CN109425581A - 检测自来水中铅、铬和镉浓度的方法 - Google Patents

检测自来水中铅、铬和镉浓度的方法 Download PDF

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CN109425581A CN201710766254.8A CN201710766254A CN109425581A CN 109425581 A CN109425581 A CN 109425581A CN 201710766254 A CN201710766254 A CN 201710766254A CN 109425581 A CN109425581 A CN 109425581A
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胡媛
杨志伟
丁勇宝
李慧娟
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry

Abstract

本发明公开了检测自来水中铅、铬和镉浓度的方法，包括(1)取自来水样品，并向自来水样品中加入硝酸，配制得到含有1％硝酸的待测自来水；(2)采用1％的硝酸溶液配制含有铅、铬和镉的混合标准溶液，混合标准溶液包括浓度由低至高的第一至第五混合标准品溶液；(3)采用石墨炉原子吸收分光光度计对分别待测自来水、第一至第五混合标准品溶液中的铅、铬和镉进行检测，获得待测自来水和第一至第五混合标准品溶液中的铅、铬和镉的吸光度值；(4)根据第一至第五混合标准品溶液中的铅、铬和镉的吸光度值分别绘制铅标准曲线、铬标准曲线和镉标准曲线，计算出待测自来水中铅、铬和镉的浓度。采用该方法能快速、准确地测定自来水中铅、铬和镉的浓度。

Description

检测自来水中铅、铬和镉浓度的方法
技术领域
本发明属于食品领域，具体而言，本发明涉及检测自来水中铅、铬和镉浓度的方法。
背景技术
目前，检测自来水中重金属铅、铬和镉依据国标GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》来进行，然而，采用该国标对铅、铬和镉进行检测时，需要对不同的元素进行不同的前处理，且需要不同的检测设备，检测时间长、成本高，严重影响工作效率；此外，国标GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》要求采集样品于聚乙烯容器中，保存方法为加入硝酸，pH≤2。但实际送检样品中，部分样品并未加硝酸保存而导致容器吸附重金属元素影响检测结果，而部分样品中虽然加入硝酸但未体现硝酸体积，同样无法确定检测样品的准确结果。因此，如何快速、准确的检测自来水中重金属铅、铬和镉还有待进一步研究。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出检测自来水中铅、铬和镉浓度的方法。该方法通过对同一样品采用相同且简单的前处理方式，可以实现利用相同的检测设备快速、准确地测定自来水中重金属元素铅、铬和镉的浓度，进而能够有效缩短检测时间并降低检测成本，显著提高了检测效率以及检测结果的稳定性和准确度。
本发明是基于以下发现完成的：
国标GB/T 5750.2-2006《生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存》要求检测金属元素时保存于聚乙烯瓶中，加入硝酸，使pH≤2，但受实际情况是采样方采样条件的限制，送检水样中通常未加入硝酸，发明人发现，实验室对铅、铬和镉等重金属元素进行检测时若不加入硝酸，随时间的延长容器会对自来水中铅、铬和镉元素产生严重的吸附效应，而且实验室批量处理样品、分析不同元素通常需要2-5h，样品回收率随时间延长呈下降趋势，严重影响样品检测结果的准确度；而在水样中加入一定体积的硝酸虽然能够缓解上述吸附效应，但是加入多少的硝酸对快速、准确检测自来水中重金属元素的浓度具有十分重要的意义。
根据本发明的一个方面，本发明提出了一种检测自来水中铅、铬和镉浓度的方法，包括：
(1)取自来水样品，并向所述自来水样品中加入硝酸，配制得到含有1％硝酸的待测自来水；
(2)采用1％的硝酸溶液配制含有铅、铬和镉的混合标准溶液，所述混合标准溶液包括浓度由低至高的第一至第五混合标准品溶液，其中，
