CN101231242A - 一种以odopb-dbc为响应成分的金属离子光谱法检测试剂 - Google Patents
一种以odopb-dbc为响应成分的金属离子光谱法检测试剂 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种可用于金属离子检测的试剂，该试剂以含有小分子酯类化合物ODOPB－DBC的有机溶剂为基础，可以方便快速的对多种浓度的金属离子进行检测，检测范围包括铈、铁、铜、汞、铅、镍、钴、锌、银、锰金属离子进行响应检测，其中，铁指水溶性铁离子；其主要成份由ODOPB－DBC、乙腈、THF、甲醇和乙醇组成。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种可用于金属离子检测的试剂。该试剂以含磷酰杂菲小分子酯类化合物及其衍生物ODOOB-DBC(具体的化学结构见附图1)为主要作用成分，其英文名称为
2-(6-oxide-6H-dibenz<c，e><1，2>oxaphos-phorin-6-y1)-dihydroxyphenylene-dibenzenecarboxylate(ODOPB-DBC)，以下叙述均以缩写ODOPB-DBC对该物质进行描述。属于检测试剂复配的领域。
(二)背景技术
目前，国内外对产品的质量要求越来越严格，特别是对商品中重金属含量的要求越来越高，欧盟实行的ROHS指令，更加严格要求电器产品中不得含有铅、铬、镉、汞等重金属离子。开发高效、快速和广普型的金属离子检测方法和手段变得十分必要。而传统的检测对于ppm级的重金属离子检测方法设备要求高，检测方法复杂。
通过本申请提出的检测制剂，能够方便迅速快捷的检测产品中存在的多种金属离子，且反应迅速。该种试剂所含有的主要成分为本实验室新合成的具有聚集诱导发光增强效果的化合物，能够对大多数金属离子进行荧光变化的响应。
目前，一些国家标准如纺织品重金属离子检测方法(原子吸收分光光度法GB/T 17593-1998)可以进行重金属离子检测，但只针对重金属离子。本申请提供的方法，能够检出包括稀土金属和重金属离子和其它金属离子在内的多种金属离子。
目前金属离子的检测方面，还有一些如针对某一方面的检测方法和装置，如基于电化学溶出方法的血液中重金属离子检测方法及装置(申请号200410014978.X)。该专利针对了血液制品。
(三)发明内容
本发明制备了一种全新的金属离子检测试剂，该试剂以含有小分子酯类化合物ODOPB-DBC的有机溶剂为基础，可以方便快速的对多种浓度的金属离子进行检测。检测范围包括铈、铁(水溶性铁离子)、铜、汞、铅、镍、钴、锌、银、锰等金属离子进行响应检测。
所用原料ODOPB-DBC(纯度98％以上)乙腈THF甲醇乙醇(以上有机溶剂为光谱纯或者农残级)
制备方法
称取0.00001mol的ODOPB-DBC，倒入容量瓶中，量取有机溶剂乙腈，THF，甲醇，乙醇，丙酮中的一种100ml，摇动将ODOPB-DBC进行溶解，并计算摩尔浓度为0.0001mol/l；其它浓度范围在1×10-3-1×10-7mol/l ODOPB-DBC范围内的试剂，比照前面的方法进行配置，响应浓度在1×10-4-1×10-6mol/l。
将溶液制剂1×10-5-5×10-5mol/l，通过将本检测试剂1ml与含有1×10-3-1×10-7mol/l浓度某一金属离子的水溶液4ml进行混合，振荡均匀，采用分子荧光光谱法进行测定，得荧光强度值a，取本制剂与1ml与4ml纯净水混和，振荡均匀，采用分子荧光光谱法进行测定，测定值为b，将金属离子浓度与测定的荧光强度相对值(a/b)做标准曲线，作为本制剂测定金属离子浓度的标准。将需要检测的金属离子全部按照上述方法进行标准曲线测定，备用。
第三步测定过程；通过将本检测试剂1ml与含有金属离子的水溶液4ml进行混合，振荡均匀作为样品1，采用分子荧光光谱法进行测定，测定值a；取本制剂与1ml与4ml纯净水混和，振荡均匀作为样品2，采用分子荧光光谱法进行测定，测定值为b。计算a/b，然后用a/b值与各响应金属离子标准响应曲线值进行对照，获得其中水溶液中金属离子的信息。响应对照图见图2和图3。
(四)附图说明
图1ODOOB-DBC的化学结构
图2检测试剂对金属离子的荧光响应图(金属离子浓度1×10-4mol/l)
图3检测试剂对部分不同浓度的金属离子的荧光响应图
(五)实施例
实施例1称取一定量ODOPB-DBC 0.001摩尔，量取光谱纯或者农残级的有机溶剂乙腈的10L，搅拌下对ODOPB-DBC进行溶解，并计算摩尔浓度1×10-4mol/l。在5ml试管中加入该制剂1ml，加入待测的水4ml，振摇，测定荧光强度294；在另一只5ml试管中加入该制剂1ml，加入蒸馏水4ml，振摇，测定荧光强度3.6，计算3.6/294＝0.012，然后将0.012值与图2，3进行比对，其中含有高浓度的三价铁离子。
