CN107367506A - 一种icp‑aes法测定硅铁中铌、钒和锆元素的方法 - Google Patents

一种icp‑aes法测定硅铁中铌、钒和锆元素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供的一种ICP‑AES法测定硅铁中铌、钒和锆元素的方法，利用ICP‑AES法，一次性检测硅铁中铌、钒和锆元素，与现有技术相比,通过加入酸试剂,试样溶解完全,一次检测硅铁中铌、钒和锆等元素的含量，缩短硅铁合金中铌、钒和锆等杂质元素检测周期，提高检测结果的准确性，为低碳钢产品的开发和质量控制提供有力的技术支持，具有间接经济效益。同时，可填补国内关于此类检测的空白，具有较大的社会效益。

Description

一种ICP-AES法测定硅铁中铌、钒和锆元素的方法
技术领域
本发明属于钢铁材料化学分析检验方法领域，具体涉及一种ICP-AES法测定硅铁中铌、钒和锆元素的方法。
背景技术
高牌号硅钢冶炼过程中，铌、钒、锆等杂质元素含量过高，将严重影响高牌号硅钢产品的性能和质量。因此，冶炼过程中必须严格控制铌、钒和锆等杂质元素的加入量，而这些杂质元素主要是冶炼时由专用合金带入。为确保高牌号硅钢产品质量，必须对专用合金硅铁中铌、钒和锆等杂质元素进行准确的测定。
目前，现有GB/T 24194-2009《硅铁铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》不包含硅铁技术条件铌、钒和锆等杂质元素的检测。铌、钒和锆等杂质元素在所采购合金中含量很低，无现成的国家标准和方法。同时，各企业出于竞争的考虑，对自行制定的内控检测方法都采取了一定的保护措施，文献报道很少，无经验可借鉴。
因此，急需建立高牌号硅钢生产过程中专用合金硅铁中杂质元素的快速定量化学分析方法，并对建立的分析方法进行优化，确保检测结果的快速、准确和稳定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种ICP-AES法测定硅铁中铌、钒和锆元素的方法，通过此方法的建立，可以准确快速的检测硅铁合金中铌、钒和锆等元素，以满足高牌号硅钢生产需求。
本发明提供的一种ICP-AES法测定硅铁中铌、钒和锆元素的方法，包括以下步骤：
1)向高纯铁溶液中加入含铌、钒和锆的溶液，得到不同浓度的各元素的系列标准溶液；此系列标准溶液用ICP-AES法进行光谱测定，以净强度为Y轴，分析元素的质量分数为X轴作，得到线性关系；
2)将待测试样制备成溶液，利用ICP-AES法进行检测，根据步骤1)得到的线性关系，得到待测试样中各元素的含量。
进一步的，步骤1)中具体为：
称取0.10g高纯铁，加入10mL硝酸溶液和2mL盐酸溶液，于120℃～150℃加热溶解后，再加入铌、钒和锆的标准储备溶液或标准工作溶液，冷却至室温后，定容，摇匀，得到铌、钒和锆不同浓度的系列标准溶液，制备的系列标准溶液在仪器上进行光谱测定，以净强度为Y轴，分析元素的质量分数为X轴作线性回归，得到线性关系；
进一步的，步骤1)中的得到的线性关系计算相关系数，相关系数大于0.999。
步骤1)中所用硝酸溶液是用1体积的密度为1.42g/mL的硝酸和1体积的水配制得到的；所用的盐酸溶液是用1体积的密度为密度1.19g/mL的盐酸和1体积的水配制得到的；
进一步的，步骤2)具体为：
称取硅铁试样0.5000g，加3mL～5mL水润湿样品，再加入浓硝酸10mL、氢氟酸5mL和高氯酸5mL，加热冒烟5min～7min，取下冷却，再加入20mL盐酸溶液加热溶解，取下冷却，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，得到待测试样溶液，根据步骤1)得到的线性关系，得到待测试样中各元素的含量。
步骤2)中所用浓硝酸密度为1.42g/mL；所用氢氟酸密度为1.14g/mL；所用高氯酸密度为1.67g/mL。
步骤2)中所用的盐酸溶液是用1体积的密度为密度1.19g/mL的盐酸和3体积的水配制得到的；
进一步的，待测元素含量以质量分数ωM计，数值以％表示，按下式计算：
式中：
V——试液溶液的体积，单位为毫升(mL)；
C——试液溶液中分析元素的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
m——试料的质量，单位为克(g)。
进一步的，进行空白试验。
与现有技术相比,通过加入酸试剂,试样溶解完全,一次检测硅铁中铌、钒和锆等元素的含量，缩短硅铁合金中铌、钒和锆等杂质元素检测周期，提高检测结果的准确性，为低碳钢产品的开发和质量控制提供有力的技术支持，具有间接经济效益。同时，可填补国内关于此类检测的空白，具有较大的社会效益。
具体实施方式
实施例1
一种ICP-AES法测定硅铁中铌、钒和锆元素的方法，包括以下步骤：
1)校准溶液的制备：
称取6份0.10g高纯铁于100mL烧杯中，加入10mL硝酸、2mL盐酸，于120℃～150℃电炉上加热溶解后，移入100mL容量瓶。然后加入各元素的标准储备溶液或标准工作溶液，冷却至室温后，定容，摇匀。此校准溶液系列中各元素的质量浓度相当于样品中各元素质量分数见表1。以此标准系列在仪器上进行光谱测定，以净强度为Y轴，分析元素的质量分数为X轴作线性回归。计算相关系数，相关系数必须大于0.999。
