CN104075933B - 微波消解ICP-AES测定黄金首饰中Ir含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微波消解ICP-AES测定黄金首饰中Ir含量的方法。该方法，包括以下步骤：制备消解试剂；分步消解；ICP-AES仪器测试；标准曲线绘制；按上述步骤，作平行测试求平均值。本发明提出了微波消解电感耦合等离子体发射光谱仪测定黄金首饰中Ir元素的方法，本研究以HNO3、HCl、H2O2为溶剂，采用分步消解的方法，Ir溶出率高，样品消解完全，应用于实践中并获得满意的结果。
Description
（一）技术领域
本发明属于Ir含量检测方法，涉及一种微波消解ICP-AES测定黄金首饰中Ir含量的方法。
（二）背景技术
黄金饰品中贵金属Ir的化学处理,是贵金属分析中费时和困难的环节。应用一般的溶样方法很难完全溶解，尽管国内外分析化学家进行了长期、全面的研究,但在试样的溶解速度、溶解程度等方面,仍存在较多的问题。显然,解决这一技术难题,对缩短分析总流程和准确、全面考察试样中贵金属元素及杂质含量,具有较重要的科学意义和经济价值。
（三）发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种微波消解ICP-AES测定黄金首饰中Ir含量的方法，该方法以HNO3、HCl、H2O2为溶剂，采用分步消解的方法，Ir溶出率高，样品消解完全，应用于实践中并获得满意的结果。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种微波消解ICP-AES测定黄金首饰中Ir含量的方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：
（1）制备消解试剂：将HCl：HNO3：H2O2按体积比3:1:1混合制备消解试剂10-20ml；
（2）分步消解：
a.取碎屑样品，准确取约0.0500-0.1500g置于主控消解罐内，然后加入消解试剂，静置反应，盖好内盖，旋紧密封盖，该主控消解罐带有温度传感器，同时制备空白样品，再置于微波消解炉中，然后先后依次升温至130-140、150-160、170-180℃，再恒温，进行微波消解，消解完毕冷至45℃以下，打开消解罐顶盖，倒出上层清液，残留物再进行第二步微波消解处理；
b.在上步反应的残留物内，继续加入消解试剂，然后先后依次升温至150-160、170-180、190-200℃，再恒温，进行微波消解，消解完毕冷至45℃以下；
c．第二步微波消解处理后，仍有残留物，则重复第二步微波消解处理，直至无残留物为止；
d．将各步消解处理后的消解液合并定容到100ml容量瓶中，保持酸度为5%，进行Ir含量检测，
（3）ICP-AES仪器测试：开启ICP，待仪器点火完全稳定好后，依照以下ICP的工作条件建立该样品的分析方法，依次进行仪器空白、标准样品、样品空白和待测样品的测试，计算机将直接显示元素的测试结果，
根据公式：W=(Ci-C0)×v/m
式中:W—样品中铱元素的质量分数(mg/kg)；
Ci—样品消解液中铱元素的质量浓度(mg/L)；
C0—空白液中铱元素的质量浓度(mg/L)；
V—样品消解后的定容体积(mL)；
m—称取样品质量(g)。
计算可得黄金首饰中的铱含量。
本发明的微波消解ICP-AES测定黄金首饰中Ir含量的方法，步骤（2）a中，5-15min升温至130-140℃，然后恒温10-20min，继续升温3-10min，升温至150-160℃，然后恒温10-20min，继续升温3-10min，升温至170-180℃，然后恒温10-20min，进行消解处理，消解处理完毕后，再降温至45℃以下，即可打开消解罐顶盖。
本发明的微波消解ICP-AES测定黄金首饰中Ir含量的方法，步骤（2）b中，5-15min升温至150-160℃，然后恒温5-15min，继续升温3-10min，升温至170-180℃，然后恒温10-20min，继续升温3-10min，升温至190-200℃，然后恒温5-15min，进行消解处理，消解处理完毕后，再降温至45℃以下，即可打开消解罐顶盖。
本发明的微波消解ICP-AES测定黄金首饰中Ir含量的方法，ICP工作条件：功率为1150W；氩气压力为0.5MPa；雾化气压力为24.1L/min；冲洗泵速为100r/min；分析泵速为100r/min；载气流量为0.5L·min-1。
