KR101340766B1 - 고농도의 인산염 인 검출시약 및 검출키트 - Google Patents

고농도의 인산염 인 검출시약 및 검출키트 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수질을 분석하기 위한 검출시약에 관한 것으로, 구체적으로는 시료에 포함되어 있는 고농도의 인산염-인(PO4-P, Phosphate)을 검출하기 위한 검출시트 및 검출키트에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 본 발명의 기술적 특징이 있는 인산염-인 검출용액을 이용하여 인산염-인(PO4-P, Phosphate)농도를 산출하는 검출시약 및 검출키트를 말한다.
본 발명은 인산염-인(PO4-P, Phosphate) 농도를 측정하기 위한 시약으로,
인산염-인 검출용액(Molybdovanadate Solution)을 포함한 인산염-인(PO4-P, Phosphate) 검출시약을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 인산염-인 검출용액(Molybdovanadate Solution)은 몰리브데이트(Molybdate), 암모늄 메타반데이트(Ammonium Metavandate), 증류수(demeneralized Water), 황산(Sulfuric Acid)로 혼합되어 조성된 것에 특징이 있는 인산염-인(PO4-P, Phosphate) 검출시약을 제공한다.
또한 본 발명은 몰리브데이트는 암모늄 몰리브데이트이며,
암모늄 몰리브데이트(Molybdate) 100중량부에, 암모늄 메타반데이트(Ammonium Metavandate) 10~40중량부, 증류수(demeneralized Water) 1000~2000중량부, 황산(Sulfuric Acid) 700~1200중량부 혼합하여 조성한 것에 특징이 있는 인산염-인(PO4-P, Phosphate) 검출시약을 제공한다.
또한 본 발명은 상기한 검출시약을 포함하는 수질측정 검출키트를 제공한다.

Description

고농도의 인산염 인 검출시약 및 검출키트{the detecting reagent for high concentration of phosphate and the detecting kit using thereof}
본 발명은 수질을 분석하기 위한 검출시약에 관한 것으로, 구체적으로는 시료에 포함되어 있는 고농도의 인산염-인(PO4-P, Phosphate)을 검출하기 위한 검출시트 및 검출키트에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 본 발명의 기술적 특징이 있는 인산염-인 검출용액을 이용하여 인산염-인(PO4-P, Phosphate)농도를 산출하는 검출시약 및 검출키트를 말한다.
근래에 와서 환경에 대한 관심이 증대됨에 따라 환경오염을 줄이려는 노력이 범세계적으로 진행되고 있으며, 이러한 노력의 결과 환경오염에 대한 연구결과가 지속적으로 발표되고 있다. 일반적으로, 환경오염은 크게 대기오염, 수질오염 및 토양오염으로 분류되는데, 이 중, 가장 쉽게 오염될 수 있는 것은 수질오염이라고 알려져 있다.
주로 호흡환경에 영향을 미치는 대기오염은 오염원이 공장, 자동차 등으로 한정되어 있어 원천적인 봉쇄가 어느정도 가능하고, 토양오염의 경우 오염의 확산속도가 빠르지 않기 때문에, 오염의 제거가 가능하나, 수질오염은 오염원이 한정되어 있지 않고, 오염의 확산속도가 빠르며, 토양오염을 유발시킬 수도 있기 때문에, 수질오염의 방지와 오염된 수질의 정화방법에 대하여 많은 연구가 진행되고 있다.
한편, 공기, 수질 또는 토양 등의 어떠한 대상물이 오염되었는지 검사하기 위하여는, 시료를 채취하여 대상물의 오염도를 측정하고 있는데, 오염의 판정에 많은 시간이 소요되므로, 이를 개선하려는 노력이 계속되고 있다. 특히, 오염확산의 속도가 빠른 대기오염이나 수질오염의 경우, 검사시간을 단축하여야 할 필요성이 더욱 절실하게 요구되고 있다.
오염의 확산속도가 가장 빠른 대기오염의 경우, 대기 중에 함유된 오염물질이 복잡한 화합물을 형성하고 있지 않으므로, 상대적으로 쉽게 오염물질을 검출할 수 있으나, 수질오염의 경우, 오염물질의 확산속도가 빠르면서도, 오염물질이 복잡한 화합물을 형성할 수 있어, 정밀한 검사방법이 요구되고 있다.
