CN114354577A - 一种钢中酸不溶解铝的定量分析方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钢中酸不溶解铝的定量分析方法及装置，属于定量分析技术领域，钢中酸不溶解铝的定量分析方法包括：向待测试样中加入酸性溶液，溶解后，冷却并采用滤纸过滤；向滤纸上扬撒硝酸盐粉末，取出后对滤纸进行紧密折叠形成滤纸块并放置于石英坩埚内；向滤纸块上滴加浓硫酸，并覆盖焦硫酸盐‑硝酸盐混合溶剂，盖上石英坩埚盖，并将石英坩埚进行熔融处理；取下石英坩埚，冷却后将其盛有酸性溶液的热烧杯中，继续加热至石英坩埚内的熔块完全溶解且透明后，移至容量瓶中定容；用发射光谱法测定第二待测液的铝谱线强度，根据所述谱线强度在铝的标准工作曲线中得到对应的铝含量值。与现有技术比较，本发明简便易行，速度快，且准确可靠。
Description
技术领域
本发明涉及定量分析技术领域，具体而言，涉及一种钢中酸不溶解铝的定量分析方法及装置。
背景技术
炼钢过程中，铝是强脱氧元素，大部分炼钢生产采用含铝的复合脱氧剂进行脱氧，不仅可以脱氧，还可以细化晶粒、改善韧性的作用。脱氧后的铝部分会以“非金属氧化夹杂物Al2O3”的形态存在，对材料性能影响很大。
现有技术中，部分特大型钢铁企业在熔炼控制中尝试使用火花直读光谱分析法分析酸溶铝和全铝，但时常出现酸溶铝分析结果低于湿法化学分析的现象，且表观上没有一定的规律性。部分国内外学者尝试采用X荧光位移测定法对铝的配位数和价态测定，实现不同形态的铝分析，但灵敏度和准确度较低。因此，现有的全铝或酸不溶解铝检测技术通常采用化学消解方式，其流程步骤主要为：酸溶-过滤-洗涤-干燥-碳化-灰化-灼烧-碱性熔融-酸化定容-分光测量，步骤繁琐，需要检验人员具有扎实的实验操作技能和至少1个工作日以上的检测周期，影响检测的准确度，且周期长。
发明内容
本发明解决的问题是现有的全铝或酸不溶解铝检测技术采用化学消解方式，步骤繁琐，影响检测的准确度，且周期长的至少一个方面。
为解决上述问题，本发明提供一种钢中酸不溶解铝的定量分析方法，包括如下步骤：
步骤S1，向待测试样中加入酸性溶液，待所述待测试样完全溶解形成第一待测液后，冷却并采用滤纸过滤；
步骤S2，向所述滤纸上均匀扬撒硝酸盐粉末，取出所述滤纸，对所述滤纸进行紧密折叠形成滤纸块以包裹酸不溶物，并放置于石英坩埚内；
步骤S3，向所述滤纸块上滴加浓硫酸，并覆盖焦硫酸盐-硝酸盐混合溶剂，盖上石英坩埚盖，并将所述石英坩埚进行熔融处理；
步骤S4，取下所述石英坩埚，冷却后将所述石英坩埚置于盛有酸性溶液的热烧杯中，继续加热至所述石英坩埚内的熔块完全溶解形成第二待测液，且待所述第二待测液透明后，移至容量瓶中定容；
步骤S5，用发射光谱法测定所述第二待测液的铝谱线强度，根据所述谱线强度在铝的标准工作曲线中得到对应的铝含量值。
较佳地，步骤S1中所述向待测试样中加入酸性溶液，包括：
向所述待测试样中加入硝酸，加热至所述待测试样溶解后，再加入盐酸，放在电热板上煮沸。
较佳地，步骤S1中所述冷却并采用滤纸过滤，包括：
冷却至在所述第一待测液的温度为70-80℃后，采用中速定量滤纸过滤，并用温热的蒸馏水洗涤2-5次。
较佳地，步骤S3中所述焦硫酸盐-硝酸盐中焦硫酸盐和所述硝酸盐的质量比为(2-4)：(1-3)。
