KR20050111067A - 해수용 총인 분석시약 조성물 및 분석방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 해수 중에 존재하는 총인을 정확하고 간편하며 빠른 시간에 분석할 수 있는 분석방법에 관한 것이다. 본 발명의 분석방법은 우리나라의 해양오염공정시험법의 분석법을 기초로 하며 시약을 적정 조성으로 혼합하여 분석이 용이하도록 키트화 한 것이다. 본 발명의 분석법은 액체시약인 산화제, 분말시약인 산화보조제, 분말 시약으로 방해물질억제제, 액체시약인, 발색보조제와 발색제로 구성되어 있다.

Description

해수용 총인 분석시약 조성물 및 분석방법{The method of Analysis reagent and Analysing reagent for totall Phosphate of sea water}
본 발명은 해수(海水)에 함유되어 있는 총인을 분석하는 방법에 관한 것이다. 해수의 총인 분석방법에 대해서는 우리나라 해양오염공정시험법에 자세히 설명되어 있다. 이 방법은 시료에 산화제로 가성소다를 첨가하고, 방해물질억제제로 붕소산을 첨가하고, 산화보조제로 과황산칼륨을 첨가한 후 고압멸균기에서 섭씨 120도, 30분의 조건으로 인의 형태를 인산인 으로 변환시킨다. 이후 시료에 암모늄몰리브데이트와 포타슘안티모닐타트레이트 용액과 같은 발색보조제를 첨가하고, 최종적으로 발색제를 첨가한 후 발색시켜 분광광도계로 흡광도를 측정하여 미리 작성한 검량선과 비교하여 농도를 측정하는 방법이다.
이와 같은 종래의 분석방법은 해수를 분석하는 우수한 방법임에 틀림없다. 그러나 실험의 절차가 복잡하여 전문 지식이 없이는 분석에 어려움이 따른다. 또한 분석을 위한 준비와 분석시간이 실험실이 아닌 현장에서는 측정의 어려움이 단점이 있다.
본 발명은 위와 같은 문제점을 보완하기 위하여 해양오염공정시험법을 기초로 하여 해수의 총인을 쉽고 간단하게 측정하고 분석전문가가 아니더라도 누구나 정확하게 측정할 수 있도록 분석방법을 키트화 하였다. 분석 시 필요한 열 반응 및 상온반응이 작은 유리병 안에서 모두 수행되도록 하였고 첨가되는 시약의 종류 및 양도 총인의 분석에 적합하도록 재구성하였다. 또한 최소한의 시약만을 사용하도록 하여 2차 오염을 최대한 줄일 수 하였다.
본 발명은 해양오염공점시험법을 참고로 분석방법을 응용하였고 기존 습식분석법에 비하여 분석의 용이성을 높이고 정확성과 정밀성을 기존 습식법보다 동등 또는 그 이상이 되도록 하기 위하여 발명의 중점을 두었다. 키트화 하여 분석과정을 단축시키기 위하여 가능한 시약은 미리 혼합 또는 용해시켜 이용하였으며, 혼합 또는 용해시 시약의 반응성과 장기보전 성(경시안정성)을 검토하여 키트화 하였다.
종래의 공정시험법에 의하면 시료에 과황산칼륨을 첨가한 후 고압멸균기에 넣고 섭씨 120도에서 30분간 열 반응을 시켜 인을 인산인 형태로 변환시킨다. 그 후 수소이온농도를 조절하고 암모늄몰리브데이트 ·포타슘안티모닐타트레이트 용액을 첨가하고, 발색제로 아스코르빈산을 첨가한 후 10분간 상온에서 반응시킨다. 반응이 완료되면 시료는 청색으로 발색하며 분광광도계로 흡광도를 측정하여 농도를 계산한다. 이때 최대 2피피엠까지 농도의 시료 1밀리미터에 대해 무게비로 과황산칼륨을 0.04, 암모늄모리브데이트와 포타슘안티모닐타트레이트는 각각 0.01, 0.0004의 비율로 첨가하게 된다. 또한 아스코르빈산은 0.012의 비율로 첨가하게 된다.
한편 코로레프 등은 Method of seawater analysis(edited 1977, verlag chemie)에서 습식으로 총인을 분석하는 데 있어서 방해물질억제제로 붕소산을 사용한 바 있다.
본 발명에서는 이러한 공정시험법의 방법을 키트화 하고자 하였다. 좀더 자세히 설명하면 최대 용량 11밀리리터, 외경 16밀리미터, 높이 100밀리미터인 유리병 안에 시료 및 각 시약을 넣어 분석할 수 있게 하고자 하였다. 키트화를 위하여 공정시험법에 명시된 조성 비율로 첨가량을 축소하여 실험하여 보았다. 그러나 이렇게 키트화할 경우 공정시험법의 조성과 다른 조성이 더 우수한 결과를 나타내었다. 공정시험방법에 의하면 산화제로 과황산칼륨 만을 사용하지만 본 발명에서는 산화제로 가성 소다를 사용하였고 산화보조제로 과황산칼륨을 이용하였다. 즉 최대 2피피엠까지 농도의 시료 1밀리미터에 대해 무게비로 산화제인 가성소다는 0.01 내지 0.2, 산화보조제인 과황산칼륨을 0.01 내지 0.03, 방해물질억제제인 붕소산을 0.005 내지 0.05 첨가하며, 발색보조제인 암모늄몰리브데이트와 포타슘안티모닐타트레이트는 각각 0.01 내지 0.1, 0.0001 내지 0.0005의 비율이 되게 첨가하는 것이 바람직하였다. 