所述第一混合标准品溶液中铅的浓度为4ng/mL，铬的浓度为2ng/mL和镉的浓度为0.64ng/mL；所述第二混合标准品溶液中铅的浓度为8ng/mL，铬的浓度为4ng/mL和镉的浓度为1.28ng/mL；所述第三混合标准品溶液中铅的浓度为12ng/mL，铬的浓度为6ng/mL和镉的浓度为1.92ng/mL；所述第四混合标准品溶液中铅的浓度为16ng/mL，铬的浓度为8ng/mL和镉的浓度为2.56ng/mL；所述第五混合标准品溶液中铅的浓度为20ng/mL，铬的浓度为10ng/mL和镉的浓度为3.2ng/mL；
(3)采用石墨炉原子吸收分光光度计对分别所述待测自来水、第一至第五混合标准品溶液中的铅、铬和镉进行检测，以便分别获得待测自来水中铅、铬和镉的吸光度值和第一混合标准品溶液中的铅、铬和镉至第五混合标准品溶液中的铅、铬和镉的吸光度值；
(4)根据第一混合标准品溶液中的铅、铬和镉至第五混合标准品溶液中的铅、铬和镉的吸光度值分别绘制铅标准曲线、铬标准曲线和镉标准曲线，依据所述铅标准曲线、铬标准曲线和镉标准曲线和所述待测自来水中铅、铬和镉的吸光度值，计算出所述待测自来水中铅、铬和镉的浓度。
根据本发明上述实施例的检测自来水中铅、铬和镉浓度的方法相对于现有技术中检测自来水中金属元素的方法，首先明确了待测自来水和混合标准品溶液中含有的硝酸浓度均为1％；其次，采用1％的硝酸溶液配制混合标准品溶液，使混合标准品溶液中同时含有铅、铬和镉元素。由此，本发明上述实施例的检测自来水中铅、铬和镉浓度的方法，一方面可以有效缓解容器对铅、铬和镉的吸附，显著提高检测结果的准确度，另一方面无需分别配制铅标准品溶液、铬标准品溶液和镉标准品溶液，仅配制一种混合标准品溶液即可用于检测铅、铬和镉三种元素，大大减小了工作量和检测时间，实现了利用相同的检测设备快速、准确地测定自来水中重金属元素铅、铬和镉的浓度，显著提高了检测效率以及检测结果的稳定性和准确度。
另外，根据本发明上述实施例的检测自来水中铅、铬和镉浓度的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述铅、铬和镉的检测波长分别为283.3nm、357.9nm和228.8nm。由此，可以有效检测出自来水中的铅、铬和镉元素。
在本发明的一些实施例中，步骤(3)中，检测铅时的进样量为15μL、检测铬时的进样量为10μL、检测镉时的进样量为10μL。由此，可以提高检测结果的准确度。
在本发明的一些实施例中，在检测铅和镉时分别加入基体改进剂5μL。由此，可以进一步提高检测结果的稳定性和准确度。
在本发明的一些实施例中，所述基体改进剂为磷酸二氢铵和硝酸镁的混合液，所述混合液中磷酸二氢铵的浓度为20g/L，所述硝酸镁的浓度为1g/L。由此，可以进一步提高检测结果的稳定性和准确度。
在本发明的一些实施例中，所述石墨炉原子吸收分光光度计采用的石墨管为Thermo Extended lifetime Cuvettes。由此，可以进一步提高检测结果的稳定性及准确度。
在本发明的一些实施例中，检测铅时，所述石墨炉原子吸收分光光度计的参数设置包括：狭缝0.5nm，干燥温度为120摄氏度，灰化温度为800摄氏度，原子化温度为1500摄氏度，净化温度为2200摄氏度。由此，可以进一步提高检测铅元素的吸光度的稳定性和准确度。
在本发明的一些实施例中，检测铬时，所述石墨炉原子吸收分光光度计的参数设置包括：狭缝0.5nm，干燥温度为120摄氏度，灰化温度为1100摄氏度，原子化温度为2500摄氏度，净化温度为2600摄氏度。由此，可以进一步提高检测铬元素的吸光度的稳定性和准确度。
在本发明的一些实施例中，检测镉时，所述石墨炉原子吸收分光光度计的参数设置包括：狭缝0.5nm，干燥温度为120摄氏度，灰化温度为600摄氏度，原子化温度为1200摄氏度，净化温度为2200摄氏度。由此，可以进一步提高检测镉元素的吸光度的稳定性和准确度。
在本发明的一些实施例中，所述铅、铬和镉的检出限分别为2.5ng/mL、1.0ng/mL和0.5ng/mL。由此，可以在该检出限范围内检测待测自来水中铅、铬和镉的浓度。
附图说明
图1是根据本发明一个实施例的容器盛放自来水时间为1h、2h、3h、4h、5h、6h和7h时容器对自来水中铅元素的吸附率图。