较佳地，步骤S1-S5中，所述硝酸盐粉末和/或所述焦硫酸盐-硝酸盐中的硝酸盐包括硝酸钾、硝酸钠、硝酸锶、硝酸钙和硝酸镁中的一种，所述焦硫酸盐-硝酸盐中的焦硫酸盐包括焦硫酸钠或焦硫酸钾。
较佳地，步骤S3中，在所述盖上石英坩埚盖之前，还包括：压上石英玻璃压块。
较佳地，所述熔融处理包括将所述石英坩埚置于700-750℃的马弗炉中熔融15-20min。
较佳地，所述石英坩埚为高纯二氧化硅烧制形成。
较佳地，所述发射光谱法包括电感耦合原子发射光谱法或电感耦合等离子体发射光谱法。
与现有技术比较，本发明所述的钢中酸不溶解铝的定量分析方法采用化学消解方式处置样本，能够严格分离酸溶解铝和酸不溶解铝；且本发明提供了一种不需要干燥、碳化、灰化、灼烧的熔融前处理技术，实现过滤后的样本在湿润状态下直接进入高温熔融环节；采用三元复合熔剂，在15min内实现样本中酸不溶解铝转变为“硫酸铝”，并稳定存在，整个分析方法简便易行，速度快，准确可靠。
为解决上述技术问题，本发明还提供一种钢中酸不溶解铝的定量分析装置，包括过滤设备、滤纸、石英坩埚和熔融处理设备，待测试样根据所述的钢中酸不溶解铝的定量分析方法通过所述过滤设备、所述滤纸、所述石英坩埚和所述熔融处理设备对钢中酸不溶解铝进行定量分析。
与现有技术比较，本发明所述的钢中酸不溶解铝的定量分析装置，采用实验室的常规设备、器皿，不需要采用复杂精密的仪器设备，就能够实现酸不溶铝的快速定量分析，且本发明所述的钢中酸不溶解铝的定量分析装置与所述钢中酸不溶解铝的定量分析方法相对于现有技术的优势相同，在此不再赘述。
附图说明
图1为本发明实施例中钢中酸不溶解铝的定量分析方法的流程图；
图2为本发明实施例中待测试样在石英坩埚内熔融处理前的状态示意图；
图3为本发明实施例中电感耦合等离子体发射光谱仪的工作曲线图。
附图标记说明
1-石英坩埚、2-石英玻璃压块、3-滤纸、4-焦硫酸盐-硝酸盐混合溶剂。
具体实施方式
要说明的是，本实施例中术语“一些优选实施例中”的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个优选实施例或优选示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
如图1所示，为解决上述问题，本发明实施例提供一种钢中酸不溶解铝的定量分析方法，包括如下步骤：
步骤S1，向待测试样中加入酸性溶液，待所述待测试样完全溶解形成第一待测液后，冷却并采用滤纸过滤；
步骤S2，向所述滤纸上均匀扬撒硝酸盐粉末，取出所述滤纸，对所述滤纸进行紧密折叠形成滤纸块以包裹酸不溶物，并放置于石英坩埚内；
步骤S3，向所述滤纸块上滴加浓硫酸，并覆盖焦硫酸盐-硝酸盐混合溶剂，盖上石英坩埚盖，并将所述石英坩埚进行熔融处理；
步骤S4，取下所述石英坩埚，冷却后将所述石英坩埚置于盛有酸性溶液的热烧杯中，继续加热至所述石英坩埚内的熔块完全溶解形成第二待测液，且待所述第二待测液透明后，移至容量瓶中定容；
步骤S5，用发射光谱法测定所述第二待测液的铝谱线强度，根据所述谱线强度在铝的标准工作曲线中得到对应的铝含量值。
