CN114034689A - 一种采用共用母液测定低合金钢中钼和钛元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用共用母液测定低合金钢中钼和钛元素的方法，包括步骤：1)母液的制备：加入硝酸，加热溶解，待样品溶解完全，出现起大泡现象时，加硫酸溶液，继续加热待瓶底出现盐晶，干固出盐，瓶底无流动状溶液时，加入水，溶解盐类，溶解时出现起大泡后，取下稍冷，至室温，加水定容混匀；2)钼的测定：母液加硫酸、硫氰酸铵和抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，室温下放置10～20min，测吸光度；3)钛的测定：母液加抗坏血酸、草酸和变色酸溶液+亚硫酸钠，稀释至刻度，测吸光度。本发明能有效利用显色等待时间穿插操作充分利用时间，快速完成钼、钛两种元素的测定，实现母液共享，且准确度高。
Description
技术领域
本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种采用共用母液测定低合金钢中钼和钛元素的方法。
背景技术
目前在测定低合金钢中的钼、钛两种元素检测时前期样品处理制备母液需各自完成样品溶解及制备，其中在检测中需完成同样的操作步骤两次，检验时间变长，无法快速准确完成检验。
王争鸣等(全国化学及光谱分析学术会议.中国机械工程学会，理化检验编辑部，2008.)采用分光光度法联合测定碳钢、低合金钢中钼、铌、钒、钛含量，但依然存在操作方法不易掌握控制、操作时间较长的问题。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种采用共用母液测定低合金钢中钼和钛元素的方法。
为实现以上目的，本发明采用如下技术方案：
一种采用共用母液测定低合金钢中钼和钛元素的方法，包括以下步骤：
1)母液的制备
将M质量的低合金钢试样置于100mL容量瓶中，加入10mL体积比2:5的硝酸溶液，加热溶解，待样品溶解完全，出现起大泡现象时，加5mL体积比1:1的硫酸溶液，继续加热待瓶底出现盐晶，干固出盐，瓶底无流动状溶液时，加入25mL水，于低温处溶解盐类，溶解时出现起大泡后，取下稍冷后，冷却至室温，加水定容混均匀，待用；
2)钼的测定
移取20mL母液分别在两个钢铁两用容量瓶中各加入10mL，一份做显色溶液，一份做参比溶液；
显色溶液中加10mL体积比1:2的硫酸溶液、10mL质量浓度为100g/L的硫氰酸铵溶液和10mL质量浓度为100g/L的抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。室温下放置10～20min；
参比溶液中加10mL体积比1:2的硫酸溶液、10mL质量浓度为100g/L的抗坏血酸溶液，混匀以水稀释至刻度，放置10-20min；
用3cm比色皿，于波长460nm处，参比溶液与对应显色溶液一起，用参比溶液做为空白，调整比色计零点，后测定显色溶液的吸光度；
3)钛的测定
移取20mL母液分别在两个钢铁两用容量瓶中各加入10mL，一份做显色溶液，一份做参比溶液；
显色溶液中加10mL质量浓度为100g/L的抗坏血酸溶液、10mL质量浓度为50g/L的草酸溶液以及质量浓度为15g/L的变色酸溶液与质量浓度为15g/L的亚硫酸钠以体积比1:1混合后得到的混合溶液10mL，稀释至刻度，混匀；
参比溶液中加10mL质量浓度为50g/L的草酸溶液，水稀释至刻度，混匀；
于波长490nm处，用3cm比色皿，参比溶液与对应显色溶液一起，用参比溶液做为空白，调整比色计零点，后测定显色溶液的吸光度。
优选的，在步骤2)钼的测定，室温下放置10-20min的时间内，进行步骤3)钛的测定。
进一步地，所述低合金钢中钼质量分数为0.050％～2.00％，钛质量分数为0.010％～2.00％。
进一步地，步骤1)中，试样保证无油污杂质，表面无氧化。
进一步地，步骤1)中稍冷，是指从炉子放下后静置1～5s，冷取至室温。
优选的，变色酸和亚硫酸钠混合溶液配制方法为:15g/L变色酸当日完成溶液配制完成后，加入15g/L亚硫酸钠溶液，两种化学试剂按照体积比1:1混合贮于棕色瓶中。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明能够快速完成低合金钢钼、钛两种元素的测定，通过样品前期处理，实现母液共享，且对钼和钛的检测范围宽、测定结果准确度高；
(2)由于钛元素无需等待时间立即完成比色的特性，在完成钼元素显色后等待时间10-20分钟内，率先完成钛元素吸光度的测定，最后进行钼元素的测定，两种元素时间进行穿插操作可节省检验时间，检验成本低，周期短，能够方便、快捷的提供检验数据，特别是对于中小型企业，该方法更加友好，更加体现其优势；