图2是根据本发明一个实施例的容器盛放自来水时间为1h、2h、3h、4h、5h、6h和7h时容器对自来水中铬元素的吸附率图。
图3是根据本发明一个实施例的容器盛放自来水时间为1h、2h、3h、4h、5h、6h和7h时容器对自来水中镉元素的吸附率图。
图4是根据本发明一个实施例的容器盛放自来水时间为1h、2h、3h、4h、5h、6h和7h时容器对自来水中铅、铬和镉元素的吸附率图。
图5是根据本发明一个实施例的容器盛放含有不同硝酸浓度的自来水时间为1h、2h、3h、4h、5h、6h和7h时容器对自来水中铅、铬和镉元素的吸附率图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
根据本发明的一个方面，本发明提出了一种检测自来水中铅、铬和镉浓度的方法，包括：
(1)取自来水样品，并向自来水样品中加入硝酸，配制得到含有1％硝酸的待测自来水；(2)采用1％的硝酸溶液配制含有铅、铬和镉的混合标准溶液，混合标准溶液包括浓度由低至高的第一至第五混合标准品溶液，其中，第一混合标准品溶液中铅的浓度为4ng/mL，铬的浓度为2ng/mL和镉的浓度为0.64ng/mL；第二混合标准品溶液中铅的浓度为8ng/mL，铬的浓度为4ng/mL和镉的浓度为1.28ng/mL；第三混合标准品溶液中铅的浓度为12ng/mL，铬的浓度为6ng/mL和镉的浓度为1.92ng/mL；第四混合标准品溶液中铅的浓度为16ng/mL，铬的浓度为8ng/mL和镉的浓度为2.56ng/mL；第五混合标准品溶液中铅的浓度为20ng/mL，铬的浓度为10ng/mL和镉的浓度为3.2ng/mL；(3)采用石墨炉原子吸收分光光度计对分别待测自来水、第一至第五混合标准品溶液中的铅、铬和镉进行检测，以便分别获得待测自来水中铅、铬和镉的吸光度值和第一混合标准品溶液中的铅、铬和镉至第五混合标准品溶液中的铅、铬和镉的吸光度值；(4)根据第一混合标准品溶液中的铅、铬和镉至第五混合标准品溶液中的铅、铬和镉的吸光度值分别绘制铅标准曲线、铬标准曲线和镉标准曲线，依据铅标准曲线、铬标准曲线和镉标准曲线和待测自来水中铅、铬和镉的吸光度值，计算出待测自来水中铅、铬和镉的浓度。
根据本发明上述实施例的检测自来水中铅、铬和镉浓度的方法，首先采用硝酸对自来水样品进行处理，得到含有1％硝酸的待测自来水，然后采用1％的硝酸溶液分别配制五组含有不同铅、铬和镉浓度的混合标准品溶液，接着采用石墨炉原子吸收分光光度计分别对待测自来水和五组混合标准品溶液中的铅、铬和镉进行检测并得到相应的吸光度值，最后基于得到的吸光度值分别绘制铅、铬和镉三种标准曲线并计算待测自来水中铅、铬和镉的浓度。本发明相对于现有技术中检测自来水中金属元素的方法，首先明确了待测自来水和混合标准品溶液中含有的硝酸浓度均为1％；其次，采用1％的硝酸溶液配制混合标准品溶液，使混合标准品溶液中同时含有铅、铬和镉元素。由此，本发明上述实施例的检测自来水中铅、铬和镉浓度的方法，一方面可以有效缓解容器对铅、铬和镉的吸附，显著提高检测结果的准确度，另一方面无需分别配制铅标准品溶液、铬标准品溶液和镉标准品溶液，仅配制一种混合标准品溶液可以即可用于检测铅、铬和镉三种元素，大大减小了工作量和检测时间，实现了利用相同的检测设备快速、准确地测定自来水中重金属元素铅、铬和镉的浓度，显著提高了检测效率以及检测结果的稳定性和准确度。
根据本发明的实施例，本发明上述实施例的检测自来水中铅、铬和镉浓度的方法采用石墨炉原子吸收光谱法。基于待测自来水中所含的待测元素在石墨管内高温蒸发解离为原子蒸气，并吸收待测元素空心阴极灯发射的共振线，且吸收强度在一定范围内与待测元素的浓度成正比。由此，在其他条件不变的情况下，可根据待测自来水中铅、镉和镉的吸光度值与对应元素标准曲线进行定量分析，进而得到待测自来水中铅。铬和镉的浓度。
根据本发明的具体实施例，为了能够确定测定自来水中铅、铬和镉浓度时加入硝酸的最佳比例，发明人研究了容器对含有不同硝酸浓度的自来水水样中铅、铬和镉元素的吸附效应，具体如下：
1)分别研究容器对铅、铬和镉元素的吸附效应：
用自来水配制铅加标溶液，得到铅加标浓度为5ng/mL的铅加标溶液，以待测自来水为空白对照样，分别记录容器盛放自来水时间为1h、2h、3h、4h、5h、6h和7h时待测自来水和铅加标溶液中铅元素的浓度，结果分别如表1和图1所示。
