KR102139003B1 - 구리 화합물을 이용한 세척제 성분 직쇄알킬술폰산의 신속 및 미량 검출 방법 - Google Patents

구리 화합물을 이용한 세척제 성분 직쇄알킬술폰산의 신속 및 미량 검출 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR102139003B1
KR102139003B1 KR1020190023389A KR20190023389A KR102139003B1 KR 102139003 B1 KR102139003 B1 KR 102139003B1 KR 1020190023389 A KR1020190023389 A KR 1020190023389A KR 20190023389 A KR20190023389 A KR 20190023389A KR 102139003 B1 KR102139003 B1 KR 102139003B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
solution
straight
alkylsulfonic acid
aqueous
precipitate
Prior art date
Application number
KR1020190023389A
Other languages
English (en)
Inventor
오제민
목철균
정진송
고수정
김보경
이도연
이홍범
Original Assignee
가천대학교 산학협력단
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 가천대학교 산학협력단 filed Critical 가천대학교 산학협력단
Priority to KR1020190023389A priority Critical patent/KR102139003B1/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102139003B1 publication Critical patent/KR102139003B1/ko

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/20—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using microanalysis, e.g. drop reaction
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2430/00—Assays, e.g. immunoassays or enzyme assays, involving synthetic organic compounds as analytes

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

본 발명은 구리 화합물을 이용한 세척제 성분 직쇄알킬술폰산의 신속 및 미량 검출 방법에 관한 것으로서, 과산화수소와 직쇄알킬술폰산의 반응으로 인해 나타나는 분산도 차이와 액상의 색상 변화만 확인하여도 0.5 ppm 이상의 직쇄알킬술폰산의 존재유무를 손쉽게 검출할 수 있다. 본 발명의 방법은 유기용매를 사용하지 않아 시험방법이 유해하지 않으면서도, 매우 짧은 시간 내에 검출결과의 확인이 가능하며, 고가의 시험약품을 이용하지 않아도 기존보다 현저하게 적은 비용으로 직쇄알킬술폰산의 검출이 가능하다는 장점이 있다.

