CN107727643A - 一种电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中钛含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中钛含量的方法，具体为：1)配制钛标准系列溶液，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行检测，得到工作曲线；2)将试料金属锰用浓硝酸和浓硫酸加热溶解后，冷却，加入盐酸，加热溶解，即得试液溶液；测定待测元素的发射光强度，根据步骤1)得到的工作曲线，得到待测试料中各元素的含量。与现有技术相比，本发明为金属锰中钛提供检测需求，具有以下特点：只需要将试样制备成简单溶液；测定过程中干扰因素少，可以不予考虑；线性范围宽，操作简单、快速；测定准确度好，精度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测金属锰中钛元素含量的方法，属于利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测金属锰中钛元素的检验方法领域。具体涉及一种电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中钛含量的方法。
背景技术
在现有的金属锰化学分析方法中，各国的标准中，俄罗斯有GOST 16698.11-1971金属锰和硝化锰，方法钛的测定，但方法为光度法，其它国家标准中均没有检测方法。从文献检索的情况来看，金属锰中钛量检测方法目前没有相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中钛含量的方法。通过采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测，能够快速得到金属锰中钛元素的含量，试液制备过程简单，检测过程简单，检测结果准确度高。
本发明提供的一种电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中钛含量的方法，包括以下步骤：
1)配制钛标准系列溶液，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行检测，得到工作曲线；
2)将试料金属锰用浓硝酸和浓硫酸加热溶解后，冷却，加入盐酸，加热溶解，即得试液溶液；测定待测元素的发射光强度，根据步骤1)得到的工作曲线，得到待测试料中各元素的含量。
步骤1)具体为，由低到高测定钛标准系列溶液中元素的发射光强度，以浓度为横坐标，分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线。
步骤1)所述配制钛标准系列溶液具体为：
配制质量浓度为1.000mg/L的钛标准储备溶液，分别取0μL、12.5μL、25.0μL、50.0μL、250μL、和1250μL钛标准储备溶液于100mL容量瓶中，并分别加入70％的锰基体元素，用水稀释至刻度，摇匀，即可。消除基体效应的影响。
步骤2)中所用的盐酸溶液是用1体积的密度为密度1.19g/mL/mL的盐酸和1体积的水配制得到的；
步骤2)中所用浓硝酸密度约为1.4g/cm3，所述浓硫酸密度为1.84g·cm-3，均为市售。
步骤2)具体为：
将0.250g金属锰置于50mL钢铁两用瓶中，加3mL-5mL浓硝酸和2.5mL浓硫酸，300℃～400℃加热溶解，至冒硫酸烟，取下，冷却后，加入5mL盐酸，300℃～400℃加热溶解盐类至冒泡，冷却后，用水稀释至刻度，混匀。
步骤2)中，待测元素含量以质量分数ωM计，数值以％表示，按下式计算：
式中：
V——试液溶液的体积，单位为毫升；
C——试液溶液中分析元素的浓度，单位为微克每毫升；
m——试料的质量，单位为克。
钢中钛易形成TiN等不易变形的夹杂物，严重影响轴承、弹簧的疲劳寿命。因此生产轴承钢和弹簧钢的厂家对加入合金及原辅料中钛含量有检测需求。本发明通过采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测，能够快速得到金属锰中钛元素的含量，试液制备过程简单，检测过程简单，检测结果准确度高。
与现有技术相比，光度法的准确度和精密度较低，测定结果不稳定，测定检出限很高，测定周期长，本发明为金属锰中钛提供检测需求，具有以下特点：只需要将试样制备成简单溶液；测定过程中干扰因素少，可以不予考虑；线性范围宽，操作简单、快速；测定准确度好，精度高。
具体实施方式
实施例1
一种电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中钛含量的方法，包括以下步骤：
1)试料的处理：
称取试料0.250g，将金属锰置于50mL钢铁两用瓶中，加3mL-5mL浓硝酸和2.5mL浓硫酸，300℃～400℃加热溶解加热溶解，至冒硫酸烟，取下，冷却后，加入5mL 1+1盐酸，300℃～400℃加热溶解盐类至冒大泡，冷却后，用水稀释至刻度，混匀，即得试液溶液。
2)校准溶液的制备：
配制质量浓度为1.000mg/L的钛标准储备溶液，储存于塑料瓶中。
用移液器准确吸取0μL、12.5μL、25.0μL、50.0μL、250μL、1250μL钛标准储备溶液于100mL容量瓶中，并各加入70％的锰基体元素，用水稀释至刻度，摇匀。
