CN101718689A - 一种测定钴基合金中铝、钛、锰、镍、钨、铁含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于合金元素分析技术，涉及一种测定钴基合金中铝、钛、锰、镍、钨、铁含量的方法。本发明采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，根据被测元素不同、含钨量不同而不同，溶解高含量钨时，应使试液体积保持在20-40mL，否则钨易析出；通过进行干扰实验、进行谱图分析，找到了最佳分析线，克服了钴基合金中主量元素钴、铬、钨等多种元素的干扰，提高了测量的准确度；加快了溶样速度，溶样时间从两三天左右缩短为两个小时；方法测定范围宽，测量范围：铝0.05％～0.30％；钛0.05％～0.30％；锰0.05％～1.00％；镍0.05％～24.00％；钨0.05％～20.00％；铁0.05％～3.00％。

Description

一种测定钴基合金中铝、钛、锰、镍、钨、铁含量的方法

技术领域

本发明属于合金元素分析技术，涉及一种测定钴基合金中铝、钛、锰、镍、钨、铁含量的方法。

背景技术

目前，国内外对钴基高温合金成分的分析还没有检测方法标准，许多检测中心现行工作中使用的方法都是套用镍基高温合金的方法标准，由于钴基高温合金的特殊组织结构，使得其溶样时间远远长于其它普通的高温合金，而且如果简单地套用镍基、铁基高温合金的溶样方法，还经常存在钴基高温合金样品溶解不完全的现象，因此有必要把我院在长期的测试工作实践中进行反复实验、摸索形成的快速高效的钴基高温合金样品溶解的技术编制成院标。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)分析具有准确、快速、多元素同时分析的特点，广泛应用在地质、冶金、机械制造、环境保护、生物医学、食品等领域，具有良好的检出限和分析精密度，基体干扰小，线性动态范围宽，分析工作者可以用基准物质配制成一系列的标准，以及试样处理简便(比化学分析)等优点。但是目前国内现在尚没有针对钴基高温合金的分析方法，基本都是套用镍基高温合金方法，存在溶样时间较长，分析线的选择不确定等等导致分析周期较长等等缺点。

发明内容

本发明的目的是：提出一种溶样速度快、分析精度高、操作简便、效率高的测定钴基合金中铝、钛、锰、镍、钨、铁含量的方法。

本发明的技术方案是：

1、一种测定钴基合金中铝、钛、锰、镍、钨、铁含量的方法，其特征在于：采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射狭缝：20μm；出射狭缝：80μm或15μm；入射功率：1.0Kw；反射功率：＜15W；样品提升量：1.2L/min；冷却气流量：15L/min；积分时间：2s；护套气流量：0.2L/min；内标分析线：Y 371.029nm；元素分析线为如下之一：锰257.610nm或钛334.941nm或铝394.401nm或镍351.505nm或钨207.911nm或铁259.940nm；

(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：

(1.1)、盐酸，ρ约1.19g/mL；优级纯或高纯；

(1.2)、硝酸，ρ约1.42g/mL；优级纯或高纯；

(1.3)、硫酸，ρ约1.84g/mL；优级纯或高纯；

(1.4)、磷酸，ρ约1.69g/mL；优级纯或高纯；

(1.5)、硫酸，1+1；优级纯或高纯；

(1.6)、钴标准溶液：10.0mg/mL；称取5.000g，＞99.98％金属钴置于150mL烧杯中，用30mL盐酸(1.1)低温加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.7)、铬标准溶液A：10.0mg/mL；称取14.140g，在130～140℃干燥2h基准物质重铬酸钾，置于250mL烧杯中，加水，加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.8)、镍标准溶液：5.0mg/mL；称取2.500g，＞99.98％金属镍置于150mL烧杯中，用20盐酸(1.1)低温加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.9)、钇内标溶液：0.2mg/mL；称取0.127g氧化钇置于150mL烧杯中，加20mL盐酸(1.1)，加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，补加15mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，用水稀释至刻度，摇匀；

在测定钴基合金中铝、钛、锰、镍、钨或铁含量过程中所使用的试剂如下之一，

铝元素

(1.10)、铝标准溶液A：0.10mg/mL；称取0.1000g，＞99.98％的金属铝置于150mL烧杯中，用20mL水，20mL盐酸(1.1)低温加热溶解后，蒸发至体积为10mL，加入20mL盐酸(1.1)，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.11)、铝标准溶液B：0.01mg/mL；移取25.00mL铝标准溶液A(1.10)于250mL容量瓶中，补加20mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

钛元素

(1.12)、钛标准溶液A：0.10mg/mL；称取0.1000g，＞99.8％海绵钛，置于150mL烧杯中，加入20mL硫酸(1.5)，低温加热至溶解，稍冷，滴加十滴硝酸(1.2)，用水溶解盐类，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.13)、钛标准溶液B：0.01mg/mL；移取25.00mL钛标准溶液A(1.12)于250mL容量瓶中，补加20mL硫酸(1.5)，用水稀释至刻度，摇匀；

锰元素

(1.14)、锰标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.5000g，＞99.8％金属锰置于150mL烧杯中，加入20mL硝酸(1.2)，加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.15)、锰标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL锰标准溶液A(1.14)于250mL容量瓶中，补加20mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.16)、锰标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL锰标准溶液B(1.15)于250mL容量瓶中，补加20mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

镍元素

(1.17)、镍标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.5000g，＞99.98％金属镍置于150mL烧杯中，加入10mL盐酸(1.1)低温加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，补加10mL硝酸(1.2)用水稀释至刻度，摇匀；

(1.18)、镍标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL镍标准溶液A(1.17)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.19)、镍标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL镍标准溶液B(1.18)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

钨元素

(1.20)、氢氧化钠溶液：200g/L，储存于塑料瓶中；

(1.21)、钨标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.6305g，光谱纯三氧化钨置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL氢氧化钠溶液(1.20)，加热溶解，冷却后移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.22)、钨标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL钨标准溶液A(1.21)于250mL塑料容量瓶中，补加15mL氢氧化钠溶液(1.20)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.23)、钨标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL钨标准溶液B(1.22)于250mL塑料容量瓶中，补加15mL氢氧化钠溶液(1.20)，用水稀释至刻度，摇匀；

铁元素

(1.24)、铁标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.5000g，＞99.95％纯铁置于300mL烧杯中，加20mL盐酸(1.1)，微热溶解，冷却，移至500mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)用水稀释至刻度，摇匀；

(1.25)、铁标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL铁标准溶液A(1.24)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.26)、铁标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL铁标准溶液B(1.25)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(2)、取样和制样；试样的取样和制样应符合HB/Z 205的要求；

(3)、分析步骤如下：

(3.1)、称取试料；称取0.10g试样，精确到0.0001g；

(3.2)、制备试样溶液；将步骤(3.1)的试料置于400mL玻璃烧杯中，加入50mL盐酸(1.1)，然后置于电压控制在150V～200V的电炉上加热，待试液沸腾后加入5mL硝酸(1.2)，待试料溶解基本完全(仅有黑色碳化物)后，取下稍冷，加入16mL硫酸(1.5)、5mL磷酸(1.4)，再置于电炉上继续加热至冒烟，在冒烟时加入3mL～6mL硝酸(1.2)破坏碳化物；待试样溶解后完全后，取下冷却到室温，移入100mL已加入2.00mL钇内标溶液(1.9)的玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(3.3)、制备校准溶液；