Description

구리 화합물을 이용한 세척제 성분 직쇄알킬술폰산의 신속 및 미량 검출 방법 {Fast and sensitive detecting method for detergent component linear alkyl benzene sulfonate utilizing copper compound}
본 발명은 구리 화합물을 이용한 세척제 성분 직쇄알킬술폰산(inear alkyl benzene)의 신속 및 미량 검출 방법에 관한 것이다.
세척제는 위생용품 중에서도 일상생활에서 가장 빈번하게 사용되는 위생용품으로 채소/과일부터 조리기구의 세척까지 광범위하게 사용된다. 세척제는 그 용도에 따라 세 가지 유형으로 구분되며, 1종 세척제는 사람이 그대로 먹을 수 있는 채소/과일 등을 씻는 데 사용되는 것, 2종 세척제는 가공기구, 조리기구 등 자동식기세척기를 포함한 식품 기구/용기를 씻는데 사용되는 것, 3종 세척제는 식품의 제조장치, 가공장치 등 제조/가공용 기구 등을 씻는데 사용되는 것을 말한다.
1종 세척제를 사용하는 경우 세척제 용액에 채소나 과일을 5분 이상 담그면 안되고, 1종 세척제로 채소, 과일, 음식기 또는 조리기구를 씻은 후에는 반드시 마시기 적합한 물로 씻어야 한다. 이 때 흐르는 물을 사용할 때에는 채소나 과일은 30초 이상, 식기류는 5초 이상 씻고 흐르지 않는 물을 사용할 때에는 물을 교환하여 2회 이상 씻어야 한다. 2종이나 3종 세척제를 사용한 후에도 음식기나 조리기구에 세척제가 잔류하지 않도록 마시기 적합한 물로 씻어야 하며, 용도 이외로 사용하거나 규정 사용량 이상을 사용하지 않도록 주의해야 한다.
그러나 이러한 세척방법이 규정상 잘 지켜지지 않거나 세척 상의 부주의, 세척제 성분의 강한 잔류 기능 등으로 인해, 잔류 세척제 성분이 채소나 과일, 조리기구 등에 잔류하고, 이들 성분이 체내에 유입되어 독성성분으로 작용하고 아토피, 알레르기 등의 피부질환을 일으키며, 환경호르몬 등으로 작용하여 성조숙증 등을 유발함으로써 내분비계를 교란시키는 등의 각종 문제원인이 되어 왔다.
한편, 세척제에는 매우 다양한 성분들이 존재하고 있으며, 함량도 편차가 큰 것으로 나타나고, 특정 성분은 세척 과정 중에 쉽게 씻겨 내려가서 검출이 어려울 수도 있으며, 간이 검출 키트로 분석하기 어려운 경우도 많은 것으로 분석된다. 이러한 점들을 고려하여 분석의 용이성과 세척제 내 성분의 범용성 등을 고려하여 음이온계 계면활성제인 직쇄알킬술폰산(Linear alkyl benzene sulfonate; LABS)이 세척제의 주요 성분인 계면활성제로 알려진 바, 직쇄알킬술폰산의 잔류량을 확인하는 것은 채소나 과일, 조리기구 등에서 세척제가 잘 제거되었음을 나타내는 지표로 여겨질 수 있다.
기존의 직쇄알킬술폰산 검출 방법은 유기염료인 메틸렌블루(methylene blue;MB)를 사용하여 직쇄알킬술폰산 포함 용액과 클로로포름을 혼합한 후 직쇄알킬술폰산과 메틸렌블루 혼합체를 클로로포름 층으로 분리하여 직쇄알킬술폰산 함량에 따른 흡광도를 육안으로 구분하여 확인하는 방식이었다(환경부 방법의 명칭 : 먹는물수질공정시험기준에 따른 자외선/가시선 분광법(Surfactants-UV /Visible Spectrometry).
그러나, 종래의 방법은 독성과 휘발성이 강한 클로로포름을 사용하기 때문에 테스트를 수행하는 사람의 안전성 문제가 있으며, 실제 클로로포름을 사용하는 키트는 밀봉된 제품임에도 클로로포름 냄새가 많이 나며, 클로로포름을 이용하여 시험물들을 혼합하는 과정이 간단하지 않은 관계로 현장에서 손쉽게 잔류물을 검출하는 것이 어려운 문제점이 있어 사용이 용이하지 않았다.
또한 색상 변화를 이용하는 기존 방법의 경우 메틸렌블루-직쇄알킬술폰산 복합체의 클로로포름 용액 내 흡광도에 따라 직쇄알킬술폰산의 농도를 예측할 수 있는 장점은 있지만, 육안으로 확인하는 농도가 부정확하며, 1 ppm의 검출한계를 갖고 있었다.
따라서, 본 발명자들은 상기 직쇄알킬술폰산 성분과 반응하여 분산도의 차이를 일으키고, 검출용액의 색상변화를 육안으로 식별할 수 있는 시약을 제조하여, 과일이나 채소, 각종 식기류에 잔류하는 직쇄알킬술폰산의 존재 유무를 검출하는 방법을 개발함으로써 본 발명을 완성하게 되었다.
대한민국 등록특허 제10-1503638호 (발명의 명칭 : 생활환경제품에서 유해 살균제 성분의 검출 방법 및 검출 키트, 출원인 : 영남대학교 산학협력단, 등록일 : 2015년03월11일) 대한민국 등록특허 제10-1340766호 (발명의 명칭 : 고농도의 인산염 인 검출시약 및 검출 키트, 출원인 : 서울시립대학교 산학협력단 등록일 : 2013년12월05일) 대한민국 등록특허 제10-1095475호 (발명의 명칭 : 음이온 계면활성제 선택성을 갖는 폴리아세틸렌 초분자체, 이의 제조방법 및 이를 이용한 음이온 계면활성제 검출방법, 출원인 : 이화여자대학교 산학협력단, 등록일 : 2011년12월12일) 대한민국 등록특허 제10-1310428호 (발명의 명칭 : 잔류 세제의 검출 방법 및 잔류 세제 검출 도구, 출원인 : 가부시키가이샤 루미카, 등록일 : 2013년09월12일)
