JPH10319008A - 液体薬品中の元素の定量分析方法 - Google Patents
液体薬品中の元素の定量分析方法Info
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- JPH10319008A JPH10319008A JP12565397A JP12565397A JPH10319008A JP H10319008 A JPH10319008 A JP H10319008A JP 12565397 A JP12565397 A JP 12565397A JP 12565397 A JP12565397 A JP 12565397A JP H10319008 A JPH10319008 A JP H10319008A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 液体薬品中に存在する、リチウム、べリリウ
ム、ナトリウム等からなる群のうちの少なくとも一種の
元素を定量分析する方法で分析の前処理工程において液
体薬品中の元素の一部が飛散等の原因で損失する問題を
解消し、たとえば電子工業分野で使用される液体薬品中
に存在する１０ｐｐｔレベルの超微量の元素を、正確に
定量し得る液体薬品中の元素の定量分析方法を提供。 【解決手段】 下記［第一工程］〜［第五工程］を含む
液体薬品中の元素の定量分析方法。 ［第一工程］：分析に供する液体薬品を容器に採取する
工程 ［第二工程］：第一工程において採取した液体薬品に、
多価アルコールを添加する工程 ［第三工程］：第二工程後の液体薬品を含む容器を加熱
し、液体を蒸発濃縮し、濃縮残渣を得る工程 ［第四工程］：第三工程で得た濃縮残渣に、水又は酸性
水溶液を添加し、濃縮残渣を溶解した水溶液を得る工程 ［第五工程］：第四工程で得た水溶液について、前記元
素の定量分析を行う工程
ム、ナトリウム等からなる群のうちの少なくとも一種の
元素を定量分析する方法で分析の前処理工程において液
体薬品中の元素の一部が飛散等の原因で損失する問題を
解消し、たとえば電子工業分野で使用される液体薬品中
に存在する１０ｐｐｔレベルの超微量の元素を、正確に
定量し得る液体薬品中の元素の定量分析方法を提供。 【解決手段】 下記［第一工程］〜［第五工程］を含む
液体薬品中の元素の定量分析方法。 ［第一工程］：分析に供する液体薬品を容器に採取する
工程 ［第二工程］：第一工程において採取した液体薬品に、
多価アルコールを添加する工程 ［第三工程］：第二工程後の液体薬品を含む容器を加熱
し、液体を蒸発濃縮し、濃縮残渣を得る工程 ［第四工程］：第三工程で得た濃縮残渣に、水又は酸性
水溶液を添加し、濃縮残渣を溶解した水溶液を得る工程 ［第五工程］：第四工程で得た水溶液について、前記元
素の定量分析を行う工程
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体薬品中の元素
の定量分析方法に関するものである。更に詳しくは、本
発明は、液体薬品中に存在する、リチウム、べリリウ
ム、ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム、カリウ
ム、カルシウム、チタン、バナジウム、クロム、マンガ
ン、鉄、ニッケル、コバルト、銅、亜鉛、ガリウム、ゲ
ルマニウム、ストロンチウム、ジルコニウム、モリブデ
ン、銀、カドミウム、スズ、アンチモン、バリウム、タ
リウム、鉛及びビスマスからなる群のうちの少なくとも
一種の元素を定量分析する方法であって、分析の前処理
工程において液体薬品中の元素の一部が飛散等の原因で
損失するという重大な問題を解消し、よって、たとえば
電子工業分野で使用される液体薬品中に存在する１００
重量ｐｐｔレベルの超微量の元素を、正確に定量し得る
液体薬品中の元素の定量分析方法に関するものである。
の定量分析方法に関するものである。更に詳しくは、本
発明は、液体薬品中に存在する、リチウム、べリリウ
ム、ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム、カリウ
ム、カルシウム、チタン、バナジウム、クロム、マンガ