表1待测自来水和铅加标溶液中铅元素的浓度
由表1和图1可知，随盛放时间的延长，待测自来水和铅加标溶液中铅元素的浓度呈下降趋势，盛放7h后，待测自来水中铅离子的溶度由1.8475ng/mL降至1.0428ng/mL，铅加标溶液中铅离子的溶度由6.0258ng/mL降至4.0478ng/mL，回收率由83.6％下降至60.1％。由此，说明随盛放时间的延长，容器对铅元素产生了吸附作用。
用自来水配制铬加标溶液，得到铬加标浓度为5ng/mL的铬加标溶液，以待测自来水为空白对照样，分别记录容器盛放自来水时间为1h、2h、3h、4h、5h、6h和7h时待测自来水和铬加标溶液中铬元素的浓度，结果分别如表2和图2所示。
表2待测自来水和铬加标溶液中铬元素的浓度
由表2和图2可知，随盛放时间的延长，待测自来水和铬加标溶液中铬元素的浓度呈下降趋势，盛放7h后，待测自来水中铬离子的溶度由0.2309ng/mL降至0.0224ng/mL，铬加标溶液中铬离子的溶度由4.2668ng/mL降至2.4137ng/mL，回收率由80.7％下降至47.8％。由此，说明随盛放时间的延长，容器对铬元素产生了吸附作用。
用自来水配制镉加标溶液，得到镉加标浓度为5ng/mL的镉加标溶液，以待测自来水为空白对照样，分别记录容器盛放自来水时间为1h、2h、3h、4h、5h、6h和7h时待测自来水和镉加标溶液中镉元素的浓度，结果分别如表3和图3所示。
表3待测自来水和镉加标溶液中镉元素的浓度
由表3和图3可知，随盛放时间的延长，待测自来水和镉加标溶液中镉元素的浓度呈下降趋势，盛放7h后，待测自来水中镉离子的溶度由0.0987ng/mL降至0.0864ng/mL，镉加标溶液中镉离子的溶度由1.1262ng/mL降至1.0354ng/mL，回收率由102.8％下降至94.9％。由此，说明随盛放时间的延长，容器对镉元素产生了吸附作用。
综上，参考图4，说明待测自来水在盛放过程中，容器对自来水中的铅、铬和镉元素均会产生吸附效应，且随盛放时间延长容器对铅、铬和镉元素逐渐增加，进而导致检测结果不准确。
2)分别研究不同硝酸浓度下容器对铅、铬和镉元素的吸附效应：
用自来水配制铅加标溶液、铬加标溶液和镉加标溶液，并向铅加标溶液、铬加标溶液和镉加标溶液中加入适量的硝酸，得到含铅浓度均7ng/mL且含1％硝酸的铅加标溶液、含铅浓度均7ng/mL且含3％硝酸的铅加标溶液和含铅浓度均7ng/mL且含5％硝酸的铅加标溶液；含铬浓度均5ng/mL且含1％硝酸的铬加标溶液、含铬浓度均5ng/mL且含3％硝酸的铬加标溶液和含铬浓度均5ng/mL且含5％硝酸的铬加标溶液；以及含镉浓度均1.2ng/mL且含1％硝酸的镉加标溶液、含镉浓度均1.2ng/mL且含3％硝酸的镉加标溶液和含镉浓度均1.2ng/mL且含5％硝酸的镉加标溶液。
分别记录容器盛放上述9组加标溶液的时间为1h、2h、3h、4h、5h、6h和7h时加标溶液中对应元素的浓度，结果分别如表4和图5所示。
表4加标溶液中对应元素的浓度
由表4和图4可知，用自来水配制铅加标溶液、铬加标溶液和镉加标溶液，并加入适量硝酸，9组加标溶液中对应元素的浓度变化不大。其中，依据表4中数据可以计算得出：
3组铅浓度为7ng/mL的铅加标溶液中，1％硝酸浓度1-7h数据精密度RSD％为4.6％，3％硝酸浓度RSD％为3.6％，5％硝酸浓度RSD％为4.0％；
3组铬浓度为5ng/mL的铬加标溶液中，1％硝酸浓度RSD％为3.3％，3％硝酸浓度RSD％为6.4％，5％硝酸浓度RSD％为4.6％；
3组镉浓度为1.2ng/mL的镉加标溶液中，1％硝酸浓度RSD％为0.4％，3％硝酸浓度RSD％为0.8％，5％硝酸浓度RSD％为0.5％。
由以上结果可以看出，使自来水中含有上述1％、3％和5％浓度的硝酸均可以使铅、铬和镉稳定存在于溶液中，不被容器吸附，且上述9组加标溶液的pH值均≤2，符合国标要求。根据本发明的具体实施例，为保护石墨管且满足待测自来水pH值≤2的要求，本发明中优先选择1％的硝酸对采集的自来水样品进行保存、检测。
根据本发明的具体实施例，铅、铬和镉的检测波长可以分别为283.3nm、357.9nm和228.8nm。由此，可以实现对待测自来水中铅、铬和镉元素的检测。