Figure 112019020831604-pat00001
Yannick Cudennec, Andre Lecerf, The transformation of Cu(OH) into CuO, Solid State Sciences, 2003, 5(11), 1471-1474. E. Jurado , M. Fernandez-Serrano, J. Nunez-Olea, G. Luzon, M. Lechuga, Simplified spectrophotometric method using methylene blue for determining anionic surfactants: Applications to the study of primary biodegradation in aerobic screening tests. Chemosphere, 2006, 65(2) 278~285.
본 발명의 목적은 구리 화합물을 이용한 세척제 성분직쇄알킬술폰산의 신속 및 미량 검출 방법을 제공하는 데에 있다.
(제1단계) 염화제이구리(Copper(II) chloride) 수용액, 수산화나트륨(Sodium hydroxide) 수용액 및 과산화수소 수용액을 준비하는 단계;
(제2단계) 염화제이구리 수용액과 수산화나트륨 수용액을 혼합하여 침전물이 생성된 혼합액상을 제조하는 단계;
(제3단계) 상기 혼합액상에 물 또는 직쇄알킬술폰산(Linear alkyl benzene sulfonate; LABS) 잔류상태를 확인하고자 하는 세척액을 각각 첨가하는 단계;
(제4단계) 물 또는 세척액이 각각 첨가된 액상을 침전물이 분산되도록 혼합한 후, 과산화수소 수용액을 더 첨가하는 단계; 및,
(제5단계) 과산화수소 수용액이 각각 첨가된 액상을 다시 침전물이 분산되도록 혼합하는 단계;를 포함하는 구리 화합물을 이용한 직쇄알킬술폰산의 신속 및 미량 검출 방법에 관한 것이다.
상기 제1단계의 염화제이구리 수용액의 농도는 0.5~5.0 %, 수산화나트륨 수용액의 농도는 0.05~5.0 M, 과산화수소 수용액의 농도는 5~10%(v/v)인 것이 바람직하다. 이 때, 염화제이구리 수용액의 농도가 0.5 % 미만이거나 5.0 %을 초과할 경우, 수산화나트륨 수용액의 농도가 0.05 M 미만이거나 0.5 M을 초과할 경우, 또는 과산화수소 수용액의 농도가 5%(v/v) 미만이거나 10%(v/v)을 초과할 경우, 직쇄알킬술폰산의 검출이 잘 되지 않을 수 있다.
상기 제2단계에서 염화제이구리 수용액과 수산화나트륨 수용액이 1:0.8 내지 1:1.2의 부피비로 혼합될 수 있고, 상기 제3단계에서 물 또는 직쇄알킬술폰산의 잔류상태를 확인하고자 하는 세척액은 염화제이구리 수용액보다 적어도 2.5배 부피로 첨가될 수 있다. 이 때 바람직하게는 2.5~3.5배 부피로 첨가될 수 있다. 상기 제4단계에서 과산화수소 수용액은 염화제이구리 수용액보다 0.4~0.6배 부피로 첨가할 수 있다. 상기 제2단계 내지 제3단계에서의 각 용액의 혼합이 염화제이구리 수용액 기준으로 최소 범위 미만으로 혼합되거나 최대 범위를 초과하여 혼합되어도 역시 에티트론산의 검출이 잘 되지 않을 수 있다.
상기 제3단계에서 물이 첨가된 혼합액상은 대조군, 직쇄알킬술폰산의 잔류상태를 확인하고자 하는 세척액이 첨가된 혼합액상은 시험군으로 준비된다.
또한 상기 제3단계에서 혼합액상에 직쇄알킬술폰산 표준 용액이 첨가된 표준시료군이 준비될 수 있다. 따라서 상기 제3단계에서 표준시료군을 준비하기 위해, 직쇄알킬술폰산 표준 용액을 첨가할 때도, 직쇄알킬술폰산 표준 용액이 세척액과 동일 부피로 첨가될 수 있다. 즉, 염화제이구리 수용액보다 적어도 2.5배 부피로 첨가될 수 있다. 이 때 바람직하게는 2.5~3.5배 부피로 첨가될 수 있다. 상기 직쇄알킬술폰산 표준 용액은 고농도가 아니라도 표준용액으로 사용하기에 적절하기에, 적어도 0.5ppm 이상, 10ppm 이내만 되어도 표준 용액으로 사용하기에 적절하다.
상기 제3단계에서 세척액은 과일, 채소 또는 식기의 세척액인 것을 특징으로 하며, 더 바람직하게는 직쇄알킬술폰산이 포함된 세척제로 세척된 과일, 채소 또는 식기의 표면에 잔류된 직쇄알킬술폰산을 확인하기 위해, 세척이 완료된 과일, 채소 또는 식기를 추가로 더 세척하여 얻은 세척액일 수 있다. 즉, 이러한 용이한 방법으로 검출액을 얻어 세척제가 사용된 과일, 채소 또는 식기의 표면에 잔류된 직쇄알킬술폰산을 용이하게 검출할 수 있다.
상기 제5단계에서 침전물이 분산되도록 혼합하고, 상기 침전물이 부유되는 상태를 확인하는 단계가 추가될 수 있다.
또한 상기 제5단계에서 침전물이 분산되도록 혼합하고, 상기 침전물이 완전히 부유된 후 부유층 아래 액상의 색상을 확인하는 단계가 추가될 수 있다.
이 때, 침전물이 부유되는 시간은 직쇄알킬술폰산을 첨가한 시료 군이 더 늦고, 부유층 아래 액상의 색상은 직쇄알킬술폰산을 첨가한 시료 군이 더 연한 것이 특징이다. 이러한 방법으로 검출되는 최소 농도는 직쇄알킬술폰산의 최소농도는 0.5ppm일 수 있다.