ン、鉄、ニッケル、コバルト、銅、亜鉛、ガリウム、ゲ
ルマニウム、ストロンチウム、ジルコニウム、モリブデ
ン、銀、カドミウム、スズ、アンチモン、バリウム、タ
リウム、鉛及びビスマスからなる群のうちの少なくとも
一種の元素を定量分析する方法であって、分析の前処理
工程において液体薬品中の元素の一部が飛散等の原因で
損失するという重大な問題を解消し、よって、たとえば
電子工業分野で使用される液体薬品中に存在する１００
重量ｐｐｔレベルの超微量の元素を、正確に定量し得る
液体薬品中の元素の定量分析方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】電子工業で使用する薬品は不純物元素を
可能な限り低減した高純度の薬品が必要である。特に半
導体の集積度が増すに従って、より不純物元素の少ない
高純度薬品が必要になっている。従ってこれら高純度薬
品中の不純物元素を正確に定量することは重要なことで
ある。これまで、高純度薬品中の不純物元素の定量法と
しては、例えば高純度薬品を容器中で加熱濃縮したの
ち、誘導結合プラズマ質量分析法、原子吸光法、誘導結
合プラズマ発光分析法などで定量する方法が知られてい
る。しかしながら、従来の分析方法は、１００重量ｐｐ
ｔ以下のレベルでの正確な定量を行うという点におい
て、必ずしも満足し得るものではなかった。特に、分析
の前処理工程において、液体薬品中の元素の一部が飛散
等により損失するという重大な問題があった。
可能な限り低減した高純度の薬品が必要である。特に半
導体の集積度が増すに従って、より不純物元素の少ない
高純度薬品が必要になっている。従ってこれら高純度薬
品中の不純物元素を正確に定量することは重要なことで
ある。これまで、高純度薬品中の不純物元素の定量法と
しては、例えば高純度薬品を容器中で加熱濃縮したの
ち、誘導結合プラズマ質量分析法、原子吸光法、誘導結
合プラズマ発光分析法などで定量する方法が知られてい
る。しかしながら、従来の分析方法は、１００重量ｐｐ
ｔ以下のレベルでの正確な定量を行うという点におい
て、必ずしも満足し得るものではなかった。特に、分析
の前処理工程において、液体薬品中の元素の一部が飛散
等により損失するという重大な問題があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】かかる状況のもと、本
発明が解決しようとする課題は、液体薬品中に存在す
る、リチウム、べリリウム、ナトリウム、マグネシウ
ム、アルミニウム、カリウム、カルシウム、チタン、バ
ナジウム、クロム、マンガン、鉄、ニッケル、コバル
ト、銅、亜鉛、ガリウム、ゲルマニウム、ストロンチウ
ム、ジルコニウム、モリブデン、銀、カドミウム、ス
ズ、アンチモン、バリウム、タリウム、鉛及びビスマス
からなる群のうちの少なくとも一種の元素を定量分析す
る方法であって、分析の前処理工程において液体薬品中
の元素の一部が飛散等により損失するという重大な問題
を解消し、よって、たとえば電子工業分野で使用される
液体薬品中に存在する１００重量ｐｐｔレベル以下の超
微量の元素を、正確に定量し得る液体薬品中の元素の定
量分析方法を提供する点に存するものである。
発明が解決しようとする課題は、液体薬品中に存在す
る、リチウム、べリリウム、ナトリウム、マグネシウ
ム、アルミニウム、カリウム、カルシウム、チタン、バ
ナジウム、クロム、マンガン、鉄、ニッケル、コバル
ト、銅、亜鉛、ガリウム、ゲルマニウム、ストロンチウ
ム、ジルコニウム、モリブデン、銀、カドミウム、ス
ズ、アンチモン、バリウム、タリウム、鉛及びビスマス
からなる群のうちの少なくとも一種の元素を定量分析す
る方法であって、分析の前処理工程において液体薬品中
の元素の一部が飛散等により損失するという重大な問題
を解消し、よって、たとえば電子工業分野で使用される
液体薬品中に存在する１００重量ｐｐｔレベル以下の超
微量の元素を、正確に定量し得る液体薬品中の元素の定
量分析方法を提供する点に存するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、液
体薬品中に存在する、リチウム、べリリウム、ナトリウ
ム、マグネシウム、アルミニウム、カリウム、カルシウ