특히 수질에서 인은 중요한 위치를 차지하고 있는데, 인은 부영양화의 결정적인 인자로서 작용하여 인의 농도가 높을 경우 심각한 환경문제를 유발한다.
수질의 인 측정은 총인과 인산염-인(PO4 -3)을 지표로 하는데, 총인은 시료 속의 인화합물, 유기물과 인산염-인의 총량을 의미한다.
총인은 유기물, 인화합물을 인산염-인 형태로 변화시켜서 측정하는 것이기 때문에 인산염-인을 측정하는 것이 매우 중요하다.
일반적으로 인산염-인 측정은 염화제일주석 환원법 또는 아스코르빈산 환원법을 통하여 흡광광도법으로 측정하게 되며 다음과 같이 설명한다.
1.염화제일주석 환원법
(1) 측정원리
인산이온이 몰리브덴산 암모늄과 반응하여 생성된 몰리브덴산인 암모늄을 염화제일주석으로 환원하여 생성된 몰리브덴 청의 흡광도를 690㎚에서 측정하여 인산염인을 정량하는 방법이다.
정량범위는 0.002～0.05㎎/l PO4-P이며, 표준편차는 10～2%이다.
(2) 기구 및 기기
광전광도계 또는 광전분광광도계
(3) 시험방법
여과한 시료 적당량(인산염인으로써 0.05㎎ 이하 함유)를 정확히 취하여 50㎖ 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 약 40㎖로 한다.
시료가 산성일 경우에는 p-니트로페놀용액(0.1W/V%)을 지시약으로 수산화나트륨용액(4W/V%) 또는 암모니아수(1+10)를 넣어 액이 황색을 나타낼 때까지 중화한다.
여기에 몰리브덴산암모늄용액 5㎖를 넣어 흔들어 섞고 염화제일주석 용액(인산염시험용) 약 0.25㎖를 넣고 물을 넣어 표선을 채운 다음 다시 흔들어 섞고 20～30℃에서 10분간 방치한 다음 이 용액의 일부를 층장 10㎜ 흡수셀에 옮겨 시료용액으로 한다.
따로 물 40㎖를 취하여 시료의 시험방법에 따라 시험하여 바탕시험액으로 한다. 바탕시험액을 대조액으로 하여 690㎚에서 시료용액의 흡광도를 측정하고 미리 작성한 검량선으로부터 인산염인의 양을 구하여 농도(㎎/l)를 산출한다.
(4) 검량선의 작성
인산염인 표준액(0.005㎎ P/㎖) 1～10㎖를 단계적으로 취하여 50㎖ 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 전량을 40㎖로 한 다음 시료의 시험방법에 따라 시험하여 인산염인의 양과 흡광도와의 관계선을 작성한다.
이때 발색제를 넣은 다음 흡광도 측정까지의 소요시간은 10～12분으로 한다.
또한 인산염인의 농도가 미량일 경우 또는 시료에 착색물질이 공존할 경우에는 다음과 같은 용매추출법을 이용하여 측정감도를 높일 수 있다.
시료 적당량(0.01㎎ PO4-P 이하 함유)을 125㎖ 분액깔때기에 취하고 물을 넣어 약 50㎖로 한 다음 황산(1+50) 1㎖와 부틸알콜 15㎖를 넣어 흔들어 섞고 정치하여 액을 분리한다. 수층을 다른 분액깔때기에 옮기고 몰리브덴산 암모늄용액 6.5㎖을 넣어 섞은 다음 염화제일주석용액 0.25㎖를 넣어 다시 흔들어 섞고 약 10분간 방치한다.
부틸알콜 10㎖를 넣어 흔들어 섞어서 몰리브덴산 청을 추출하고 정치하여 액을 분리한다. 부틸알콜층의 일부를 층장 10㎜ 흡수셀에 옮겨 시료용액으로 하고 따로 물 50㎖를 취하여 시료의 시험방법에 따라 시험하여 바탕시험액으로 한다.
