CN102967564A - 一种铁及合金中钼含量的快速测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铁及合金中钼含量的快速测定方法，取铁或合金试样，采用磷酸-高氯酸混合液溶解和氧化试样，在硫酸-磷酸介质中，以抗坏血酸为还原剂制备试样溶液，用工作曲线法求出钼含量，不会将钼(V)还原成更低价钼，结果的重复性好；由于较多的高氯酸的氧化作用，克服了含钨、钒的试样用硫酸-磷酸溶样、氯化亚锡还原时出现的显色不稳定、测定结果误差大的现象，在硫酸-磷酸介质中，显色溶液稳定，还原不需要加入铁作为调节剂，消除了溶液里铁带来的影响；溶样时，不需在冒烟时加入硝酸破坏碳化物；分析时间仅为α-安息香肟重量法的1/5～1/4，所用器具、试剂少，降低了测定成本；相对常规分光光度法扩展了质量分数的测量范围。

Description

一种铁及合金中钼含量的快速测定方法
技术领域
本发明涉及钼含量的测定方法，特别是涉及一种铁及合金中钼含量的快速测定方法。
背景技术
在化学分析行业中，测定钢铁及合金中的高含量钼有两种方法，一种是α-安息香肟重量法，该方法步骤繁琐，耗时长，所用器具、试剂多，难以用于日常例行分析。另一种是采用硫酸-磷酸溶解样品、氯化亚锡作还原剂，同时加铁底样，但该方法用强还原剂氯化亚锡还原钼(VI)至钼(V)的同时有可能生成低价钼，使得结果的重复性差，加入铁底样也会对测试结果产生影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有钼含量的测定方法耗时长或者重复性差、结果不够准确的缺陷，提供一种铁及合金中钼含量的快速测定方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：本发明铁及合金中钼含量的快速测定方法：取铁或合金试样，采用磷酸-高氯酸混合液溶解和氧化试样，在硫酸-磷酸介质中，以抗坏血酸为还原剂制备试样溶液，用工作曲线法求出钼含量。
上述方法中，所述试样溶液的制备方法为：称取0.1000g铁或合金试样置于100mL两用瓶中，加酸溶解，再加入15mL磷酸-高氯酸混合液，加热至高氯酸冒烟并出现气泡，冷却，加水溶解盐类，然后稀释至刻度，混匀，吸取10mL置于50mL容量瓶中，加入硫酸-磷酸混合液8mL、100g/L的硫氰酸铵溶液10mL、100g/L的抗坏血酸溶液10mL、30g/L的硫脲溶液2～5mL，稀至刻度，混匀，放置20min，即得试样溶液。
前述制备试样溶液时，所用到的磷酸-高氯酸混合液是用浓度大于85%的磷酸和浓度为70～72%的高氯酸按2:1的体积比混合所得的溶液。所述硫酸-磷酸混合液是用浓度95%～98%的硫酸和浓度大于85%的磷酸按1:1的体积比混合所得的溶液。
前述铁及合金中钼含量的快速测定方法，所述工作曲线的绘制方法为：配制钼含量为0.5mg/mL的钼标准溶液，分别吸取5mL 、10mL、15mL、20mL置于100mL两用瓶中，稀释至刻度，在分光光度计上470nm处分别测定吸光度，以钼质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
上述工作曲线绘制时所用的钼标准溶液按如下方法配制：称取质量分数99.9%以上的纯钼0.25g，置于250mL烧杯中，溶解，加入浓度大于85%的磷酸溶液5mL、浓度为95-98%的硫酸5mL，加热至冒硫酸烟，取下稍冷，加入20mL水，加热溶解盐类，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，即得。
前述铁及合金中钼含量的快速测定方法，分光光度法测定吸光度时所用的参比液为不加硫氰酸铵溶液的试样溶液。
与现有技术相比，本发明采用磷酸-高氯酸溶解并氧化试样，以抗坏血酸作为还原剂，（1）不会将钼(V)还原成更低价钼，结果的重复性好；（2）由于较多的高氯酸的氧化作用，克服了含钨、钒的试样用硫酸-磷酸溶样、氯化亚锡还原时出现的显色不稳定、测定结果误差大的问题；（3）在硫酸-磷酸介质中，显色溶液稳定；（4）还原时不需要加入铁作为调节剂，消除了溶液里铁带来的影响；（5）溶解试样时，不需要在冒烟时加入硝酸破坏碳化物；（6）分析时间仅为α-安息香肟重量法的1/5～1/4，所用器具、试剂少，降低了测定成本；（7）相对常规分光光度法，扩展了测量质量分数的范围。用本发明方法测定铁及合金中钼的含量，测量范围在2～10%，测定结果准确，方法稳定，操作简便、快速，适应于日常的例行检测。 
具体实施方式
1、试剂
硝酸(65-68%)、磷酸(≥85%)、硫酸（95-98%）、硫酸-磷酸混合酸(1:1)、高氯酸(70-72%)、磷酸-高氯酸混合酸(2：1)、抗坏血酸溶液(100g/L)、硫氰酸铵溶液(100g/L)、硫脲溶液(30g/L)，
钼标准溶液：称取质量分数99.9%以上的纯钼0.25g，置于250mL烧杯中，加入2～4mL硝酸加热溶解，加入磷酸溶液5mL、硫酸5mL，加热至冒硫酸烟，取下稍冷，加入20mL水，加热溶解盐类，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，即得含钼0.5mg/mL的标准溶液。
2、仪器：紫外-可见分光光度计。
3、试样：将铁或合金试样加工成厚度不大于1mm的碎屑，称取0.1000g，精确至0.0001g。
4、绘制工作曲线
分别吸取5mL 、10mL、15mL、20mL钼标准溶液置于100mL两用瓶中，稀释至刻度。
参比溶液：除不加硫氰酸铵溶液外，其余同试样溶液加入。
用0.5cm比色皿、在470nm波长下在分光光度计上比色，测定吸光度，以钼质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5、测定
独立地进行两次测定，取其平均值。
试样溶液：称取0.1g试样置于100mL两用瓶中，加2～4mL硝酸溶解（难溶时用2～3mL硝酸、3～9mL盐酸溶解），加入15mL磷酸-高氯酸混合液，加热至高氯酸冒烟并出现气泡，冷却，加水溶解盐类，然后稀释至刻度，混匀，吸取10mL置于50mL容量瓶中，加入硫酸-磷酸混合液8mL、100g/L的硫氰酸铵溶液10mL、100g/L的抗坏血酸溶液10mL、30g/L的硫脲溶液2～5mL，稀至刻度，混匀，放置20min，即得。
参比溶液：除不加硫氰酸铵溶液外，其余同试样溶液加入。
按标准溶液的测定方法测定试样溶液的吸光度，在工作曲线上查出钼质量。
6、计算
按下式计算钼的质量分数：
w(Mo)(%)=m1/m0
式中m0：试料的质量，单位为克(g)。m1：从工作曲线上查得的钼质量值(mg)。
7、本测定方法的运行误差
钼的质量分数在2-7%之间时允许误差为0.1%，质量分数大于7%至10%之间时允许误差为0.15%。
8、本发明测定方法的准确度
用快速测定铁及合金中钼含量方法测定标准样品结果
标准样品编号 标准样品名称 标准值（%） 方法测定值（%）
材字222# 铬锰氮钢 2.29 2.36
GBW01313 W6Mo5Cr4V2 4.84 4.85
材字240# W6Mo5Cr4V2 4.73 4.82
A27-1 H128 高温合金 8.40 8.38