根据本发明的具体实施例，步骤(3)中，检测铅时的进样量可以为15μL、检测铬时的进样量可以为10μL、检测镉时的进样量可以为10μL。由此，可以提高检测结果的准确度。
根据本发明的具体实施例，在检测铅和镉时可以分别加入基体改进剂5μL。发明人发现，铅及其化合物、镉及其化合物的沸点均较低，易挥发，在检测铅和镉时加入基体改进剂，可以有效提高待铅和镉的热稳定性，提高待测元素的灰化温度，使待测自来水中的干扰元素在铅或镉原子化之前被驱除，从而避免干扰元素与待测元素铅或镉的共挥发，进而进一步提高检测结果的稳定性和准确度。
根据本发明的具体实施例，基体改进剂可以为磷酸二氢铵和硝酸镁的混合液，混合液中磷酸二氢铵的浓度可以为20g/L，硝酸镁的浓度可以为1g/L。由此，通过采用上述基体改进剂可以进一步提高铅和镉的热稳定性，并使待测自来水中的干扰元素在铅或镉原子化之前被驱除，避免干扰元素与待测元素铅或镉的共挥发，进而进一步提高检测结果的稳定性和准确度。
根据本发明的具体实施例，石墨炉原子吸收分光光度计采用的石墨管为ThermoExtended lifetime Cuvettes，本发明通过选用上述型号的石墨管可以在较高的温度下(2800℃)使用，由此可以进一步提高检测结果的稳定性及准确度。
根据本发明的具体实施例，检测铅时，石墨炉原子吸收分光光度计的参数设置可以包括：狭缝0.5nm，干燥温度为120摄氏度，灰化温度为800摄氏度，原子化温度为1500摄氏度，净化温度为2200摄氏度。由此，可以进一步提高检测铅元素的吸光度的稳定性和准确度。
根据本发明的具体实施例，检测铬时，石墨炉原子吸收分光光度计的参数设置可以包括：狭缝0.5nm，干燥温度为120摄氏度，灰化温度为1100摄氏度，原子化温度为2500摄氏度，净化温度为2600摄氏度。由此，可以进一步提高检测铬元素的吸光度的稳定性和准确度。
根据本发明的具体实施例，检测镉时，石墨炉原子吸收分光光度计的参数设置可以包括：狭缝0.5nm，干燥温度为120摄氏度，灰化温度为600摄氏度，原子化温度为1200摄氏度，净化温度为2200摄氏度。由此，可以进一步提高检测镉元素的吸光度的稳定性和准确度。
根据本发明的具体实施例，铅、铬和镉的检出限可以分别为2.5ng/mL、1.0ng/mL和0.5ng/mL。由此，可以在该检出限范围内检测待测自来水中铅、铬和镉的浓度。
根据本发明的具体实施例，检测浓度由低至高的第一至第五混合标准品溶液中铅、铬和镉的吸光度值时，每更换一次混合标准品溶液，仅需基于铅、铬和镉调整检测波长、混合标准品溶液的进样量、基体改进剂的进样量以及干燥温度、灰化温度、原子化温度等参数设置，即可使用同一检测设备分别检测同一混合标准品溶液中铅、铬和镉的浓度。由此，不仅省去了三分之二的配制标准品溶液的工作量，还省去了检测铅、铬和镉的浓度时频繁换样的工序，显著提高了检测效率。
根据本发明的具体实施例，可以根据式I计算待测自来水中待测元素铅、铬或镉的浓度：
其中，ρ为待测自来水中待测元素铅、铬或镉的质量浓度，单位为微克每升(μg/L)；ρ1为从标准曲线上查得的混合标准品溶液中对应待测元素铅、铬或镉的质量浓度，单位为微克每升(μg/L)；V1为待测自来水的进样体积，单位为(mL)；V为混合标准品溶液的进样体积，单位为(mL)。在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算数平均值的10％。
实施例1
检测自来水样品中铅、铬和镉的浓度
(1)仪器设备与试剂
设备：石墨炉原子吸收分光光度计(Thermo ICE3500AA system)、万分之一天平。
器皿：容量瓶，刻度吸管，移液枪(实验中所有器皿均经(1:1)硝酸溶液浸泡过夜，再用三级水、超纯水冲净后晾干备用)。
药品试剂：硝酸(优级纯)；硝酸溶液(1％)；基体改进剂(磷酸二氢铵溶液(20g/L)+硝酸镁溶液(1g/L))。除非另有说明，本实施例中所用试剂均为分析纯，水为超纯水。
(2)检测步骤
1)取自来水样品，并向自来水样品中加入硝酸，配制得到含有1％硝酸的待测自来水。
2)采用1％的硝酸溶液配制含有铅、铬和镉的混合标准溶液，混合标准溶液包括浓度由低至高的第一至第五混合标准品溶液，具体浓度如表5所示。
表5第一至第五混合标准品溶液中铅、铬和镉的浓度
序号 铅ng/mL 铬ng/mL 镉ng/mL
