KR101204644B1 - 질산성질소 농도 검출시약 및 검출키트 - Google Patents

질산성질소 농도 검출시약 및 검출키트 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수질측정 방법 중 질산성 질소 농도 검출방법 중 흡광광도법 또는 비색표대조법에 사용하는 질산성 질소 농도 검출시약에 관한 것으로, 포스포릭산 용액(Phosphoric Acid Solution) 및 디메틸페놀 용액(2,6-dimethylphenol Solution)으로 구성된 질산성질소 농도 검출시약을 시료에 혼합하여 나타나는 색상을 흡광광도법 또는 비색표대조법 등을 이용하여 질산성질소 농도를 간단하고 신속하게 측정하게 하는 검출 시약 및 이를 포함하는 검출키트에 관한 것이다.
본 발명은 질산성질소 농도를 측정하는 시약에 있어서, 포스포릭산 용액 및 디메틸페놀 용액으로 구성된 질산성질소 농도 검출시약 및 검출키트를 제공한다.
또한 상기 포스포릭산 용액은 증류수, Phosphoric Acid, Sulfuric Acid를 혼합하여 조성하고, 상기 디메틸페놀 용액은 증류수, dimethylphenol, Isopropanol을 혼합하여 조성한 것을 특징으로 하는 질산성질소 농도 검출시약 및 검출키트를 제공한다.
또한 포스포릭산 용액은 증류수 100중량부에, Phosphoric Acid 200~400중량부, Sulfuric Acid400~800중량부를 혼합하여 조성하고, 디메틸페놀 용액은 증류수 100중량부에, dimethylphenol 0.5~4중량부, Isopropanol 15~35중량부 혼합하여 조성한 것을 특징으로 하는 질산성질소 농도 검출시약 및 검출키트를 제공한다.

Description

질산성질소 농도 검출시약 및 검출키트{nitrate concentration detecting agent and the kit using thereof}
본 발명은 수질측정 방법 중 질산성 질소 농도 검출방법 중 흡광광도법 또는 비색표대조법에 사용하는 질산성 질소 농도 검출시약에 관한 것으로, 포스포릭산 용액(Phosphoric Acid Solution) 및 디메틸페놀 용액(2,6-dimethylphenol Solution)으로 구성된 질산성질소 농도 검출시약을 시료에 혼합하여 나타나는 색상을 흡광광도법 또는 비색표대조법 등을 이용하여 질산성질소 농도를 간단하고 신속하게 측정하게 하는 검출 시약 및 이를 포함하는 검출키트에 관한 것이다.
최근 들어 하천수, 호수, 폐수 중에 포함된 질소 또는 인 등의 오염원에 대한 환경규제가 점점 강화됨에 따라 방류수 또는 하천수에 대하여 여러 형태의 수질측정이 행하여 지고 있다. 이러한 수질측정 시 요구되는 특성으로는 정밀성과 재현성을 보장해야 하는 기본적인 요구사항 이외에 신속하고 편리해야 하며, 환경친화적이어야 하고 경제성을 갖추어야 한다.
특히, 질산성질소(nitrate, NO3-)는 널리 알려진 수질오염 물질의 하나이다. 질산염 이온에 의한 광범위한 오염은 환경 및 인체건강에 대하여 심각한 위협이 되고 있다. 따라서 질산염 이온의 분석은 매우 중요하다. 장기간 높은 농도의 질산염을 섭취하면 소화계통의 암을 유발할 수 있는 가능성이 매우 높다. 또한 높은 농도의 질산성질소에 노출되는 경우 청색아증(Blue Baby)의 원인이 되곤 한다.
대한민국 수질오염공정시험법에서는 대표적인 흡광광도법으로 부루신법과 자외선흡광광도법을 사용하고 있다.
상기한 부루신법은 살리실산나트륨, 설파민산암모늄, 염화나트륨 등의 시약을 이용하고 수욕상에서 증발 건고하는 복잡한 절차를 요하며 시간이 오래 걸리는 문제점이 있다.