实施例2称取一定量ODOPB-DBC 0.0002摩尔，量取光谱纯或者农残级的有机溶剂甲醇的1L，搅拌下对ODOPB-DBC进行溶解，并计算摩尔浓度2×10-4mol/l。在5ml试管中加入该制剂1ml，加入待测的水4ml，振摇，测定荧光强度395；在另一只5ml试管中加入该制剂1ml，加入蒸馏水4ml，振摇，测定荧光强度81，计算81/395＝0.2，然后将0.2值与图2，3进行比对，其中含有高浓度的铁或者汞离子。将该待测水稀释10倍，重复前面操作，测得a/b值0.36，与图2，3进行比，水中含有1×10-3mol/l金属汞离子。
实施例3称取一定量ODOPB-DBC 0.0001摩尔，量取光谱纯或者农残级的有机溶剂乙醇的10L，搅拌下对ODOPB-DBC进行溶解，并计算摩尔浓度1×10-5mol/l。在5ml试管中加入该制剂1ml，加入待测的水4ml，振摇，测定荧光强度65；在另一只5ml试管中加入该制剂1ml，加入蒸馏水4ml，振摇，测定荧光强度64，计算a/b＝1，其中不合有ppm级的金属离子。
实施例4称取一定量ODOPB-DBC 0.0001摩尔，量取光谱纯或者农残级的有机溶剂四氢呋喃的5L，对ODOPB-DBC进行溶解，并计算摩尔浓度2×10-5mol/l。搅拌下对ODOPB-DBC进行溶解，并计算摩尔浓度1×10-5mol/l。在5ml试管中加入该制剂1ml，加入待测的水4ml，振摇，测定荧光强度145；在另一只5ml试管中加入该制剂1ml，加入蒸馏水4ml，振摇，测定荧光强度62，计算3.6/274＝0.43，将该待测水稀释10倍，重复前面操作，测得a/b值0.7，与图2，3进行比对，其中含有1×10-4mol/l金属铁离子。
实施例5称取一定量ODOPB-DBC 0.0001摩尔，量取光谱纯或者农残级的有机溶剂丙酮的1L，搅拌下对ODOPB-DBC进行溶解，并计算摩尔浓度1×10-4mol/l。在5ml试管中加入该制剂1ml，加入待测的水4ml，振摇，测定荧光强度294；在另一只5ml试管中加入该制剂1ml，加入蒸馏水4ml，振摇，测定荧光强度225，计算225/294＝0.765，将该待测水稀释10倍，重复前面操作，测得a/b值0.85，其中含有1×10-3mol/l的铜离子。
实施例6称取一定量ODOPB-DBC 0.001摩尔，量取光谱纯或者农残级的有机溶剂乙腈的1L，搅拌下对ODOPB-DBC进行溶解，并计算摩尔浓度1×10-3mol/l。在5ml试管中加入该制剂1ml，加入待测的水4ml，振摇，测定荧光强度240；在另一只5ml试管中加入该制剂1ml，加入蒸馏水4ml，振摇，测定荧光强度225，计算225/240＝0.94，然后将0.94值与图2，3进行比对，其中含有多种可能的金属离子，但可以肯定不含有高于1×10-4mol/l浓度的金属离子。
Claims (4)
1.一种以ODOPB-DBC为响应成分的金属离子光谱法检测试剂，主要成份由ODOPB-DBC、乙腈、THF、甲醇和乙醇组成；其特征在于，该试剂以含有小分子酯类化合物ODOPB-DBC的有机溶剂为基础，可对金属离子进行检测，检测范围包括铈、铁、铜、汞、铅、镍、钴、锌、银、锰金属离子进行响应检测，其中，铁指水溶性铁离子；检测试剂的制备步骤为：第一步，制备；制备ODOPB-DBC制剂浓度在1×10-3-1×10-7mol/l之间的制剂，以乙腈、THF、甲醇和乙醇作为溶剂，第二步，标定；通过将蒸馏水与本制剂混合作为基准，采用1×10-3-1×10-6mol/l的上述各种金属离子水溶液进行标定，测定出标准金属离子浓度与荧光强度响应曲线，第三步，测定。
2.根据权利要求1所述的一种以ODOPB-DBC为响应成分的金属离子光谱法检测试剂，其特征在于：它的制备方法具体为，称取0.00001mol的ODOPB-DBC，倒入容量瓶中，量取有机溶剂乙腈，THF，甲醇，乙醇，丙酮中的一种100ml，摇动将ODOPB-DBC进行溶解，并计算摩尔浓度为0.0001mol/l；其它浓度范围在1×10-3-1×10-7mol/10DOPB-DBC范围内的试剂，比照前面的方法进行配置，响应浓度在1×10-4-1×10-6mol/l。
3.根据权利要求1所述的一种以ODOPB-DBC为响应成分的金属离子光谱法检测试剂，其特征在于：第二步标定：将溶液制剂1×10-5-5×10-5mol/l，通过将本检测试剂1ml与含有某一金属离子的水溶液4ml进行混合，振荡均匀，采用分子荧光光谱法进行测定，得荧光强度值a，取本制剂与1ml与4ml纯净水混和，振荡均匀，采用分子荧光光谱法进行测定，测定值为b，将金属离子浓度与测定的荧光强度相对值(a/b)做标准曲线，作为本制剂测定金属离子浓度的标准，将需要检测的金属离子全部按照上述方法进行标准曲线测定，备用。
4.根据权利要求1所述的一种以ODOPB-DBC为响应成分的金属离子光谱法检测试剂，其特征在于：第三步测定过程；通过将本检测试剂1ml与含有金属离子的水溶液4ml进行混合，振荡均匀作为样品1，采用分子荧光光谱法进行测定，测定值a；取本制剂与1ml与4ml纯净水混和，振荡均匀作为样品2，采用分子荧光光谱法进行测定，测定值为b；计算a/b，然后用a/b值与各响应金属离子标准响应曲线值进行对照，获得其中水溶液中金属离子的信息。
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