즉, 이와 같이 제5단계까지의 반응이 완료되면 제2단계에서 생성된 침전물이 부유할 수 있는 상태로 전환되는데, 산물의 표면을 코팅하게 되고, 비중을 낮게 만들어 용액/액상 중에 부유하는 시간이 더 짧아진다. 따라서 LABS의 농도가 진할수록 과산화수소를 넣은 후 산물(갈색 물질)이 용액/액상 표면으로 물을 넣은 대조군 시료보다 빠르게 상승하게 된다.
따라서, 상기 제5단계에서, 과산화수소 수용액을 더 혼합한 후 적어도 10초 이상 정치된 상태로 두며, 18초 이내로 침전물의 부유 상태를 확인할 때, 침전물이 상층부로 완전히 떠오르지 않는 것이 직쇄알킬술폰산이 검출되는 것으로 할 수 있다.
이와 같은 본 발명의 직쇄알킬술폰산 검출방법에 있어서, 과산화수소를 넣은 후 생성되는 침전물(갈색 물질)이, 물이 첨가된 액상의 경우, 직쇄알킬술폰산을 첨가한 것보다 분산도가 증가한 상태로 존재하며 과산화수소를 첨가한 후 18초 가량 경과해도 물이 첨가된 액상에서의 갈색 물질은 표면으로 완전히 떠오르지 않지만, 직쇄알킬술폰산 첨가군은 갈색 물질이 용액의 표면으로 완전히 떠오르는 현상이 일어난다. 즉, 직쇄알킬술폰산이 존재할 경우, 직쇄알킬술폰산이 물이 첨가된 군에 비해 분산 기능을 억제하고 비중을 낮추어 부유 속도를 증가시킨다. 따라서, 과산화수소를 넣었을 때 갈색 물질이 떠오르는 속도와 과산화수소를 첨가한 후 15~18초, 가장 바람직하게는 15초 가량 경과한 시점에서 갈색 물질의 분산도를 표준시료와 비교하여 직쇄알킬술폰산의 존재 유무를 0.5 ppm 농도에서도 확인이 가능한 것이다. 이는 과산화수소수를 첨가한 후 15초가 지난 후의 결과인 도 1을 참고하여 확인가능하다.
이 외에도 모든 처리군에서 갈색 물질이 다 부유된 후인 적어도 30초 이후, 바람직하게는 30~40초 후에 물과 직쇄알킬술폰산이 첨가된 각 시료군의 액상의 색 변화를 통해서도 직쇄알킬술폰산의 존재 유무를 알 수 있으며, 직쇄알킬술폰산이 첨가된 액상의 색상이 물 처리 군과 비교하여 상대적으로 옅은 색을 띤다. 이는 도 2를 참고하여 확인 가능하다.
이에, 본 발명은 상기 방법을 이용하는 직쇄알킬술폰산 검출용 키트를 제공한다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 염화제이구리(Copper(II) chloride) 수용액, 수산화나트륨(Sodium hydroxide) 수용액 및 과산화수소 수용액을 포함하는 직쇄알킬술폰산 검출용 키트 또는 조성물을 제공할 수 있다. 상기 검출용 키트 또는 조성물에는 직쇄알킬술폰산 수용액이 표준용액으로 포함될 수 있다.
본 발명은 구리 화합물을 이용한 세척제 성분 직쇄알킬술폰산의 신속 및 미량 검출 방법에 관한 것으로서, 과산화수소와 직쇄알킬술폰산의 반응으로 인해 나타나는 분산도 차이와 액상의 색상 변화만 확인하여도 0.5 ppm 이상의 직쇄알킬술폰산의 존재유무를 손쉽게 검출할 수 있다. 본 발명의 방법은 유기용매를 사용하지 않아 시험방법이 유해하지 않으면서도, 매우 짧은 시간 내에 검출결과의 확인이 가능하며, 고가의 시험약품을 이용하지 않아도 기존보다 현저하게 적은 비용으로 직쇄알킬술폰산의 검출이 가능하다는 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에서 Copper(Ⅱ) chloride dihydrate 수용액과 Sodium hydroxide 용액을 혼합하여 침전물이 생성된 혼합용액에, 증류수 또는 직쇄알킬술폰산 수용액을 혼합하고, 다시 과산화수소 수용액을 혼합함으로써 15초 후에 침전물이 상층부로 떠오르는 정도를 관찰한 사진이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에서 과산화수소 수용액을 혼합한 후 30초가 되는 시점에 침전물이 완전히 상층부로 부유한 후 각 액상의 색상을 비교한 사진이다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 다만 하기의 실시예는 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
<실시예 1. 직쇄알킬술폰산의 검출>
1.1 % copper(Ⅱ) Chloride dihydrate 수용액, 0.1 M Sodium hydroxide 수용액, 0.1, 1, 5, 10 ppm의 직쇄알킬술폰산 수용액 (표준용액), 8%(v/v) 과산화수소 수용액을 각각 제조하였다.
2.0 mL 마이크로 튜브에 copper(Ⅱ) Chloride dihydrate 수용액 200 ㎕를 넣고 Sodium hydroxide 용액 200 ㎕를 첨가한 후에 10회 가량 흔들어 혼합하여 청색의 침전물이 생성된 혼합용액을 직쇄알킬술폰산 수용액 처리군의 2배 개수만큼 제조하였다.
상기 혼합용액에 농도별 직쇄알킬술폰산 수용액을 각각 600 ㎕씩 넣고 다시 10회 가량 흔들어 혼합하되, 대조군에는 직쇄알킬술폰산 수용액 대신 증류수를 넣었다.
직쇄알킬술폰산 수용액 또는 증류수가 혼합된 각각의 혼합용액에 동시에 8%(v/v) 과산화수소 수용액을 100 ㎕씩 넣어주었다.