또한 이런 방법들은 특이성이 떨어져서 많은 이온들이 방해작용을 한다. 따라서 측정하기 전에 전처리 과정이 필요하여 불편하고 시간이 많이 요구되는 단점이 있다.
이와 같은 이유로 특허출원 10-2005-0043195는 질산염 이온 검출용 바이오센서 및 이를 이용한 측정방법에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는 질산염 환원효소(NaR)를 표면에 갖는 작동 전극과 기준 전극 및 상대 전극을 갖는 바이오센서 및 이를 이용하여 시료 중의 질산염 농도를 측정하는 방법 또는 질산염이 아닌 질소 화합물을 질산염으로 전환시킴으로써 총질소의 농도를 측정할 수 있게 하는 질산염 이온화 반응기에 관한 것을 제시한 바 있다.
또한, 공개특허 10-2005-0111069는 질산성 질소의 분석은 분말시약인 환원제, 액체시약인 발색보조제, 액체시약인 발색제로 구성됨을 특징으로 하여, 시료에 산화보조제로 가성소다와 붕소산의 혼합물, 산화제로 과황산칼륨을 첨가하여 열반응시켜 유기성 질소 및 암모니아성 질소를 질산성 질소로 변환시키고, 여기에 환원제를 첨가하여 질산성 질소를 아질산성 질소로 변환시키며, 여기에 다시 발색보조제로 슬퍼닐아미드, 발색제로 염화에틸렌디아민을 첨가하여 발색시킨 후 분광광도계로 흡광도를 측정하여 총질소를 정량하는 방법을 사용하면서, 총질소의 농도가 10ppm까지인 시료 1밀리리터에 대해 무게비로 산화보조제로 가성소다를 0.002내지 0.0012, 붕소산을 0.009내지 0.006, 산화제로 과황산칼륨을 0.009 내지 0.006, 발색보조제로 슬퍼닐아미드를 0.0001내지 0.0005, 발색제로 염화에틸렌디아민을 0.0000198내지 0.000025의 비율로 첨가한 것을 특징으로 하는 분석시약 조성물 및 이를 이용하는 분석방법을 제공한 바 있다.
상기한 선행기술들은 종래의 질산성 질소 분석방법에 비하여 진보된 기능과 효과가 있는 발명이라는 면은 있다.
하지만, 전자의 선행기술은 전기화학적인 바이오센서의 구성적인 복잡함과 질산염환원효소가 고정된 탄소전극 등의 관리의 불편함을 초래하여 실용성을 확보할 수 없는 단점을 가지고 있었다.
또한 후자의 선행기술은 질산성질소를 아질산성질소로 환원시키는 과정과 발색보조제와 발색제를 첨가하여 발색하는 과정을 별도로 처리함으로써 시간이 많이 들고 번거로운 면이 있으며, 산화보조제인 가성소다, 붕소산, 산화제인 과황산칼륨 등은 종래의 산화제의 기능과 효과가 유사하였고, 발색제인 염화나프틸에틸디아민 및 발색보조제인 슬퍼닐아미드는 발색면에서 효과가 떨어져서 정확도가 떨어지는 단점이 있었다.
따라서, 상기한 단점을 개선하여 절차가 간단하고 시간을 단축시키며 정확한 측정을 필요로 하는 질산성질소 농도 검출시약 및 검출키트가 절실히 요구되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여,
질산성질소 농도를 측정하는 시약에 있어서, 포스포릭산 용액 또는 디메틸페놀 용액 중 하나 이상으로 구성한 질산성질소 농도 검출시약 및 검출키트를 제공한다.
또한 상기 포스포릭산 용액은 증류수, Phosphoric Acid, Sulfuric Acid를 혼합하여 조성하고, 상기 디메틸페놀 용액은 증류수, dimethylphenol, Isopropanol을 혼합하여 조성한 것을 특징으로 하는 질산성질소 농도 검출시약 및 검출키트를 제공한다.
또한 포스포릭산 용액은 증류수 100중량부에, Phosphoric Acid 200~400중량부, Sulfuric Acid400~800중량부를 혼합하여 조성하고, 디메틸페놀 용액은 증류수 100중량부에, dimethylphenol 0.5~4중량부, Isopropanol 15~35중량부 혼합하여 조성한 것을 특징으로 하는 질산성질소 농도 검출시약 및 검출키트를 제공한다.