ム、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、ニッ
ケル、コバルト、銅、亜鉛、ガリウム、ゲルマニウム、
ストロンチウム、ジルコニウム、モリブデン、銀、カド
ミウム、スズ、アンチモン、バリウム、タリウム、鉛及
びビスマスからなる群から選ばれる少なくとも一種の元
素を定量分析する方法であって、下記［第一工程］〜
［第五工程］を含む液体薬品中の元素の定量分析方法に
係るものである。 ［第一工程］：分析に供する液体薬品を容器に採取する
工程 ［第二工程］：第一工程において採取した液体薬品に、
多価アルコールを添加する工程 ［第三工程］：第二工程後の液体薬品を含む容器を加熱
し、液体を蒸発濃縮し、濃縮残渣を得る工程 ［第四工程］：第三工程で得た濃縮残渣に、水又は酸性
水溶液を添加し、濃縮残渣を溶解した水溶液を得る工程 ［第五工程］：第四工程で得た水溶液について、前記元
素の定量分析を行う工程
体薬品中に存在する、リチウム、べリリウム、ナトリウ
ム、マグネシウム、アルミニウム、カリウム、カルシウ
ム、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、ニッ
ケル、コバルト、銅、亜鉛、ガリウム、ゲルマニウム、
ストロンチウム、ジルコニウム、モリブデン、銀、カド
ミウム、スズ、アンチモン、バリウム、タリウム、鉛及
びビスマスからなる群から選ばれる少なくとも一種の元
素を定量分析する方法であって、下記［第一工程］〜
［第五工程］を含む液体薬品中の元素の定量分析方法に
係るものである。 ［第一工程］：分析に供する液体薬品を容器に採取する
工程 ［第二工程］：第一工程において採取した液体薬品に、
多価アルコールを添加する工程 ［第三工程］：第二工程後の液体薬品を含む容器を加熱
し、液体を蒸発濃縮し、濃縮残渣を得る工程 ［第四工程］：第三工程で得た濃縮残渣に、水又は酸性
水溶液を添加し、濃縮残渣を溶解した水溶液を得る工程 ［第五工程］：第四工程で得た水溶液について、前記元
素の定量分析を行う工程
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明において分析に供される液
体薬品としては、特に制限はないが、本発明の優れた効
果を十分に享有し得るもののひとつとして、電子工業薬
品用液体薬品をあげることができる。
体薬品としては、特に制限はないが、本発明の優れた効
果を十分に享有し得るもののひとつとして、電子工業薬
品用液体薬品をあげることができる。
【０００６】液体薬品の具体例の一群として、過酸化水
素水、塩酸、硝酸、アンモニア水若しくは純水又はこれ
らの混合物をあげることができる。この場合、薬品中に
存在する分析すべき各元素の各含有量は１００重量ｐｐ
ｔ以下であることが好ましい。
素水、塩酸、硝酸、アンモニア水若しくは純水又はこれ
らの混合物をあげることができる。この場合、薬品中に
存在する分析すべき各元素の各含有量は１００重量ｐｐ
ｔ以下であることが好ましい。
【０００７】更に、液体薬品の具体例の他の一群とし
て、イソプロピルアルコール、メチルアルコール、トリ
クロロエチレン、アセトン、酢酸ブチル、メチルエチル
ケトンなどの有機薬品あげることができる。この場合、
薬品中に存在する分析すべき各元素の各含有量は１００
重量ｐｐｔ以下であることが好ましい。
て、イソプロピルアルコール、メチルアルコール、トリ
クロロエチレン、アセトン、酢酸ブチル、メチルエチル
ケトンなどの有機薬品あげることができる。この場合、
薬品中に存在する分析すべき各元素の各含有量は１００
重量ｐｐｔ以下であることが好ましい。
【０００８】本発明が分析の対象とする元素は、リチウ
ム、べリリウム、ナトリウム、マグネシウム、アルミニ
ウム、カリウム、カルシウム、チタン、バナジウム、ク
ロム、マンガン、鉄、ニッケル、コバルト、銅、亜鉛、
ガリウム、ゲルマニウム、ストロンチウム、ジルコニウ
ム、モリブデン、銀、カドミウム、スズ、アンチモン、
バリウム、タリウム、鉛及びビスマスからなる群から選
ばれる少なくとも一種の元素である。
ム、べリリウム、ナトリウム、マグネシウム、アルミニ
