CN103344627A - 水中铝含量的icp-aes测量法 - Google Patents
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Abstract
一种水中金属铝含量的测量方法，该方法采用ICP-AES法测量水中金属铝的含量，该方法先对含铝水溶液样品进行溶解，加入一定量的氢氧化钠和氢氧化钾溶液、盐酸溶液后进行二次加热进行消解，可以有效的对金属铝进行溶解；然后采用ICP-AES光谱仪对铝的含量进行测量，采用该方法检测基体干扰小，能够满足生产的需要。
Description
技术领域
本发明涉及元素分析领域，特别是采用ICP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱测量铝金属元素。
背景技术
铝是重要的金属元素，在自然界中含量丰富，在地壳中分布广泛，含量高达8.8％(重量)，仅次于氧、硅位居第三。存在的最主要形式是复硅酸盐及风化产物，主要矿物为冰晶石、铝土矿和高岭土，活性溶解态的铝含量非常有限，一般不会对植物的根系造成伤害，也很少被人体消化道吸收。过多摄取会引发多种疾病。而铝盐亦被广泛用于饮用水的处理，因此，饮用水成为人体中铝的重要来源之一，有效测定并控制饮用水中铝含量，具有十分重要的意义。
铝的测定一般采用分光光度法和原子吸收分光光度法。但这些方法制备溶液比较复杂，测量准确度不高。ICP-AES等离子耦合等离子原子发射光谱法可以准确的测量水中的微量元素，有效的对水中铝含量进行监控。
发明内容
一种水溶液中铝含量的ICP-AES等离子体耦合原子发射法测量方法，其步骤为：
步骤（1）：称取待测水样200ml于烧杯中，3g氢氧化钠及2g氢氧化钾，在85-100摄氏度温度范围内：在某温度下保持2-3分钟，然后再次加热至另一温度下保持2-3分钟；用盐酸中和至出现浑浊，搅拌，再加入浓度（1+1）的盐酸10ml，冷却后，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待用；
步骤（2）铝标准溶液：准确称取1.0g于200ml烧杯中，加50ml水及3g氢氧化钠及2g氢氧化钾，在85-100摄氏度温度范围内：在某温度下保持2分钟，然后再次加热至另一温度下保持2分钟；用盐酸中和至出现浑浊，搅拌，再加入浓度（1+1）的盐酸10ml，冷却后，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
步骤（3）再分别取出0μL、50μL、100μL、200μL、400μL的所述铝标准溶液母液分别置于10mL容量瓶中，用高纯度水分别稀释成标准工作溶液，获得的0μL、50μL、100μL、200μL、400μL的标准工作溶液中铝元素的含量分别对应为0μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L；
将依照步骤（2）得到的标准工作溶液和依照步骤（1）得到的样品消解溶液进行测定：将步骤（2）得到的铝标准溶液以及步骤（1)得到的样品消解溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器，在进入雾化器前混合；先测定铝标准溶液，再根据标准溶液中铝元素的已知含量和电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器测定到的铝元素响应值分别绘制铝元素的标准工作曲线，然后测定样品消解溶液和空白消解溶液元素的响应值，根据标准工作曲线计算得到空白消解溶液铝元素的浓度值和样品消解溶液铝元素的浓度值，从而得到水中金属元素铝的含量。
所述的电感耦合等离子体光谱仪，工作参数为：射频功率1200W，等离子气流量10.0L/min，积分时间25s。雾化器流量0.6L/min，辅助气流量1.2L/min，雾化器压力为180kPa，升压速度为15kPa/s，蠕动泵转速为100r/min，重复次数3次。
通过上述记载的高温高压消解方法可以很好的制备待测铝溶液，该消解所采用的试剂与参数能够对炉渣样品进行很好的消解，以方便后续测量。
采用ICP-AES方法还可以很好的解决其它元素的基体干扰，准确度高。
本方法的测量过程中采用了二次加热的方法，可很好的解决现有技术中元素溶解不充分，测量误差大的缺点。
具体实施例
实施例1
步骤（1）：称取待测水样200ml于烧杯中，3g氢氧化钠及2g氢氧化钾，在85摄氏度下保持2分钟，然后再次加热至100摄氏度下保持2分钟；用盐酸（1+1）中和至出现浑浊，搅拌，再加入浓度（1+1）的盐酸10ml，冷却后，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待用；
步骤（2）铝标准溶液：准确称取1.0g于200ml烧杯中，加50ml水及3g氢氧化钠及2g氢氧化钾，在85-100摄氏度温度范围内：在某温度下保持2分钟，然后再次加热至另一温度下保持2分钟；用盐酸中和至出现浑浊，搅拌，再加入浓度（1+1）的盐酸10ml，冷却后，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
步骤（3）再分别取出0μL、50μL、100μL、200μL、400μL的所述铝标准溶液母液分别置于10mL容量瓶中，用高纯度水分别稀释成标准工作溶液，获得的0μL、50μL、100μL、200μL、400μL的标准工作溶液中铝元素的含量分别对应为0μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L；
将依照步骤（2）得到的标准工作溶液和依照步骤（1）得到的样品消解溶液进行测定：将步骤（2）得到的铝标准溶液以及步骤（1)得到的样品消解溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器，在进入雾化器前混合；先测定铝标准溶液，再根据标准溶液中铝元素的已知含量和电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器测定到的铝元素响应值分别绘制铝元素的标准工作曲线，然后测定样品消解溶液和空白消解溶液元素的响应值，根据标准工作曲线计算得到空白消解溶液铝元素的浓度值和样品消解溶液铝元素的浓度值，从而得到水中金属元素铝的含量。