Claims (7)

1.一种铁及合金中钼含量的快速测定方法，其特征在于：取铁或合金试样，采用磷酸-高氯酸混合液溶解和氧化试样，在硫酸-磷酸介质中，以抗坏血酸为还原剂制备试样溶液，用工作曲线法求出钼含量。
2.按照权利要求1所述铁及合金中钼含量的快速测定方法，其特征在于：所述试样溶液的制备方法为：称取0.1000g铁或合金试样置于100mL两用瓶中，加酸溶解，再加入15mL磷酸-高氯酸混合液，加热至高氯酸冒烟并出现气泡，冷却，加水溶解盐类，然后稀释至刻度，混匀，吸取10mL置于50mL容量瓶中，加入硫酸-磷酸混合液8mL、100g/L的硫氰酸铵溶液10mL、100g/L的抗坏血酸溶液10mL、30g/L的硫脲溶液2～5mL，稀至刻度，混匀，放置20min，即得试样溶液。
3.按照权利要求1或2所述铁及合金中钼含量的快速测定方法，其特征在于：所述磷酸-高氯酸混合液是用浓度大于85%的磷酸和浓度为70～72%的高氯酸按2:1的体积比混合所得的溶液。
4.按照权利要求2所述铁及合金中钼含量的快速测定方法，其特征在于：所述硫酸-磷酸混合液是用浓度95%～98%的硫酸和浓度大于85%的磷酸按1:1的体积比混合所得的溶液。
5.按照权利要求1所述铁及合金中钼含量的快速测定方法，其特征在于：所述工作曲线绘制方法为：配制钼含量为0.5mg/mL的钼标准溶液，分别吸取5mL 、10mL、15mL、20mL置于100mL两用瓶中，稀释至刻度，在分光光度计上470nm处分别测定吸光度，以钼质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6.按照权利要求5所述铁及合金中钼含量的快速测定方法，其特征在于：所述钼标准溶液按如下方法配制：称取质量分数99.9%以上的纯钼0.25g，置于250mL烧杯中，溶解，加入浓度大于85%的磷酸溶液5mL、浓度为95-98%的硫酸5mL，加热至冒硫酸烟，取下稍冷，加入20mL水，加热溶解盐类，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，即得。
7.按照权利要求5所述铁及合金中钼含量的快速测定方法，其特征在于：测定吸光度时所用的参比液为不加硫氰酸铵溶液的试样溶液。
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