본 발명의 질산성질소 농도 검출시약을 통하여 질산성 질소 농도를 측정하는 경우 통상의 질산성질소 농도 검출 방법에 비하여 현저하게 시간을 단축하여 측정할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 통상의 질산성질소 농도 검출방법에 비하여 측정절차가 매우 간단하여 많은 수고를 덜어주는 효과가 있다.
그리고, 본 발명은 질산성질소 농도 측정 방법에서 나타나는 시료 중에 포함된 다른 종류의 이온에 의한 간섭(Interference)의 영향을 배제할 수 있는 현저한 효과가 있다. 특히 질산성질소 측정시 가장 큰 간섭요소인 불소의 간섭을 배제하는데 현저한 효과가 있다.
이뿐만 아니라 측정시료의 pH에 관계없이 측정할 수 있어 측정시료의 pH 조절을 할 필요성이 없는 효과가 있다.
이와 더불어, 본 발명의 질산성 질소 농도 검출시약은 제조가 용이하고 저렴하다는 강점이 있다.
또한 종래의 질산성 질소 농도 검출 방법은 시료를 증발 건고하고 황산을 가하며 다시 가열하면서 수산화 나트륨 등을 가하는 등의 복잡한 절차가 필요하나 본 발며에 따른 질산성 질소 농도 검출시약을 사용하는 경우 이러한 불편한 문제점을 해결하는 효과가 있다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 질산성질소(NO3-N, Nitrate)의 농도를 검출하기 위한 방법인 흡광광도법 또는 비색표대조법을 이용하기 위하여, 시료 중의 질산성질소와 반응하여 를 발색하는 물질인 질산성질소 농도 검출시약을 제공한다.
또한, 수질을 측정하기 위한 검출키트로서 상기한 질산성질소 농도 검출시약을 포함한 질산성질소 농도 검출키트를 제공한다.
본 발명에서 검출키트라 함은 수질을 측정 또는 분석하기 위한 장비 또는 장치로서 검출시약을 사용하여 수질을 분석하는 장치 또는 장비를 의미하며, 보다 구체적으로는 상기한 흡광광도법, 비색표대조법 등과 같이 시료의 색의 변화 등과 같은 물리적 화학적 변화를 통하여 수질을 분석할 수 있는 장치 또는 장비를 의미한다.
본 발명의 질산성질소 농도 검출시약은 포스포릭산 용액(Phosphoric Acid Solution) 또는 디메틸페놀 용액(dimethylphenol Solution) 중 어느 하나 이상으로 구성된다.
따라서 본 발명의 질산성질소 농도 검출시약은 포스포릭산 용액(Phosphoric Acid Solution)으로 구성될 수 있다.
또한 본 발명의 질산성질소 농도 검출시약은 디메틸페놀 용액(dimethylphenol Solution)으로 구성될 수 있다.
또한 본 발명의 질산성질소 농도 검출시약은 포스포릭산 용액(Phosphoric Acid Solution) 및 디메틸페놀 용액(dimethylphenol Solution)으로 구성될 수 있다.
상기한 포스포릭산 용액은 증류수, Phosphoric Acid, Sulfuric Acid를 혼합하여 조성한다.
바람직하게는 증류수 100중량부에 Phosphoric Acid 200~400중량부, Sulfuric Acid 400~800중량부를 혼합하여 조성하는 것이 좋다. 이와 같은 구성으로 조성한 경우 시료와 반응하여 발색하는 작용을 상승시키는 효과를 나타낸다.
Phosphoric Acid는 인산을 의미하며 화학식은 H3PO4, 오르소인산, 정인산이라고도 한다. 무색투명한 시럽상 무취의 액체로, 공기 중의 습기를 흡수하기 쉽고 유기물에 접촉하면 착색한다. 무수물은 주상 결정. 보통 인산은 물을 22% 정도 가지고 있다. 본 발명에서 인산은 바람직하게는 CAS No.: 7664-38-2를 사용하는 것이 좋다.
