CN116840172A - 一种化妆品中汞含量的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化妆品中汞含量的快速检测方法，其特征在于，所述方法基于LUMEX电热‑塞曼效应原子吸收光谱法测定所述化妆品中汞含量。本发明的LUMEX电热‑塞曼效应原子吸收光谱法的方法适用于液态水基类、膏霜类、乳液类、粉类、蜡质类等化妆品中总汞含量的快速检测。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品检验检测技术，尤其涉及一种化妆品中汞含量的快速检测方法。
背景技术
随着国家近几年对化妆品监管力度的逐年加大，对化妆品检验检测技术能力水平的要求也在逐年提高。每年的国家和省级化妆品抽样检验任务均要求按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)对美白祛斑类、彩妆类、面膜类等不同类别化妆品进行汞含量的检验且鼓励各地运用快检技术进行抽样预筛，提高抽样靶向性。目前汞含量现有检验方法为氢化物原子荧光光度法、汞分析仪法、冷原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法，各有优缺点，但都无法实现快检且能准确定量。
因此，需要一种化妆品中汞含量的快速检测方法。
发明内容
本发明的一个目的是提供化妆品中汞含量的快速检测方法。
本发明所提供的化妆品中汞含量的快速检测方法基于LUMEX电热-塞曼效应原子吸收光谱法测定所述化妆品中汞含量。
本发明所提供的化妆品中汞含量的快速检测方法，包括：
将待测样品热裂解以使无机形态或有机形态的汞被还原成单质汞；以及
所述单质汞被载气携带进入塞曼效应原子吸收光谱仪的检测池中进行测定。
在一个实施方案中，针对液态水基化妆品、膏霜化妆品或乳液类化妆品，所述载气的流速为0.8L/min-1.2L/min，所述热裂解的温度为680℃-740℃，所述检测池的温度为770℃-830℃。
在一个实施方案中，针对粉末化妆品或蜡质类化妆品，所述载气的流速为0.8L/min-1.2L/min，所述热裂解的温度为370℃-430℃，所述检测池的温度为580℃-730℃。
在一个实施方案中，所述汞含量ω1按公式(1)进行计算(适用于霜膏化妆品、乳液化妆品、粉末化妆品及蜡质化妆品)：
公式(1)中：ω1——所述待测样品中汞的浓度，μg/g；
m1——由标准曲线所得的所述待测样品中的总汞含量，ng；
m——所述待测样品的质量，g。
在一个实施方案中，所述汞含量ω2按公式(2)进行计算(适用于液态水基化妆品)：
公式(2)中：ω2——所述待测样品中汞的浓度，μg/L；
m2——由标准曲线所得的所述待测样品中的汞含量，ng；
v——样品的体积，μL。
在一个实施方案中，本发明的方法对汞的检出限为0.02ng，定量下限为0.06ng；取样量为0.05g时，检出浓度为0.4ng/g，最低定量浓度为1.2ng/g。
本发明的LUMEX电热-塞曼效应原子吸收光谱法的方法适用于液态水基类、膏霜类、乳液类、粉类、蜡质类等化妆品中总汞含量的快速检测。
具体实施方式
本发明的化妆品中汞含量的快速检测方法是基于LUMEX电热-塞曼效应原子吸收光谱法测定化妆品中汞含量的方法。
本发明的化妆品中汞含量的快速检测方法，包括：
将待测样品热裂解以使无机形态或有机形态的汞被还原成单质汞；以及
所述单质汞被载气携带进入塞曼效应原子吸收光谱仪的检测池中进行测定。
本发明的方法对汞的检出限为0.02ng，定量下限为0.06ng；取样量为0.05g时，检出浓度为0.4ng/g，最低定量浓度为1.2ng/g。
在塞曼效应原子吸收光谱仪的检测池中，汞蒸气对253.7nm特征谱线产生吸收。在一定浓度范围内，原子吸收强度与汞的浓度成正比，通过测得的汞峰面积与含量绘制标准曲线，外标法定量。化妆品中的游离氯气和易挥发有机物(主要为酸性卤化物)、硫化物、硝化物、水蒸汽等在253.7nm处有吸收而产生干扰，在本发明的方法中，采用塞曼背景校正技术有效去除干扰，只选择性吸收汞蒸气，因此不干扰测定结果。
本发明基于LUMEX电热-塞曼效应原子吸收光谱法建立不同基质类型化妆品中总汞含量的快速检测方法。该方法无需进行样品前处理，测量范围宽，无污染，检测速度快，成本低，安全性高，操作简单。
本发明的LUMEX电热-塞曼效应原子吸收光谱法的方法可为化妆品抽样检验工作提高现场抽样的靶向性，大大节约抽样及检验成本，为化妆品快检技术提出新思路和发展方向。
本发明的LUMEX电热-塞曼效应原子吸收光谱法的方法适用于液态水基类、膏霜乳液类、蜡质类、粉末等化妆品中总汞含量的快速检测。
试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
硝酸(HNO3)：ρ＝1.42g/ml，优级纯。
重铬酸钾(K2Cr2O7)，优级纯。
固定液：将0.5g重铬酸钾(6.2)溶于950ml蒸馏水中，再加50ml硝酸(6.1)。
汞标准贮备液：ρ＝100mg/L。直接购买市售有证标准溶液或用标准物质配制。
汞标准使用液：ρ＝10mg/L
移取汞标准贮备液(6.4)10.0ml，置于100ml容量瓶中，用固定液(6.3)定容至标线，混匀。
活性炭：粒径2mm-3mm，使用前上机热解一次。
碳酸钠(Na2CO3)：分析纯。