第一混合标准品溶液 4 2 0.64
第二混合标准品溶液 8 4 1.28
第三混合标准品溶液 12 6 1.92
第四混合标准品溶液 16 8 2.56
第五混合标准品溶液 20 10 3.2
3)采用石墨炉原子吸收分光光度计对分别待测自来水、第一至第五混合标准品溶液中的铅、铬和镉进行检测，首先对石墨炉原子吸收分光光度计预热20分钟再分别对铅、铬和镉进行检测，以便分别获得待测自来水中铅、铬和镉的吸光度值和第一混合标准品溶液中的铅、铬和镉至第五混合标准品溶液中的铅、铬和镉的吸光度值，其中，具体检测条件如表6所示。
表6检测条件
元素 铅 铬 镉
检测波长nm 283.3 357.9 228.8
狭缝nm 0.5 0.5 0.5
干燥温度℃ 120 120 120
灰化温度℃ 800 1100 600
原子化温度℃ 1500 2500 1200
净化温度℃ 2200 2600 2200
进样量μL 15 10 10
基体改进剂μL 5 0 5
4)根据第一混合标准品溶液中的铅、铬和镉至第五混合标准品溶液中的铅、铬和镉的吸光度值分别绘制铅标准曲线、铬标准曲线和镉标准曲线，依据铅标准曲线、铬标准曲线和镉标准曲线和待测自来水中铅、铬和镉的吸光度值，计算出待测自来水中铅、铬和镉的浓度。检测结果如表7所示。其中，待测自来水中待测元素铅、铬或镉的浓度按式I计算：
其中，ρ为待测自来水中待测元素铅、铬或镉的质量浓度，单位为微克每升(μg/L)；ρ1为从标准曲线上查得的混合标准品溶液中对应待测元素铅、铬或镉的质量浓度，单位为微克每升(μg/L)；V1为待测自来水的进样体积，单位为(mL)；V为混合标准品溶液的进样体积，单位为(mL)。结果保留两位有效数字。在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10％。
表7实施例1待测自来水中铅、铬和镉的浓度
类别 浓度(ng/mL)
铅 6.58
铬 0.182
镉 0.203
实施例2
确定自来水中铅、铬、镉的加标回收率。
(1)仪器设备与试剂同实施例1。
(2)检测步骤
1)取自来水样品，并向自来水样品中加入硝酸，配制得到含有1％硝酸的待测自来水。
2)分别用自来水将50μL 5μg/mL铅标准品定容至100mL、将20μL 5μg/mL铬标准品定容至100mL、将50μL 1μg/mL铬标准品定容至100mL，并分别加入适量硝酸，以便得到三种含有1％硝酸的加标自来水待测样，具体为：加标2.5ng/mL的铅加标自来水待测样、加标1ng/mL铬加标自来水待测样和加标0.5ng/mL的镉加标自来水待测样。
3)按照实施例1的方法测定步骤2)中三种加标自来水待测样中铅、铬、镉的含量，并计算得到回收率，每个待测样设置6个平行样，其中，
回收率(％)＝(加标待测样中铅、铬或镉的含量-待测自来水中铅、铬或镉含量)/加标待测样中铅、铬或镉的加标含量×100％。检测结果如表8所示。
表8待测自来水中铅、铬、镉的加标回收率
实施例3
确定自来水中铅、铬、镉的加标回收率。
(1)仪器设备与试剂同实施例1。
(2)检测步骤同实施例2，不同之处在于，得到的铅加标自来水待测样中铅加标浓度为5ng/mL、铬加标自来水待测样中铬加标浓度为2ng/mL、镉加标自来水待测样中镉加标浓度为1ng/mL。检测结果如表9所示。
表9待测自来水中铅、铬、镉的加标回收率
实施例4
确定自来水中铅、铬、镉的加标回收率。
(1)仪器设备与试剂同实施例1。
(2)检测步骤同实施例2，不同之处在于，得到的铅加标自来水待测样中铅加标浓度为12.5ng/mL、铬加标自来水待测样中铬加标浓度为10ng/mL、镉加标自来水待测样中镉加标浓度为2.5ng/mL。检测结果如表10所示。
表10待测自来水中铅、铬、镉的加标回收率
对比例1
(1)仪器设备与试剂同实施例1。
(2)检测步骤
测定待测自来水中铅的浓度：
1)取自来水样品作为待测自来水直接进行检测(未加配制成含有1％硝酸的自来水)。
2)采用1％的硝酸溶液配制含铅浓度分别为0.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0ng/mL的铅标准溶液。