(3)本发明母液的制备中采用出盐后加水溶盐的操作，较发烟酸发烟，操作简单容易掌握，使用溶剂也较少；且发明人发现在母液配置过程中加入10mL(2:5)硝酸、5mL(1:1)硫酸和25mL水，能够在保证酸度的同时使样品溶解充分溶液清亮；
(4)由于钢中元素种类、含量不同，分光光度法测定溶液强度时空白有一定差异，本发明中单独采用参比溶液，减小了测定误差。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本发明测定方法原理为：钼在硫酸介质中，用抗坏血酸还原钼，钼与硫氰酸盐作用生成橙红色络合物，测其吸光度。钛试样用酸溶解后，以硫酸冒烟，在草酸溶液中，变色酸与钛形成红色络合物，测量其吸光度。
钼标准液(1mg/ml)：称取钼1.000g，移入到烧杯(200mL)中，加入比硝酸(1：1)30mL，加热、分解，冷却到常温之后，移入到1000ml的容量瓶中，定容至刻度。
钛标准液(0.1mg/ml)：称取0.1000g金属钛(99.9％以上)，用硫酸溶解，加热至冒硫酸烟，持续7-8min，取下，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用(1:95)硫酸稀释至刻度，混合均匀。
采用共用母液测定低合金钢中钼和钛元素的方法，包括以下步骤：
1)母液的制备
称取M质量的试样于100mL钢铁容量瓶中，试样保证无油污杂质，表面无氧化。加入10mL体积比2:5的硝酸溶液，加热溶解，待样品溶解完全，出现起大泡现象时，加5mL体积比1:1的硫酸溶液，继续加热待瓶底出现盐晶，干固出盐瓶底无流动状溶液，也不能出现烧糊现象，完成上述步骤后加入25mL水，于低温处溶解盐类，溶解时出现起大泡后，取下缓冷片刻后，放入凉水中冷却至室温，加水定容混均匀，待用。
低合金钢试样称样量按下表1称取。
表1称样量
2)钼的测定
移取20mL母液分别在两个钢铁两用容量瓶中各加入10mL，一份做显色溶液，一份做参比溶液。
显色溶液中加10mL体积比1:2的硫酸溶液，10mL质量浓度为100g/L的硫氰酸铵溶液，10mL质量浓度为100g/L的抗坏血酸溶液，每加一种试剂都要充分混匀，用水稀释至刻度，混匀，室温下放置10～20min；
参比溶液中加10mL体积比1:2的硫酸溶液，10mL质量浓度为100g/L的抗坏血酸溶液，混匀以水稀释至刻度，放置10-20min；
用3cm比色皿，于波长460nm处，参比溶液与对应显色溶液一起，用参比溶液做为空白，调整比色计零点，后测定显色溶液的吸光度；
硫酸加入量试验：在其他条件都不变的情况下，改变硫酸加入量，测定结果如下表所示：
硫酸加入量试验，从上述吸光度数据分析，10-15ml硫酸加入量较为理想，考虑经济性本方法采用10ml作为加入量，加入量20ml以上后测定值有降低现象。
等待时间试验：在其他条件都不变的情况下，改变室温下放置时间，测定结果如下表所示：
从上述数据分析，10-20min等待时间较为理想，40min以上后测定值有降低现象。
抗坏血酸加入量：在其他条件都不变的情况下，改变抗坏血酸加入量，测定结果如下表所示：
上述数据分析抗坏血酸加入量5ml时测定值稍低，三价铁没有完全还原，加入量15ml以上测定值变低，大量弱酸性抗坏血酸，在显色条件下只能将钼还原成五价以下，在显色条件下采用10ml较为理想。
硫氰酸铵加入量试验：
上述数据分析硫氰酸铵加入量5ml时测定值稍低，在显色条件下硫氰酸铵在硫酸溶液下较为稳定，本方法采用10ml较为理想。
3)钛的测定
移取20mL母液分别在两个钢铁两用容量瓶中各加入10mL，一份做显色溶液，一份做参比溶液。
显色溶液中加10mL质量浓度为100g/L的抗坏血酸溶液、10mL质量浓度为50g/L的草酸溶液以及质量浓度为15g/L的变色酸溶液与质量浓度为15g/L的亚硫酸钠以体积比1:1混合后得到的混合溶液10mL，稀释至刻度，混匀。
参比溶液中加10mL质量浓度为50g/L的草酸溶液，水稀释至刻度，混匀。
于波长490nm处，用3cm比色皿，参比溶液与对应显色溶液一起，用参比溶液做为空白，调整比色计零点，后测定显色溶液的吸光度。
抗坏血酸加入量：在其他条件都不变的情况下，改变抗坏血酸加入量，测定结果如下表所示：
上述数据分析抗坏血酸加入量5ml时测定值稍低，在显色条件下采用10ml较为理想。
草酸加入量试验：在其他条件都不变的情况下，改变草酸加入量，测定结果如下表所示：
