CN113433291B - 一种土壤中全氮磷钾的消解方法及测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于土壤消解技术领域，尤其提供了一种土壤中全氮磷钾的消解方法及测定方法。本发明提供的消解方法中的高氯酸能够氧化土壤中的有机物，氢氟酸能破坏土壤中硅酸盐的晶格结构，从而释放被固定在晶格里的其它元素，氢氟酸和高氯酸结合使用，可有效的防止样品中的待测元素形成难溶的硅酸盐。通过混合酸(高氯酸和氢氟酸)消解土壤中的全氮转化为铵态氮、全磷转化为正磷酸盐、全钾转化为钾离子。本发明提供的消解方法通过一步消解实现了全氮、全磷和全钾的消解释放，操作简单，省时省力，适用于大批量样品的快速分析检测。同时，本发明提供的消解方法使用的化学试剂少、人工成本低、高效而环保。
Description
技术领域
本发明涉及土壤消解技术领域，尤其涉及一种土壤中全氮磷钾的消解方法及测定方法。
背景技术
土壤中全氮、全磷和全钾的含量高低，是评价土壤潜在肥力的重要指标，是土壤常规分析的必测项目。了解土壤中的全氮磷钾含量，可引导科学施肥，减少化肥不合理使用，降低农业污染。根据国家或行业标准，测定全氮的方法主要是凯氏定氮法，用浓硫酸+催化剂消煮，然后用定氮仪蒸馏滴定；测定全磷的方法主要是硫酸-高氯酸消解或氢氧化钠熔融，钼蓝比色法测定；测定全钾的方法是硝酸+高氯酸+氢氟酸消解或氢氧化钠熔融，消解液用火焰光度计测定。一般实验室中，全氮用凯氏法单独消解，全磷钾则用碱熔法联合消解，消解液再分别检测。由此可知，传统的土壤氮磷钾前处理方法需要分别消解，比较繁琐，也耗时耗力，试剂成本、时间成本和人工成本都比较高，且不利于环保。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种土壤中全氮磷钾的消解方法及测定方法，本发明提供的消解方法对土壤中的全氮磷钾实现一次消解，操作简单，省时省力，适用于大批量样品的快速分析检测。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种土壤中全氮磷钾的消解方法，包括以下步骤：
将待消解土壤、高氯酸和氢氟酸混合，进行消解；
所述高氯酸的质量百分含量为70～72％；
所述氢氟酸的质量百分含量≥40％；
所述高氯酸和氢氟酸的体积比为4：2。
优选地，所述待消解土壤和高氯酸的用量比为(0.1000～0.3000)g：4mL。
优选地，所述混合后，还包括静置；所述静置的时间≥30min。
优选地，所述消解的温度为175～185℃，时间为1～2h。
优选地，所述消解后，还包括对所得消解体系进行后处理；所述后处理包括对所得消解体系进行氢氟酸驱赶，将所得剩余物进行复溶和固液分离。
优选地，所述氢氟酸驱赶的试剂为高氯酸。
优选地，所述复溶的试剂为盐酸；所述复溶的温度为120～150℃，时间为15～20min。
本发明还提供了一种土壤中全氮磷钾的测定方法，包括以下步骤：
对上述技术方案所述的消解方法得到的消解液进行全氮、全磷和全钾的检测；
所述全氮的检测的方法为NY/T1228-2015上的凯氏定氮法。
优选地，所述全磷的检测的方法为LY/T1232-1999的碱溶-钼锑抗比色法。
优选地，所述全钾的检测的方法为LY/T1234-1999的碱熔-火焰光度法。
本发明提供了一种土壤中全氮磷钾的消解方法，包括以下步骤：将待消解土壤、高氯酸和氢氟酸混合，进行消解；所述高氯酸的质量百分含量为70～72％；所述氢氟酸的质量百分含量≥40％；所述高氯酸和氢氟酸的体积比为4：2。
本发明中，高氯酸能够氧化土壤中的有机物，氢氟酸能破坏土壤中硅酸盐的晶格结构，从而释放被固定在晶格里的其它元素；HF与高氯酸的结合使用，可有效的防止样品中的待测元素形成难溶的硅酸盐。通过混合酸(高氯酸和氢氟酸)消解土壤中的全氮转化为铵态氮、全磷转化为正磷酸盐、全钾转化为钾离子。本发明提供的消解方法通过一步消解实现了全氮、全磷和全钾的消解释放，操作简单，省时省力，适用于大批量样品的快速分析检测。同时，本发明提供的消解方法使用的化学试剂少、人工成本低、高效而环保。
本发明还提供了一种土壤中全氮磷钾的测定方法，本发明分别使用NY/T1228-2015上的凯氏定氮法、LY/T1234-1999的碱溶-钼锑抗比色法和LY/T1232-1999的碱熔-火焰光度法对消解液中的全氮、全磷和全钾进行上机检测，实现了土壤中全氮磷钾的准确检测。