3)采用石墨炉原子吸收分光光度计对分别待测自来水和五组铅标准溶液进行检测，首先对石墨炉原子吸收分光光度计预热20分钟再分别对铅进行检测，以便分别获得待测自来水和铅标准溶液中的铅的吸光度值，其中，具体检测条件如表11所示。
表11检测条件
元素 铅
检测波长nm 283.3
狭缝nm 0.5
干燥温度℃ 120
灰化温度℃ 800
原子化温度℃ 1500
净化温度℃ 2200
进样量μL 15
基体改进剂μL 5
4)根据铅标准品溶液中铅的浓度和铅的吸光度值绘制铅标准曲线，依据铅标准曲线和待测自来水中铅的吸光度值，计算待测自来水中铅的浓度，计算结果如表14所示。计算方法如下：
其中，ρ为待测自来水中铅的质量浓度，单位为微克每升(μg/L)；ρ1为从铅标准曲线上查得的铅标准溶液中铅的质量浓度，单位为微克每升(μg/L)；V1为待测自来水的进样体积，单位为(mL)；V为铅标准溶液的进样体积，单位为(mL)。结果保留两位有效数字。在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10％。
测定待测自来水中铬的浓度：
1)取自来水样品作为待测自来水。
2)采用1％的硝酸溶液配制含铬浓度分别为0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ng/mL的铬标准溶液。
3)采用石墨炉原子吸收分光光度计对分别待测自来水和五组铬标准溶液进行检测，首先对石墨炉原子吸收分光光度计预热20分钟再分别对铬进行检测，以便分别获得待测自来水和铬标准溶液中的铬的吸光度值，其中，具体检测条件如表12所示。
表12检测条件
元素 铬
检测波长nm 357.9
狭缝nm 0.5
干燥温度℃ 120
灰化温度℃ 1100
原子化温度℃ 2500
净化温度℃ 2600
进样量μL 10
基体改进剂μL 0
4)根据铬标准品溶液中铬的浓度和铬的吸光度值绘制铬标准曲线，依据铬标准曲线和待测自来水中铬的吸光度值，计算待测自来水中铬的浓度，计算结果如表14所示。计算方法同对比例1中计算铅浓度的方法。
测定待测自来水中镉的浓度：
1)取自来水样品作为待测自来水。
2)采用1％的硝酸溶液配制含镉浓度分别为0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ng/mL的镉标准溶液。
3)采用石墨炉原子吸收分光光度计对分别待测自来水和五组镉标准溶液进行检测，首先对石墨炉原子吸收分光光度计预热20分钟再分别对镉进行检测，以便分别获得待测自来水和镉标准溶液中的镉的吸光度值，其中，具体检测条件如表13所示。
表13检测条件
4)根据镉标准品溶液中镉的浓度和镉的吸光度值绘制镉标准曲线，依据镉标准曲线和待测自来水中镉的吸光度值，计算待测自来水中镉的浓度，计算结果如表14所示。计算方法同对比例1中计算铅浓度的方法。
表14待测自来水中铅、铬和镉的浓度
类别 待测自来水中含量(ng/mL)
铅 7.13
铬 0.231
镉 0.189
对比例2
确定自来水中铅、铬、镉的加标回收率。
(1)仪器设备与试剂同实施例1。
(2)检测步骤同实施例2，不同之处在于：配制待测自来水和加标自来水待测样中均不含有硝酸。采用对比例1的方法测定加标自来水待测样及待测自来水中铅、铬、镉含量。测定结果如表15所示。
表15待测自来水中铅、铬、镉的加标回收率
对比例3
确定自来水中铅、铬、镉的加标回收率。
(1)仪器设备与试剂同实施例1。
(2)检测步骤同实施例3，不同之处在于：配制待测自来水和加标自来水待测样中均不含有硝酸。不同之处在于采用对比例1的方法测定加标自来水待测样及待测自来水中铅、铬、镉含量。检测结果如表16所示。
表16待测自来水中铅、铬、镉的加标回收率
对比例4
确定自来水中铅、铬、镉的加标回收率。
(1)仪器设备与试剂同实施例1。
(2)检测步骤同实施例4，不同之处在于：配制待测自来水和加标自来水待测样中均不含有硝酸。不同之处在于采用对比例1的方法测定加标自来水待测样及待测自来水中铅、铬、镉含量。检测结果如表17所示。
表17待测自来水中铅、铬、镉的加标回收率