과산화수소 수용액을 넣어주면, 혼합용액 내의 침전물의 색깔이 청색에서 갈색으로 변화한다. 이 때 마이크로튜브를 포물선 형태로 흔들어주면서 갈색 침전물이 크리밍(떠오르는)되는 속도를 관찰하고 15초 가량 경과할 때 분산도를 관찰하여 침전물이었던 것이 상층부로 부유하는 정도를 확인하면 된다. 이 중 부유속도가 느린 시료군이 증류수가 포함된 것이며, 상대적으로 빠른 속도로 부유하는 시료군이 직쇄알킬술폰산이 첨가되어 있는 것이다. 이와 같은 차이는 도 1에서와 같이 최소 0.5ppm의 직쇄알킬술폰산이 첨가되어 있는 군까지도 발견된다.
또한 과산화수소 수용액을 첨가한지 30초가 지나면 모든 시료 처리군에서 갈색 침전물이 완전히 부유하게 되는데, 이 때 최종 반응이 모두 완료된 액상의 색상 차이를 통해서도 직쇄알킬술폰산의 잔류 유무를 확인할 수 있다. 즉, 도 2와 같이 증류수 첨가군이 직쇄알킬술폰산 첨가군보다 더 진한 노란색의 색상을 띠는 것으로 나타난다.
따라서 이와 같은 방법을 적어도 0.5ppm의 직쇄알킬술폰산의 존재 유무를 용이하게 검출할 수 있음이 확인된다.
<실시예 2. 시약의 적정 농도 확인>
직쇄알킬술폰산을 검출하기에 적절한 Copper(II) chloride 수용액과 Sodium hydroxide 수용액, 과산화수소 수용액의 적정 농도를 확인하기 위해 실시예 1과 동일한 방법으로 실험하되 각 시약의 농도를 다음의 표 1 조건으로 하여 0.5ppm의 직쇄알킬술폰산이 검출가능한지 확인하였다(각 시약의 혼합비는 동일함).
조건 Copper(II) chloride 수용액 (200 ㎕) Sodium hydroxide 수용액 (200 ㎕) 과산화수소 수용액
(100 ㎕)		 검출 여부
실시예 1 1.1 % 0.10 M 8%(v/v) 검출
실시예 2-1 1.1 % 0.05 M 8%(v/v) 검출
실시예 2-2 1.1 % 0.50 M 8%(v/v) 검출
실시예 2-3 0.5 % 0.05 M 8%(v/v) 검출
실시예 2-4 0.5 % 0.50 M 8%(v/v) 검출
실시예 2-5 5.0 % 0.05 M 8%(v/v) 검출
실시예 2-6 5.0 % 0.50 M 8%(v/v) 검출
실시예 2-7 1.1 % 0.10 M 5%(v/v) 검출
실시예 2-8 1.1 % 0.10 M 10%(v/v) 검출
실시예 2-9 0.5 % 0.50 M 10%(v/v) 검출
실시예 2-10 5.0 % 0.05 M 5%(v/v) 검출
실시예 2-11 0.4 % 0.10 M 8%(v/v) 불검출
실시예 2-12 6.0 % 0.10 M 8%(v/v) 불검출
실시예 2-13 1.1 % 0.04 M 8%(v/v) 불검출
실시예 2-14 1.1 % 0.70 M 8%(v/v) 불검출
실시예 2-15 1.1 % 0.10 M 3%(v/v) 불검출
표 1의 결과를 참고하여, 직쇄알킬술폰산을 검출하기에 적절한 Copper(II) chloride 수용액의 농도는 0.5~5.0 % 이어야 하며, 동시에, Sodium hydroxide 수용액의 농도가 0.05~0.5 M인 것으로, 과산화수소 수용액의 농도는 5~10%(v/v)이어야 좋은 것으로 확인되며, 이 외의 농도를 벗어나게 되면 0.5ppm과 같은 낮은 농도의 에티드론산 검출이 잘 되지 않은 것으로 파악된다.
<실시예 3. 시약의 적정 혼합비 확인>
실시예 1과 동일한 방법으로 0.5ppm의 직쇄알킬술폰산 검출과정을 수행하되, Copper(II) chloride 수용액(1.1 %), Sodium hydroxide 수용액(0.1 M), 직쇄알킬술폰산 수용액(0.5 ppm), 과산화수소 수용액 8%(v/v)의 혼합비를 다음 표 2와 같이 달리하였다(각 시약의 농도는 동일함).
조건 Copper(II) chloride 수용액 (1.1 %) Sodium hydroxide 수용액 (0.1 M) 직쇄알킬술폰산
(0.5ppm)		 과산화수소 수용액
(8%(v/v))		 검출 여부
실시예 1 200 ㎕ 200 ㎕ 600 ㎕ 100 ㎕ 검출
실시예 3-1 200 ㎕ 160 ㎕ 600 ㎕ 100 ㎕ 검출
실시예 3-2 200 ㎕ 240 ㎕ 600 ㎕ 100 ㎕ 검출
실시예 3-3 200 ㎕ 200 ㎕ 500 ㎕ 100 ㎕ 검출
실시예 3-4 200 ㎕ 200 ㎕ 700 ㎕ 100 ㎕ 검출
실시예 3-5 200 ㎕ 200 ㎕ 500 ㎕ 80 ㎕ 검출
실시예 3-6 200 ㎕ 200 ㎕ 700 ㎕ 120 ㎕ 검출
실시예 3-7 200 ㎕ 100 ㎕ 600 ㎕ 100 ㎕ 불검출
실시예 3-8 200 ㎕ 300 ㎕ 600 ㎕ 100 ㎕ 불검출
실시예 3-9 200 ㎕ 200 ㎕ 400 ㎕ 100 ㎕ 불검출
실시예 3-10 200 ㎕ 200 ㎕ 800 ㎕ 100 ㎕ 불검출
실시예 3-11 200 ㎕ 100 ㎕ 600 ㎕ 40 ㎕ 불검출
그 결과, 표 2를 참고할 때, Copper(II) chloride 수용액과 Sodium hydroxide 수용액이 1:0.8 내지 1:1.2의 부피비로 혼합될 수 있고, 직쇄알킬술폰산 수용액은 염화제이구리 수용액보다 적어도 2.5배 부피로, 바람직하게는 2.5~3.5배 부피로 첨가되며, 과산화수소 수용액은 염화제이구리 수용액보다 0.4~0.6배 부피로 첨가되는 것이 적절함을 확인할 수 있다.