바탕시험액을 대조액으로 하여 730㎚ 부근에서 흡광도를 측정하고 인산염인의 농도를 구한다. 검량선은 인산염인 표준액(0.005㎎ P/㎖)을 정확히 5배 희석하여 1～10㎖를 단계적으로 취하고 시료의 시험방법과 같이 추출조작을 하여 흡광도를 측정한다.
2. 아스코르빈산환원법
(1) 측정원리
인산이온이 몰리브덴산암모늄과 반응하여 생성된 몰리브덴산인암모늄을 아스코르빈산으로 환원하여 생성된 몰리브덴산 청의 흡광도를 880㎚에서 측정하여 인산염인을 정량하는 방법이다. 이 방법은 염소화물, 황산염 등 다량의 염류를 함유하고 있는 시료에 적용할 수 있다.
정량범위는 0.002～0.05㎎/l PO4-P이며, 표준편차는 10～2%이다.
(2) 기구 및 기기
광전광도계 또는 광전분광광도계
(3) 시험방법
여과한 시료 적당량(인산염인으로서 0.05㎎ 함유)을 취하여 50㎖ 부피 플라스크에 넣고 물을 넣어 약 40㎖로 한다.
시료가 산성일 경우에는 p-니트로페놀용액(0.1W/V%)을 지시약으로 수산화나트륨용액(4W/V%) 또는 암모니아수(1+10)를 넣어 액이 황색을 나타낼 때까지 중화한다.
몰리브덴산암모늄-아스코르빈산 혼합액 4㎖를 넣고 물을 넣어 표선을 채운 다음, 흔들어 섞고 20～40℃에서 약 15분간 방치한다. 이 액 일부를 층장 10㎚ 흡수셀에 옮겨 시료용액으로 하고 따로 물 40㎖를 취하여 시료의 시험방법에 따라 시험하여 바탕시험액으로 한다. 바탕시험액을 대조액으로 하여 880㎚(주2)에서 흡광도를 측정하고 미리 작성한 검량선으로부터 인산염인의 양을 구하고 농도(㎎/l)를 산출한다.
(4) 검량선의 작성
인산염인 표준액(0.005㎎ PO4-P/㎖) 1～10㎖를 단계적으로 취하여 50㎖ 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 약 40㎖로 한 다음 시료의 시험방법에 따라 시험하여 인산염인의 양과 흡광도와의 관계선을 작성한다.
또한 880㎚에서 흡광도 측정이 불가능할 경우에는 710㎚에서 측정한다.
인산염인의 농도가 미량일 경우에는 발색후 15분간 방치한 시료액을 125㎖ 분액깔때기에 옮기고 디이소부틸케톤(DIBK) 10㎖를 넣어 약 5분간 흔들어 섞고 정치하여 액을 분리한 다음 수층은 버리고 DIBK층을 흡수셀에 옮겨 640㎚에서 흡광도를 측정한다. 단 검량선은 인삼염인 표준액(0.005㎎ PO4-P/㎖)을 물로 정확히 5배 희석한 액 1～10㎖를 단계적으로 취하여 시료의 시험방법에 따라 시험하여 작성한다.
상기한 종래의 인산염-인 측정방법은 다양한 시약과 복잡한 절차로 측정과정이 매우 복잡하고 또한 다양한 시약을 사용함에 따라 그 비용면에서도 경제적이지 못할 뿐만 아니라 측정시간이 오래 걸리는 단점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하고,
인산염-인 농도 측정시(특히 고농도 측정시)에 발생할 수 있는 다른 종류의 이온에 의한 간섭의 영향을 현저히 배제할 수 있는 인산염-인 농도 검출시약 및 그 검출키트를 제공하고자 한다.
또한 상기한 종래기술의 문제와 같이 과도한 측정시간을 요하지 않는 간단한 측정을 수행할 수 있는 인산염-인 농도 검출시약 및 그 검출키트를 제공하고자 한다.
또한 본 발명은 흡광광도법 뿐만 아니라 비색표대조를 이용하여 인산염-인 농도를 측정할 수 있는 검출시약 및 검출키트를 제공하고자 한다.
