CN108120711A - 一种应用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定钢中全铝含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种应用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定钢中全铝含量的方法，包括如下步骤：样品溶解过滤，保存滤液；将滤渣和滤纸放入铂坩埚中进行干燥灰化，冷却至室温；将灰化后的残渣和适量无水碳酸钠于马弗炉中900℃高温灼烧4~8 min，取出，用10 mL~15mL(1+1)硝酸浸取，得浸取液；合并滤液，定容；按所配标准溶液浓度，用ICP光谱仪建立相应谱线强度‑浓度工作曲线；根据样品所测得的谱线强度，计算出对应的样品浓度及其含量。通过对没有溶解的铝进行灰化、熔融，浸取后合并，使预处理溶液中没有溶解的铝充分溶解，充分利用电感耦合等离子体原子发射光谱法检出限低，结果稳定的性能特点，避免了复杂的样品处理过程；减少了化学试剂使用，节能环保。

Description

一种应用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定钢中全铝含 量的方法

技术领域

本发明涉及一种测定钢中全铝含量的方法，具体涉及一种应用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定钢中全铝含量的方法。

背景技术

钢中全铝含量的测定，现有方法是采用GB/T223.9-2008 铬天青S分光光度法进行测定。其中全铝含量在0.015%~0.050%之间采用GB/T223.9-2008方法二 铜铁试剂分离-铬天青S分光光度法进行检测。该方法试样以盐酸、硝酸溶解，以铜铁试剂沉淀分离铁、钒、钛等干扰元素，用高氯酸冒烟破坏铜铁试剂后，在弱酸性介质中，铝与铬天青S生成紫红色络合物，进行光度法测定。计算出铝的质量分数。在显色液中含有40µg以上铬有干扰，处理试料时以高氯酸氧化铬成六价后，用盐酸挥除。该检测方法干扰因素多，需对干扰离子进行分离，操作复杂，样品处理过程不易控制；工艺流程多，分析周期长，检测效率低；所用试剂焦硫酸钾等属于强酸、强腐蚀性试剂，对人体健康危害较大；

电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中铝含量如GB/T 20125-2006，具有干扰因素少，检出限低，结果稳定的性能特点，但按照该方法只能测量酸溶铝的含量，而钢中的铝一般以金属铝、氮化铝、氧化铝、硫化铝的形式存在，金属铝、氮化铝、硫化铝一般能溶于酸中，但氧化铝及尖晶石等常不溶于酸，因此该方法并不能测量全铝含量。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供的是一种测定钢中全铝含量的方法，实现钢中全铝含量的快速、准确的测定，满足生产需要。

本发明为解决其技术问题所采用的技术方案是：一种应用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定钢中全铝含量的方法，包括如下步骤：

1、样品预处理：

称取0.2000 g~0.3000 g钢铁样品于三角瓶中，采用加40~60 mL硫硝混酸（4%硫酸+13%硝酸+83%水）溶解试样，煮沸至冒大泡，取下，冷却待过滤。

2、过滤：

将所得样品预处理溶液，用加少量纸浆的慢速滤纸过滤，并用蒸馏水冲洗7~8次（少量多次），得滤液、滤渣和滤纸，保存好滤液。

3、灰化：

将滤渣和滤纸放入铂坩埚中，于200~400℃条件下干燥灰化大约40 min，取下，冷却至室温。

4、熔融，浸取：

称取0.4000 g~0.7500 g 无水碳酸钠，于马弗炉中900℃高温灼烧4~8 min，取出，直接在坩埚中加入10 mL~15mL(1+1)硝酸浸取，得浸取液。

5、合并滤液，定容：

将浸取液和滤液合并，用水定容至100 mL容量瓶中，待测。

6、按所配标准溶液浓度，用ICP光谱仪建立相应谱线强度-浓度工作曲线。

7、根据样品所测得的谱线强度，计算出对应的样品浓度及其含量。

所述硝酸、硫酸、无水碳酸钠均为优级纯，试验所用水为蒸馏水。

本发明的有益效果是：通过将所得样品预处理溶液过滤滤渣和滤纸进行灰化、熔融，浸取后合并，使预处理溶液中没有溶解的铝充分溶解，充分利用电感耦合等离子体原子发射光谱法干扰因素少，检出限低，结果稳定的性能特点，避免了复杂的样品处理过程，现场员工较易掌握；减少了化学试剂的使用，避免了高氯酸、焦硫酸钾等强氧化性、腐蚀性试剂的使用，节能环保，有利于人体健康的保护。