Claims (10)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. (제1단계) 염화제이구리(Copper(II) chloride) 수용액, 수산화나트륨(Sodium hydroxide) 수용액 및 과산화수소 수용액을 준비하는 단계;
    (제2단계) 염화제이구리 수용액과 수산화나트륨 수용액을 혼합하여 침전물이 생성된 혼합액상을 제조하는 단계;
    (제3단계) 상기 혼합액상에 물 또는 직쇄알킬술폰산의 잔류상태를 확인하고자 하는 세척액을 각각 첨가하는 단계;
    (제4단계) 물 또는 세척액이 각각 첨가된 액상을 침전물이 분산되도록 혼합한 후, 과산화수소 수용액을 더 첨가하는 단계; 및,
    (제5단계) 과산화수소 수용액이 각각 첨가된 액상을 다시 침전물이 분산되도록 혼합하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 구리 화합물을 이용한 직쇄알킬술폰산의 신속 및 미량 검출 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 제1단계의 염화제이구리 수용액의 농도는 0.5~5.0 %, 수산화나트륨 수용액의 농도는 0.05~0.5 M, 과산화수소 수용액의 농도는 5~10%(v/v)인 것을 특징으로 하는 구리 화합물을 이용한 직쇄알킬술폰산의 신속 및 미량 검출 방법.
  6. 제4항에 있어서,
    또한 상기 제3단계에서 혼합액상에 직쇄알킬술폰산 표준 용액이 첨가된 표준시료군이 준비되는 것을 특징으로 하는 구리 화합물을 이용한 직쇄알킬술폰산의 신속 및 미량 검출 방법.
  7. 제4항에 있어서,
    상기 제3단계에서 세척액은 과일, 채소 또는 식기의 세척액인 것을 특징으로 하는 구리 화합물을 이용한 직쇄알킬술폰산의 신속 및 미량 검출 방법.
  8. 제4항에 있어서,
    상기 제5단계에서 침전물이 분산되도록 혼합하고, 상기 침전물이 부유되는 상태를 확인하는 단계가 추가되는 것을 특징으로 하는 구리 화합물을 이용한 직쇄알킬술폰산의 신속 및 미량 검출 방법.
  9. 제4항에 있어서,
    상기 제5단계에서 침전물이 분산되도록 혼합하고, 상기 침전물이 완전히 부유된 후 부유층 아래 액상의 색상을 확인하는 단계가 추가되는 것을 특징으로 하는 구리 화합물을 이용한 직쇄알킬술폰산의 신속 및 미량 검출 방법.
  10. 삭제
KR1020190023389A 2019-02-27 2019-02-27 구리 화합물을 이용한 세척제 성분 직쇄알킬술폰산의 신속 및 미량 검출 방법 KR102139003B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190023389A KR102139003B1 (ko) 2019-02-27 2019-02-27 구리 화합물을 이용한 세척제 성분 직쇄알킬술폰산의 신속 및 미량 검출 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190023389A KR102139003B1 (ko) 2019-02-27 2019-02-27 구리 화합물을 이용한 세척제 성분 직쇄알킬술폰산의 신속 및 미량 검출 방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR102139003B1 true KR102139003B1 (ko) 2020-07-28