또한 본 발명은 시료가 산성이나 염기성인 경우에도 별도의 PH 조절을 할 필요가 없는 인산염-인 농도를 측정할 수 있는 검출시약 및 검출키트를 제공하고자 한다.
또한 본 발명은 다양한 시약과 복잡한 절차로 측정과정이 매우 복잡하고 또한 다양한 시약을 사용함에 따라 그 비용면에서도 비경제적인 면 그리고 측정시간이 오래 걸리는 단점을 해결하는 인산염-인 농도를 측정할 수 있는 검출시약 및 검출키트를 제공하고자 한다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위하여,
인산염-인(PO4-P, Phosphate) 농도를 측정하기 위한 시약으로,
인산염-인 검출용액(Molybdovanadate Solution)을 포함한 인산염-인(PO4-P, Phosphate) 검출시약을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 인산염-인 검출용액(Molybdovanadate Solution)은 몰리브데이트(Molybdate), 암모늄 메타반데이트(Ammonium Metavandate), 증류수(demeneralized Water), 황산(Sulfuric Acid)로 혼합되어 조성된 것에 특징이 있는 인산염-인(PO4-P, Phosphate) 검출시약을 제공한다.
또한 본 발명은 몰리브데이트는 암모늄 몰리브데이트이며,
암모늄 몰리브데이트(Molybdate) 100중량부에, 암모늄 메타반데이트(Ammonium Metavandate) 10~40중량부, 증류수(demeneralized Water) 1000~2000중량부, 황산(Sulfuric Acid) 700~1200중량부 혼합하여 조성한 것에 특징이 있는 인산염-인(PO4-P, Phosphate) 검출시약을 제공한다.
또한 본 발명은 상기한 검출시약을 포함하는 수질측정 검출키트를 제공한다.
본 발명의 인산염-인 농도 검출시약을 사용하는 경우 측정시(특히 고농도 측정시)에 발생할 수 있는 다른 종류의 이온에 의한 간섭의 영향을 현저히 배제할 수 있는 효과가 나타난다.
또한 본 발명의 인산염-인 농도 검출시약을 사용하여 측정하는 경우 과도한 측정시간을 요하지 않고 그 절차도 매우 간단히 수행할 수 있는 효과가 나타난다.
또한 본 발명의 검출시약을 이용하여 인산염-인 농도를 측정할 경우 기존의 측정방법과 대비하여 동등 이상의 정확도를 확보할 수 있는 효과를 나타낸다.
또한 본 발명의 검출시약을 이용하여 인산염-인 농도를 측정하는 경우 시료가 산성이나 염기성인 경우에도 별도의 PH 조절을 할 필요가 없는 효과가 창출된다.
더불어, 본 발명의 인산염-인 농도 검출시약은 제조가 간단하며 경제적인 특징이 있다.
이하 본 발명을 표를 참고하여 상세히 설명한다.
본 발명은 시료에 포함되어 있는 인산염-인의 농도를 측정하기 위한 대표적인 방법인 흡광광도법 또는 비색대비법을 이용할 때 사용되는 검출시약 및 그 검출 키트에 관한 발명이다.
본 발명에서 검출키트라 함은 수질을 측정 또는 분석하기 위한 장비 또는 장치로서 검출시약을 사용하여 수질을 분석하는 장치 또는 장비를 의미하며, 보다 구체적으로는 상기한 흡광광도법, 비색표대조법 등과 같이 시료의 색의 변화 등과 같은 물리적 화학적 변화를 통하여 수질을 분석할 수 있는 장치 또는 장비를 의미한다.
상기한 바와 같이 종래의 측정방법은 인산염-인의 농도의 측정범위는 통상 0.002～0.05㎎/l의 범위를 측정하게 된다.
본 발명은 특히 상기한 측정범위에서 고농도의 인산염-인이 포함된 시료를 측정하는데 검출 감도가 매우 높은 유용한 검출시약 및 그 검출키트를 제공하게 된다.
본 발명에서 고농도의 인산염-인이라 함은 0.015~0.05㎎/l의 범위를 의미하며, 이 농도의 범위에서 본 발명은 탁월한 검출 효과를 나타낸다.