(3.3.1)、制备低标溶液；将按(3.2)处理得到的一份试剂空白溶液移入100m已加入2mL钇内标溶液(1.9)的容量瓶中，按该钴基合金中主要化学成分加入打底溶液：7.00mL钴标准溶液(1.6)，3.00mL铬标准溶液(1.7)，加水稀释至刻度，摇匀，作为低标溶液；

(3.3.2)、制备高标溶液；根据试样的牌号及分析元素含量范围，将一份做空白试验所得的试剂空白溶液移入100mL已加钇内标溶液的容量瓶中，移取不同量标准溶液，加入匹配所需的若干元素的底液和待测元素的标准溶液，加水稀释至刻度，摇匀，作为高标溶液；

(3.4)、测量试样溶液中铝、钛、锰、镍、钨、铁的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，以钇为内标元素，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中铝、钛、锰、镍、钨、铁的浓度；

(4)、计算测量结果，得到铝、钛、锰、镍、钨、铁的含量；

按下式计算待测元素的百分含量：

$w=\frac{\mathrm{\ρ}\×V\×{10}^{-6}}{m}\×100.$

除了按上述方法配制高标溶液外，也可使用化学成分接近的标准样品按照(3.2)处理后配制成所需要的高标溶液；

在测定钴基合金中铝、钛、锰、钨、铁含量，钴基试样含镍量超过10％的试样，低高标溶液中镍量需同步进行匹配。

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射狭缝：20μm；出射狭缝：80μm或15μm；入射功率：1.0Kw；反射功率：＜15W；样品提升量：1.2L/min；冷却气流量：15L/min；积分时间：2s；护套气流量：0.2L/min；内标分析线：Y 371.029nm；元素分析线为：锰257.610nm、钛334.941nm、铝394.401nm、镍351.505nm、钨207.911nm、铁259.940nm；

(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：

(1.1)、盐酸，ρ约1.19g/mL；优级纯或高纯；

(1.2)、硝酸，ρ约1.42g/mL；优级纯或高纯；

(1.3)、硫酸，ρ约1.84g/mL；优级纯或高纯；

(1.4)、磷酸，ρ约1.69g/mL；优级纯或高纯；

(1.5)、硫酸，1+1；优级纯或高纯；

(1.6)、钴标准溶液：10.0mg/mL；称取5.000g，＞99.98％金属钴置于150mL烧杯中，用30mL盐酸(1.1)低温加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.7)、铬标准溶液A：10.0mg/mL；称取14.140g，在130～140℃干燥2h基准物质重铬酸钾，置于250mL烧杯中，加水，加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.8)、镍标准溶液：5.0mg/mL；称取2.500g，＞99.98％金属镍置于150mL烧杯中，用20盐酸(1.1)低温加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.9)、钇内标溶液：0.2mg/mL；称取0.127g氧化钇置于150mL烧杯中，加20mL盐酸(1.1)，加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，补加15mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.10)、铝标准溶液A：0.10mg/mL；称取0.1000g，＞99.98％的金属铝置于150mL烧杯中，用20mL水，20mL盐酸(1.1)低温加热溶解后，蒸发至体积为10mL，加入20mL盐酸(1.1)，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.11)、铝标准溶液B：0.01mg/mL；移取25.00mL铝标准溶液A(1.10)于250mL容量瓶中，补加20mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.12)、钛标准溶液A：0.10mg/mL；称取0.1000g，＞99.8％海绵钛，置于150mL烧杯中，加入20mL硫酸(1.5)，低温加热至溶解，稍冷，滴加十滴硝酸(1.2)，用水溶解盐类，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.13)、钛标准溶液B：0.01mg/mL；移取25.00mL钛标准溶液A(1.12)于250mL容量瓶中，补加20mL硫酸(1.5)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.14)、锰标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.5000g，＞99.8％金属锰置于150mL烧杯中，加入20mL硝酸(1.2)，加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.15)、锰标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL锰标准溶液A(1.14)于250mL容量瓶中，补加20mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.16)、锰标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL锰标准溶液B(1.15)于250mL容量瓶中，补加20mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.17)、镍标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.5000g，＞99.98％金属镍置于150mL烧杯中，加入10mL盐酸(1.1)低温加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，补加10mL硝酸(1.2)用水稀释至刻度，摇匀；

(1.18)、镍标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL镍标准溶液A(1.17)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.19)、镍标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL镍标准溶液B(1.18)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.20)、氢氧化钠溶液：200g/L，储存于塑料瓶中；

(1.21)、钨标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.6305g，光谱纯三氧化钨置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL氢氧化钠溶液(1.20)，加热溶解，冷却后移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.22)、钨标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL钨标准溶液A(1.21)于250mL塑料容量瓶中，补加15mL氢氧化钠溶液(1.20)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.23)、钨标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL钨标准溶液B(1.22)于250mL塑料容量瓶中，补加15mL氢氧化钠溶液(1.20)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.24)、铁标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.5000g，＞99.95％纯铁置于300mL烧杯中，加20mL盐酸(1.1)，微热溶解，冷却，移至500mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)用水稀释至刻度，摇匀；

(1.25)、铁标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL铁标准溶液A(1.24)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.26)、铁标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL铁标准溶液B(1.25)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(2)、取样和制样；试样的取样和制样应符合HB/Z 205的要求；

(3)、分析步骤：

(3.1)、称取试料；称取0.10g试样，精确到0.0001g；

(3.2)、制备试样溶液；将步骤(3.1)的试料置于400mL玻璃烧杯中，加入50mL盐酸(1.1)，然后置于电压控制在150V～200V的电炉上加热，待试液沸腾后加入5mL硝酸(1.2)，待试料溶解基本完全(仅有黑色碳化物)后，取下稍冷，加入16mL硫酸(1.5)、5mL磷酸(1.4)，再置于电炉上继续加热至冒烟，在冒烟时加入3mL～6mL硝酸(1.2)破坏碳化物；待试样溶解后完全后，取下冷却到室温，移入100mL已加入2.00mL钇内标溶液(1.9)的玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(3.3)、制备校准溶液；

(3.3.1)、制备低标溶液；将按(3.2)处理得到的一份试剂空白溶液移入100m已加入2mL钇内标溶液(1.9)的容量瓶中，按该钴基合金中主要化学成分加入打底溶液：7.00mL钴标准溶液(1.6)，3.00mL铬标准溶液(1.7)，加水稀释至刻度，摇匀，作为低标溶液；

(3.3.2)、制备高标溶液；根据试样的牌号及分析元素含量范围，将一份做空白试验所得的试剂空白溶液移入100mL已加钇内标溶液的容量瓶中，移取不同量标准溶液，加入匹配所需的若干元素的底液和待测元素的标准溶液，加水稀释至刻度，摇匀，作为高标溶液；

