溶液中铜离子浓度.广东化工,2016,43:219-228)用铜试剂标准溶液(DDTC钠盐)与铜离子进行配位后，测定配合物在波长452nm处的吸光度，从而得到溶液中铜离子的含量。研究表明，当铜离子的浓度较低时(0～1.6mg/L)，铜试剂法具有较高的灵敏度(吸光度为0～0.265)和可靠性(R2>0.999)，但铜离子浓度较高时则未见报道。Zhong等人(Zhong T,Feng X,Sun L,et al.Highly effectiveadsorption of copper ions by poly(vinyl imidazole)cryogels.Polymer Bulletin,2021,78:5873-5890)首先用二甲酚橙与水溶液中的铜离子形成配合物，然后通过紫外分光光度计测定配合物在572nm处的吸光度，从而准确测出铜离子的含量。研究表明，该方法的标准曲线R2均在0.999以上，表现出良好的线性拟合关系。
综上所述，经过多年的发展，分光光度法测定水体中铜离子含量的方法获得了充分的发展和广泛的应用，但仍存在着一些问题，主要集中于以下几个方面：
1、吸光度随浓度响应的线性窄，不适用于测定高浓度的铜离子水溶液。比如铜试剂法，当铜离子的浓度很高时，其吸光度数值不高且与浓度不呈线性关系，即不符合朗伯-比尔定律，不适合高浓度的铜离子水溶液的检测，限制了应用范围。
2、显色剂与配合物的UV谱线重叠，引起严重的测量干扰。以二甲酚橙法为例，在没有金属离子的情况下，二甲酚橙水溶液在575nm处存在明显的吸收峰；二甲酚橙与铜离子配位后，在575nm处的吸收峰强度明显增加。虽然根据两者的差值可进行铜离子浓度的测量，但要严格控制测量时二甲酚橙的量才能降低误差，否则会导致测量的准确性下降(见图1所示)。
发明内容
针对现有技术的不足，尤其是线性响应区间窄和UV谱线重叠的难题，本发明提供一种分光光度法检测高浓度铜离子的方法。
本发明采用咪唑作为铜离子的显色剂，咪唑水溶液与铜离子水溶液在400～800nm的波长范围内均无吸收峰；铜离子与咪唑形成的咪唑-铜离子配合物在610nm处有明显的吸收峰，且该峰的线性响应区间较大，UV谱线不重叠，可以简单快捷检测水溶液中高浓度铜离子。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种分光光度法检测高浓度铜离子的方法，包括步骤如下：
向含铜离子的水体中加入咪唑或一取代咪唑溶液，混合均匀后静置，得到待测样品溶液，直接用分光光度法根据待测样品溶液的吸光度来测定铜离子的浓度。
根据本发明优选的，咪唑或一取代咪唑溶液的浓度为40-80g/L。
根据本发明优选的，一取代咪唑结构为式Ⅰ或式Ⅱ所示：
R为甲基、乙基、丙基、丁基或戊基。
根据本发明优选的，含铜离子的水体与咪唑或一取代咪唑溶液的体积比为(1-2)：(1-2)。
根据本发明优选的，含铜离子的水体与咪唑或一取代咪唑溶液的体积比为1:1。
根据本发明优选的，咪唑或一取代咪唑溶液与向含铜离子的水体混合后，静置4-60min。
根据本发明优选的，含铜离子的水体的pH为1-7。
根据本发明优选的，在波长610nm处，用紫外分光光度法测定待测样品溶液的吸光度。
根据本发明优选的，铜离子检测范围为0.1-800mg/L。
本发明采用咪唑作为铜离子的显色剂，咪唑或一取代咪唑溶液中咪唑与Cu(Ⅱ)具有较高的配位反应活性，可形成以Cu(Ⅱ)为中心的四面体构型的咪唑-铜离子配合物；配合物水溶液显示出与铜离子水溶液不同的深蓝色，它们的紫外光谱学性质也差别较大，突出的差异是配合物在610nm处出现明显的吸收峰，因此，可以简单快捷检测水溶液中高浓度铜离子。
本发明的技术特点及优点：
本发明的检测方法实现了对溶液中铜离子的快速、及时、灵敏的检测，检测准确、灵敏度高、操作简单，咪唑-铜离子配合物在610nm处有明显的吸收峰，且该峰的线性响应区间较大、配位前后的UV谱线不重叠(见图2所示)，咪唑与铜离子配位后吸光度与浓度均为线性关系，且R2>9998，标准曲线的线性关系良好，适用于较大铜离子浓度范围的定量测量。
附图说明
图1为二甲酚橙和二甲酚橙-铜配合物的紫外光谱图；
图2为咪唑、铜离子水溶液和咪唑-铜配合物的紫外光谱图；
图3为咪唑-铜配合物的标准曲线。
具体实施方式：
下面结合附图和实施例对本发明进行更详细的说明。