본 발명은 인산염-인 검출용액을 포함하여 구성한 인산염-인(PO4-P, Phosphate)농도 검출시약 및 검출키트를 제공한다.
본 발명의 인산염-인 검출 용액은 몰리브데이트(Molybdate), 암모늄 메타반데이트(Ammonium Metavandate), 증류수(demeneralized Water), 황산(Sulfuric Acid)로 혼합되어 조성된 시약을 의미한다.
몰리브데이트는 6가의 높은 산소산을 함유한 몰리브데늄(molibdenum)과 산소산(oxoanion)을 함유한 화합물을 의미한다. 따라서 몰리브데이트는 몰리브데늄의 양이온의 숫자에 따라 다양한 형태로 명명이 되며 본 발명에서도 모두 적용이 된다.
따라서 Na2MoO4, CaMoO4, tetrabutylammonium salt,ethylenediamine salt, hexa-molybdate(tetramethylammonium salt), ammonium molybdate, sodium molybdate 등을 사용할 수 있다.
본 발명은 특히 암모늄 몰리브데이트(ammonium molybdate)를 사용하는 것이 그 측정 감도 면에서 매우 좋은 효능을 나타낸다.
본 발명에서 사용하는 암모늄 몰리브데이트(ammonium molybdate)는 CAS No.: 12054-85-2를 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에서 일관되게 Cas No.를 기재하여 그 화합물의 특징을 지우는 것은 그 Cas No.의 화합물과 성상이나 물리 화학적 특성이 동일 또는 유사한 성질을 갖는 화합물은 모두 본 발명의 기술적 사상에 포함하는 것으로 해석하여야 한다.
암모늄 메타반데이트는 그 분자식이 NH4VO3로서 노란 크리스탈의 고형물질이며 물에 잘 녹는 성질을 갖는 무기산이다. 크리스탈형의 암모늄 메타반데이트는 무한의 긴 사슬구조를 형성하는 특징을 갖는다.
본 발명에서는 어떠한 형태의 암모늄 메타반데이트도 허용될 수 있다.
본 발명에서 사용하는 암모늄 메타반데이트는 CAS No.: 7803-55-6를 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
증류수(demeneralized Water)는 통상적으로 미네랄 성분이 제거된 증류수를 의미하며 어떤 형태의 증류수도 허용된다.
다만 본 발명에서 사용하는 증류수는 CAS No.: 7732-18-5를 사용하는 것이 검출감도면에서 유리하다.
황산은 통상적으로 사용하는 황산을 사용할 수 있다. 다만 본 발명에서는 CAS No.: 7664-93-9의 황산을 사용하는 것이 검출 감도가 좋다.
본 발명은 바람직하게는 몰리브데이트(Molybdate) 100중량부에, 암모늄 메타반데이트(Ammonium Metavandate) 10~40중량부, 증류수(demeneralized Water) 1000~2000중량부, 황산(Sulfuric Acid) 700~1200중량부 혼합하여 조성한 것이 좋다.
또한 본 발명은 암모늄 몰리브데이트(Ammonium Molybdate) 100중량부에, 암모늄 메타반데이트(Ammonium Metavandate) 10~40중량부, 증류수(demeneralized Water) 1000~2000중량부, 황산(Sulfuric Acid) 700~1200중량부 혼합하여 조성한 것이 더욱 바람직하다.
본 발명은 상기한 바와 같은 화합물로 조성된 인산염-인 농도 검출시약을 제공한다.
또한 본 발명은 상기한 인산염-인 농도검출시약을 포함하는 수질측정 검출키트를 제공한다.
상기한 본 발명의 검출시약이 시료에서의 인산염-인 농도 검출 작용을 아래와 같이 설명한다.
상기한 본 발명의 인산염-인 농도 검출시약을 고농도의 인산염-인이 포함된 일정량의 시료에 첨가한후 일정의 반응시간을 갖는다.
반응시간 동안 본 발명의 검출용액과 만난 인산염-인(PO4-P, Phosphate)은 r검출용액 내의 몰리브데이트 (Molybdate)와 만나 중간 형성물질인 포스포몰리브데이트 화합물(Phosphomolybdate complex)이 생성된다.