(3.4)、测量试样溶液中铝、钛、锰、镍、钨、铁的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，以钇为内标元素，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中铝、钛、锰、镍、钨、铁的浓度；

(4)、计算测量结果，得到铝、钛、锰、镍、钨、铁的含量；

按下式计算待测元素的百分含量：

$w=\frac{\mathrm{\ρ}\×V\×{10}^{-6}}{m}\×100$

式中：

w——试液中待测元素的百分含量，％；

ρ——试液中待测元素的质量浓度，单位：μg/mL；

v——试液体积，单位：mL；

m——试料质量，单位：g。

本发明的优点是：

1)本发明可以快速有效地对样品进行处理。处理样品的方法根据被测元素不同、含钨量不同而不同，溶解高含量钨时，应使试液体积保持在20-40mL，否则钨易析出；

2)通过进行干扰实验、进行谱图分析，找到了最佳分析线，克服了钴基合金中主量元素钴、铬、钨等多种元素的干扰，提高了测量的准确度；

3)加快了溶样速度，溶样时间从两三天左右缩短为两个小时；

4)方法测定范围宽，测量范围：铝0.05％～0.30％；钛0.05％～0.30％；锰0.05％～1.00％；镍0.05％～24.00％；钨0.05％～20.00％；铁0.05％～3.00％；

5)该专利方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。

具体实施方式

实施例一

测定Co60钴基合金中铝、钛、锰、镍、钨、铁含量的方法，采用电感耦合等离子体发射光谱仪(法国JY170)，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射狭缝：20μm；出射狭缝：80μm；入射功率：1.0Kw；反射功率：＜15W；样品提升量：1.2L/min；冷却气流量：15L/min；积分时间：2s；护套气流量：0.2L/min；内标分析线：Y 371.029nm；元素分析线为：锰257.610nm、钛334.941nm、铝394.401nm、镍351.505nm、钨207.911nm、铁259.940nm；

(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：

(1.1)、盐酸，ρ约1.19g/mL；优级纯或高纯；

(1.2)、硝酸，ρ约1.42g/mL；优级纯或高纯；

(1.3)、硫酸，ρ约1.84g/mL；优级纯或高纯；

(1.4)、磷酸，ρ约1.69g/mL；优级纯或高纯；

(1.5)、硫酸，1+1；优级纯或高纯；

(1.6)、钴标准溶液：10.0mg/mL；称取5.000g，＞99.98％金属钴置于150mL烧杯中，用30mL盐酸(1.1)低温加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.7)、铬标准溶液A：10.0mg/mL；称取14.140g，在130～140℃干燥2h基准物质重铬酸钾，置于250mL烧杯中，加水，加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.8)、镍标准溶液：5.0mg/mL；称取2.500g，＞99.98％金属镍置于150mL烧杯中，用20盐酸(1.1)低温加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.9)、钇内标溶液：0.2mg/mL；称取0.127g氧化钇置于150mL烧杯中，加20mL盐酸(1.1)，加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，补加15mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.10)、铝标准溶液A：0.10mg/mL；称取0.1000g，＞99.98％的金属铝置于150mL烧杯中，用20mL水，20mL盐酸(1.1)低温加热溶解后，蒸发至体积为10mL，加入20mL盐酸(1.1)，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.11)、铝标准溶液B：0.01mg/mL；移取25.00mL铝标准溶液A(1.10)于250mL容量瓶中，补加20mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.12)、钛标准溶液A：0.10mg/mL；称取0.1000g，＞99.8％海绵钛，置于150mL烧杯中，加入20mL硫酸(1.5)，低温加热至溶解，稍冷，滴加十滴硝酸(1.2)，用水溶解盐类，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.13)、钛标准溶液B：0.01mg/mL；移取25.00mL钛标准溶液A(1.12)于250mL容量瓶中，补加20mL硫酸(1.5)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.14)、锰标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.5000g，＞99.8％金属锰置于150mL烧杯中，加入20mL硝酸(1.2)，加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.15)、锰标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL锰标准溶液A(1.14)于250mL容量瓶中，补加20mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(116)、锰标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL锰标准溶液B(1.15)于250mL容量瓶中，补加20mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.17)、镍标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.5000g，＞99.98％金属镍置于150mL烧杯中，加入10mL盐酸(1.1)低温加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，补加10mL硝酸(1.2)用水稀释至刻度，摇匀；

(1.18)、镍标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL镍标准溶液A(1.17)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.19)、镍标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL镍标准溶液B(1.18)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.20)、氢氧化钠溶液：200g/L，储存于塑料瓶中；

(1.21)、钨标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.6305g，光谱纯三氧化钨置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL氢氧化钠溶液(1.20)，加热溶解，冷却后移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.22)、钨标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL钨标准溶液A(1.21)于250mL塑料容量瓶中，补加15mL氢氧化钠溶液(1.20)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.23)、钨标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL钨标准溶液B(1.22)于250mL塑料容量瓶中，补加15mL氢氧化钠溶液(1.20)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.24)、铁标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.5000g，＞99.95％纯铁置于300mL烧杯中，加20mL盐酸(1.1)，微热溶解，冷却，移至500mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)用水稀释至刻度，摇匀；

(1.25)、铁标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL铁标准溶液A(1.24)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.26)、铁标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL铁标准溶液B(1.25)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(2)、取样和制样；试样的取样和制样应符合HB/Z 205的要求；

(3)、分析步骤如下：

(3.1)、称取试料；称取0.10g试样，精确到0.0001g；

(3.2)、制备试样溶液；将步骤(3.1)的试料置于400mL玻璃烧杯中，加入50mL盐酸(1.1)，然后置于电压控制在150V～200V的电炉上加热，待试液沸腾后加入5mL硝酸(1.2)，待试料溶解基本完全(仅有黑色碳化物)后，取下稍冷，加入16mL硫酸(1.5)、5mL磷酸(1.4)，再置于电炉上继续加热至冒烟，在冒烟时加入3mL～6mL硝酸(1.2)破坏碳化物；待试样溶解后完全后，取下冷却到室温，移入100mL已加入2.00mL钇内标溶液(1.9)的玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(3.3)、制备校准溶液；

(3.3.1)、制备低标溶液；将按(3.2)处理得到的一份试剂空白溶液移入100m已加入2mL钇内标溶液(1.9)的容量瓶中，按该钴基合金中主要化学成分加入打底溶液：7.00mL钴标准溶液(1.6)，3.00mL铬标准溶液(1.7)，加水稀释至刻度，摇匀，作为低标溶液；

(3.3.2)、制备高标溶液；根据试样的牌号及分析元素含量范围，将一份做空白试验所得的试剂空白溶液移入100mL已加钇内标溶液的容量瓶中，移取不同量标准溶液，加入匹配所需的若干元素的底液和待测元素的标准溶液，加水稀释至刻度，摇匀，作为高标溶液；

(3.4)、测量试样溶液中铝、钛、锰、镍、钨、铁的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，以钇为内标元素，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中铝、钛、锰、镍、钨、铁的浓度；