需要说明的是，本实施例中酸性溶液为无机酸，可以为盐酸、硝酸、硫酸或高氯酸中的任意一种。其中无机酸提供了适当的酸性溶液环境，把钢中的可以被酸溶解的铝元素溶解到溶液中，不能溶解的铝通常为“三氧化二铝”的形态，通过酸性溶解，创造了酸不溶铝和酸溶铝分离的基本条件。
在一些优选的实施例中，步骤S1中所述向待测试样中加入酸性溶液，包括：
向0.5-2.0g所述待测试样中加入20-50mL硝酸，加热至所述待测试样溶解后，再加入5-20mL盐酸，放在电热板上煮沸，其中硝酸为1倍体积浓硝酸与3倍体积水混合制成，盐酸为1倍体积浓盐酸与3倍体积水混合制成。采用盐酸和硝酸使得溶解过程、洗涤过程较快，用时短。
在一些优选的实施例中，步骤S1中所述冷却并采用滤纸过滤，包括：
冷却至在所述第一待测液的温度为70-80℃后，采用中速定量滤纸过滤，并用温热的蒸馏水洗涤2-5次，完成酸溶铝与酸不溶解铝的分离，使得过滤更加完全，分离效果更好。
本实施例中，采用温热的蒸馏水洗涤，可以以加快过滤洗涤速度，一般温度低于100℃，在一些优选的实施例中70-90℃，洗涤效果最佳。
本实施例步骤S3中，使用1-2ml浓硫酸滴加到紧密折叠的滤纸上，利用浓硫酸的脱水性，使滤纸快速脱水碳化，可以有效避免在后续高温熔融过程中产生可燃性气体，不会起焰，不会造成酸不溶解铝的挥飞损失。
本实施例中，所述硝酸盐粉末和/或所述焦硫酸盐-硝酸盐中的硝酸盐包括硝酸钾、硝酸钠、硝酸锶、硝酸钙和硝酸镁中的一种，所述焦硫酸盐-硝酸盐中的焦硫酸盐包括焦硫酸钠或焦硫酸钾。
在一些优选的实施例中，步骤S3中所述焦硫酸盐-硝酸盐中焦硫酸盐和所述硝酸盐的质量比为(2-4)：(1-3)。所述焦硫酸盐-硝酸盐中的焦硫酸盐包括焦硫酸钠或焦硫酸钾。但由于焦硫酸钾熔融后的溶解反应较慢，溶解过程需要增加30分钟以上，因此，在一些优选的实施例中，焦硫酸盐选择焦硫酸钠，且与浓硫酸和硝酸钾配合，在熔融过程中受热分解，产生三氧化硫，一方面使尚未碳化的滤纸进一步脱水碳化，另一方面与酸不溶解铝反应生成可溶性的硫酸铝。
本实施例中石英坩埚的规格为60-100ml，使用方便，且在一些优选的实施例中，石英坩埚为高纯二氧化硅烧制成，高纯二样化硅中不含有铝元素，因此可以采用酸性熔剂进行高温熔融，在熔融过程中也不会有铝元素的熔融污染。
如图2所示，在一些优选的实施例中，步骤S3中，在所述盖上石英坩埚盖之前，还需要压上石英玻璃压块。在一些具体的实施例中，石英玻璃压块也为高纯二氧化硅烧制成，不但使得在熔融过程中也不会有铝元素的熔融污染，还能够保障复合熔剂与滤纸的充分接触，使硝酸钾分解出的初生态氧直接与碳化后的滤纸接触，能够实现快速氧化，缩短熔融时间，提高熔融效果。
本实施例中对于石英玻璃压块的形状不做限制，可以为任意几何形状，只要能能保障复合熔剂与滤纸充分接触即可，在一些优选的实施例中，石英玻璃压块的底面为平面，能够有效地保障复合熔剂与滤纸的充分接触，使硝酸钾分解出的初生态氧直接与碳化后的滤纸接触，能够实现快速氧化，缩短熔融时间，提高熔融效果。
在一些优选的实施例中，所述熔融处理包括将所述石英坩埚置于700-750℃的马弗炉中熔融15-20min，完成从氧化铝到硫酸铝的形态转变，并同步实现滤纸的消解处理，既保障了熔融效果，也缩短了时间。当然，在一些实施例中，不适用石英玻璃压块，但通过适当增加熔剂，延长熔融时间，也可以获得良好的熔融效果。