이 포스포몰리브데트 화합물(Phosphomolybdate complex)이 몰리브도바나데이트 용액(Molybdovanadate Solution)내의 바나디움(Vanadium)과 만나 색깔의 변화를 일으키게 된다.
이렇게 시료가 발색된 정도를 흡광광도법 또는 비색표 대조법 등을 통하여 시료의 인산염-인 농도를 검출하게 된다.
다음은 본 발명에 따른 실시예를 설명한다. 본 발명의 실시예는 본 발명의 기술적 내용을 제한하는 것이 아니며 권리범위를 축소하여 해석되어 져서는 아니 된다.
<실시예>
1. 아래와 같이 본 발명의 인산염-인 검출용액을 제조한다.
<시약1>
Synonyms: Ammonium Molybdate
CAS No.: 12054-85-2
<시약2>
Synonyms: Ammonium Metavanadate
CAS No.: 7803-55-6
<시약3>
Synonyms: Demineralized Water
CAS No.: 7732-18-5
<시약4>
Synonyms: Sulfuric Acid
CAS No.: 7664-93-9
상기한 시약별 조합 구성비는 다음과 같다.
시약 # 시약1 시약2 시약3 시약4
중량(g) 4 10 55 40
상기한 실시예에서 보는 것처럼 몰리브도바나데이트 용액으로 구성되어 흡광광도법 또는 비색표대비법에 이용되는 인산염-인 농도 검출시약을 제공하게 된다.
또한 상기한 인산염-인 농도 검출시약을 포함하는 수질측정 검출키트를 제공한다.
상기한 바와 같이 본 발명에 따른 인산염-인 농도를 검출하는 검출시약을 이용하여 고농도의 인산염-인 농도를 측정하는 경우 시료 중에 포함된 다른 종류의 이온에 의한 간섭(Interfere)의 영향을 배제할 수 있는 한계치를 조사한 결과 다음 표와 같은 현저한 효과가 있는 결과를 얻을 수 있었다.
방해물질 한계치(mg/l)
K+, Na+, Cl- 500 mg/l
COD 500 mg/l
Ag+ 500 mg/l
Cr6+ 500mg/l
Ferric ion 1,000 mg/l
Nitrite 20,000mg/l
Pb2+, Zn2+, Hg2+, Cd2+, Sn2+ 10,000mg/l
NH3+ 50,000mg/l
본 발명은 수질환경기본법과 관련된 정수 및 하폐수처리사업, 공해방지업, 교육사업 등에 널리 사용가능하다.
또한 본 발명은 공해방지모니터링업, 국가 및 지방정부의 환경정책관련업 등에 널리 이용가능하다.
이와 더불어, 수질분석약품사업, 수질분석약품제조업, 환경감리업, 환경모델링업, 환경영향평가업 및 교육용 자료 제공업 등에 매우 유용한 발명이다.

Claims (4)

  1. 삭제
  2. 비색표대비방법 또는 흡광광도법에 의한 고농도의 인산염-인(PO4-P, Phosphate) 농도를 측정하기 위한 시약으로,
    Na2MoO4, CaMoO4, tetrabutylammonium salt, ethylenediamine salt, hexa-molybdate(tetramethylammonium salt), sodium molybdate 중 어느 하나와,
    암모늄 메타반데이트(Ammonium Metavandate), 증류수(demineralized Water), 황산(Sulfuric Acid)로 혼합되어 조성된 것에 특징이 있는 고농도의 인산염-인(PO4-P, Phosphate) 검출시약.
  3. 제2항에 있어서,
    Na2MoO4, CaMoO4, tetrabutylammonium salt, ethylenediamine salt, hexa-molybdate(tetramethylammonium salt), sodium molybdate 중 어느 하나 100중량부에,
    암모늄 메타반데이트(Ammonium Metavandate) 10~40중량부,
    증류수(demineralized Water) 1000~2000중량부,
    황산(Sulfuric Acid) 700~1200중량부 혼합하여 조성한 것에 특징이 있는 고농도의 인산염-인(PO4-P, Phosphate) 검출시약.
  4. 제2항 또는 제3항의 어느 한 항의 검출시약을 포함하는 수질측정 검출키트.

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