步骤1)中所用硝酸是用1体积的密度为1.42g/mL的硝酸和1体积的水配制得到的；所用的盐酸是是用1体积的密度为密度1.19g/mL的盐酸和1体积的水配制得到的；
表1 标准溶液系列中各元素质量分数w/％
2)测定：
a)溶液选择元素分析线：根据硅铁中所测元素选择元素的最佳分析线。
b)工作曲线的绘制：
在选定的仪器工作条件下，将标准溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，由低到高测定标准系列溶液中元素的发射光强度，以浓度为横坐标，分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线。
3)试样的处理：
称取硅铁试样0.5000g(精确到0.0002g)于250mL聚乙烯烧杯中，加3mL～5mL水润湿样品，加入浓硝酸10mL，氢氟酸5mL，高氯酸5mL，加热至高氯酸冒烟近干后，取下冷却，再用20mL盐酸加热溶解，取下冷却，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，同时做空白试验。
步骤2)中所用浓硝酸密度为1.42g/mL；所用氢氟酸密度为1.14g/mL；所用高氯酸密度为1.67g/mL。
步骤2)中所用的盐酸溶液是用1体积的密度为密度1.19g/mL/mL的盐酸和3体积的水配制得到的；
将试样溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定试样中待测元素的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算出元素的浓度，以％表示。
4)结果计算
待测元素含量以质量分数ωM计，数值以％表示，按式(1)计算：
式(1)中：
V——试样溶液的体积，单位为毫升(mL)；
C——试样溶液中分析元素的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
m——试样的质量，单位为克(g)。
熔样方法条件实验探索过程：
1、称样量的选择
根据ICP-AES法分析的特点，试液中盐量增加，试液的粘度就增加，将导致提升量的降低，同时考虑到称量误差和稀释误差及测量范围等实际情况，称样量选择0.5g，精确到0.0002g。
2、溶解酸的选择
由于各种无机酸的黏度、密度等物理性质的不同，加入量的不同将影响谱线强度。各种无机酸对谱线的影响，按下列顺序递增：
HCl<HNO3<HClO4<H3PO4<H2SO4，因此在ICP测试中，使用HCl和HNO3作为介质。在分解硅铁合金样品时，几种无机酸混合的分解能力强于单一无机酸的分解能力。由于硅铁合金中硅含量较高，因此需要加入HF冒烟挥掉硅来进行检测。本发明经过大量探索，最后选择用HNO3、HClO4和HF混合酸进行溶解。
干扰校正
1、分析谱线的选择及光谱干扰校正：
ICP-AES法在分析试样时谱线的选择非常重要。硅铁合金中共存元素较多，选择合适的谱线，可以避免其他元素谱线的干扰，可以极大的提高分析结果的准确性。对于低含量选择灵敏线，选取多条谱线进行测试，选择波形较好，干扰小，背景低，强度较高的谱线，本方法中所选谱线如表2所示。
表2分析波长的选择
(注：L左侧；R右侧。)
干扰元素的存在将使分析元素产生偏差，需进行干扰校正。根据所选谱线可能的干扰及其在基体中存在的可能性，制备铌、钒和锆元素1μg/mL的溶液和铁、镍、铬、磷、钛、铝、铜、钙和锰等9种元素1000μg/mL的溶液各一份，进行干扰校正试验。试验表明，实验的共存元素测定无影响。
2、基体干扰
硅铁的主要成分是硅和铁，其中硅在溶样过程中已挥发，因此主要考虑铁对铌、钒和锆的影响。移取5份50ul浓度为1.0000g/L铌、钒和锆标准溶液分别置于100mL容量瓶，在这5个瓶中加入不同的铁基体进行测试，结果如表3。
表3铁基体对铌、钒和锆测定的影响
基体铁的加入量g 0.05(10％) 0.075(15) 0.10(20％) 0.125(25％ 0.15(30％)
铌的测量强度 1.309 0.6636 0.9504 0.8428 0.7950
钒的测量强度 7.823 7.619 7.710 7.565 7.296
锆的测量强度 9.178 9.011 9.169 8.907 8.568
由表3的数据可知，不同含量的铁对待测元素铌、钒和锆有影响，因此采用标准曲线里加入与样品相近的铁基，消除基体干扰。
3、元素的检出限和测定下限
应用所建立的标准曲线，测空白溶液10次，测定结果的标准偏差的3倍作为检出限，检出限的10倍为该方法的测定下限，结果见表4。
表4检出限及测定下限(μg/mL)
4、精密度实验
选取标准样品，按本方法对标样溶液重复测定10次，验证方法的准确性和精密度。实验结果见表5。
表5精密度试验数据(n＝10)
由表5可见，RSD均在5.0％以下，说明方法的精密度较高。
5、回收率试验
采用本方法对标准样品在不同的时间，进行了四次回收率试验，结果见表6。
表6样品回收率试验
由表6结果可知，加标回收率结果均在95％～105％范围内，表明本方法具有较好的准确度。