仪器和设备
分析天平(不低于千分之一)。
实验室常用仪器和设备。
塞曼效应原子吸收测汞仪(配套高温热裂解模块)。
分析步骤
分析条件：
仪器测试条件：仪器测试条件见表1。
表1.仪器测试条件
校准曲线的绘制：
低浓度标准系列：分别准确移取50μg/L汞标准溶液0μL、5.0μL、10.0μL、20.0μL、50.0μL和100μL，配制成当汞质量含量分别为0ng、0.25ng、0.5ng、1.0ng、2.5ng和5.0ng的标准系列溶液。按仪器测量条件由低到高质量浓度顺序测定标准溶液的峰面积。
中浓度标准系列：分别准确移取200μg/L汞标准溶液0μL、25.0μL、50.0μL、75.0μL、100.0μL和125.0μL，配制成当汞质量含量分别为0ng、5.0ng、10.0ng、15.0ng、20.0ng和25.0ng的标准系列溶液。按仪器测量条件由低到高质量浓度顺序测定标准溶液的峰面积。
高浓度标准系列：分别准确移取2000μg/L汞标准溶液0μL、12.5μL、25.0μL、37.5μL、50.0μL和75.0μL，配制成当汞质量含量分别为0ng、25.0ng、50.0ng、75.0ng、100.0ng和150.0ng的标准系列溶液。按仪器测量条件由低到高质量浓度顺序测定标准溶液的峰面积。
以汞标准系列质量浓度为横坐标，相应的响应值为纵坐标，建立标准曲线。
其中，可根据仪器灵敏度或待测样品的浓度范围配制成其他浓度水平的标准系列，至少配制6个浓度点(含零浓度点)。
待测样品的测定：
乳液、粉末、蜡质及霜膏类化妆品样品：称取50mg(精确到0.0001g)样品于样品舟中，并记录质量，按与绘制标准曲线相同的仪器条件进行样品的测定。取样量可根据样品浓度适当调整。
水类化妆品样品：移液器称取200μL样品放置于事先已铺有活性炭的样品舟中，按与绘制标准曲线相同的仪器条件进行样品的测定。取样量可根据样品浓度适当调整。
空白试验：
用活性炭或者空白石英舟代替样品按照与样品测定相同的测定步骤进行空白试验。
结果计算与表示
结果计算：
测得样品的峰面积，由软件依据所选择的标准曲线自动计算出样品中的汞含量。
(一)霜膏类、乳液类、粉类及蜡质类化妆品
样品中总汞的含量ω1(Hg，μg/g)按公式(1)进行计算：
式中：ω1——样品中总汞的浓度，μg/g；
m1——由标准曲线所得样品中的总汞含量，ng；
m——称取样品的质量，g；
(二)液态水基类化妆品样品中总汞的含量ω2(Hg，μg/L)按公式(2)进行计算：
式中：ω2——样品中总汞的浓度，μg/L；
m2——由标准曲线所得样品中的总汞含量，ng；
v——样品的体积，μL；
结果表示：
当测定结果小于10.0μg/kg时，保留小数点后一位；当测定结果大于等于10.0μg/kg时，保留三位有效数字。
实施例
本实验选取15批样品(5种不同基质类型化妆品：液态水基类、乳液类、霜膏类、粉末、蜡基类)分别应用本发明的方法与法定方法(《化妆品安全技术规范》(2015年版)进行了试验。表2示出了三种方法的结果。
表2.三种方法的结果
从表2的结果可以看出，本发明的LUMEX电热-塞曼效应原子吸收光谱法灵敏度更高，有更优的检出浓度和最低定量浓度。
Claims (7)
1.一种化妆品中汞含量的快速检测方法，其特征在于，所述方法基于LUMEX电热-塞曼效应原子吸收光谱法测定所述化妆品中汞含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括：
将待测样品热裂解以使无机形态或有机形态的汞被还原成单质汞；以及
所述单质汞被载气携带进入塞曼效应原子吸收光谱仪的检测池中进行测定。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测样品为液态水基化妆品、膏霜化妆品或乳液化妆品，所述载气的流速为0.8L/min-1.2L/min，所述热裂解的温度为680℃-740℃，所述检测池的温度为770℃-830℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测样品为粉末化妆品或蜡质化妆品，所述载气的流速为0.8L/min-1.2L/min，所述热裂解的温度为370℃-430℃，所述检测池的温度为580℃-730℃。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述汞含量ω1按公式(1)进行计算：
公式(1)中：ω1——所述待测样品中汞的浓度，μg/g；
m1——由标准曲线所得的所述待测样品中的总汞含量，ng；
m——所述待测样品的质量，g。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述汞含量ω2按公式(2)进行计算：
公式(2)中：ω2——所述待测样品中汞的浓度，μg/L；
m2——由标准曲线所得的所述待测样品中的汞含量，ng；
v——样品的体积，μL。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述方法对汞的检出限为0.02ng，定量下限为0.06ng；取样量为0.05g时，检出浓度为0.4ng/g，最低定量浓度为1.2ng/g。
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