上述数据分析草酸加入量5ml时测定值稍低，在显色条件下草酸在硫酸溶液下较为稳定，本方法采用10ml较为理想。
变色酸加入量试验：在其他条件都不变的情况下，改变变色酸加入量，测定结果如下表所示：
上述数据分析变色酸加入量5ml时测定值稍低，在显色条件下变色酸在硫酸溶液下较为稳定，本方法采用10ml较为理想。
进一步进行标准曲线的绘制：称取不同含量的同牌号标钢(标钢含量与被分析试样成份接近)6份，按上述操作步骤方法完成溶液制备，测其吸光度，减去随同样品参比溶液的吸光度，以标样含量为横坐标，测定吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，保证线性系数0.999％以上，通过样品测定吸光度查得含量结果。
按下式计算钼含量,以质量分数W(Mo％)计，数值以％表示：
式中：V1-分取试液体积的数值，单位为毫升(mL)；V-试液总体积的数值，单位为毫升(mL)；X1-从校准曲线上查得的钼质量的数值，单位为克(g)；Xs-试料质量的数值，单位为克(g)。
按下式计算钛含量，以质量分数W(Ti％)计，数值以％表示：
式中：V1-分取试液体积的数值，单位为毫升(mL)；V-试液总体积的数值，单位为毫升(mL)；X1-从校准曲线上查得的钛质量的数值，单位为克(g)；Xs-试料质量的数值，单位为克(g)。
精密度试验：将编号GBW01234的国家级标准物质按此方法分析10次，通过统计，计算出检验结果的平均值X、标准偏差S、相对标准偏差RSD，结果见表2。
表2精密度试验结果
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (6)
1.一种采用共用母液测定低合金钢中钼和钛元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)母液的制备
将M质量的低合金钢试样置于100mL容量瓶中，加入10mL体积比2:5的硝酸溶液，加热溶解，待样品溶解完全，出现起大泡现象时，加5mL体积比1:1的硫酸溶液，继续加热待瓶底出现盐晶，干固出盐，瓶底无流动状溶液时，加入25mL水，于低温处溶解盐类，溶解时出现起大泡后，取下稍冷后，冷却至室温，加水定容混均匀，待用；
2)钼的测定
移取20mL母液分别在两个钢铁两用容量瓶中各加入10mL，一份做显色溶液，一份做参比溶液；显色溶液中加10mL体积比1:2的硫酸溶液、10mL质量浓度为100g/L的硫氰酸铵溶液和10mL质量浓度为100g/L的抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀；室温下放置10～20min；参比溶液中加10mL体积比1:2的硫酸溶液、10mL质量浓度为100g/L的抗坏血酸溶液，混匀以水稀释至刻度，放置10-20min；用3cm比色皿，于波长460nm处，参比溶液与对应显色溶液一起，用参比溶液做为空白，调整比色计零点，后测定显色溶液的吸光度；
3)钛的测定
移取20mL母液分别在两个钢铁两用容量瓶中各加入10mL，一份做显色溶液，一份做参比溶液；显色溶液中加10mL质量浓度为100g/L的抗坏血酸溶液、10mL质量浓度为50g/L的草酸溶液以及质量浓度为15g/L的变色酸溶液与质量浓度为15g/L的亚硫酸钠以体积比1:1混合后得到的混合溶液10mL，稀释至刻度，混匀；参比溶液中加10mL质量浓度为50g/L的草酸溶液，水稀释至刻度，混匀；于波长490nm处，用3cm比色皿，参比溶液与对应显色溶液一起，用参比溶液做为空白，调整比色计零点，后测定显色溶液的吸光度。
2.根据权利要求1所述采用共用母液测定低合金钢中钼和钛元素的方法，其特征在于，在步骤2)钼的测定，室温下放置10-20min的时间内，进行步骤3)钛的测定。
3.根据权利要求1所述采用共用母液测定低合金钢中钼和钛元素的方法，其特征在于，所述低合金钢中钼质量分数为0.050％～2.00％，钛质量分数为0.010％～2.00％。
4.根据权利要求1所述采用共用母液测定低合金钢中钼和钛元素的方法，其特征在于，步骤1)中，试样保证无油污杂质，表面无氧化。
5.根据权利要求1所述采用共用母液测定低合金钢中钼和钛元素的方法，其特征在于，步骤1)中稍冷，是指从炉子放下后静置1～5s，冷取至室温。
6.根据权利要求1所述采用共用母液测定低合金钢中钼和钛元素的方法，其特征在于，变色酸和亚硫酸钠混合溶液配制方法为:15g/L变色酸当日完成溶液配制完成后，加入15g/L亚硫酸钠溶液，两种化学试剂按照体积比1:1混合贮于棕色瓶中。
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