实施例中的原料均为市购产品。
实施例1
分光光度法检测高浓度铜离子的方法：
向含铜离子的水体中加入咪唑溶液，咪唑溶液的浓度为60g/L，含铜离子的水与咪唑溶液的体积比为1:1，混合均匀后静置，得到待测样品溶液，直接用分光光度法，在波长610nm处，用紫外分光光度法测定待测样品溶液的吸光度。
实验例：
1、标准曲线工作区间的确定
(1)已知铜离子溶液的配制：用去离子水分别溶解2.014g、1.343g、0.671g、0.134g、0.067g CuCl2·2H2O于1L容量瓶中，用去离子水定容，得到750mg/L、500mg/L、250mg/L、50mg/L、25mg/L的铜离子水溶液，并以去离子水溶液作为参比溶液；
(2)咪唑水溶液的配制：准确称取3g咪唑，在50mL容量瓶中用去离子水定容，得到60g/L的咪唑溶液。
(3)咪唑-铜配合物的水溶液的配制：分别取2mL不同浓度的铜离子水溶液，加入2mL咪唑溶液，混合均匀后静置5min，得到咪唑-铜配合物的水溶液；
(4)测定仪器及方法：
仪器：UV-5800(PC)型紫外可见分光光度计。
测定方法：经400-800nm波长扫描，咪唑-铜配合物的水溶液在610nm波长时，有最大吸收峰，因此在610nm处测量咪唑-铜配合物的吸光度。用吸光度对浓度进行作图，并对数据进行线性拟合，得到咪唑-铜配合物的标准曲线，如图3所示。
图3表明，当铜离子水溶液的浓度在0～750mg/L的范围内，咪唑与铜离子配位后吸光度与浓度均为线性关系，且R2>9998，这说明标准曲线的线性关系良好，且适用于较大浓度铜离子的定量测量。
2、pH值对测定方法精密度的影响
(1)已知铜离子水溶液的配制：首先，配制pH＝1、2、3、4、5、6、7的盐酸溶液，用pH计核验溶液的pH值；然后，分别用不同pH值得上述溶液溶解1.34g CuCl2·2H2O，在1L容量瓶中定容，得到浓度为500mg/L的、不同pH值的铜离子水溶液；
(2)咪唑水溶液的配制：首先，配制pH＝1、2、3、4、5、6、7的盐酸溶液，用pH计核验溶液的pH值；然后，准确称取3g咪唑，在50mL容量瓶中定容，配制不同pH值的咪唑水溶液。
(3)不同pH咪唑-铜配合物的水溶液的配制：取pH值相同的2mL铜离子水溶液与2mL咪唑溶液，混合均匀后静置5min，得到不同pH咪唑-铜配合物的水溶液。
(4)测定仪器及方法：
仪器：UV-5800(PC)型紫外可见分光光度计。
测定方法：经400-800nm波长扫描，咪唑-铜配合物的水溶液在610nm波长时，有最大吸收峰，因此在610nm处测量咪唑-铜配合物的吸光度。
当铜离子水溶液的pH值为1～7时，在波长610nm下测量咪唑-铜配合物的吸光度，测试结果如表1所示。结果表明，用不同pH值的水溶液配制的待测样品溶液，吸光度几乎不变，说明测量方法的稳定性好，pH值对测量方法精密度的影响很小。
注：由于铜离子在碱性条件下会生成氢氧化铜沉淀，因此pH值区间在酸性范围。
表1pH值对测量方法精密度的影响
3、静置时间对测量方法精密度的影响
(1)已知铜离子水溶液的配制：用去离子水溶解1.34g CuCl2·2H2O，在1L容量瓶中定容，得到500mg/L的铜离子水溶液。
(2)咪唑水溶液的配制：准确称取3g咪唑，在50mL容量瓶中定容，得到咪唑水溶液。
(3)咪唑-铜配合物的水溶液的配制：取2mL铜离子水溶液与2mL咪唑溶液，混合均匀，分别静置5min、10min、15min、30min、60min，得到咪唑-铜配合物的水溶液。
(4)测定仪器及方法：
仪器：UV-5800(PC)型紫外可见分光光度计。
测定方法：经400-800nm波长扫描，咪唑-铜配合物的水溶液在610nm波长时，有最大吸收峰，因此在610nm处测量咪唑-铜配合物的吸光度。
放置不同时间得到的咪唑-铜配合物的水溶液，用分光光度计在610nm处进行测量，记录溶液的吸光度，结果如表2所示。结果表明，待测样品溶液静置不同时间后，吸光度几乎不变，说明测量方法的稳定性好，静置时间对测量方法精密度的影响很小。
表2静置时间对测量方法精密度的影响
4、准确度验证
(1)已知铜离子水溶液的配制：准确称取0.027g、0.269g、1.611g CuCl2·2H2O，分别在1L容量瓶中定容，得到10mg/L、100mg/L、600mg/L的铜离子溶液。