在一些实施例中，步骤S4中，取下所述石英坩埚，冷却的目的是使石英坩埚降温到100℃以下，以防止后后续放入烧杯中发生暴沸，发生迸溅，造成损失和安全事故；将所述石英坩埚置于盛有酸性溶液的热烧杯中，为了加快溶解速度，在一些优选的实施例中，温度在50-90℃，溶解效果最佳。
在一些优选的实施例中，所述发射光谱法包括电感耦合原子发射光谱法或电感耦合等离子体发射光谱法。灵敏度高，分析速度快。
因此，本实施例所述的钢中酸不溶解铝的定量分析方法采用化学消解方式处置样本，能够严格分离酸溶解铝和酸不溶解铝；且本实施例提供了一种不需要干燥、碳化、灰化、灼烧的熔融前处理技术，实现过滤后的样本在湿润状态下直接进入高温熔融环节；采用浓硫酸、焦硫酸盐和硝酸盐三元复合熔剂，在15min内实现样本中酸不溶解铝转变为“硫酸铝”，并稳定存在，整个分析方法简便易行，速度快，准确可靠。
为解决上述技术问题，本实施例还提供一种钢中酸不溶解铝的定量分析装置，包括过滤设备、滤纸、石英坩埚和熔融处理设备，待测试样根据所述的钢中酸不溶解铝的定量分析方法通过所述过滤设备、所述滤纸、所述石英坩埚和所述熔融处理设备对钢中酸不溶解铝进行定量分析。
在一些优选的实施例中，所述熔融处理设备为马弗炉，为实验室常规熔融设备，使用方便。
本实施例所述的钢中酸不溶解铝的定量分析装置，采用实验室的常规设备、器皿，不需要采用复杂精密的仪器设备，就能够实现酸不溶铝的快速定量分析，且本实施例所述的钢中酸不溶解铝的定量分析装置与所述钢中酸不溶解铝的定量分析方法相对于现有技术的其他优势相同，在此不再赘述。
实施例1
本实施例提供一种钢中酸不溶解铝的定量分析方法，包括如下步骤：
步骤1，样本溶解：准确称量1.0000g试样于100mL烧杯中，加入30mL硝酸，置于电热板上低温加热至试样溶解后，再加入5mL盐酸，放在电热板上煮沸，待所述待测试样完全溶解形成第一待测液后，取下稍冷，在第一待测液温热，即温度70-80℃时，采用中速定量滤纸过滤，用温热的蒸馏水洗涤-滤净3次，完成酸溶铝与酸不溶解铝的分离。
步骤2，滤纸的熔融前处理：向滤纸上均匀扬撒研细的硝酸钾粉末约1-2g，取出滤纸，向内紧密折叠成块状即形成滤纸块，大小与石英坩埚底部相近，包裹酸不溶物，放置于石英坩埚内，湿润状态下的滤纸块直接进入高温熔融环节。
步骤3，熔融和酸化：用玻璃棒压住滤纸块，向滤纸块上滴加1-2ml的浓硫酸，覆盖上焦硫酸钠-硝酸钾混合溶剂10g，盖上坩埚盖，将石英坩埚至于700℃的马弗炉熔融20min，实现免干燥、碳化、灰化、灼烧的高温熔融，使钢中酸不溶解铝以“硫酸铝”的形态稳定存在。其中，焦硫酸钠-硝酸钾混合溶剂中焦硫酸钠和硝酸钾的质量比为3：2。
步骤4，取下石英坩埚，快速风冷后将坩埚至于盛有约80ml的盐酸的热烧杯中，继续加热至熔块完全溶解形成第二待测液，且待第二待测液透明后，取下快速冷却后转移至250mL容量瓶中定容。
步骤5，结果检测：
步骤51，工作曲线绘制与样本测量：采用等量的焦硫酸钠-硝酸钾混合溶剂和盐酸作为基体，添加不同量的铝标准溶液配制工作曲线的多个质量浓度点，提前运行ICP-AES光谱仪测试工作曲线各质量浓度点后，直接进行样本进行测量。