발색제인 아스코르빈산은 0.0003 내지 0.08의 비율로 첨가하는 것이 우수한 분석 방법이었다. 가성소다가 0.01 보다 적게 첨가되면 뿌연 침전이 형성되어 측정이 불가능해지며 0.2보다 많이 첨가되는 경우는 바탕시료가 발색이 되어 측정이 어려웠다. 과황산칼륨이 0.001 보다 적게 첨가되는 경우 인산인으로의 변환이 적게 되어 표준시료의 농도가 낮게 분석되며 0.003 이상 첨가되는 경우 산성 가스가 발생되면서 발색이 되지 않았다. 붕소산을 0.005 보다 적게 첨가하면 침전이 발생하여 측정이 불가능하였고 0.05보다 많이 첨가되면 바탕시료가 발색이 되었다. 암모늄몰리브데이트와 포타슘안티모닐타트레이트가 각각 0.01, 0.001보다 적게 첨가되면 발색이 되지 않았고 또한 0.1, 0.0005보다 많이 첨가되면 검량선이 직선이 되지 않았다. 아스코빈산이 0.0003보다 적게 첨가되면 발색이 약하여 검량선을 작성할 수 없으며 0.08보다 많이 첨가된 경우는 반대로 발색이 너무 강하여 검량선을 작성할 수 없었다.
본 발명은 총인을 측정하고자 하는 방법이지만 산화제, 보조 산화제를 첨가하지 않고 방해물질억제제, 발색보조제, 발색제만을 첨가하면 인산인을 측정할 수 있다.
본 발명을 실시 예를 통해 더 자세히 설명하고자 하였다. 물론 본 발명이 실시예로만 국한되는 것은 아니다.
[실시예 1]
총인 농도가 0.1, 0.5, 1, 2피피엠인 표준시료 5밀리리터를 각각 유리병에 담고 산화제, 산화보조제, 방해물질억제제를 첨가하여 블록히터에 유리병을 넣고 섭씨 120도에서 30분간 가열하였다. 상온까지 냉각시킨 후 발색보조제와 발색제를 첨가하고 10분간 상온에서 반응시켰다. 반응이 끝나면 흡광도를 측정하고 농도에 대한 흡광도의 검량선을 작성하여 검량선의 직선성을 알 수 있는 R-square값을 계산하였다. 여기서 총인의 농도가 2피피엠까지인 시료 1 밀리리터에 대해 무게비율로 가성소다는 0.01 내지 0.2, 산화보조제인 과황산칼륨을 0.001 내지 0.03, 방해물질억제제인 붕소산을 0.005 내지 0.05 첨가하며, 발색보조제인 암모늄몰리브데이트와 포타슘안티모닐타트레이트는 각각 0.01 내지 0.1, 0.0001 내지 0.0005의 비율이 되게 첨가하고 발색제인 아스코르빈산은 0.0003 내지 0.08의 비율로 첨가하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
[비교예 1]
총인의 농도가 2피피엠까지인 시료 1 밀리리터에 대해 무게비율로 가성소다는 0.01 내지 0.2, 산화보조제인 과황산칼륨을 0.001 내지 0.03, 방해물질억제제인 붕소산을 0.005 내지 0.05 첨가하며, 발색보조제인 암모늄몰리브데이트와 포타슘안티모닐타트레이트는 각각 0.01 내지 0.1, 0.0001 내지 0.0005의 비율이 되게 첨가하고 발색제인 아스코르빈산은 0.0003 내지 0.08의 비율로 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법이고 그 결과를 표 2에 나타내었다.
본 발명의 키트를 이용하는 분석방법은 기존의 습식방법에 비해 분석이 매우 빠르고 간단하며 비전문가도 쉽게 실험할 수 있다. 또한 분석자간 오차가 적고 현장에서 즉시 분석할 수 있어 정확한 실험값을 얻을 수 있다. 또한 1회에 많은 시료를 분석할 수 있다.

Claims (1)

  1. 해수(海水) 시료에 산화제로 가성소다, 산화보조제로 과황산칼륨, 방해물질억제제로 붕소산을 첨가하고 열반응시켜 인의 형태를 인산인 으로 변환시키고, 발색보조제와 발색제를 첨가하여 상온 반응시켜 발색시킨 후 분광광도계로 흡광도를 측정하여 총인을 정량하는 분석시약 및 조성물을 이용하는 키트 분석방법에 있어서
    총인의 농도가 2피피엠까지인 시료 1밀리리터에 대해 무게비로 산화제로 가성소다는 0.01 내지 0.2, 산화보조제인 과황산칼륨을 0.001 내지 0.03, 방해물질억제제인 붕소산을 0.005 내지 0.05 첨가하며, 발색보조제인 암모늄몰리브데이트와 포타슘안티모닐타트레이트는 각각 0.01 내지 0.1, 0.0001 내지 0.0005의 비율이 되게 첨가하고 발색제인 아스코르빈산은 0.0003 내지 0.08의 비율로 첨가하는 것을 특징으로 하는 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR101340767B1 (ko) * 2012-04-12 2013-12-11 서울시립대학교 산학협력단 저농도의 인산염 인 농도 검출방법
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