Family

ID=71831587

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020190023389A KR102139003B1 (ko) 2019-02-27 2019-02-27 구리 화합물을 이용한 세척제 성분 직쇄알킬술폰산의 신속 및 미량 검출 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102139003B1 (ko)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003075348A (ja) * 2001-08-31 2003-03-12 Dkk Toa Corp 水質測定方法及び装置
JP2005030839A (ja) * 2003-07-09 2005-02-03 Dkk Toa Corp 水質測定方法及び装置
JP3809991B2 (ja) * 2000-08-25 2006-08-16 シスメックス株式会社 錯体の発色方法および発色用試薬
JP2007183139A (ja) * 2006-01-06 2007-07-19 Lumica Corp 残留洗剤の検出方法および残留洗剤検出具
KR101095475B1 (ko) 2009-05-15 2011-12-16 이화여자대학교 산학협력단 음이온 계면활성제 선택성을 갖는 폴리아세틸렌 초분자체, 이의 제조방법 및 이를 이용한 음이온 계면활성제 검출방법
KR20130088470A (ko) * 2012-01-31 2013-08-08 강원도 Ｍｉｂｋ-ｅｄｃ 혼합용매 추출법에 의한 해수 및 환경수질 시료에 함유된 음이온 계면활성제의 분광학적 정량방법
KR101340766B1 (ko) 2012-04-12 2013-12-11 서울시립대학교 산학협력단 고농도의 인산염 인 검출시약 및 검출키트
KR101503638B1 (ko) 2014-01-29 2015-03-17 영남대학교 산학협력단 생활환경제품에서 유해 살균제 성분의 검출 방법 및 검출 키트

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3809991B2 (ja) * 2000-08-25 2006-08-16 シスメックス株式会社 錯体の発色方法および発色用試薬
JP2003075348A (ja) * 2001-08-31 2003-03-12 Dkk Toa Corp 水質測定方法及び装置
JP2005030839A (ja) * 2003-07-09 2005-02-03 Dkk Toa Corp 水質測定方法及び装置
JP2007183139A (ja) * 2006-01-06 2007-07-19 Lumica Corp 残留洗剤の検出方法および残留洗剤検出具
KR101310428B1 (ko) 2006-01-06 2013-09-24 가부시키가이샤 루미카 잔류 세제의 검출 방법 및 잔류 세제 검출 도구
KR101095475B1 (ko) 2009-05-15 2011-12-16 이화여자대학교 산학협력단 음이온 계면활성제 선택성을 갖는 폴리아세틸렌 초분자체, 이의 제조방법 및 이를 이용한 음이온 계면활성제 검출방법
KR20130088470A (ko) * 2012-01-31 2013-08-08 강원도 Ｍｉｂｋ-ｅｄｃ 혼합용매 추출법에 의한 해수 및 환경수질 시료에 함유된 음이온 계면활성제의 분광학적 정량방법
KR101340766B1 (ko) 2012-04-12 2013-12-11 서울시립대학교 산학협력단 고농도의 인산염 인 검출시약 및 검출키트
KR101503638B1 (ko) 2014-01-29 2015-03-17 영남대학교 산학협력단 생활환경제품에서 유해 살균제 성분의 검출 방법 및 검출 키트

