CN106404813A - 一种用x射线荧光光谱法测定片状三苯基磷中铱的含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用X射线荧光光谱法测定片状三苯基磷中铱的含量的方法，属于化学组分测定领域，旨在解决现有技术中测量工序复杂、误差高的问题，测定步骤如下：一、称取100μg/ml的铱溶液0.1ml、0.2ml、0.5ml、0.8ml、2ml、5ml、10ml、至分别至100ml容量瓶中，加入1ml浓硝酸，用去粒子水分别稀释至相应刻度，以制得0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.5μg/ml、0.8μg/ml、2μg/ml、5μg/ml、10μg/ml的溶液，同时取得一空白溶液，用X射线荧光光谱法进行测量，并绘制标准曲线；二、根据经验方程对步骤一绘制的标准曲线进行校正；三、将片状三苯基磷样品磨细，进行烘干，X射线荧光光谱法进行测量，并根据步骤二得到的校正后的标准曲线得到测定结果。
Description
技术领域
本发明涉及化学试剂组分测定领域，具体来讲是一种一种用X射线荧光光谱法测定片状三苯基磷中铱的含量的方法。
背景技术
片状三苯基磷常用作制取催化剂，其有效成分主要为三苯基磷和铑偶的络合物，其中催化剂中的铑的含量对催化效果具有重大的影响，因此测定三苯基磷中铑的准确含量就至关重要，现有技术中测量三苯基磷催化剂中铑含量的方法主要有容量法、等离子发射光谱法等。但这些方法操作工序复杂、测定的成本高、结果误差较大。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述存在的问题，提供一种工序简单、误差小的用X射线荧光光谱法测定片状三苯基磷中铱的含量的方法，解决了现有技术中存在的工序复杂、结果误差大等问题，
本发明采用的技术方案如下：
本发明公开了一种用X射线荧光光谱法测定片状三苯基磷中铱的含量的方法，其特征在于,测定步骤如下：
一、称取100μg/ml的铱溶液0.1ml、0.2ml、0.5ml、0.8ml、2ml、5ml、10ml、至分别至100ml容量瓶中，加入1ml浓硝酸，用去粒子水分别稀释至相应刻度，以制得0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.5μg/ml、0.8μg/ml、2μg/ml、5μg/ml、10μg/ml的溶液，同时取得一空白溶液，用X射线荧光光谱法进行测量，并绘制标准曲线；
二、根据经验方程对步骤一绘制的标准曲线进行校正；
三、将片状三苯基磷样品磨细，进行烘干，称取0.1-0.2的待测量三苯基磷样品，加入5-10ml的硝酸，双氧水1-2ml，在设定的微波消解程序下进行样品消解，微波消解温度为100-120℃，消解时间为10min。
四、将步骤三得到的样品转移至50ml容量瓶，加入0.1-5ml浓度为5%的盐酸，定容至50ml
五、用X射线荧光光谱法进行测量步骤四后物质铱元素的含量，根据步骤二得到的校正后的标准曲线得到测定结果；
测量的铱元素的含量按照下列工序计算：
X=C*V/M;
公式中X为三苯基磷中铱的浓度，单位为μg/g；
C为仪器测定的样品的浓度，单位为μg/g；
V为容量瓶的体积，单位为ml；
M为称取的三苯基磷式样的质量，单位为g。
作为优选，所述的铱溶液为醋酸铱或硝酸铱。
作为优先，所述的浓硝酸为浓度为86%-90%。
作为优选，所述的浓硝酸为浓度为95%-98%。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、相对于现有的测量技术，本发明提供的测量方法不需要提供样品溶液，可以直接在固体粉末情况下进行测定，操作工序简单；
2、相对于现有的技术，本发明提供的测量方法误差小。
具体实施方式
下面对本发明作详细的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
具体实施例1：一种用X射线荧光光谱法测定片状三苯基磷中铱的含量的方法，其特征在于,测定步骤如下：
一、称取100μg/ml的铱溶液0.1ml、0.2ml、0.5ml、0.8ml、2ml、5ml、10ml、至分别至100ml容量瓶中，加入1ml浓硝酸，用去粒子水分别稀释至相应刻度，以制得0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.5μg/ml、0.8μg/ml、2μg/ml、5μg/ml、10μg/ml的溶液，同时取得一空白溶液，用X射线荧光光谱法进行测量，并绘制标准曲线，其中所述的铱溶液为醋酸铱，所述的浓硝酸为浓度为86%；
二、根据LT经验方程对步骤一绘制的标准曲线进行校正；
三、将片状三苯基磷样品磨细，进行烘干，称取0.1g的待测量三苯基磷样品，加入5ml的硝酸，双氧水1ml，在设定的微波消解程序下进行样品消解，微波消解温度为100℃，消解时间为10min。