ウム、カリウム、カルシウム、チタン、バナジウム、ク
ロム、マンガン、鉄、ニッケル、コバルト、銅、亜鉛、
ガリウム、ゲルマニウム、ストロンチウム、ジルコニウ
ム、モリブデン、銀、カドミウム、スズ、アンチモン、
バリウム、タリウム、鉛及びビスマスからなる群から選
ばれる少なくとも一種の元素である。
【０００９】本発明の第一工程は、分析に供する液体薬
品を容器に採取する工程である。容器としては、石英製
又はフッ素樹脂製のビーカー、三角フラスコ、蒸発皿等
が好ましい。液体薬品が塩酸、硝酸、過酸化水素水、純
水、すなわち酸性から中性の場合は石英製を、アルカリ
性であるアンモニア水の場合にはフッ素樹脂製を使用し
た方がよいが、これに限定されるものではない。フッ素
樹脂としては特にＰＴＦＥ又はＰＦＡが推奨される。特
に合成石英製のビーカー、三角フラスコ、蒸発皿を使用
すると加熱容器からの汚染（コンタミネーション）をよ
り防止でき、一層正確な定量が実施できる。なお、容器
全体が石英又はフッ素樹脂であることは必ずしも必要で
はなく、液体と接触する容器内表面が石英又はフッ素樹
脂で加工されておればよい。採取する液体薬品の量は、
特に限定されないが、操作の容易さの観点から、１０〜
２０００ｇであることが好ましい。
品を容器に採取する工程である。容器としては、石英製
又はフッ素樹脂製のビーカー、三角フラスコ、蒸発皿等
が好ましい。液体薬品が塩酸、硝酸、過酸化水素水、純
水、すなわち酸性から中性の場合は石英製を、アルカリ
性であるアンモニア水の場合にはフッ素樹脂製を使用し
た方がよいが、これに限定されるものではない。フッ素
樹脂としては特にＰＴＦＥ又はＰＦＡが推奨される。特
に合成石英製のビーカー、三角フラスコ、蒸発皿を使用
すると加熱容器からの汚染（コンタミネーション）をよ
り防止でき、一層正確な定量が実施できる。なお、容器
全体が石英又はフッ素樹脂であることは必ずしも必要で
はなく、液体と接触する容器内表面が石英又はフッ素樹
脂で加工されておればよい。採取する液体薬品の量は、
特に限定されないが、操作の容易さの観点から、１０〜
２０００ｇであることが好ましい。
【００１０】本発明の第二工程は、第一工程において採
取した液体薬品に、多価アルコールを添加する工程であ
る。多価アルコールとしては、三価アルコール、四価ア
ルコール、五価アルコール又は六価アルコールが好まし
い。好ましい具体例としては、グリセリン(glycerin)、
１，２，３−ブタントリオール(1,2,3-butanetriol)、
１，２，３−ペンタントリオール(1,2,3-pentanetrio
l)、テトリット(tetritol)、エリトリット(erythrito
l)、トレイット(threitol)、ペンタエリトリット(penta
erythritol)、アドニット(sdonitol)、アラビット(arab
itol)、キシリット(xylitol)、アリット(allodulcito
l)、タリット(talitol)、ソルビット(sorbitol)、イジ
ット(iditol)、ズルシット(dulcitol)、マンニット（ma
nnitol）等をあげることができる。これらの中でも、グ
リセリン、アドニット、マンニット、ズルシット及びソ
ルビットが特に好ましい。なお、これらの多価アルコー
ルは、一種を単独で用いてもよく、又は二種以上を混合
して用いてもよい。多価アルコールの添加量は、０．０
１〜５０ｍｇであることが好ましい。該添加量が過少で
あると第三工程時に液体薬品中の元素の一部が損失し、
分析の正確さが失われる場合があり、一方該添加量が過
多であると多価アルコール中の不純物が定量を妨害する
場合がある。
取した液体薬品に、多価アルコールを添加する工程であ
る。多価アルコールとしては、三価アルコール、四価ア
ルコール、五価アルコール又は六価アルコールが好まし
い。好ましい具体例としては、グリセリン(glycerin)、
１，２，３−ブタントリオール(1,2,3-butanetriol)、
１，２，３−ペンタントリオール(1,2,3-pentanetrio
l)、テトリット(tetritol)、エリトリット(erythrito
l)、トレイット(threitol)、ペンタエリトリット(penta