具体实施例

以下结合实施案例对本发明做进一步详细的说明。

实施例1

实施例（一）：

称取0.2000 g钢铁样品1、样品2于三角瓶中，采用40mL硫硝混酸（4%硫酸+13%硝酸+83%水）低温溶解试样，煮沸至冒大泡，取下，冷却待过滤。将所得样品预处理溶液，用加少量纸浆的慢速滤纸过滤，用蒸馏水冲洗7次，得滤液、滤渣和滤纸，保存好滤液。将滤渣和滤纸放入铂坩埚中，于300℃~400℃条件下干燥灰化大约40 min，取下，冷却至室温。称取0.5000 g无水碳酸钠，于马弗炉中900℃高温灼烧6 min，取出，直接在坩埚中加入10 mL(1+1)硝酸浸取，得浸取液。将浸取液和滤液合并，用水定容至100 mL容量瓶中，；按ICP光谱仪建立的相应谱线强度-含量工作曲线，根据样品所测得的谱线强度，计算出样品1含量为0.0100%，样品2为0.098%，样品2为0.392%,样品1、2、3对应得标准值与测试结果比对见表1。

表1全铝含量的测定值与认证值比对

实施例（二）

称取0.2500 g钢铁样品1、样品2于三角瓶中，采用50 mL硫硝混酸（4%硫酸+13%硝酸+83%水）低温溶解试样，煮沸至冒大泡，取下，冷却待过滤。将所得样品预处理溶液，用加少量纸浆的慢速滤纸过滤，用蒸馏水冲洗7次，得滤液、滤渣和滤纸，保存好滤液。将滤渣和滤纸放入铂坩埚中，于300℃~400℃条件下干燥灰化大约40 min，取下，冷却至室温。称取0.625g无水碳酸钠，于马弗炉中900℃高温灼烧6 min，取出，直接在坩埚中加入12.5 mL(1+1)硝酸浸取，得浸取液。将浸取液和滤液合并，用水定容至100 mL容量瓶中；按ICP光谱仪建立的相应谱线强度-含量工作曲线、根据样品所测得的谱线强度，计算出样品1含量为0.0099%，样品2为0.099%，样品3为0.391%，样品1、2、3对应得标准值见表2。

表2全铝含量的测定值与认证值比对

实施例（三）

称取0.3000 g钢铁样品1、样品2于三角瓶中，采用60 mL硫硝混酸（4%硫酸+13%硝酸+83%水）低温溶解试样，煮沸至冒大泡，取下，冷却待过滤。将所得样品预处理溶液，用加少量纸浆的慢速滤纸过滤，用蒸馏水冲洗7次，得滤液、滤渣和滤纸，保存好滤液。将滤渣和滤纸放入铂坩埚中，于300℃~400℃条件下干燥灰化大约40 min，取下，冷却至室温。称取0.7500g 无水碳酸钠，于马弗炉中900℃高温灼烧6 min，取出，直接在坩埚中加入15 mL(1+1)硝酸浸取，得浸取液。将浸取液和滤液合并，用水定容至100 mL容量瓶中；按ICP光谱仪相应谱线强度-含量工作曲线，根据样品所测得的谱线强度，计算出样品1含量为0.0095%，样品3为0.096%,样品3为0.386%，样品1、2、3对应得标准值与认证值比对见表3。

表3 全铝含量的测定值与认证值比对

从上述实施例可以看出，用本发明方法可以准确的测出钢中的全铝含量。

Claims (2)

1.一种应用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定钢中全铝含量的方法，包括如下步骤：

一、样品预处理：

称取0.2000 g~0.3000 g钢铁样品于三角瓶中，采用加40~60 mL硫硝混酸（4%硫酸+13%硝酸+83%水）溶解试样，煮沸至冒大泡，取下，冷却待过滤；

二、过滤：

将所得样品预处理溶液，用加少量纸浆的慢速滤纸过滤，并用蒸馏水冲洗7~8次（少量多次），得滤液、滤渣和滤纸，保存好滤液；

三、灰化：

将滤渣和滤纸放入铂坩埚中，于200~400℃条件下干燥灰化大约40 min，取下，冷却至室温；

四、熔融，浸取：

称取0.4000 g~0.7500 g 无水碳酸钠于铂坩埚中，与灰化后的残渣充分搅拌均匀，然后于马弗炉中900℃高温灼烧4~8 min，取出，直接在坩埚中加入10 mL~15mL(1+1)硝酸浸取，得浸取液；

五、合并滤液，定容：

将浸取液和滤液合并，用水定容至100 mL容量瓶中；

六、按所配标准溶液浓度，用ICP光谱仪建立相应谱线强度-浓度工作曲线；

七、根据样品所测得的谱线强度，计算出对应的样品浓度及其含量。

2.一种如权利要求1所述的应用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定钢中全铝含量的方法，其特征为：所述硝酸、硫酸、无水碳酸钠均为优级纯，试验所用水为蒸馏水。