所述的电感耦合等离子体光谱仪，工作参数为：
射频功率1200W，
等离子气流量10.0L/min，
积分时间25s。
雾化器流量0.6L/min，
辅助气流量1.2L/min，
雾化器压力为180kPa，
升压速度为15kPa/s，
蠕动泵转速为100r/min，
重复次数3次。
实施例2
步骤（1）：称取待测水样200ml于烧杯中，3g氢氧化钠及2g氢氧化钾，在85摄氏度下保持3分钟，然后再次加热至100摄氏度下保持3分钟；用盐酸中和至出现浑浊，搅拌，再加入浓度（1+1）的盐酸10ml，冷却后，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待用；
步骤（2）铝标准溶液：准确称取1.0g于200ml烧杯中，加50ml水及3g氢氧化钠及2g氢氧化钾，在85-100摄氏度温度范围内：在某温度下保持2分钟，然后再次加热至另一温度下保持2分钟；用盐酸中和至出现浑浊，搅拌，再加入浓度（1+1）的盐酸10ml，冷却后，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
步骤（3）再分别取出0μL、50μL、100μL、200μL、400μL的所述铝标准溶液母液分别置于10mL容量瓶中，用高纯度水分别稀释成标准工作溶液，获得的0μL、50μL、100μL、200μL、400μL的标准工作溶液中铝元素的含量分别对应为0μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L；
将依照步骤（2）得到的标准工作溶液和依照步骤（1）得到的样品消解溶液进行测定：将步骤（2）得到的铝标准溶液以及步骤（1)得到的样品消解溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器，在进入雾化器前混合；先测定铝标准溶液，再根据标准溶液中铝元素的已知含量和电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器测定到的铝元素响应值分别绘制铝元素的标准工作曲线，然后测定样品消解溶液和空白消解溶液元素的响应值，根据标准工作曲线计算得到空白消解溶液铝元素的浓度值和样品消解溶液铝元素的浓度值，从而得到水中金属元素铝的含量。
所述的电感耦合等离子体光谱仪，工作参数为：射频功率1200W，等离子气流量10.0L/min，积分时间25s。雾化器流量0.6L/min，辅助气流量1.2L/min，雾化器压力为180kPa，升压速度为15kPa/s，蠕动泵转速为100r/min，重复次数3次。
所述的电感耦合等离子体光谱仪，工作参数为：
射频功率1200W，
等离子气流量10.0L/min，
积分时间25s。
雾化器流量0.6L/min，
辅助气流量1.2L/min，
雾化器压力为180kPa，
升压速度为15kPa/s，
蠕动泵转速为100r/min，
重复次数3次。
Claims (3)
1.一种水溶液中铝含量的ICP-AES等离子体耦合原子发射法测量方法，其步骤为：
步骤（1）：称取待测水样200ml于烧杯中，3g氢氧化钠及2g氢氧化钾，在85-100摄氏度温度范围内：在某温度下保持2-3分钟，然后再次加热至另一温度下保持2-3分钟；用盐酸中和至出现浑浊，搅拌，再加入浓度（1+1）的盐酸10ml，冷却后，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待用；
步骤（2）铝标准溶液：准确称取1.0g于200ml烧杯中，加50ml水及3g氢氧化钠及2g氢氧化钾，在85-100摄氏度温度范围内：在某温度下保持2分钟，然后再次加热至另一温度下保持2分钟；用盐酸中和至出现浑浊，搅拌，再加入浓度（1+1）的盐酸10ml，冷却后，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
步骤（3）再分别取出0μL、50μL、100μL、200μL、400μL的所述铝标准溶液母液分别置于10mL容量瓶中，用高纯度水分别稀释成标准工作溶液，获得的0μL、50μL、100μL、200μL、400μL的标准工作溶液中铝元素的含量分别对应为0μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L；
将依照步骤（2）得到的标准工作溶液和依照步骤（1）得到的样品消解溶液进行测定：将步骤（2）得到的铝标准溶液以及步骤（1)得到的样品消解溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器，在进入雾化器前混合；先测定铝标准溶液，再根据标准溶液中铝元素的已知含量和电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器测定到的铝元素响应值分别绘制铝元素的标准工作曲线，然后测定样品消解溶液和空白消解溶液元素的响应值，根据标准工作曲线计算得到空白消解溶液铝元素的浓度值和样品消解溶液铝元素的浓度值，从而得到水中金属元素铝的含量。
所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，工作参数为：射频功率1200W，等离子气流量10.0L/min，积分时间25s。雾化器流量0.6L/min，辅助气流量1.2L/min，雾化器压力为180kPa，升压速度为15kPa/s，蠕动泵转速为100r/min，重复次数3次。
2.如权利要求1所述的测量方法，所述加热温度为85摄氏度和100摄氏度。
3.如权利要求1所述的测量方法，所述保持2-3分钟选择为2分钟或3分钟。
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