Claims (6)

1.一种ICP-AES法测定硅铁中铌、钒和锆元素的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)向高纯铁溶液中加入含铌、钒和锆的溶液，得到不同浓度的各元素的系列标准溶液；此系列标准溶液用ICP-AES法进行光谱测定，以净强度为Y轴，分析元素的质量分数为X轴作，得到线性关系；
2)将待测试样制备成溶液，利用ICP-AES法进行检测，根据步骤1)得到的线性关系，得到待测试样中各元素的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中具体为：
称取0.10g高纯铁，加入10mL硝酸溶液和2mL盐酸溶液，于120℃～150℃加热溶解后，再加入铌、钒和锆的标准储备溶液或标准工作溶液，冷却至室温后，定容，摇匀，得到铌、钒和锆不同浓度的系列标准溶液，制备的系列标准溶液在仪器上进行光谱测定，以净强度为Y轴，分析元素的质量分数为X轴作线性回归，得到线性关系。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1)中的得到的线性关系计算相关系数，相关系数大于0.999。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤2)具体为：
称取硅铁试样0.5000g，加3mL～5mL水润湿样品，再加入浓硝酸10mL、氢氟酸5mL和高氯酸5mL，加热冒烟5min～7min，取下冷却，再加入20mL盐酸溶液加热溶解，取下冷却，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，得到待测试样溶液，根据步骤1)得到的线性关系，得到待测试样中各元素的含量。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，待测元素含量以质量分数ωM计，数值以％表示，按下式计算：
<mrow> <msub> <mi>&amp;omega;</mi> <mi>M</mi> </msub> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <mi>C</mi> <mo>&amp;times;</mo> <mi>V</mi> <mo>&amp;times;</mo> <msup> <mn>10</mn> <mrow> <mo>-</mo> <mn>6</mn> </mrow> </msup> </mrow> <mi>m</mi> </mfrac> <mo>&amp;times;</mo> <mn>100</mn> </mrow>
式中：
V——试液溶液的体积，单位为毫升；
C——试液溶液中分析元素的浓度，单位为微克每毫升；
m——试料的质量，单位为克。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，进行空白试验。
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