步骤52，结果计算：将工作曲线上的多个质量浓度点换算成相对于样本酸不溶解铝的质量分数，选择分析谱线Al394.401nm、308.215nm、309.271nm由ICP-OES直接计算报出样本中酸不溶解铝的测试结果，整个过程需要30-40min即可完成报告输出。
因此，本实施例中的钢中酸不溶解铝的定量分析方法采用化学消解方式处置样本，严格分离酸溶解铝和酸不溶解铝，使用石英坩埚，对氯离子无洗净要求，且本实施例提供了一种不需要干燥、碳化、灰化、灼烧的熔融前处理技术，实现过滤后的样本在湿润状态下直接进入高温熔融环节；并采用三元复合熔剂，在20min内实现样本中酸不溶解铝转变为“硫酸铝”，并稳定存在；同时，采用ICP-OES法对熔融-酸化后的样本进行测量，在30-40min内完成从样本称量至结果报出的全部检测流程。整个分析方法采用实验室的常规设备、器皿，不需要采用复杂精密的仪器设备，能够实现酸不溶铝的快速定量分析。简便易行，速度快，准确可靠。
实施例2
本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤3中，在所述盖上石英坩埚盖之前，还需要压上石英玻璃压块。具体包括如下步骤；
步骤1，样本溶解：准确称量1.0000g试样于100mL烧杯中，加入30mL硝酸，置于电热板上低温加热至试样溶解后，再加入5mL盐酸，放在电热板上煮沸，待所述待测试样完全溶解形成第一待测液后，取下稍冷，在第一待测液温热，即温度70-80℃时，采用中速定量滤纸过滤，用温热的蒸馏水洗涤-滤净3次，完成酸溶铝与酸不溶解铝的分离。
步骤2，滤纸的熔融前处理：向滤纸上均匀扬撒研细的硝酸钾粉末约1-2g，取出滤纸，向内紧密折叠成块状即形成滤纸块，大小与石英坩埚底部相近，包裹酸不溶物，放置于石英坩埚内，湿润状态下的滤纸块直接进入高温熔融环节。
步骤3，熔融和酸化：用玻璃棒压住滤纸块，向滤纸块上滴加1-2ml的浓硫酸，覆盖上焦硫酸钠-硝酸钾混合溶剂6g，压上石英玻璃压块，盖上坩埚盖，将石英坩埚至于700℃的马弗炉熔融15min，实现免干燥、碳化、灰化、灼烧的高温熔融，使钢中酸不溶解铝以“硫酸铝”的形态稳定存在。其中，焦硫酸钠-硝酸钾混合溶剂中焦硫酸钠和硝酸钾的质量比为3：2。
步骤4，取下石英坩埚，快速风冷后将石英坩埚至于盛有约80ml的盐酸的热烧杯中，继续加热至熔块完全溶解形成第二待测液，且待第二待测液透明后，取下快速冷却后转移至250mL容量瓶中定容。
步骤5，结果检测：
步骤51，工作曲线绘制与样本测量：采用等量的焦硫酸钠-硝酸钾混合溶剂和盐酸作为基体，添加不同量的铝标准溶液配制工作曲线的多个质量浓度点，提前运行ICP-AES光谱仪测试工作曲线各质量浓度点后，直接进行样本进行测量，如图3所示。
步骤52，结果计算：将工作曲线上的多个质量浓度点换算成相对于样本酸不溶解铝的质量分数，选择分析谱线Al394.401nm、308.215nm、309.271nm由ICP-OES直接计算报出样本中酸不溶解铝的测试结果，整个过程需要30-40min即可完成报告输出。
采用本实施例所述的钢中酸不溶解铝的定量分析方法对不同钢铁样本中酸不溶解铝的质量分数进行检测，结果如下表。
表1不同钢铁样本中酸不溶解铝的检测值(w％)