(2)咪唑水溶液的配制：准确称取3g咪唑，在50mL容量瓶中定容，得到咪唑水溶液。
(3)咪唑-铜配合物的水溶液的配制：分别取2mL不同浓度的铜离子水溶液，加入2mL咪唑溶液，混合均匀后静置5min，得到咪唑-铜配合物的水溶液。
(4)测定仪器及方法：
仪器：UV-5800(PC)型紫外可见分光光度计。
方法：经400-800nm波长扫描，咪唑-铜配合物的水溶液在610nm波长时，有最大吸收峰，因此在610nm处测量咪唑-铜配合物的吸光度。
用分光光度计测量待测样品溶液在610nm处的吸光度，作为真实值；同时，根据铜离子水溶液的浓度，用标准曲线法计算出吸光度，作为测量值(表3)。
表3测量方法的准确度
结果表明，铜离子水溶液为10mg/L、100mg/L、600mg/L时，测量的相对误差分别是5.48×10-3、5.22×10-4、6.35×10-3，说明测量值与实际值接近，测量方法的准确度很好。
实施例2
同实施例1所述的分光光度法检测高浓度铜离子的方法，不同之处在于：
咪唑溶液的浓度为40g/L。
实施例3
同实施例1所述的分光光度法检测高浓度铜离子的方法，不同之处在于：
咪唑溶液的浓度为80g/L。
实施例4
同实施例1所述的分光光度法检测高浓度铜离子的方法，不同之处在于：
咪唑溶液的浓度为70g/L。
Claims (9)
1.一种分光光度法检测高浓度铜离子的方法，包括步骤如下：
向含铜离子的水体中加入咪唑或一取代咪唑溶液，混合均匀后静置，得到待测样品溶液，直接用分光光度法根据待测样品溶液的吸光度来测定铜离子的浓度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，咪唑或一取代咪唑溶液的浓度为40-80g/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，一取代咪唑结构为式Ⅰ或式Ⅱ所示：
R为甲基、乙基、丙基、丁基或戊基。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，含铜离子的水体与咪唑或一取代咪唑溶液的体积比为(1-2)：(1-2)。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，含铜离子的水体与咪唑或一取代咪唑溶液的体积比为1:1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，咪唑或一取代咪唑溶液与向含铜离子的水体混合后，静置4-60min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，含铜离子的水体的pH为1-7。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在波长610nm处，用紫外分光光度法测定待测样品溶液的吸光度。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，铜离子检测范围为0.1-800mg/L。
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| CN202210228785.2A CN114544613A (zh) | 2022-03-10 | 2022-03-10 | 一种分光光度法检测高浓度铜离子的方法 |
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| CN (1) | CN114544613A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115436309A (zh) * | 2022-08-29 | 2022-12-06 | 天津大学 | 一种快速准确测量铅浓度的紫外检测法 |
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2022
- 2022-03-10 CN CN202210228785.2A patent/CN114544613A/zh active Pending
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