본 발명에서 일관되게 Cas No.를 기재하여 그 화합물의 특징을 지우는 것은 그 Cas No.의 화합물과 성상이나 물리 화학적 특성이 동일 또는 유사한 성질을 갖는 화합물을 의미하는 것으로 해석하여야 한다.
Sulfuric Acid는 황산을 의미하며 H2SO4의 화학식을 갖는 무색의 비휘발성 액체로, 공업적으로 백금이나 오산화바나듐 촉매를 이용해 만든다. 물을 제외하고 가장 많이 제조되는 강산성의 화합물이다.
본 발명에서 황산은 CAS No.: 7664-93-9를 사용하는 것이 바람직하다.
상기한 디메틸페놀 용액은 증류수, dimethylphenol, Isopropanol을 혼합하여 조성한다.
바람직하게는 디메틸페놀 용액(dimethylphenol Solution)은 Demineralized Water 100중량부에, dimethylphenol 0.5~4중량부, Isopropanol 15~35중량부 혼합하여 조성한 것을 특징으로 한다.
본 발명의 dimethylphenol은 통상의 dimethylphenol을 사용해도 좋으며 더욱 바람직하게는 2,6-dimethylphenol을 사용하는 것이 발색 감도가 높아지는 효과가 있다. 더욱 바람직하게는 CAS No.: 576-26-1를 사용하는 것이 좋다.
본 발명의 Isopropanol은 CH3CH(OH)CH3, 분자량 60.10, 끓는점 82.5℃. 물, 알코올, 에테르, 클로로포름과 잘 혼합되는 가연성 액체이다. 단, 염용액에는 녹지 않으며 동결 방지제, 여러가지 용매, 알칼로이드의 추출이나 화장수 성분으로 사용할 뿐만 아니라 방부제, 살균제 등 의약용으로도 사용한다.
본 발명의 Isopropanol은 물에 잘 혼합되는 성질이 있어 상기한 dimethylphenol과 상호 작용을 통하여 시료의 질산성 질소와 잘 반응을 유도해주는 작용을 하게 된다.
본 발명인 포스포릭산 용액과 디메틸페놀 용액으로 구성된 질산성 질소 농도 검출시약을 질산성질소(NO3-N, Nitrate)가 포함된 일정양의 시료에 혼합하여 반응을 유도한다. 이때 포스포릭산 용액과 디메틸페놀 용액을 동시에 또는 순차적으로 일정량을 첨가한 후 일정의 반응시간을 갖는다. 바람직하게는 순차적으로 첨가하는 것이 반응성을 높이게 된다.
따라서 상기한 반응시간 동안 포스포릭산 용액(Phosphoric Acid Solution)과 디메틸페놀 용액(dimethylphenol Solution)과 만난 질산성질소(NO3-N, Nitrate)는 상호작용을 통해 유색의 4-nitro-2,6-dimethylphenol의 결합물질을 생성하게 되는데, 이 색의 변화 정도를 이용하여 질산성질소(NO3-N, Nitrate)의 농도를 산출할 수 있게 된다.
반응시간 동안 포스포릭산 용액, 디메틸페놀 용액과 만난 질산성질소(NO3-N, Nitrate)는 상호작용을 통해 유색의 4-nitro-2,6-dimethylphenol의 결합물질을 생성하게 되는데, 이 색의 변화 정도를 이용하여 질산성질소(NO3-N, Nitrate)의 농도를 산출한다.
즉, 상기한 시료의 발색한 정도를 흡광광도법 또는 비색표 대조법 등을 통하여 시료의 질산성 질소의 농도를 검출하게 된다.
다음은 본 발명에 따른 실시예를 설명한다. 본 발명의 실시예는 본 발명의 기술적 내용을 제한하는 것이 아니며 권리범위를 축소하여 해석되어 져서는 아니 된다.