(4)、计算测量结果，得到铝、钛、锰、镍、钨、铁的含量；镍的含量为0.193％，量为钛0.0022％，铝的含量为0.019％，铁为0.063％，钨为0.018％，锰为0.064％。

实施例二

测定CoCrMo钴基合金中锰、镍、铁含量的方法，采用电感耦合等离子体发射光谱仪(法国JY170)，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射狭缝：20μm；出射狭缝：15μm；入射功率：1.0Kw；反射功率：＜15W；样品提升量：1.2L/min；冷却气流量：15L/min；积分时间：4s；护套气流量：0.2L/min；内标分析线：Y 371.029nm；元素分析线为：锰257.610nm、镍351.505nm、铁259.940nm；

(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：

(1.1)、盐酸，ρ约1.19g/mL；优级纯或高纯；

(1.2)、硝酸，ρ约1.42g/mL；优级纯或高纯；

(1.3)、硫酸，ρ约1.84g/mL；优级纯或高纯；

(1.4)、磷酸，ρ约1.69g/mL；优级纯或高纯；

(1.5)、硫酸，1+1；优级纯或高纯；

(1.6)、钴标准溶液：10.0mg/mL；称取5.000g，＞99.98％金属钴置于150mL烧杯中，用30mL盐酸(1.1)低温加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.7)、铬标准溶液A：10.0mg/mL；称取14.140g，在130～140℃干燥2h基准物质重铬酸钾，置于250mL烧杯中，加水，加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.8)、钇内标溶液：0.2mg/mL；称取0.127g氧化钇置于150mL烧杯中，加20mL盐酸(1.1)，加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，补加15mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.9)、锰标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.5000g，＞99.8％金属锰置于150mL烧杯中，加入20mL硝酸(1.2)，加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.10)、锰标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL锰标准溶液A(1.9)于250mL容量瓶中，补加20mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.11)、锰标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL锰标准溶液B(1.10)于250mL容量瓶中，补加20mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.12)、镍标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.5000g，＞99.98％金属镍置于150mL烧杯中，加入10mL盐酸(1.1)低温加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，补加10mL硝酸(1.2)用水稀释至刻度，摇匀；

(1.13)、镍标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL镍标准溶液A(1.12)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.19)、镍标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL镍标准溶液B(1.18)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.20)、铁标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.5000g，＞99.95％纯铁置于300mL烧杯中，加20mL盐酸(1.1)，微热溶解，冷却，移至500mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)用水稀释至刻度，摇匀；

(1.21)、铁标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL铁标准溶液A(1.20)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.22)、铁标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL铁标准溶液B(1.21)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(2)、取样和制样；试样的取样和制样应符合HB/Z 205的要求；

(3)、分析步骤如下：

(3.1)、称取试料；称取0.10g试样，精确到0.0001g；

(3.2)、制备试样溶液；将步骤(3.1)的试料置于400mL玻璃烧杯中，加入50mL盐酸(1.1)，然后置于电压控制在150V～200V的电炉上加热，待试液沸腾后加入5mL硝酸(1.2)，待试料溶解基本完全(仅有黑色碳化物)后，取下稍冷，加入16mL硫酸(1.5)、5mL磷酸(1.4)，再置于电炉上继续加热至冒烟，在冒烟时加入3mL～6mL硝酸(1.2)破坏碳化物；待试样溶解后完全后，取下冷却到室温，移入100mL已加入2.00mL钇内标溶液(1.8)的玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(3.3)、制备校准溶液；

(3.3.1)、制备低标溶液；将按(3.2)处理得到的一份试剂空白溶液移入100m已加入2mL钇内标溶液(1.8)的容量瓶中，按该钴基合金中主要化学成分加入打底溶液：7.00mL钴标准溶液(1.6)，3.00mL铬标准溶液(1.7)，加水稀释至刻度，摇匀，作为低标溶液；

(3.3.2)、制备高标溶液；根据试样的牌号及分析元素含量范围，将一份做空白试验所得的试剂空白溶液移入100mL已加钇内标溶液的容量瓶中，移取不同量标准溶液，加入匹配所需的若干元素的底液和待测元素的标准溶液，加水稀释至刻度，摇匀，作为高标溶液；

(3.4)、测量试样溶液中锰、镍、铁的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，以钇为内标元素，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中锰、镍、铁的浓度；

(4)、计算测量结果，得到锰、镍、铁的含量；锰为0.0022％，镍的含量为0.41％，铁为0.16％。

实施例三

测定GH188钴基合金中锰、镍、钨、铁含量的方法，采用电感耦合等离子体发射光谱仪(法国JY170)，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射狭缝：20μm；出射狭缝：80μm；入射功率：1.0Kw；反射功率：＜15W；样品提升量：1.2L/min；冷却气流量：15L/min；积分时间：5s；护套气流量：0.2L/min；内标分析线：Y 371.029nm；元素分析线为：锰257.610nm、镍351.505nm、钨207.911nm、铁259.940nm；

(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：

(1.1)、盐酸，ρ约1.19g/mL；优级纯或高纯；

(1.2)、硝酸，ρ约1.42g/mL；优级纯或高纯；

(1.3)、硫酸，ρ约1.84g/mL；优级纯或高纯；

(1.4)、磷酸，ρ约1.69g/mL；优级纯或高纯；

(1.5)、硫酸，1+1；优级纯或高纯；

(1.6)、钴标准溶液：10.0mg/mL；称取5.000g，＞99.98％金属钴置于150mL烧杯中，用30mL盐酸(1.1)低温加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.7)、铬标准溶液A：10.0mg/mL；称取14.140g，在130～140℃干燥2h基准物质重铬酸钾，置于250mL烧杯中，加水，加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.8)、钇内标溶液：0.2mg/mL；称取0.127g氧化钇置于150mL烧杯中，加20mL盐酸(1.1)，加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，补加15mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.9)、锰标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.5000g，＞99.8％金属锰置于150mL烧杯中，加入20mL硝酸(1.2)，加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.10)、锰标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL锰标准溶液A(1.19)于250mL容量瓶中，补加20mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.11)、锰标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL锰标准溶液B(1.10)于250mL容量瓶中，补加20mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.12)、镍标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.5000g，＞99.98％金属镍置于150mL烧杯中，加入10mL盐酸(1.1)低温加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，补加10mL硝酸(1.2)用水稀释至刻度，摇匀；

(1.13)、镍标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL镍标准溶液A(1.12)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.14)、镍标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL镍标准溶液B(1.13)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.15)、氢氧化钠溶液：200g/L，储存于塑料瓶中；

(1.16)、钨标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.6305g，光谱纯三氧化钨置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL氢氧化钠溶液(1.15)，加热溶解，冷却后移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.17)、钨标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL钨标准溶液A(1.16)于250mL塑料容量瓶中，补加15mL氢氧化钠溶液(1.15)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.18)、钨标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL钨标准溶液B(1.17)于250mL塑料容量瓶中，补加15mL氢氧化钠溶液(1.15)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.19)、铁标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.5000g，＞99.95％纯铁置于300mL烧杯中，加20mL盐酸(1.1)，微热溶解，冷却，移至500mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)用水稀释至刻度，摇匀；