附图说明
图1为不同HClO4：HF的体积比所得消解液中全氮的检测结果图；
图2为不同HClO4：HF的体积比所得消解液中全磷的检测结果图；
图3为不同HClO4：HF的体积比所得消解液中全钾的检测结果图；
图4为本发明提供的联合消解法和标准方法所得消解液中全氮的检测结果图；
图5为本发明提供的联合消解法和标准方法所得消解液中全磷的检测结果图；
图6为本发明提供的联合消解法和标准方法所得消解液中全钾的检测结果图。
具体实施方式
本发明提供了一种土壤中全氮磷钾的消解方法，包括以下步骤：
将待消解土壤、高氯酸和氢氟酸混合，进行消解。
在本发明中，如无特殊说明，本发明所用原料均优选为市售产品。
在本发明中，所述高氯酸的质量百分含量为70～72％；所述氢氟酸的质量百分含量≥40％；所述高氯酸和氢氟酸的体积比为4：2。
在本发明中，所述待消解土壤优选过0.15mm筛得到。
在本发明中，所述待消解土壤和高氯酸的用量比优选为(0.1000～0.3000)g：4mL，进一步优选为0.2500±0.0020g：4mL。
在本发明中，所述混合的方式优选为轻轻摇动，本发明对所述轻轻摇动的参数不做具体限定，只要能够使待消解土壤、高氯酸和氢氟酸混合均匀即可。
在本发明中，所述混合后，优选还包括静置；所述静置的时间优选≥30min，进一步优选为30～60min。在本发明中，所述静置能够避免氢氟酸与待消解土壤剧烈反应造成溅失。
在本发明中，所述混合优选在PTFE(聚四氟乙烯)管中进行。
在本发明中，所述消解的温度优选为175～185℃，进一步优选为180℃；所述消解的时间优选为1～2h。在本发明中，所述消解优选在智能石墨消解器(60孔)上进行，具体为将装有待消解土壤、高氯酸和氢氟酸的PTFE管置于智能石墨消解器上进行消解。
在本发明中，所述消解后，若所得消解体系为浑浊、并伴有沉淀物时，优选加入高氯酸和氢氟酸进行继续消解，直至消解完全。在本发明中，所述高氯酸和氢氟酸的浓度和体积比优选与上述技术方案一致，在此不再赘述。在本发明中，所述继续消解的参数优选与所述消解的参数一致，在此不再赘述。
在本发明中，所述消解后，若所得消解体系为澄清体系，则进行后处理。在本发明中，所述后处理优选包括对所得消解体系进行氢氟酸驱赶，将所得剩余物进行复溶和固液分离。
在本发明中，所述氢氟酸驱赶的试剂优选为高氯酸，所述高氯酸的浓度优选与上述技术方案一致，在此不再赘述；在本发明的具体实施例中，所述高氯酸的体积优选为1mL。
在本发明中，所述复溶的试剂优选为盐酸，所述盐酸的浓度优选为3mol/L；所述盐酸的体积优选按照LY/T1234-1999的要求用4mL。在本发明中，所述复溶的温度优选为100～120℃，时间优选为20～30min。在本发明中，所述复溶优选在石墨电热板上进行。
在本发明中，所述固液分离的方式优选为离心，本发明对所述离心的转速和时间不做具体限定，只要能够将固体和液体分离即可。
本发明还提供了一种土壤中全氮磷钾的测定方法，包括以下步骤：
对上述技术方案所述的的消解方法得到的消解液进行全氮、全磷和全钾的检测。
在本发明中，所述全氮的检测的方法优选为NY/T1228-2015上的凯氏定氮法。在本发明中，所述凯氏定氮法优选包括以下步骤：
按照NY/T1228-2015上的要求配制浓度为400g/L的NaOH碱液、浓度为10g/L的硼酸稀释液和浓度为0.1mol/L的HCl滴定液，然后在FOSS定氮仪编辑方法，稀释液体积：无；碱液体积：20mL；接收液体积：30mL；蒸馏终点时间s/体积mL：150；然后吸取20mL消解液的上清液在FOSS定氮仪上进行测定，得到样品中氮的含量。在本发明中，所述稀释液优选为水；所述碱液优选为浓度为400g/L的NaOH碱液；所述接收液优选为浓度为10g/L的硼酸稀释液。
在本发明中，所述全磷的检测的方法优选为LY/T1232-1999的碱溶-钼锑抗比色法。在本发明中，所述LY/T1232-1999的碱溶-钼锑抗比色法优选包括以下步骤：
按照LY/T1232-1999碱熔-钼锑抗分光光度法，吸取适量消解液的上清液于50mL容量瓶中，用稀碱和稀酸调节pH至溶液呈微黄色，然后加钼锑抗显色剂5mL，用水定容，30min后在紫外可见光光度计上读取吸光度值，通过标准曲线，得出样品中磷的含量。
在本发明中，所述全钾的检测的方法优选为LY/T1234-1999的碱熔-火焰光度法。在本发明中，所述LY/T1234-1999的碱熔-火焰光度法优选包括以下步骤：
适当稀释消解液，在火焰光度计上以浓度直读方式测定稀释后的消解液，仪器自动进行校准曲线方程计算，得到消解液中全钾的含量。
在本发明中，所述全磷的检测中涉及的标准曲线和全钾的检测中涉及的校准曲线方程的获取方法优选包括以下步骤：
分别称取预先在105℃干燥至恒重并保存于干燥器中的优级纯KH2PO4、工作基准物质KCl，配制标准P、K储备液，然后逐级稀释，分别得到磷标准系列溶液：0.0μg/mL，0.1μg/mL，0.2μg/mL，0.4μg/mL，0.6μg/mL、0.8μg/mL，1.0μg/mL；钾标准系列溶液：0.0μg/mL，2.5μg/mL，5.0μg/mL，7.5μg/mL，10.0μg/mL。
采用LY/T1232-1999的碱溶-钼锑抗比色法对磷标准系列溶液进行检测，得到磷标准系列溶液的吸光度值，将所述磷标准系列溶液的浓度和吸光度值进行线性拟合，得到标准曲线。
采用LY/T1234-1999的碱熔-火焰光度法对钾标准系列溶液进行检测，得到钾标准系列溶液的火焰光度值，将所述钾标准系列溶液的浓度和火焰光度值进行线性拟合，得到校准曲线方程。
下面结合实施例对本发明提供的土壤中全氮磷钾的消解方法及测定方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
称取土壤标准样品0.2500±0.020g于PTFE管，加入4mLHClO4(质量百分含量为70～72％)，再加入2mLHF(质量百分含量≥40％)，小心摇动，均匀混合，为避免氢氟酸与样品剧烈反应造成溅失，浸泡30分钟，然后置石墨电热板上于180℃±5℃进行消解约2h，待浓白烟冒尽，再加入1mL HClO4(质量百分含量为70～72％)驱赶剩余的HF，待消煮液近干取下冷却，加4mL3mol/L盐酸溶液，置电热板上于120℃低温加热20min，使剩余物溶解，定容至50mL，离心，取上清液进行测定。
全氮的测定：按照NY/T1228-2015上的凯氏定氮法，配制好NaOH碱液(质量浓度为400g/L)、硼酸稀释液(质量浓度为10g/L)和HCl滴定液(浓度为0.1mol/L)，然后在FOSS定氮仪上编辑方法，稀释液(水)体积：无；碱液(NaOH碱液)体积：20mL；接收液(硼酸稀释液)体积：30mL；蒸馏终点时间s/体积mL：150。吸取20mL待测样品上清液上机进行测定，得到样品中氮的含量。
全磷的测定：按照LY/T1232-1999的碱溶-钼锑抗比色法，吸取适量待测样品上清液于50mL容量瓶中，用稀碱和稀酸调节pH至溶液呈微黄色，然后加钼锑抗显色剂5mL，用水定容，30min后然后在紫外可见光光度计上读取吸光度值，通过标准曲线回归，得出样品中磷的含量。
全钾的测定：按照LY/T1234-1999的碱熔-火焰光度法，将上清液进行稀释，稀释后的待测样品溶液，在火焰光度计上以浓度直读方式测定样品，仪器自动进行校准曲线方程计算，以测定待测样品中钾的浓度。
标准曲线的绘制
分别称取预先在105℃干燥至恒重并保存于干燥器中的优级纯KH2PO4、工作基准物质KCl，配制标准P、K储备液，然后逐级稀释，分别得到磷标准系列溶液：0.0μg/mL，0.1μg/mL，0.2μg/mL，0.4μg/mL，0.6μg/mL、0.8μg/mL，1.0μg/mL；钾标准系列溶液：0.0μg/mL，2.5μg/mL，5.0μg/mL，7.5μg/mL，10.0μg/mL。
采用LY/T1232-1999的碱溶-钼锑抗比色法对磷标准系列溶液进行检测，得到磷标准系列溶液的吸光度值，将所述磷标准系列溶液的浓度和吸光度值进行线性拟合，得到标准曲线，结果为X＝1.7808y+0.00053，R2＝0.9989。
采用LY/T1234-1999的碱熔-火焰光度法对钾标准系列溶液进行检测，得到钾标准系列溶液的火焰光度值，将所述钾标准系列溶液的浓度和火焰光度值进行线性拟合，得到校准曲线方程，结果为Y＝0.996x，R2＝0.9999。
1、消解酸的选择
土壤消解常用的物质有：HNO3、H2SO4、HCl、HF、HClO3和H2O2，硝酸中含氮，不能用于氮的提取，此试验不予考虑。
本试验选择三种酸系对4个土壤标准样品(GBW07405、GBW07452、GBW07390和GBW07364)进行消解比较，三种酸系分别是A(3mL H2SO4+1mLHClO4+2mLHF)、B(5mLH2SO4+1mLHClO4)、C(4mL HClO4+4mLHF)，本试验进行了5次重复，结果如表1所示。
表1不同酸系消解土壤标准样品全氮磷钾含量检测结果(wt％)
表1中，*表示五次重复测定的平均值。
从表1可以看出：HClO4+HF酸系消解完全，四个土壤标准样品的氮磷钾含量皆在标值范围内。
2、高氯酸和氢氟酸体积比的优化
由于氢氟酸对仪器玻璃部件有腐蚀作用，试验中应尽量减少其使用量，消解完成后再加1mL高氯酸可以让氢氟酸挥发干净。
本试验设定三种HClO4与HF的比例，分别为HClO4：HF的体积比为4：4、4：2和4：1，然后分别进行全氮、全磷和全钾的检测，结果如图1～3所示。
从图1～3可以看出，HClO4：HF的体积比为4：2的配比消解完全，重现性较好，而且氢氟酸的用量相对较少。
3、方法的验证
3.1标准样品检测结果的准确度和精确度
对土壤标准样品GBW07452进行了6次平行测定，其结果见表2。
表2标准样品重复性测定结果
从表2可以看出：测定结果均在标准样品要求范围内，说明本发明提供的消解方法具有较好的准确度；消解方法的相对标准偏差(RSD)为全氮为0.83％、全磷为0.54％、全钾为0.054％，重复性较好，说明本发明提供的消解方法具有良好的精密度。
3.2一般样品检测结果与标准方法的比较
取湖南省水稻研究所试验基地酸性土壤样品5个和碱性土壤样品6个，用行业标准方法(LY/T1228-2015、LY/T1232-1999、LY/T1234-1999)和本实验的消解方法(简称联合消解法)同时进行消解、定容、测定，联合消解法与标准方法比较实验结果见图4～6。
从图4～6可以看出：全氮含量的绝对相差为0.002％～0.005％，全磷含量的绝对相差为-0.005％～0.005％，全钾含量的绝对相差为-0.050％～0.040％，标准方法对平行差的要求分别是：N为±0.005％；P为±0.005％；K为±0.05％，实验表明：采用联合消解法测得的全氮磷钾的结果都在允许误差范围之内。
3.3样品的加标回收率
取3.2土壤样品两个进行加标回收率测定，按照本底值约1.0倍分别加入N、P、K标准样品，每份三次平行，皆采用优化后的消解方法统一消解，然后分别测定氮磷钾含量，计算加标回收率见表3。
表3土壤全氮磷钾加标回收试验结果
表3中，*表示三次重复测定的结果
从表3可以看出：全N的加标回收率在95.9％～105.2％之间；全磷在98.6％～103.4％之间；全钾在95.6％～97.2％之间。根据土壤常规分析对回收率的规定在95％～105％，本发明提供的消解方法测得结果符合要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种土壤中全氮磷钾的消解方法，包括以下步骤：
将待消解土壤、高氯酸和氢氟酸混合，进行消解；
所述高氯酸的质量百分含量为70～72％；
所述氢氟酸的质量百分含量≥40％；
所述高氯酸和氢氟酸的体积比为4：2；
所述混合后，还包括静置；所述静置的时间≥30min；
所述消解的温度为175～185℃，时间为1～2h。
2.根据权利要求1所述的消解方法，其特征在于，所述待消解土壤和高氯酸的用量比为(0.1000～0.3000)g：4mL。
3.根据权利要求1所述的消解方法，其特征在于，所述消解后，还包括对所得消解体系进行后处理；所述后处理包括对所得消解体系进行氢氟酸驱赶，将所得剩余物进行复溶和固液分离。
4.根据权利要求3所述的消解方法，其特征在于，所述氢氟酸驱赶的试剂为高氯酸。
5.根据权利要求3所述的消解方法，其特征在于，所述复溶的试剂为盐酸；所述复溶的温度为120～150℃，时间为15～20min。
6.一种土壤中全氮磷钾的测定方法，包括以下步骤：
对权利要求1～5任一项所述的消解方法得到的消解液进行全氮、全磷和全钾的检测；
所述全氮的检测的方法为NY/T 1228-2015上的凯氏定氮法。
7.根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于，所述全磷的检测的方法为LY/T1232-1999的碱溶-钼锑抗比色法。
8.根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于，所述全钾的检测的方法为LY/T1234-1999的碱熔-火焰光度法。
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