3)测定：
a)溶液选择元素分析线：根据金属锰中所测元素选择元素的最佳分析线。
b)工作曲线的绘制
在选定的仪器工作条件下，将步骤2)制备的标准溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，由低到高测定标准系列溶液中元素的发射光强度，以浓度为横坐标，分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线。
c)试料溶液的测定
将试液溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定试料中待测元素的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算出元素的浓度，以％表示。
4)结果计算
待测元素含量以质量分数ωM计，数值以％表示，按式(1)计算：
式(1)中：
V——试液溶液的体积，单位为毫升(mL)；
C——试液溶液中分析元素的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
m——试料的质量，单位为克(g)。
精密度实验
取两个金属锰样品，分别标记为1#样品和2#样品，按照实施例1的方法分别对同一份金属锰样品重复进行10次测定和计算，经计算得到的1#样品和2#样品中钛的质量分数为ωM，结果见表1。
表1精密度实验(n＝10)
从表1可以看出，1#的测定结果计算值的相对标准偏差(RSD)小于20％，2#的测定结果计算值的相对标准偏差(RSD)小于5％，说明本发明测量金属锰中钛含量具有很好的精密度和稳定性。
回收率实验
在不同的时间，进行了四次回收率实验。
测量1#样品和2#样品的加标回收率，在溶解好的溶液中加入一定量的钛标准物质，其余按本实施例1的分析步骤分析。
加入钛标准物质后测定所得的结果减去样品原含量，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率，即：钛的加标回收率＝(测得样品中总的钛含量－样品中原有的钛含量)÷加入钛标准物质的量×100％。测定及计算结果见表2。从表2数据可以看出，加标回收率在97％-103.5％，说明本发明具有很好的准确度。
表2样品加标回收率结果
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中钛含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)配制钛标准系列溶液，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行检测，得到工作曲线；
2)将试料金属锰用浓硝酸和浓硫酸加热溶解后，冷却，加入盐酸，加热溶解，即得试液溶液；测定待测元素的发射光强度，根据步骤1)得到的工作曲线，得到待测试料中各元素的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)具体为，由低到高测定钛标准系列溶液中元素的发射光强度，以浓度为横坐标，分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1)所述配制钛标准系列溶液具体为：
配制质量浓度为1.000mg/L的钛标准储备溶液，分别取0μL、12.5μL、25.0μL、50.0μL、250μL、和1250μL钛标准储备溶液于100mL容量瓶中，并分别加入70％的锰基体元素，用水稀释至刻度，摇匀，即可。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤2)中所用的盐酸溶液是用1体积的密度为密度1.19g/mL/mL的盐酸和1体积的水配制得到的。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤2)具体为：
将0.250g金属锰置于50mL钢铁两用瓶中，加3mL-5mL浓硝酸和2.5mL浓硫酸，300℃～400℃加热溶解，至冒硫酸烟，取下，冷却后，加入5mL盐酸，300℃～400℃加热溶解盐类至冒泡，冷却后，用水稀释至刻度，混匀。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，步骤2)中，待测元素含量以质量分数ωM计，数值以％表示，按下式计算：
<mrow>
<msub>
<mi>&omega;</mi>
<mi>M</mi>
</msub>
<mo>=</mo>
<mfrac>
<mrow>
<mi>C</mi>
<mo>&times;</mo>
<mi>V</mi>
<mo>&times;</mo>
<msup>
<mn>10</mn>
<mrow>
<mo>-</mo>
<mn>6</mn>
</mrow>
</msup>
</mrow>
<mi>m</mi>
</mfrac>
<mo>&times;</mo>
<mn>100</mn>
</mrow>
式中：
V——试液溶液的体积，单位为毫升；
C——试液溶液中分析元素的浓度，单位为微克每毫升；
m——试料的质量，单位为克。
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