(1.20)、铁标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL铁标准溶液A(1.19)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.21)、铁标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL铁标准溶液B(1.20)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(2)、取样和制样；试样的取样和制样应符合HB/Z 205的要求；

(3)、分析步骤如下：

(3.1)、称取试料；称取0.10g试样，精确到0.0001g；

(3.2)、制备试样溶液；将步骤(3.1)的试料置于400mL玻璃烧杯中，加入50mL盐酸(1.1)，然后置于电压控制在150V～200V的电炉上加热，待试液沸腾后加入5mL硝酸(1.2)，待试料溶解基本完全(仅有黑色碳化物)后，取下稍冷，加入16mL硫酸(1.5)、5mL磷酸(1.4)，再置于电炉上继续加热至冒烟，在冒烟时加入3mL～6mL硝酸(1.2)破坏碳化物；待试样溶解后完全后，取下冷却到室温，移入100mL已加入2.00mL钇内标溶液(1.8)的玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(3.3)、制备校准溶液；

(3.3.1)、制备低标溶液；将按(3.2)处理得到的一份试剂空白溶液移入100m已加入2mL钇内标溶液(1.8)的容量瓶中，按该钴基合金中主要化学成分加入打底溶液：7.00mL钴标准溶液(1.6)，3.00mL铬标准溶液(1.7)，加水稀释至刻度，摇匀，作为低标溶液；

(3.3.2)、制备高标溶液；根据试样的牌号及分析元素含量范围，将一份做空白试验所得的试剂空白溶液移入100mL已加钇内标溶液的容量瓶中，移取不同量标准溶液，加入匹配所需的若干元素的底液和待测元素的标准溶液，加水稀释至刻度，摇匀，作为高标溶液；

(3.4)、测量试样溶液中锰、镍、钨、铁的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，以钇为内标元素，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中锰、镍、钨、铁的浓度；

(4)、计算测量结果，得到锰、镍、钨、铁的含量；锰为0.83％，镍的含量为23.86％，钨为14.58％，铁为2.36％。

实施例四

测定GH188钴基合金中铝、钛含量的方法，采用电感耦合等离子体发射光谱仪(法国JY170)，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射狭缝：20μm；出射狭缝：80μm；入射功率：1.0Kw；反射功率：＜15W；样品提升量：1.2L/min；冷却气流量：15L/min；积分时间：2s；护套气流量：0.2L/min；内标分析线：Y 371.029nm；元素分析线为：铝394.401nm、钛334.941nm；

(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：

(1.1)、盐酸，ρ约1.19g/mL；优级纯或高纯；

(1.2)、硝酸，ρ约1.42g/mL；优级纯或高纯；

(1.3)、硫酸，ρ约1.84g/mL；优级纯或高纯；

(1.4)、磷酸，ρ约1.69g/mL；优级纯或高纯；

(1.5)、硫酸，1+1；优级纯或高纯；

(1.6)、钴标准溶液：10.0mg/mL；称取5.000g，＞99.98％金属钴置于150mL烧杯中，用30mL盐酸(1.1)低温加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.7)、铬标准溶液A：10.0mg/mL；称取14.140g，在130～140℃干燥2h基准物质重铬酸钾，置于250mL烧杯中，加水，加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.8)、镍标准溶液：5.0mg/mL；称取2.500g，＞99.98％金属镍置于150mL烧杯中，用20盐酸(1.1)低温加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.9)、钇内标溶液：0.2mg/mL；称取0.127g氧化钇置于150mL烧杯中，加20mL盐酸(1.1)，加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，补加15mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.10)、铝标准溶液A：0.10mg/mL；称取0.1000g，＞99.98％的金属铝置于150mL烧杯中，用20mL水，20mL盐酸(1.1)低温加热溶解后，蒸发至体积为10mL，加入20mL盐酸(1.1)，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.11)、铝标准溶液B：0.01mg/mL；移取25.00mL铝标准溶液A(1.10)于250mL容量瓶中，补加20mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.12)、钛标准溶液A：0.10mg/mL；称取0.1000g，＞99.8％海绵钛，置于150mL烧杯中，加入20mL硫酸(1.5)，低温加热至溶解，稍冷，滴加十滴硝酸(1.2)，用水溶解盐类，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.13)、钛标准溶液B：0.01mg/mL；移取25.00mL钛标准溶液A(1.12)于250mL容量瓶中，补加20mL硫酸(1.5)，用水稀释至刻度，摇匀；

(2)、取样和制样；试样的取样和制样应符合HB/Z 205的要求；

(3)、分析步骤如下：

(3.1)、称取试料；称取0.10g试样，精确到0.0001g；

(3.2)、制备试样溶液；将步骤(3.1)的试料置于400mL玻璃烧杯中，加入50mL盐酸(1.1)，然后置于电压控制在150V～200V的电炉上加热，待试液沸腾后加入5mL硝酸(1.2)，待试料溶解基本完全(仅有黑色碳化物)后，取下稍冷，加入16mL硫酸(1.5)、5mL磷酸(1.4)，再置于电炉上继续加热至冒烟，在冒烟时加入3mL～6mL硝酸(1.2)破坏碳化物；待试样溶解后完全后，取下冷却到室温，移入100mL已加入2.00mL钇内标溶液(1.9)的玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(3.3)、制备校准溶液；

(3.3.1)、制备低标溶液；将按(3.2)处理得到的一份试剂空白溶液移入100m已加入2mL钇内标溶液(1.9)的容量瓶中，按该钴基合金中主要化学成分加入打底溶液：7.00mL钴标准溶液(1.6)，3.00mL铬标准溶液(1.7)，2.3mL镍标准溶液(1.8)加水稀释至刻度，摇匀，作为低标溶液；

(3.3.2)、制备高标溶液；根据试样的牌号及分析元素含量范围，将一份做空白试验所得的试剂空白溶液移入100mL已加钇内标溶液的容量瓶中，移取不同量标准溶液，加入匹配所需的若干元素的底液和待测元素的标准溶液，加水稀释至刻度，摇匀，作为高标溶液；

(3.4)、测量试样溶液中铝、钛的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，以钇为内标元素，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中铝、钛的浓度；

(4)、计算测量结果，得到铝、钛的含量；铝为0.019％，钛为0.0022％。

实施例五

测定GH188钴基合金中铝、钛、锰、镍、钨、铁含量的方法，采用电感耦合等离子体发射光谱仪(法国JY170)，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射狭缝：20μm；出射狭缝：80μm；入射功率：1.0Kw；反射功率：＜15W；样品提升量：1.2L/min；冷却气流量：15L/min；积分时间：2s；护套气流量：0.2L/min；内标分析线：Y 371.029nm；元素分析线为：锰257.610nm、钛334.941nm、铝394.401nm、镍351.505nm、钨207.911nm、铁259.940nm；

(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：

(1.1)、盐酸，ρ约1.19g/mL；优级纯或高纯；

(1.2)、硝酸，ρ约1.42g/mL；优级纯或高纯；

(1.3)、硫酸，ρ约1.84g/mL；优级纯或高纯；

(1.4)、磷酸，ρ约1.69g/mL；优级纯或高纯；

(1.5)、硫酸，1+1；优级纯或高纯；

(1.6)、钴标准溶液：10.0mg/mL；称取5.000g，＞99.98％金属钴置于150mL烧杯中，用30mL盐酸(1.1)低温加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.7)、铬标准溶液A：10.0mg/mL；称取14.140g，在130～140℃干燥2h基准物质重铬酸钾，置于250mL烧杯中，加水，加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.8)、镍标准溶液：5.0mg/mL；称取2.500g，＞99.98％金属镍置于150mL烧杯中，用20盐酸(1.1)低温加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.9)、钇内标溶液：0.2mg/mL；称取0.127g氧化钇置于150mL烧杯中，加20mL盐酸(1.1)，加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，补加15mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.10)、铝标准溶液A：0.10mg/mL；称取0.1000g，＞99.98％的金属铝置于150mL烧杯中，用20mL水，20mL盐酸(1.1)低温加热溶解后，蒸发至体积为10mL，加入20mL盐酸(1.1)，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.11)、铝标准溶液B：0.01mg/mL；移取25.00mL铝标准溶液A(1.10)于250mL容量瓶中，补加20mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.12)、钛标准溶液A：0.10mg/mL；称取0.1000g，＞99.8％海绵钛，置于150mL烧杯中，加入20mL硫酸(1.5)，低温加热至溶解，稍冷，滴加十滴硝酸(1.2)，用水溶解盐类，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.13)、钛标准溶液B：0.01mg/mL；移取25.00mL钛标准溶液A(1.12)于250mL容量瓶中，补加20mL硫酸(1.5)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.14)、锰标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.5000g，＞99.8％金属锰置于150mL烧杯中，加入20mL硝酸(1.2)，加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.15)、锰标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL锰标准溶液A(1.14)于250mL容量瓶中，补加20mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.16)、锰标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL锰标准溶液B(1.15)于250mL容量瓶中，补加20mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.17)、镍标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.5000g，＞99.98％金属镍置于150mL烧杯中，加入10mL盐酸(1.1)低温加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，补加10mL硝酸(1.2)用水稀释至刻度，摇匀；

(1.18)、镍标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL镍标准溶液A(1.17)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.19)、镍标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL镍标准溶液B(1.18)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.20)、氢氧化钠溶液：200g/L，储存于塑料瓶中；

(1.21)、钨标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.6305g，光谱纯三氧化钨置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL氢氧化钠溶液(1.20)，加热溶解，冷却后移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.22)、钨标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL钨标准溶液A(1.21)于250mL塑料容量瓶中，补加15mL氢氧化钠溶液(1.20)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.23)、钨标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL钨标准溶液B(1.22)于250mL塑料容量瓶中，补加15mL氢氧化钠溶液(1.20)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.24)、铁标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.5000g，＞99.95％纯铁置于300mL烧杯中，加20mL盐酸(1.1)，微热溶解，冷却，移至500mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)用水稀释至刻度，摇匀；

(1.25)、铁标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL铁标准溶液A(1.24)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.26)、铁标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL铁标准溶液B(1.25)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(2)、取样和制样；试样的取样和制样应符合HB/Z 205的要求；

(3)、分析步骤如下：

(3.1)、称取试料；称取0.10g试样，精确到0.0001g；

(3.2)、制备试样溶液；将步骤(3.1)的试料置于400mL玻璃烧杯中，加入50mL盐酸(1.1)，然后置于电压控制在150V～200V的电炉上加热，待试液沸腾后加入5mL硝酸(1.2)，待试料溶解基本完全(仅有黑色碳化物)后，取下稍冷，加入16mL硫酸(1.5)、5mL磷酸(1.4)，再置于电炉上继续加热至冒烟，在冒烟时加入3mL～6mL硝酸(1.2)破坏碳化物；待试样溶解后完全后，取下冷却到室温，移入100mL已加入2.00mL钇内标溶液(1.9)的玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(3.3)、制备校准溶液；

(3.3.1)、制备低标溶液；将按(3.2)处理得到的一份试剂空白溶液移入100m已加入2mL钇内标溶液(1.9)的容量瓶中，按该钴基合金中主要化学成分加入打底溶液：7.00mL钴标准溶液(1.6)，3.00mL铬标准溶液(1.7)，加水稀释至刻度，摇匀，作为低标溶液；

(3.3.2)、制备高标溶液；根据试样的牌号及分析元素含量范围，将一份做空白试验所得的试剂空白溶液移入100mL已加钇内标溶液的容量瓶中，移取不同量标准溶液，加入匹配所需的若干元素的底液和待测元素的标准溶液，加水稀释至刻度，摇匀，作为高标溶液；

(3.4)、测量试样溶液中铝、钛、锰、镍、钨、铁的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，以钇为内标元素，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中铝、钛、锰、镍、钨、铁的浓度；

(4)、计算测量结果，得到铝、钛、锰、镍、钨、铁的含量；铝的含量为0.50％，钛的含量为0.49％，锰的含量为1.43％，镍的含量为23.34％，钨的含量为13.61％，铁的含量为2.75％。

实施例五

测定Co60钴基合金中铁含量的方法，采用电感耦合等离子体发射光谱仪(法国JY170)，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射狭缝：20μm；出射狭缝：15μm；入射功率：1.0Kw；反射功率：＜15W；样品提升量：1.2L/min；冷却气流量：15L/min；积分时间：2s；护套气流量：0.2L/min；内标分析线：Y371.029nm；元素分析线为：铁259.940nm；

(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：

(1.1)、盐酸，ρ约1.19g/mL；优级纯或高纯；

(1.2)、硝酸，ρ约1.42g/mL；优级纯或高纯；

(1.3)、硫酸，ρ约1.84g/mL；优级纯或高纯；

(1.4)、磷酸，ρ约1.69g/mL；优级纯或高纯；

(1.5)、硫酸，1+1；优级纯或高纯；

(1.6)、钴标准溶液：10.0mg/mL；称取5.000g，＞99.98％金属钴置于150mL烧杯中，用30mL盐酸(1.1)低温加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.7)、铬标准溶液A：10.0mg/mL；称取14.140g，在130～140℃干燥2h基准物质重铬酸钾，置于250mL烧杯中，加水，加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.8)、钇内标溶液：0.2mg/mL；称取0.127g氧化钇置于150mL烧杯中，加20mL盐酸(1.1)，加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，补加15mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.9)、铁标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.5000g，＞99.95％纯铁置于300mL烧杯中，加20mL盐酸(1.1)，微热溶解，冷却，移至500mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)用水稀释至刻度，摇匀；

(1.10)、铁标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL铁标准溶液A(1.9)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.11)、铁标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL铁标准溶液B(1.10)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(2)、取样和制样；试样的取样和制样应符合HB/Z 205的要求；

(3)、分析步骤如下：

(3.1)、称取试料；称取0.10g试样，精确到0.0001g；

(3.2)、制备试样溶液；将步骤(3.1)的试料置于400mL玻璃烧杯中，加入50mL盐酸(1.1)，然后置于电压控制在150V～200V的电炉上加热，待试液沸腾后加入5mL硝酸(1.2)，待试料溶解基本完全(仅有黑色碳化物)后，取下稍冷，加入16mL硫酸(1.5)、5mL磷酸(1.4)，再置于电炉上继续加热至冒烟，在冒烟时加入3mL～6mL硝酸(1.2)破坏碳化物；待试样溶解后完全后，取下冷却到室温，移入100mL已加入2.00mL钇内标溶液(1.8)的玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(3.3)、制备校准溶液；

(3.3.1)、制备低标溶液；将按(3.2)处理得到的一份试剂空白溶液移入100m已加入2mL钇内标溶液(1.8)的容量瓶中，按该钴基合金中主要化学成分加入打底溶液：7.00mL钴标准溶液(1.6)，3.00mL铬标准溶液(1.7)，加水稀释至刻度，摇匀，作为低标溶液；

(3.3.2)、制备高标溶液；根据试样的牌号及分析元素含量范围，将一份做空白试验所得的试剂空白溶液移入100mL已加钇内标溶液的容量瓶中，移取不同量标准溶液，加入匹配所需的若干元素的底液和待测元素的标准溶液，加水稀释至刻度，摇匀，作为高标溶液；

(3.4)、测量试样溶液中铁的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，以钇为内标元素，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中铁的浓度；

(4)、计算测量结果，得到铁的含量为0.025％。

Claims (4)

1.一种测定钴基合金中铝、钛、锰、镍、钨、铁含量的方法，其特征在于：采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射狭缝：20μm；出射狭缝：80μm或15μm；入射功率：1.0Kw；反射功率：＜15W；样品提升量：1.2L/min；冷却气流量：15L/min；积分时间：2s；护套气流量：0.2L/min；内标分析线：Y 371.029nm；元素分析线为如下之一：锰257.610nm或钛334.941nm或铝394.401nm或镍351.505nm或钨207.911nm或铁259.940nm；

(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：

(1.1)、盐酸，ρ约1.19g/mL；优级纯或高纯；

(1.2)、硝酸，ρ约1.42g/mL；优级纯或高纯；

(1.3)、硫酸，ρ约1.84g/mL；优级纯或高纯；

(1.4)、磷酸，ρ约1.69g/mL；优级纯或高纯；

(1.5)、硫酸，1+1；优级纯或高纯；

(1.6)、钴标准溶液：10.0mg/mL；称取5.000g，＞99.98％金属钴置于150mL烧杯中，用30mL盐酸(1.1)低温加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.7)、铬标准溶液A：10.0mg/mL；称取14.140g，在130～140℃干燥2h基准物质重铬酸钾，置于250mL烧杯中，加水，加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.8)、镍标准溶液：5.0mg/mL；称取2.500g，＞99.98％金属镍置于150mL烧杯中，用20盐酸(1.1)低温加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.9)、钇内标溶液：0.2mg/mL；称取0.127g氧化钇置于150mL烧杯中，加20mL盐酸(1.1)，加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，补加15mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，用水稀释至刻度，摇匀；

在测定钴基合金中铝、钛、锰、镍、钨或铁含量过程中所使用的试剂如下之一，

铝元素

(1.10)、铝标准溶液A：0.10mg/mL；称取0.1000g，＞99.98％的金属铝置于150mL烧杯中，用20mL水，20mL盐酸(1.1)低温加热溶解后，蒸发至体积为10mL，加入20mL盐酸(1.1)，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.11)、铝标准溶液B：0.01mg/mL；移取25.00mL铝标准溶液A(1.10)于250mL容量瓶中，补加20mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

钛元素

(1.12)、钛标准溶液A：0.10mg/mL；称取0.1000g，＞99.8％海绵钛，置于150mL烧杯中，加入20mL硫酸(1.5)，低温加热至溶解，稍冷，滴加十滴硝酸(1.2)，用水溶解盐类，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.13)、钛标准溶液B：0.01mg/mL；移取25.00mL钛标准溶液A(1.12)于250mL容量瓶中，补加20mL硫酸(1.5)，用水稀释至刻度，摇匀；

锰元素

(1.14)、锰标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.5000g，＞99.8％金属锰置于150mL烧杯中，加入20mL硝酸(1.2)，加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.15)、锰标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL锰标准溶液A(1.14)于250mL容量瓶中，补加20mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.16)、锰标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL锰标准溶液B(1.15)于250mL容量瓶中，补加20mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

镍元素

(1.17)、镍标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.5000g，＞99.98％金属镍置于150mL烧杯中，加入10mL盐酸(1.1)低温加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，补加10mL硝酸(1.2)用水稀释至刻度，摇匀；

(1.18)、镍标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL镍标准溶液A(1.17)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.19)、镍标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL镍标准溶液B(1.18)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

钨元素

(1.20)、氢氧化钠溶液：200g/L，储存于塑料瓶中；

(1.21)、钨标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.6305g，光谱纯三氧化钨置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL氢氧化钠溶液(1.20)，加热溶解，冷却后移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.22)、钨标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL钨标准溶液A(1.21)于250mL塑料容量瓶中，补加15mL氢氧化钠溶液(1.20)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.23)、钨标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL钨标准溶液B(1.22)于250mL塑料容量瓶中，补加15mL氢氧化钠溶液(1.20)，用水稀释至刻度，摇匀；

铁元素

(1.24)、铁标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.5000g，＞99.95％纯铁置于300mL烧杯中，加20mL盐酸(1.1)，微热溶解，冷却，移至500mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)用水稀释至刻度，摇匀；

(1.25)、铁标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL铁标准溶液A(1.24)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.26)、铁标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL铁标准溶液B(1.25)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(2)、取样和制样；试样的取样和制样应符合HB/Z 205的要求；

(3)、分析步骤：

(3.1)、称取试料；称取0.10g试样，精确到0.0001g；

(3.2)、制备试样溶液；将步骤(3.1)的试料置于400mL玻璃烧杯中，加入50mL盐酸(1.1)，然后置于电压控制在150V～200V的电炉上加热，待试液沸腾后加入5mL硝酸(1.2)，待试料溶解为仅有黑色碳化物后，取下稍冷，加入16mL硫酸(1.5)、5mL磷酸(1.4)，再置于电炉上继续加热至冒烟，在冒烟时加入3mL～6mL硝酸(1.2)破坏碳化物；待试样溶解后完全后，取下冷却到室温，移入100mL已加入2.00mL钇内标溶液(1.9)的玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(3.3)、制备校准溶液；

(3.3.1)、制备低标溶液；将按(3.2)处理得到的一份试剂空白溶液移入100m已加入2mL钇内标溶液(1.9)的容量瓶中，按该钴基合金中主要化学成分加入打底溶液：7.00mL钴标准溶液(1.6)，3.00mL铬标准溶液(1.7)，加水稀释至刻度，摇匀，作为低标溶液；