由实施例1-4及对比例1-4所确定的待测自来水中铅、铬、镉含量及其回收率结果可以看出，采用本发明检测自来水中铅、铬和镉浓度的方法检测得到的铅回收率为95.2-106.0％，铬回收率为95.8-102.4％，镉回收率为94.7-110.7％。而对比例中测得的铅的回收率为89.6-113.4％，铬的回收率为85.4-99.0％，镉的回收率为88.2-109.2％。由以上结果可以看出，采用本发明检测自来水中铅、铬和镉浓度的方法得到的铅、铬和镉的回收率更符合回收率95-105％的范围标准，准确度较高，且检测方法更为简单。
此外，本发明检测铅、铬和镉回收率的精密度结果为：铅精密度为0.91％-1.33％，铬精密度为0.81％-2.07％，镉精密度为0.98％-4.45％。由此，进一步验证了本发明检测自来水中铅、铬和镉浓度的方法具有较高的准确度。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种检测自来水中铅、铬和镉浓度的方法，其特征在于，包括：
(1)取自来水样品，并向所述自来水样品中加入硝酸，配制得到含有1％硝酸的待测自来水；
(2)采用1％的硝酸溶液配制含有铅、铬和镉的混合标准溶液，所述混合标准溶液包括浓度由低至高的第一至第五混合标准品溶液，其中，
所述第一混合标准品溶液中铅的浓度为4ng/mL，铬的浓度为2ng/mL和镉的浓度为0.64ng/mL；所述第二混合标准品溶液中铅的浓度为8ng/mL，铬的浓度为4ng/mL和镉的浓度为1.28ng/mL；所述第三混合标准品溶液中铅的浓度为12ng/mL，铬的浓度为6ng/mL和镉的浓度为1.92ng/mL；所述第四混合标准品溶液中铅的浓度为16ng/mL，铬的浓度为8ng/mL和镉的浓度为2.56ng/mL；所述第五混合标准品溶液中铅的浓度为20ng/mL，铬的浓度为10ng/mL和镉的浓度为3.2ng/mL；
(3)采用石墨炉原子吸收分光光度计对分别所述待测自来水、第一至第五混合标准品溶液中的铅、铬和镉进行检测，以便分别获得待测自来水中铅、铬和镉的吸光度值和第一混合标准品溶液中的铅、铬和镉至第五混合标准品溶液中的铅、铬和镉的吸光度值；
(4)根据第一混合标准品溶液中的铅、铬和镉至第五混合标准品溶液中的铅、铬和镉的吸光度值分别绘制铅标准曲线、铬标准曲线和镉标准曲线，依据所述铅标准曲线、铬标准曲线和镉标准曲线和所述待测自来水中铅、铬和镉的吸光度值，计算出所述待测自来水中铅、铬和镉的浓度。
2.根据权利要求1所述检测自来水中铅、铬和镉浓度的方法，其特征在于，所述铅、铬和镉的检测波长分别为283.3nm、357.9nm和228.8nm。
3.根据权利要求1所述检测自来水中铅、铬和镉浓度的方法，其特征在于，步骤(3)中，检测铅时的进样量为15μL、检测铬时的进样量为10μL、检测镉时的进样量为10μL。
4.根据权利要求3所述检测自来水中铅、铬和镉浓度的方法，其特征在于，在检测铅和镉时分别加入基体改进剂5μL。
5.根据权利要求4所述检测自来水中铅、铬和镉浓度的方法，其特征在于，所述基体改进剂为磷酸二氢铵和硝酸镁的混合液，所述混合液中磷酸二氢铵的浓度为20g/L，所述硝酸镁的浓度为1g/L。
6.根据权利要求1所述检测自来水中铅、铬和镉浓度的方法，其特征在于，所述石墨炉原子吸收分光光度计采用的石墨管为Thermo Extended lifetime Cuvettes。
7.根据权利要求1所述检测自来水中铅、铬和镉浓度的方法，其特征在于，检测铅时，所述石墨炉原子吸收分光光度计的参数设置包括：狭缝0.5nm，干燥温度为120摄氏度，灰化温度为800摄氏度，原子化温度为1500摄氏度，净化温度为2200摄氏度。
8.根据权利要求1所述检测自来水中铅、铬和镉浓度的方法，其特征在于，检测铬时，所述石墨炉原子吸收分光光度计的参数设置包括：狭缝0.5nm，干燥温度为120摄氏度，灰化温度为1100摄氏度，原子化温度为2500摄氏度，净化温度为2600摄氏度。
9.根据权利要求1所述检测自来水中铅、铬和镉浓度的方法，其特征在于，检测铅时，所述石墨炉原子吸收分光光度计的参数设置包括：狭缝0.5nm，干燥温度为120摄氏度，灰化温度为600摄氏度，原子化温度为1200摄氏度，净化温度为2200摄氏度。
10.根据权利要求1所述检测自来水中铅、铬和镉浓度的方法，其特征在于，所述铅、铬和镉的检出限分别为2.5ng/mL、1.0ng/mL和0.5ng/mL。
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