因此，本实施例中的钢中酸不溶解铝的定量分析方法采用高纯二氧化硅制成的石英玻璃压块，不但使得在熔融过程中也不会有铝元素的熔融污染，还能够保障复合熔剂与滤纸的充分接触，使硝酸钾分解出的初生态氧直接与碳化后的滤纸接触，能够实现快速氧化，缩短熔融时间，提高熔融效果，即在15min内实现样本中酸不溶解铝转变为“硫酸铝”，并稳定存在，其他有益效果与实施例1相同。
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种钢中酸不溶解铝的定量分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，向待测试样中加入酸性溶液，待所述待测试样完全溶解形成第一待测液后，冷却并采用滤纸过滤；
步骤S2，向所述滤纸上均匀扬撒硝酸盐粉末，取出所述滤纸，对所述滤纸进行紧密折叠形成滤纸块以包裹酸不溶物，并放置于石英坩埚内；
步骤S3，向所述滤纸块上滴加浓硫酸，并覆盖焦硫酸盐-硝酸盐混合溶剂，盖上石英坩埚盖，并将所述石英坩埚进行熔融处理；
步骤S4，取下所述石英坩埚，冷却后将所述石英坩埚置于盛有酸性溶液的热烧杯中，继续加热至所述石英坩埚内的熔块完全溶解形成第二待测液，且待所述第二待测液透明后，移至容量瓶中定容；
步骤S5，用发射光谱法测定所述第二待测液的铝谱线强度，根据所述谱线强度在铝的标准工作曲线中得到对应的铝含量值。
2.根据权利要求1所述的钢中酸不溶解铝的定量分析方法，其特征在于，步骤S1中所述向待测试样中加入酸性溶液，包括：
向所述待测试样中加入硝酸，加热至所述待测试样溶解后，再加入盐酸，放在电热板上煮沸。
3.根据权利要求1所述的钢中酸不溶解铝的定量分析方法，其特征在于，步骤S1中所述冷却并采用滤纸过滤，包括：
冷却至在所述第一待测液的温度为70-80℃后，采用中速定量滤纸过滤，并用温热的蒸馏水洗涤2-5次。
4.根据权利要求1所述的钢中酸不溶解铝的定量分析方法，其特征在于，步骤S3中所述焦硫酸盐-硝酸盐中焦硫酸盐和硝酸盐的质量比为(2-4)：(1-3)。
5.根据权利要求1所述的钢中酸不溶解铝的定量分析方法，其特征在于，所述硝酸盐粉末和/或所述焦硫酸盐-硝酸盐中的硝酸盐包括硝酸钾、硝酸钠、硝酸锶、硝酸钙和硝酸镁中的一种，所述焦硫酸盐-硝酸盐中的焦硫酸盐包括焦硫酸钠或焦硫酸钾。
6.根据权利要求1所述的钢中酸不溶解铝的定量分析方法，其特征在于，步骤S3，在盖上石英坩埚盖之前，还包括：压上石英玻璃压块。
7.根据权利要求1所述的钢中酸不溶解铝的定量分析方法，其特征在于，所述熔融处理包括将所述石英坩埚置于700-750℃的马弗炉中熔融15-20min。
8.根据权利要求1所述的钢中酸不溶解铝的定量分析方法，其特征在于，所述石英坩埚为高纯二氧化硅烧制形成。
9.根据权利要求1所述的钢中酸不溶解铝的定量分析方法，其特征在于，所述发射光谱法包括电感耦合原子发射光谱法或电感耦合等离子体发射光谱法。
10.一种钢中酸不溶解铝的定量分析装置，其特征在于，包括过滤设备、滤纸、石英坩埚和熔融处理设备，待测试样根据如权利要求1-9任一项所述的钢中酸不溶解铝的定量分析方法通过所述过滤设备、所述滤纸、所述石英坩埚和所述熔融处理设备对钢中酸不溶解铝进行定量分析。
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