四、将步骤三得到的样品转移至50ml容量瓶，加入5ml浓度为5%的盐酸，定容至50ml；
五、用X射线荧光光谱法进行测量步骤四后物质铱元素的含量，根据步骤二得到的校正后的标准曲线得到测定结果；
测量的铱元素的含量按照下列工序计算：
X=C*V/M;
公式中X为三苯基磷中铱的浓度，单位为μg/g；
C为仪器测定的样品的浓度，单位为μg/g；
V为容量瓶的体积，单位为ml；
M为称取的三苯基磷式样的质量，单位为g。
具体实施例2：
一、称取100μg/ml的铱溶液0.1ml、0.2ml、0.5ml、0.8ml、2ml、5ml、10ml、至分别至100ml容量瓶中，加入1ml浓硝酸，用去粒子水分别稀释至相应刻度，以制得0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.5μg/ml、0.8μg/ml、2μg/ml、5μg/ml、10μg/ml的溶液，同时取得一空白溶液，用X射线荧光光谱法进行测量，并绘制标准曲线，其中所述的铱溶液为醋酸铱或硝酸铱，所述的浓硝酸为浓度为89%；
二、根据CQ经验方程对步骤一绘制的标准曲线进行校正；
三、将片状三苯基磷样品磨细，进行烘干，称取0.2的待测量三苯基磷样品，加入10ml的硝酸，双氧水2ml，在设定的微波消解程序下进行样品消解，微波消解温度为120℃，消解时间为10min。
四、将步骤三得到的样品转移至50ml容量瓶，加入0.1-5ml浓度为5%的盐酸，定容至50ml
五、用X射线荧光光谱法进行测量步骤四后物质铱元素的含量，根据步骤二得到的校正后的标准曲线得到测定结果；
测量的铱元素的含量按照下列工序计算：
X=C*V/M;
公式中X为三苯基磷中铱的浓度，单位为μg/g；
C为仪器测定的样品的浓度，单位为μg/g；
V为容量瓶的体积，单位为ml；
M为称取的三苯基磷式样的质量，单位为g。
具体实施例3：
一、称取100μg/ml的铱溶液0.1ml、0.2ml、0.5ml、0.8ml、2ml、5ml、10ml、至分别至100ml容量瓶中，加入1ml浓硝酸，用去粒子水分别稀释至相应刻度，以制得0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.5μg/ml、0.8μg/ml、2μg/ml、5μg/ml、10μg/ml的溶液，同时取得一空白溶液，用X射线荧光光谱法进行测量，并绘制标准曲线，其中所述的铱溶液为硝酸铱，所述的浓硝酸为浓度为90%；
二、根据CQ经验方程对步骤一绘制的标准曲线进行校正；
三、将片状三苯基磷样品磨细，进行烘干，称取0.15的待测量三苯基磷样品，加入8ml的硝酸，双氧水1.5ml，在设定的微波消解程序下进行样品消解，微波消解温度为110℃，消解时间为10min。
四、将步骤三得到的样品转移至50ml容量瓶，加入0.1-5ml浓度为5%的盐酸，定容至50ml
五、用X射线荧光光谱法进行测量步骤四后物质铱元素的含量，根据步骤二得到的校正后的标准曲线得到测定结果；
测量的铱元素的含量按照下列工序计算：
X=C*V/M;
公式中X为三苯基磷中铱的浓度，单位为μg/g；
C为仪器测定的样品的浓度，单位为μg/g；
V为容量瓶的体积，单位为ml；
M为称取的三苯基磷式样的质量，单位为g。
具体实施例4：
一、称取100μg/ml的铱溶液0.1ml、0.2ml、0.5ml、0.8ml、2ml、5ml、10ml、至分别至100ml容量瓶中，加入1ml浓硝酸，用去粒子水分别稀释至相应刻度，以制得0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.5μg/ml、0.8μg/ml、2μg/ml、5μg/ml、10μg/ml的溶液，同时取得一空白溶液，用X射线荧光光谱法进行测量，并绘制标准曲线，其中所述的铱溶液为硝酸铱，所述的浓硝酸为浓度为95%；
二、根据RH经验方程对步骤一绘制的标准曲线进行校正；
三、将片状三苯基磷样品磨细，进行烘干，称取0.15的待测量三苯基磷样品，加入8ml的硝酸，双氧水1.5ml，在设定的微波消解程序下进行样品消解，微波消解温度为110℃，消解时间为10min。
四、将步骤三得到的样品转移至50ml容量瓶，加入0.4ml浓度为5%的盐酸，定容至50ml
五、用X射线荧光光谱法进行测量步骤四后物质铱元素的含量，根据步骤二得到的校正后的标准曲线得到测定结果；
测量的铱元素的含量按照下列工序计算：
X=C*V/M;
公式中X为三苯基磷中铱的浓度，单位为μg/g；
C为仪器测定的样品的浓度，单位为μg/g；
V为容量瓶的体积，单位为ml；
M为称取的三苯基磷式样的质量，单位为g。
具体实施例5：