<실시예>
1. 포스포릭산 용액(Phosphoric Acid Solution) 제조
<시약1>
Synonyms : Demineralized Water(증류수)
CAS No .: 7732-18-5
<시약2>
Synonyms : Phosphoric Acid
CAS No .: 7664-38-2
<시약3>
Synonyms : Sulfuric Acid
CAS No .: 7664-93-9
상기의 시약을 혼합하여 포스포릭산 용액(Phosphoric Acid Solution)의 제조하였으며 시약 별 조합은 다음과 같다.
시약 # 시약1 시약2 시약3
중량(g) 10 30 60
2. 디메틸페놀 용액 제조
<시약1>
Synonyms : Demineralized Water(증류수)
CAS No .: 7732-18-5
<시약2>
Synonyms : 2,6-dimethylphenol
CAS No .: 576-26-1
<시약3>
Synonyms : Isopropanol
CAS No .: 67-63-0
상기의 시약을 혼합하여 디메틸페놀 용액을 조성하였고 시약 별 조합 구성비는 하기와 같다.
시약 # 시약1 시약2 시약3
중량(g) 80 1 19
따라서 상기한 실시예에서 보는 것처럼 포스포릭산 용액 또는/및 디메틸페놀 용액로 구성된 흡광광도법 또는 비색표대비법에 이용되는 질산성 질소 농도 검출시약을 제공하게 된다.
또한 상기한 질산성 질소 농도 검출시약을 포함하는 수질측정 검출키트를 제공한다.
상기한 바와 같이 본 발명에 따른 질산성 질소 농도를 검출하는 검출시약을 이용하여 질산성 질소 농도를 측정하는 경우 시료 중에 포함된 다른 종류의 이온에 의한 간섭(Interfere)의 영향을 배제할 수 있는 한계치를 조사한 결과 다음 표와 같은 현저한 효과가 있는 결과를 얻을 수 있었다.
방해물질 한계치(mg/l)
K+, Na+, Cl- 500 mg/l
COD 200 mg/l
Ag+ 100 mg/l
Cr6+ 5mg/l
Ferric ion 10 mg/l
Nitrite 10mg/l
Pb2+, Zn2+, Hg2+, Cd2+, Sn2+ 50mg/l
NH3+ 100mg/l
상기와 같이 하여 질산성 질소 농도를 검출하는 검출시약을 제공하게 된다.
또한, 본 발명은 상기한 검출시약을 포함하는 수질측정 검출키트를 제공하게 된다.
본 발명은 수질환경기본법과 관련된 정수 및 하폐수처리사업, 공해방지업, 교육사업 등에 널리 사용가능하다.
또한 본 발명은 공해방지모니터링업, 국가 및 지방정부의 환경정책관련업 등에 널리 이용가능하다.
이와 더불어, 수질분석약품사업, 수질분석약품제조업, 환경감리업, 환경모델링업, 환경영향평가업 및 교육용 자료 제공업 등에 매우 유용한 발명이다.

Claims (4)

  1. 질산성질소 농도를 측정하는 시약에 있어서,
    포스포릭산 용액 또는 디메틸페놀 용액 중 하나 이상으로 구성한 질산성질소 농도 검출시약.
  2. 제1항에 있어서,
    포스포릭산 용액은 증류수, Phosphoric Acid, Sulfuric Acid를 혼합하여 조성하고,
    디메틸페놀 용액은 증류수, dimethylphenol, Isopropanol을 혼합하여 조성한 것을 특징으로 하는 질산성질소 농도 검출시약.
  3. 제2항에 있어서,
    포스포릭산 용액은 증류수 100중량부에, Phosphoric Acid 200~400중량부, Sulfuric Acid400~800중량부를 혼합하여 조성하고,
    디메틸페놀 용액은 증류수 100중량부에, dimethylphenol 0.5~4중량부, Isopropanol 15~35중량부 혼합하여 조성한 것을 특징으로 하는 질산성질소 농도 검출시약.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 질산성질소 농도 검출시약을 포함하여 구성한 수질측정 검출키트.
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KR100496122B1 (ko) 2003-07-09 2005-06-16 동부한농화학 주식회사 폐수 내 암모니아성 질소의 제거방법
KR101057970B1 (ko) 2011-04-18 2011-08-19 길주형 수중의 무기성 질소화합물 분석기

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