本发明的微波消解ICP-AES测定黄金首饰中Ir含量的方法，步骤（3）中，在计算黄金首饰中的铱含量之前，先吸取Ir元素的标准储备液，然后用5%硝酸逐级稀释成标准系列，按ICP-AES仪器工作条件，依次吸取标准系列、空白溶液、样品，测得其信号强度，再计算出Ir元素的含量，得到Ir元素线性回归方程。
本发明的有益效果：本发明提出了微波消解电感耦合等离子体发射光谱仪测定黄金首饰中Ir元素的方法，本研究以HNO3、HCl、H2O2为溶剂，采用分步消解的方法，Ir溶出率高，样品消解完全，应用于实践中并获得满意的结果。研究了微波消解器工作条件，ICP-AES仪器工作条件，标准曲线绘制，精密度实验，回收率实验，样品测定结果。使用的酸量较少，可以适用于罐体较小的微波消解系统；同时避免使用氢氟酸，使消解液无需赶干，可以直接用于普通ICP-AES进样系统检测；试剂用量少，克服了其他方法的掺杂问题，测定空白低，减少人为误差，分析的数据易于重复。本方法能够实现对黄金首饰的Ir元素含量的精确测定，同时，本方法也为难溶贵金属合金纯度分析提供了的有益借鉴，对拓宽贵金属应用领域具有重要意义和经济价值。
（四）具体实施方式
实施例1
实验部分
仪器与试剂
意大利MILESTONEETHOSA微波消解仪；美国ThermoIRISIntrepidII型电感耦合等离子体发射光谱仪；美国丹佛T-214电子天平。HNO3（优级纯）；HCl（优级纯）；H2O2(优级纯)；实验用水为二次去离子水；Ir标准储备液系列：1000ppm，北京纳克分析仪器有限公司；所用样品为掺铱黄金首饰，购自济南某市场。
微波消解器工作条件
本研究采用分步消解的方法，以克服样品消解罐体积小，耐压较低的缺陷，确保样品消解完全，同时避免使用之前相关研究中使用的氢氟酸，可以保证后续样品可以直接进样。
第一步消解过程:取碎屑样品，准确取约0.1000g，加入消解试剂，静置反应10min，盖好内盖，旋紧密封盖，同时制备空白样品，再置于微波消解炉中，主控消解罐中不能是样品空白液，主控消解罐带有温度传感器，按照表1微波消解条件进行微波消解，消解完毕冷至45℃以下，打开消解罐顶盖，倒出上层清夜，残留物再进行第二步微波消解处理。
表1第1步微波消解样品工作条件
沉淀样品继续采用表2微波消解条件进行消解，一般即可完全消解，如有必要，再用同样条件进行第三次消解处理，将各步消解液合并定容到100ml容量瓶中，保持酸度为5%，进行Ir含量检测。
表2第2步微波消解样品工作条件
1.3ICP-AES仪器测试及工作条件
开启ICP，待仪器点火完全稳定好后，依照以下ICP的工作条件建立该样品的分析方法。依次进行仪器空白、标准样品、样品空白和待测样品的测试，计算机将直接显示元素的测试结果。
根据公式：W=(Ci-C0)×v/m
式中:W—样品中铱元素的质量分数(mg/kg)；
Ci—样品消解液中铱元素的质量浓度(mg/L)；
C0—空白液中铱元素的质量浓度(mg/L)；
V—样品消解后的定容体积(mL)；
m—称取样品质量(g)。
计算可得黄金首饰中的铱含量
ICP工作条件：功率（W）：1150；氩气压力（MPa）：0.5；雾化气压力（L/min）24.1；冲洗泵速（r/min）:100；分析泵速（r/min）：100；载气流量（L·min-1）：0.5。
结果与讨论
2.1本方法可将原来的样品处理时间1-1.5天（甚至更长）缩短为3-4小时；仅使用10-20毫升的酸液，节约了测定成本、减少了对环境的污染和对人体的伤害；样品处理步骤简单，减轻了劳动强度。
标准曲线绘制
吸取Ir元素的标准储备液用5%硝酸逐级稀释成0.0、0.5、1.0、5.0mg/L的标准系列。按ICP-AES仪器工作条件，依次吸取标准系列、空白溶液、样品，测得其强度，再计算出各元素的含量。得到Ir元素线性回归方程和相关系数见表3。
表3Ir元素分析波长、线性回归方程、相关系数、检出限
2.3精密度实验
取黄金样品，依据前述实验方法进行消解及检测，平行测试10次样品，测得Ir含量及相对标准偏差分别为1.97mg/Kg和0.43%。
回收率实验
对金样品微波消解法加入不同量Ir的标准溶液做回收试验，计算检测方法回收率结果如表4。由表4可知，回收率在93%~118%之间，本发明能够满足铱元素的测定要求。
表4回收率实验结果
结论