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
E. Jurado , M. Fernandez-Serrano, J. Nunez-Olea, G. Luzon, M. Lechuga, Simplified spectrophotometric method using methylene blue for determining anionic surfactants: Applications to the study of primary biodegradation in aerobic screening tests. Chemosphere, 2006, 65(2) 278~285.
Yannick Cudennec, Andre Lecerf, The transformation of Cu(OH) into CuO, Solid State Sciences, 2003, 5(11), 1471-1474.

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Niu et al. Bisphenol A and nonylphenol in foodstuffs: Chinese dietary exposure from the 2007 total diet study and infant health risk from formulas
Moreda–Piñeiro et al. Assessment of the bioavailability of toxic and non-toxic arsenic species in seafood samples
Condelli et al. Prediction of the antioxidant activity of extra virgin olive oils produced in the Mediterranean area
Narukawa et al. Aqueous extraction of water-soluble inorganic arsenic in marine algae for speciation analysis
DE69935612T2 (de) Verfahren und vorrichtung zum messen von proben mit hilfe von lumineszenz
Gerić et al. Cytogenetic status of human lymphocytes after exposure to low concentrations of p, p′-DDT, and its metabolites (p, p′-DDE, and p, p′-DDD) in vitro
Klobučar et al. Genotoxicity monitoring of freshwater environments using caged crayfish (Astacus leptodactylus)
Mahmoudpour et al. PAHs in toasted bread: determination using microwave-assisted extraction and dispersive liquid–liquid microextraction followed by high-performance liquid chromatography
KR102139003B1 (ko) 구리 화합물을 이용한 세척제 성분 직쇄알킬술폰산의 신속 및 미량 검출 방법
Orloff et al. Human exposure to polychlorinated biphenyls in a residential community
Sitarz-Palczak et al. Evaluation of the content of selected heavy metals in samples of Polish honeys
Blumenthal et al. Alkaline cortaminant materials in used frying oils: A new quick test
KR101603129B1 (ko) 콜린에스테라제 저해성 물질 검출장치, 검출키트 및 검출방법
KR102139002B1 (ko) 구리 화합물을 이용한 세척제 성분 에티드론산의 신속 및 미량 검출 방법
Pulliainen et al. Determination of Total Phosphorus in Foods by Colorimetric Measurement of Phosphorus as Molybdenum Blue after Dry-Ashing: NMKL1 Interlaboratory Study
Danis et al. Bioaccumulation and effects of PCBs and heavy metals in sea stars (Asterias rubens, L.) from the North Sea: a small scale perspective
EP1052512B1 (de) Verfahren und Teilreagenz zur Bestimmung von Eisen in Serum
Barsiene et al. Induction of micronuclei in Atlantic cod(Gadus morhua) and turbot(Scophthalmus maximus) after treatment with bisphenol A, diallyl phthalate and tetrabromodiphenyl ether-47
Skurikhin Methods of analysis for toxic elements in food products. 1. Mineralization methods to determine heavy metals and arsenic according to the USSR standard
Hasan et al. Human Health Risk Assessment Through the Detection of Organochlorine Pesticides in Vegetables and Fruits from Dhaka, Bangladesh by Gas Chromatography Coupled to Mass Spectrometry (GC-MS)
KR102133667B1 (ko) 구리 화합물의 상전이를 이용한 세척제 성분 에티드론산의 미량 검출 방법
Adeyeye et al. Assessment of pesticides residues in water, sediment and fish parts: case study of fish pond in Ado-Ekiti, Nigeria
Chen et al. Prediagnostic serum concentrations of organochlorine pesticides and non-Hodgkin lymphoma: A nested case–control study in the Norwegian Janus Serum Bank Cohort
Ishiwata et al. Evaluation of the Contents of Antifungal Agents Allowed as Food Additives in Foods and the Daily Intake Deduced from the Results of the Official Inspection in Japan in Fiscal Year 1994 Concentration of Food Additives in Foods and the Daily Intake in Japan (Report No. 2)
Romer et al. Collaborative study of a screening method for the detection of aflatoxins in mixed feeds, other agricultural products, and foods

Legal Events

Date Code Title Description
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant