CN113624703A - 一种铝合金中硅含量的快速判别方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于硅含量的测定领域，具体涉及一种铝合金中硅含量的快速判别方法。该方法包括以下步骤：(1)已知硅质量分数为m的第一铝合金、已知质量分数为n的第二铝合金、待测铝合金进行平行前处理，将铝合金中的硅转化为正硅酸，分别得到含正硅酸的第一标准合金溶液、第二标准合金溶液、待测合金溶液；其中m＜n；(2)采用硅钼蓝分光光度法测定各合金溶液的吸光度，第一标准合金溶液、第二标准合金溶液的吸光度分别为M、N，判断待测合金溶液的吸光度是否位于M、N之间；如是，则待测铝合金的硅含量位于[m,n]之间。该方法避免了传统标准曲线法或经验公式法带来的环境误差或检测误差，准确度极高，尤其适用于低硅含量的检测。

Description

一种铝合金中硅含量的快速判别方法
技术领域
本发明属于硅含量的测定领域，具体涉及一种铝合金中硅含量的快速判别方法。
背景技术
纯铝强度低，不能制备承受载荷的结构，需向纯铝中加入适当的硅、铜、镁等元素制备成铝合金。铝合金作为一种轻质材料，凭借密度低、强度高、加工性能好等优点，广泛应用于船舶、化工、交通运输，航空航天等领域。硅作为铝合金中重要的合金元素，对铝合金的延展性、耐磨性以及膨胀系数等方面有着重大影响。例如，当铝合金中含有较低量硅元素时，其延展性得到加强。因此，准确测量铝合金中硅元素的含量有着十分重要的意义。
目前，铝合金中硅元素的测定常采用的方法有重量法、电感耦合等离子体发射光谱法和分光光度法。
GB/T20975.5-2008铝及铝合金化学分析方法中提出的重量法测硅，过程将试料以氢氧化钠溶解，用高氯酸酸化并脱水，过滤、烘干、灼烧并称量二氧化硅重量。后用氢氟酸挥发硅元素，称量其残渣，根据两次称量之差测定硅含量。整个过程分析周期长，需经过多次过滤、洗涤操作，易造成硅元素的损失。另外过程中多次涉及高温灼烧环节，需用到价格昂贵的铂坩埚，导致试验难度增大、成本偏高。
电感耦合等离子体发射光谱法具有测试精准、灵敏度高、线性范围宽以及多元素同时分析等优点，但其所用设备昂贵、操作难度较高，需要配置专业的化学分析人员，很大程度上限制了该方法的推广普及。
公布号为CN112051227A的中国发明专利申请公开的铝合金中硅含量的检测方法：分为两个重要环节，包括试样的测试以及标准曲线的建立。试样测试：将铝合金样品溶解得到样品溶液，后加入钼酸铵使硅元素形成硅钼黄络合物，再加入硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝，测定其吸光度。标准曲线的的建立，将上述铝合金换成已知浓度的硅标准液，依次加入钼酸铵、硫酸亚铁铵，后测量其吸光度，绘制硅浓度-吸光度的曲线。硅钼蓝分光光度法虽然所需器材简单、价格便宜，但是整个过程周期较长、操作繁多，很容易造成结果偏差。
发明内容
目前，在一些工业生产中并不需合金中硅含量的精准数值，只需明确硅含量在某个特定合格区间即可。针对这一需求，本发明的目的在于提供一种铝合金中硅含量的快速判别方法，其是一种短流程的分光光度法，不用绘制硅标准工作曲线，流程缩短、对设备要求低、试剂用量少。
为实现上述目的，本发明的铝合金中硅含量的快速判别方法的技术方案是：
一种铝合金中硅含量的快速判别方法，包括以下步骤：
(1)已知硅质量分数为m的第一铝合金、已知质量分数为n的第二铝合金、待测铝合金进行平行前处理，将铝合金中的硅转化为正硅酸，分别得到含正硅酸的第一标准合金溶液、第二标准合金溶液、待测合金溶液；其中m＜n；
(2)采用硅钼蓝分光光度法测定第一标准合金溶液、第二标准合金溶液、待测合金溶液的吸光度，第一标准合金溶液、第二标准合金溶液的吸光度分别为M、N，判断待测合金溶液的吸光度是否位于M、N之间；如是，则待测铝合金的硅含量位于[m,n]之间。
本发明的铝合金中硅含量的快速判别方法，针对需要判别硅含量在某一区间的场合，通过待测样和标样的平行前处理、硅钼蓝分光光度法测定吸光度，快速、准确判定硅含量是否满足要求。该方法避免了传统标准曲线法或经验公式法带来的环境误差或检测误差，准确度极高，尤其适用于低硅含量的检测。
另外，该方法操作简单、快速；省去了传统分光光度法中工作曲线的绘制，操作流程大大缩短，试剂用量减少，实现成本的缩减。
在应用于铝合金中硅含量的合格检测时，优选的，铝合金中硅含量的合格区间为[m,n]，如待测合金溶液的吸光度是否位于M、N之间，则待测铝合金的硅含量合格。更优选的，合格区间[m,n]为[0.01wt％,2.00wt％]。硅含量＞2％时，可能会有硅溶解不完全；硅含量低于0.01％，则试验精度难以达到要求。
硅钼蓝分光光度法中，硅酸根离子与钼酸根反应，生产形成硅钼杂多酸离子(硅钼黄)，然后在还原剂(草酸、亚铁离子)的作用下，形成硅钼蓝显蓝色。将铝合金中的硅转化为正硅酸是为了后续硅钼蓝分光光度法的检测，硅转化为正硅酸的程度越完全，检测结果越能反映硅的真实含量。为更好的保证铝合金中的硅转化为正硅酸，减少干扰，进一步提高检测结果的准确度，优选的，所述平行前处理包括：将铝合金和碱液加热溶解，然后加入酸和过硫酸铵混合。
更优选的，所述碱液由碱和水组成，每0.10-0.50g铝合金，对应加入3-7g碱和20ml水，碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种。
此处加入酸是为了溶解剩余不溶于碱液的试样，酸可以为硝酸，或者为硝酸、盐酸组成的混合酸。更优选的，所述酸为硝酸、水按体积比1:1配制的硝酸溶液，每0.10-0.50g铝合金，硝酸溶液的用量为15～25ml。
过硫酸铵起到氧化剂的作用，使少量的偏硅酸转化为硅酸。更优选的，每0.10-0.50g铝合金，对应加入1.5～3.0g过硫酸铵。就加入形式而言，进一步优选的，过硫酸铵以溶液的形式加入，过硫酸铵溶液的质量分数不低于10％。
硅钼蓝分光度法的操作可参考相关现有标准或现有技术，优选的，所述硅钼蓝分光光度法包括：向待测合金溶液中依次加入钼酸铵、草酸和硫酸亚铁铵进行显色。其中加入草酸，可有效破坏磷、砷杂多酸等的干扰，进一步提高结果的准确性。
更优选的，每0.004-0.02g铝合金，对应加入0.20-1.00g钼酸铵、0.18-0.90g草酸、0.60-2.20g硫酸亚铁铵；钼酸铵、草酸和硫酸亚铁铵均以溶液形式加入，钼酸铵溶液的浓度不低于5％，草酸溶液的浓度不低于3％，硫酸亚铁铵溶液的浓度不低于10％。
附图说明
图1为本发明的铝合金中硅含量的快速判别方法的流程图。
具体实施方式
本发明的铝合金中硅含量的快速判别方法，整体流程如图1所示，一般可按以下步骤进行：
A、称重：分别称取待测合金0.10～0.50g，已知硅质量分数为m的铝合金0.10～0.50g，硅质量分数为n的铝合金0.10～0.50g。该处待测合金、已知硅质量分数的铝合金性质相似、元素成分含量差异不大，例如为同一系列铝合金。
步骤A中硅含量合格范围[m,n]在0.01wt％～2.00wt％之间，称取的待测合金质量与已知硅含量合金质量一致。
B、溶样：将称取的样品放入盛有强碱(每0.10-0.50g铝合金，对应加入3-7g)的耐高温塑料烧杯中，加入20ml水，加热溶解(煮沸)；后加入(1+1)硝酸15-25ml；最后加入过硫酸铵溶液(每0.10-0.50g铝合金，对应加入1.50-3.0g，浓度不低于10％)；待溶液出现大气泡后停止加热，冷却定容于250ml容量瓶。
步骤B中所用强碱为分析纯氢氧化钠或氢氧化钾，加热操作促进试样溶解，同时保证后续偏硅酸氧化的更完全。
C、分取：分别吸取10ml上述三种溶液置于100ml容量瓶中，另外设置一个空白对照。空白对照是用10ml去离子水代替铝合金溶液。
D、显色：分别向容量瓶中依次加入一定量的钼酸铵溶液、草酸溶液、硫酸亚铁铵溶液，最后加水定容，静置显色。
E、测量：分别移取试样溶液与比色皿中，不含铝合金的溶液为空白对照，测定吸光度。
F、记录待测试样的吸光度数值、硅含量为m的合金吸光度数值(记M)、硅含量为n的合金吸光度数值(记N)。待测样品的吸光度数值在[M,N]之间，表示待测样品中硅含量合格，反之不合格。
下面结合具体实施例对本发明的实施方式作进一步说明。
以下实施例中，钼酸铵、草酸铵和硫酸亚铁铵为分析纯药品；为防止亚铁离子水解，硫酸亚铁铵溶液需在酸性条件下配制，每100ml水加0.5ml浓硫酸，之后溶解硫酸亚铁铵。
硝酸为市售品，质量分数为68％。“％”如无特殊说明，均为质量分数。
待测合金、已知硅质量分数的铝合金均为3系铝合金。
本发明的铝合金中硅含量的快速判别方法的具体实施例如下：
实施例1
本实施例的铝合金中硅含量的快速判别方法，包括如下步骤：
(1)分别称取待测铝合金0.20g，已知硅含量为0.10wt％的铝合金0.20g，硅含量为1.00wt％的铝合金0.20g；硅含量合格区间在[0.10wt％,1.00wt％]之间；
(2)将称取的样品放入盛有4g氢氧化钠的耐高温塑料烧杯中，加入20ml水，加热溶解(煮沸)；后加入(1+1)硝酸17.5ml；最后加入10％过硫酸铵溶液17ml(相当于加入过硫酸铵1.7g)；待溶液出现大气泡后停止加热，冷却定容于250ml容量瓶；
(3)分别吸取10ml上述三种溶液置于100ml容量瓶中，另外加入10ml去离子水的容量瓶作为空白对照；
(4)向容量瓶中依次加入5％钼酸铵溶液8ml(相当于加入钼酸铵0.4g)、3％草酸溶液12ml(相当于加入草酸0.36g)、10％硫酸亚铁铵溶液10ml(相当于加入硫酸亚铁铵1g)，加水定容，静置显色20min。
(5)分别移取试样溶液与比色皿中，不含铝合金的溶液为空白对照，测定吸光度。
待测试样的吸光度数值如表1所示、硅含量0.10wt％的铝合金吸光度数值为0.042Abs、硅含量1.00wt％的铝合金吸光度数值为0.257Abs。比较待测试样吸光度数值与已知硅含量的铝合金吸光度数值，确定待测样品是否合格。
表1待测样品的吸光度数值
样品名称 1# 2# 3# 4# 5# 0.10wt％ 1.00wt％
吸光度(Abs) 0.025 0.063 0.121 0.196 0.273 0.042 0.257
测试结果 不合格 合格 合格 合格 不合格 下限 上限
实施例2
本实施例的铝合金中硅含量的快速判别方法，包括如下步骤：
(1)分别称取待测铝合金0.50g，已知硅含量为0.10wt％的铝合金0.50g，硅含量为1.00wt％的铝合金0.50g；硅含量合格区间在[0.10wt％,1.00wt％]之间；
(2)将称取的样品放入盛有7g氢氧化钠的耐高温塑料烧杯中，加入20ml水，加热溶解；后加入(1+1)硝酸25ml；最后加入10％过硫酸铵溶液30ml(相当于加入过硫酸铵3g)；待溶液出现大气泡后停止加热，冷却定容于250ml容量瓶；
(3)分别吸取10ml上述三种溶液置于100ml容量瓶中，另外加入10ml去离子水的容量瓶作为空白对照；
(4)向容量瓶中依次加入5％钼酸铵溶液20ml(相当于加入钼酸铵1g)、3％草酸溶液30ml(相当于加入草酸0.9g)、10％硫酸亚铁铵溶液22ml(相当于加入硫酸亚铁铵2.2g)，加水定容，静置显色20min。
(5)分别移取试样溶液与比色皿中，不含铝合金的溶液为空白对照，测定吸光度；
记录待测试样的吸光度数值、硅含量0.10wt％的铝合金吸光度数值为0.039Abs、硅含量1.00wt％的铝合金吸光度数值为0.255Abs。比较待测试样吸光度数值与已知硅含量的铝合金吸光度数值，确定待测样品是否合格。
实施例3
本实施例的铝合金中硅含量的快速判别方法，包括如下步骤：
(1)分别称取待测铝合金0.25g，已知硅含量为1.00wt％的铝合金0.25g，硅含量为2.00wt％的铝合金0.25g；硅含量合格区间在[1.00wt％,2.00wt％]之间；
(2)将称取的样品放入盛有5.5g氢氧化钠的耐高温塑料烧杯中，加入20ml水，加热溶解；后加入(1+1)硝酸20ml；最后加入10％过硫酸铵溶液23ml；待溶液出现大气泡后停止加热，冷却定容于250ml容量瓶；
(3)分别吸取10ml上述三种溶液置于100ml容量瓶中，另外加入10ml去离子水的容量瓶作为空白对照；
(4)向容量瓶中依次加入5％钼酸铵溶液12ml、3％草酸溶液18ml、10％硫酸亚铁铵溶液16ml，加水定容，静置显色20min。
(5)分别移取试样溶液与比色皿中，不含铝合金的溶液为空白对照，测定吸光度；
记录待测试样的吸光度数值、硅含量1.00wt％的铝合金吸光度数值为M、硅含量2.00wt％的铝合金吸光度数值为N。比较待测试样吸光度数值是否在区间[M,N]内，以确定待测样品是否合格。
实施例4
本实施例的铝合金中硅含量的快速判别方法，包括如下步骤：
(1)分别称取待测铝合金0.10g，已知硅含量为1.00wt％的铝合金0.10g，硅含量为2.00wt％的铝合金0.10g；硅含量合格在[1.00wt％,2.00wt％]之间；
(2)将称取的样品放入盛有3g氢氧化钾的耐高温塑料烧杯中，加入20ml水，加热溶解；后加入(1+1)硝酸15ml；最后加入10％过硫酸铵溶液15ml；待溶液出现大气泡后停止加热，冷却定容于250ml容量瓶；
(3)分别吸取10ml上述三种溶液置于100ml容量瓶中，另外加入10ml去离子水的容量瓶作为空白对照；
(4)向容量瓶中依次加入5％钼酸铵溶液4ml、3％草酸溶液6ml、10％硫酸亚铁铵溶液10ml，加水定容，静置显色20min。
(5)分别移取试样溶液与比色皿中，不含铝合金的溶液为空白对照，测定吸光度；
记录待测试样的吸光度数值、硅含量1.00wt％的铝合金吸光度数值为M、硅含量2.00wt％的铝合金吸光度数值为N。比较待测试样吸光度数值是否在区间[M,N]内，以确定待测样品是否合格。
基于本发明的方法的受到的干扰少，客观上具有较高的准确性，可按照上述实施例的方法实现合格区间为[0.01wt％,0.10wt％]的铝合金的检测，此处不再说明。

Claims (10)

1.一种铝合金中硅含量的快速判别方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)已知硅质量分数为m的第一铝合金、已知质量分数为n的第二铝合金、待测铝合金进行平行前处理，将铝合金中的硅转化为正硅酸，分别得到含正硅酸的第一标准合金溶液、第二标准合金溶液、待测合金溶液；其中m＜n；
(2)采用硅钼蓝分光光度法测定第一标准合金溶液、第二标准合金溶液、待测合金溶液的吸光度，第一标准合金溶液、第二标准合金溶液的吸光度分别为M、N，判断待测合金溶液的吸光度是否位于M、N之间；如是，则待测铝合金的硅含量位于[m,n]之间。
2.如权利要求1所述的铝合金中硅含量的快速判别方法，其特征在于，铝合金中硅含量的合格区间为[m,n]，如待测合金溶液的吸光度是否位于M、N之间，则待测铝合金的硅含量合格。
3.如权利要求2所述的铝合金中硅含量的快速判别方法，其特征在于，合格区间[m,n]为[0.01wt％,2.00wt％]。
4.如权利要求1所述的铝合金中硅含量的快速判别方法，其特征在于，所述平行前处理包括：将铝合金和碱液加热溶解，然后加入酸和过硫酸铵混合。
5.如权利要求4所述的铝合金中硅含量的快速判别方法，其特征在于，所述碱液由碱和水组成，每0.10-0.50g铝合金，对应加入3-7g碱和20ml水，碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种。
6.如权利要求5所述的铝合金中硅含量的快速判别方法，其特征在于，所述酸为硝酸、水按体积比1:1配制的硝酸溶液，每0.10-0.50g铝合金，硝酸溶液的用量为15～25ml。
7.如权利要求4～6中任一项所述的铝合金中硅含量的快速判别方法，其特征在于，每0.10-0.50g铝合金，对应加入1.5～3.0g过硫酸铵。
8.如权利要求7所述的铝合金中硅含量的快速判别方法，其特征在于，过硫酸铵以溶液的形式加入，过硫酸铵溶液的质量分数不低于10％。
9.如权利要求1～6中任一项所述的铝合金中硅含量的快速判别方法，其特征在于，所述硅钼蓝分光光度法包括：向待测合金溶液中依次加入钼酸铵、草酸和硫酸亚铁铵进行显色。
10.如权利要求9所述的铝合金中硅含量的快速判别方法，其特征在于，每0.004-0.02g铝合金，对应加入0.20-1.00g钼酸铵、0.18-0.90g草酸、0.60-2.20g硫酸亚铁铵；钼酸铵、草酸和硫酸亚铁铵均以溶液形式加入，钼酸铵溶液的浓度不低于5％，草酸溶液的浓度不低于3％，硫酸亚铁铵溶液的浓度不低于10％。
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