提出了微波消解电感耦合等离子体发射光谱仪测定黄金首饰中Ir元素的方法，本研究以HNO3、HCl、H2O2为溶剂，采用分步消解的方法，Ir溶出率高，样品消解完全，应用于实践中并获得满意的结果。研究了微波消解器工作条件，ICP-AES仪器工作条件，标准曲线绘制，精密度实验，回收率实验，样品测定结果。使用的酸量较少，可以适用于罐体较小的微波消解系统；同时避免使用氢氟酸，使消解液无需赶干，可以直接用于普通ICP-AES进样系统检测；试剂用量少，克服了其他方法的掺杂问题，测定空白低，减少人为误差，分析的数据易于重复。本方法能够实现对黄金首饰的Ir元素含量的精确测定，同时，本方法也为难溶贵金属合金纯度分析提供了的有益借鉴，对拓宽贵金属应用领域具有重要意义和经济价值。
实施例2
1.2中，第一步消解过程:取碎屑样品，准确取约0.0500g，
表1第1步微波消解样品工作条件
表2第2步微波消解样品工作条件
2.2标准曲线绘制中，吸取Ir元素的标准储备液，用5%硝酸稀释成0.0、1.0、2.0、5.0mg/L的标准系列（上述浓度可以根据需要调整）其他与实施例1相同。
实施例3
1.2中，第一步消解过程:取碎屑样品，准确取约0.1500g，
表1第1步微波消解样品工作条件
表2第2步微波消解样品工作条件
2.2标准曲线绘制中，吸取Ir元素的标准储备液，用5%硝酸稀释成0.0、1.0、2.0、5.0mg/L的标准系列（上述浓度可以根据需要调整）其他与实施例1相同。
Claims (4)
1.一种微波消解ICP-AES测定黄金首饰中Ir含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）制备消解试剂：将HCl：HNO3：H2O2按体积比3:1:1混合制备消解试剂10-20ml；
（2）分步消解：
a.取碎屑样品，准确取0.0500-0.1500g置于主控消解罐内，然后加入消解试剂，静置反应，盖好内盖，旋紧密封盖，该主控消解罐带有温度传感器，同时制备空白样品，再置于微波消解炉中，然后先后依次升温至130-140、150-160、170-180℃，再恒温，进行微波消解，消解完毕冷至45℃以下，打开消解罐顶盖，倒出上层清液，残留物再进行第二步微波消解处理；
b.在上步反应的残留物内，继续加入消解试剂，然后先后依次升温至150-160、170-180、190-200℃，再恒温，进行微波消解，消解完毕冷至45℃以下；
c．第二步微波消解处理后，仍有残留物，则重复第二步微波消解处理，直至无残留物为止；
d．将各步消解处理后的消解液合并定容到100ml容量瓶中，保持酸度为5%，进行Ir含量检测，
（3）ICP-AES仪器测试：开启ICP，待仪器点火完全稳定好后，依照以下ICP的工作条件建立该样品的分析方法，依次进行仪器空白、标准样品、样品空白和待测样品的测试，计算机将直接显示元素的测试结果，
根据公式：W=(Ci-C0)×v/m
式中:W—样品中铱元素的质量分数(mg/kg)；
Ci—样品消解液中铱元素的质量浓度(mg/L)；
C0—空白液中铱元素的质量浓度(mg/L)；
V—样品消解后的定容体积(mL)；
m—称取样品质量(g)，
计算可得黄金首饰中的铱含量，
其中，ICP工作条件：功率为1150W；氩气压力为0.5MPa；雾化气压力为24.1L/min；冲洗泵速为100r/min；分析泵速为100r/min；载气流量为0.5L·min-1。
2.根据权利要求1所述的微波消解ICP-AES测定黄金首饰中Ir含量的方法，其特征在于：步骤（2）a中，5-15min升温至130-140℃，然后恒温10-20min，继续升温3-10min，升温至150-160℃，然后恒温10-20min，继续升温3-10min，升温至170-180℃，然后恒温10-20min，进行消解处理，消解处理完毕后，再降温至45℃以下，即可打开消解罐顶盖。
3.根据权利要求1所述的微波消解ICP-AES测定黄金首饰中Ir含量的方法，其特征在于：步骤（2）b中，5-15min升温至150-160℃，然后恒温5-15min，继续升温3-10min，升温至170-180℃，然后恒温10-20min，继续升温3-10min，升温至190-200℃，然后恒温5-15min，进行消解处理，消解处理完毕后，再降温至45℃以下，即可打开消解罐顶盖。
4.根据权利要求1所述的微波消解ICP-AES测定黄金首饰中Ir含量的方法，其特征在于：步骤（3）中，在计算黄金首饰中的铱含量之前，先吸取Ir元素的标准储备液，然后用5%硝酸逐级稀释成标准系列，按ICP-AES仪器工作条件，依次吸取标准系列、空白溶液、样品，测得其信号强度，再计算出Ir元素的含量，得到Ir元素线性回归方程。
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