(3.3.2)、制备高标溶液；根据试样的牌号及分析元素含量范围，将一份做空白试验所得的试剂空白溶液移入100mL已加钇内标溶液的容量瓶中，移取不同量标准溶液，加入匹配所需的若干元素的底液和待测元素的标准溶液，加水稀释至刻度，摇匀，作为高标溶液；

(3.4)、测量试样溶液中铝、钛、锰、镍、钨、铁的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，以钇为内标元素，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中铝、钛、锰、镍、钨、铁的浓度；

(4)、计算测量结果，得到铝、钛、锰、镍、钨、铁的含量；

按下式计算待测元素的百分含量：

$w=\frac{\mathrm{\ρ}\×V\×{10}^{-6}}{m}\×100.$

2.根据权利要求1所述的测定钴基合金中铝、钛、锰、镍、钨、铁含量的方法，其特征在于：除了按上述方法配制高标溶液外，也可使用化学成分接近的标准样品按照(3.2)处理后配制成所需要的高标溶液；

3.根据权利要求1所述的测定钴基合金中铝、钛、锰、镍、钨、铁含量的方法，其特征在于：在测定钴基合金中铝、钛、锰、钨、铁含量，钴基试样含镍量超过10％的试样，低高标溶液中镍量需同步进行匹配。

4.根据权利要求1所述的测定钴基合金中铝、钛、锰、镍、钨、铁含量的方法，其特征在于：采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射狭缝：20μm；出射狭缝：80μm或15μm；入射功率：1.0Kw；反射功率：＜15W；样品提升量：1.2L/min；冷却气流量：15L/min；积分时间：2s；护套气流量：0.2L/min；内标分析线：Y 371.029nm；元素分析线为：锰257.610nm、钛334.941nm、铝394.401nm、镍351.505nm、钨207.911nm、铁259.940nm

(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：

(1.1)、盐酸，ρ约1.19g/mL；优级纯或高纯；

(1.2)硝酸，ρ约1.42g/mL；优级纯或高纯；

(1.3)、硫酸，ρ约1.84g/mL；优级纯或高纯；

(1.4)、磷酸，ρ约1.69g/mL；优级纯或高纯；

(1.5)、硫酸，1+1；优级纯或高纯；

(1.6)、钴标准溶液：10.0mg/mL；称取5.000g，＞99.98％金属钴置于150mL烧杯中，用30mL盐酸(1.1)低温加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.7)、铬标准溶液A：10.0mg/mL；称取14.140g，在130～140℃干燥2h基准物质重铬酸钾，置于250mL烧杯中，加水，加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.8)、镍标准溶液：5.0mg/mL；称取2.500g，＞99.98％金属镍置于150mL烧杯中，用20盐酸(1.1)低温加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.9)、钇内标溶液：0.2mg/mL；称取0.127g氧化钇置于150mL烧杯中，加20mL盐酸(1.1)，加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，补加15mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.10)、铝标准溶液A：0.10mg/mL；称取0.1000g，＞99.98％的金属铝置于150mL烧杯中，用20mL水，20mL盐酸(1.1)低温加热溶解后，蒸发至体积为10mL，加入20mL盐酸(1.1)，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.11)、铝标准溶液B：0.01mg/mL；移取25.00mL铝标准溶液A(1.10)于250mL容量瓶中，补加20mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.12)、钛标准溶液A：0.10mg/mL；称取0.1000g，＞99.8％海绵钛，置于150mL烧杯中，加入20mL硫酸(1.5)，低温加热至溶解，稍冷，滴加十滴硝酸(1.2)，用水溶解盐类，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.13)、钛标准溶液B：0.01mg/mL；移取25.00mL钛标准溶液A(1.12)于250mL容量瓶中，补加20mL硫酸(1.5)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.14)、锰标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.5000g，＞99.8％金属锰置于150mL烧杯中，加入20mL硝酸(1.2)，加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.15)、锰标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL锰标准溶液A(1.14)于250mL容量瓶中，补加20mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.16)、锰标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL锰标准溶液B(1.15)于250mL容量瓶中，补加20mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.17)、镍标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.5000g，＞99.98％金属镍置于150mL烧杯中，加入10mL盐酸(1.1)低温加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，补加10mL硝酸(1.2)用水稀释至刻度，摇匀；

(1.18)、镍标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL镍标准溶液A(1.17)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.19)、镍标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL镍标准溶液B(1.18)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.20)、氢氧化钠溶液：200g/L，储存于塑料瓶中；

(1.21)、钨标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.6305g，光谱纯三氧化钨置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL氢氧化钠溶液(1.20)，加热溶解，冷却后移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.22)、钨标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL钨标准溶液A(1.21)于250mL塑料容量瓶中，补加15mL氢氧化钠溶液(1.20)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.23)、钨标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL钨标准溶液B(1.22)于250mL塑料容量瓶中，补加15mL氢氧化钠溶液(1.20)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.24)、铁标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.5000g，＞99.95％纯铁置于300mL烧杯中，加20mL盐酸(1.1)，微热溶解，冷却，移至500mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)用水稀释至刻度，摇匀；

(1.25)、铁标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL铁标准溶液A(1.24)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.26)、铁标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL铁标准溶液B(1.25)于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；

(2)、取样和制样；试样的取样和制样应符合HB/Z 205的要求；

(3)、分析步骤如下：

(3.1)、称取试料；称取0.10g试样，精确到0.0001g；

(3.2)、制备试样溶液；将步骤(3.1)的试料置于400mL玻璃烧杯中，加入50mL盐酸(1.1)，然后置于电压控制在150V～200V的电炉上加热，待试液沸腾后加入5mL硝酸(1.2)，待试料溶解为仅有黑色碳化物后，取下稍冷，加入16mL硫酸(1.5)、5mL磷酸(1.4)，再置于电炉上继续加热至冒烟，在冒烟时加入3mL～6mL硝酸(1.2)破坏碳化物；待试样溶解后完全后，取下冷却到室温，移入100mL已加入2.00mL钇内标溶液(1.9)的玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(3.3)、制备校准溶液；

(3.3.1)、制备低标溶液；将按(3.2)处理得到的一份试剂空白溶液移入100m已加入2mL钇内标溶液(1.9)的容量瓶中，按该钴基合金中主要化学成分加入打底溶液：7.00mL钴标准溶液(1.6)，3.00mL铬标准溶液(1.7)，加水稀释至刻度，摇匀，作为低标溶液；

(3.3.2)、制备高标溶液；根据试样的牌号及分析元素含量范围，将一份做空白试验所得的试剂空白溶液移入100mL已加钇内标溶液的容量瓶中，移取不同量标准溶液，加入匹配所需的若干元素的底液和待测元素的标准溶液，加水稀释至刻度，摇匀，作为高标溶液；

(3.4)、测量试样溶液中铝、钛、锰、镍、钨、铁的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，以钇为内标元素，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中铝、钛、锰、镍、钨、铁的浓度；

(4)、计算测量结果，得到铝、钛、锰、镍、钨、铁的含量；

按下式计算待测元素的百分含量：

$w=\frac{\mathrm{\ρ}\×V\×{10}^{-6}}{m}\×100.$