一、称取100μg/ml的铱溶液0.1ml、0.2ml、0.5ml、0.8ml、2ml、5ml、10ml、至分别至100ml容量瓶中，加入1ml浓硝酸，用去粒子水分别稀释至相应刻度，以制得0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.5μg/ml、0.8μg/ml、2μg/ml、5μg/ml、10μg/ml的溶液，同时取得一空白溶液，用X射线荧光光谱法进行测量，并绘制标准曲线，其中所述的铱溶液为硝酸铱，所述的浓硝酸为浓度为97%
二、根据CQ经验方程对步骤一绘制的标准曲线进行校正；
三、将片状三苯基磷样品磨细，进行烘干，称取0.1g的待测量三苯基磷样品，加入5ml的硝酸，双氧水2ml，在设定的微波消解程序下进行样品消解，微波消解温度为100℃，消解时间为10min。
四、将步骤三得到的样品转移至50ml容量瓶，加入0.1ml浓度为5%的盐酸，定容至50ml
五、用X射线荧光光谱法进行测量步骤四后物质铱元素的含量，根据步骤二得到的校正后的标准曲线得到测定结果；
测量的铱元素的含量按照下列工序计算：
X=C*V/M;
公式中X为三苯基磷中铱的浓度，单位为μg/g；
C为仪器测定的样品的浓度，单位为μg/g；
V为容量瓶的体积，单位为ml；
M为称取的三苯基磷式样的质量，单位为g。
具体实施例6：
一、称取100μg/ml的铱溶液0.1ml、0.2ml、0.5ml、0.8ml、2ml、5ml、10ml、至分别至100ml容量瓶中，加入1ml浓硝酸，用去粒子水分别稀释至相应刻度，以制得0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.5μg/ml、0.8μg/ml、2μg/ml、5μg/ml、10μg/ml的溶液，同时取得一空白溶液，用X射线荧光光谱法进行测量，并绘制标准曲线，其中所述的铱溶液为醋酸铱，所述的浓硝酸为浓度为98%
二、根据LT经验方程对步骤一绘制的标准曲线进行校正；
三、将片状三苯基磷样品磨细，进行烘干，称取0.2的待测量三苯基磷样品，加入5ml的硝酸，双氧水1.5ml，在设定的微波消解程序下进行样品消解，微波消解温度为100-℃，消解时间为10min。
四、将步骤三得到的样品转移至50ml容量瓶，加入5ml浓度为5%的盐酸，定容至50ml
五、用X射线荧光光谱法进行测量步骤四后物质铱元素的含量，根据步骤二得到的校正后的标准曲线得到测定结果；
测量的铱元素的含量按照下列工序计算：
X=C*V/M;
公式中X为三苯基磷中铱的浓度，单位为μg/g；
C为仪器测定的样品的浓度，单位为μg/g；
V为容量瓶的体积，单位为ml；
M为称取的三苯基磷式样的质量，单位为g。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种用X射线荧光光谱法测定片状三苯基磷中铱的含量的方法，其特征在于,测定步骤如下：
一、称取100μg/ml的铱溶液0.1ml、0.2ml、0.5ml、0.8ml、2ml、5ml、10ml、至分别至100ml容量瓶中，加入1ml浓硝酸，用去粒子水分别稀释至相应刻度，以制得0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.5μg/ml、0.8μg/ml、2μg/ml、5μg/ml、10μg/ml的溶液，同时取得一空白溶液，用X射线荧光光谱法进行测量，并绘制标准曲线；
二、根据经验方程对步骤一绘制的标准曲线进行校正；
三、将片状三苯基磷样品磨细，进行烘干，称取0.1-0.2的待测量三苯基磷样品，加入5-10ml的硝酸，双氧水1-2ml，在设定的微波消解程序下进行样品消解，微波消解温度为100-120℃，消解时间为10min;
四、将步骤三得到的样品转移至50ml容量瓶，加入0.1-5ml浓度为5%的盐酸，定容至50ml
五、用X射线荧光光谱法进行测量步骤四后物质铱元素的含量，根据步骤二得到的校正后的标准曲线得到测定结果；
测量的铱元素的含量按照下列工序计算：
X=C*V/M;
公式中X为三苯基磷中铱的浓度，单位为μg/g；
C为仪器测定的样品的浓度，单位为μg/g；
V为容量瓶的体积，单位为ml；
M为称取的三苯基磷式样的质量，单位为g。
2.根据权利要求1所述的用X射线荧光光谱法测定片状三苯基磷中铱的含量的方法，其特征在于，所述的铱溶液为醋酸铱或硝酸铱。
3.根据权利要求1所述的用X射线荧光光谱法测定片状三苯基磷中铱的含量的方法，其特征在于，所述的浓硝酸为浓度为86%-90%。
4.根据权利要求1所述的用X射线荧光光谱法测定片状三苯基磷中铱的含量的方法，其特征在于，所述的浓硝酸为浓度为95%-98%。
5.根据权利要求1所述的用X射线荧光光谱法测定片状三苯基磷中铱的含量的方法，其特征在于，所述的经验方程为RH方程。
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