erythritol)、アドニット(sdonitol)、アラビット(arab
itol)、キシリット(xylitol)、アリット(allodulcito
l)、タリット(talitol)、ソルビット(sorbitol)、イジ
ット(iditol)、ズルシット(dulcitol)、マンニット（ma
nnitol）等をあげることができる。これらの中でも、グ
リセリン、アドニット、マンニット、ズルシット及びソ
ルビットが特に好ましい。なお、これらの多価アルコー
ルは、一種を単独で用いてもよく、又は二種以上を混合
して用いてもよい。多価アルコールの添加量は、０．０
１〜５０ｍｇであることが好ましい。該添加量が過少で
あると第三工程時に液体薬品中の元素の一部が損失し、
分析の正確さが失われる場合があり、一方該添加量が過
多であると多価アルコール中の不純物が定量を妨害する
場合がある。
【００１１】本発明の第三工程は、第二工程後の液体薬
品を含む容器を加熱し、液体を蒸発濃縮し、濃縮残渣を
得る工程である。加熱は、通常、クリーンドラフト中に
設置したホットプレート上で実施される。加熱温度は特
に限定されないが、通常は６０〜２５０℃で実施するの
が、経済的分析時間の点から望ましい。
品を含む容器を加熱し、液体を蒸発濃縮し、濃縮残渣を
得る工程である。加熱は、通常、クリーンドラフト中に
設置したホットプレート上で実施される。加熱温度は特
に限定されないが、通常は６０〜２５０℃で実施するの
が、経済的分析時間の点から望ましい。
【００１２】本発明の第四工程は、第三工程で得た濃縮
残渣に、水又は酸性水溶液を添加し、濃縮残渣を溶解し
た水溶液を得る工程である。すなわち、第三工程で得た
濃縮残渣を冷却した後、水又は酸性水溶液を添加するの
であるが、酸性水溶液としては硝酸水溶液が好ましい。
水又は酸性水溶液の添加量は、通常１〜５０ｇ程度であ
る。
残渣に、水又は酸性水溶液を添加し、濃縮残渣を溶解し
た水溶液を得る工程である。すなわち、第三工程で得た
濃縮残渣を冷却した後、水又は酸性水溶液を添加するの
であるが、酸性水溶液としては硝酸水溶液が好ましい。
水又は酸性水溶液の添加量は、通常１〜５０ｇ程度であ
る。
【００１３】本発明の第五工程は、第四工程で得た水溶
液について、前記元素の定量分析を行う工程である。定
量分析は、通常、誘導結合プラズマ質量分析法（Induct
ively Coupled Plasma Mass Spectrometry）、誘導結合
プラズマ発光分析法(Inductively Coupled Plasma Atom
ic Emission Spectrometry)又は原子吸光法（AtomicAbs
orption Spectrometry）が用いられる。なお、元素の濃
度算出は外部標準を用いる絶対検量線法、内部標準法又
は標準添加法のいずれでもよい。
液について、前記元素の定量分析を行う工程である。定
量分析は、通常、誘導結合プラズマ質量分析法（Induct
ively Coupled Plasma Mass Spectrometry）、誘導結合
プラズマ発光分析法(Inductively Coupled Plasma Atom
ic Emission Spectrometry)又は原子吸光法（AtomicAbs
orption Spectrometry）が用いられる。なお、元素の濃
度算出は外部標準を用いる絶対検量線法、内部標準法又
は標準添加法のいずれでもよい。
【００１４】本発明の最大の特徴は、液体薬品中に含ま
れる前記の特定の元素を極めて正確に定量分析するに際
し、第二工程において多価アルコールを用いる点にあ
る。このことにより、続く第三工程で行われる加熱によ
る液体の蒸発濃縮に伴う元素の損失を極めて効率的に防
止し、正確な定量分析をなし得るのである。
れる前記の特定の元素を極めて正確に定量分析するに際
し、第二工程において多価アルコールを用いる点にあ
る。このことにより、続く第三工程で行われる加熱によ
る液体の蒸発濃縮に伴う元素の損失を極めて効率的に防
止し、正確な定量分析をなし得るのである。
【００１５】なお、本発明の実施にあたっては、前記の
全元素を同時に測定してもよく、これらの内から選ばれ
た特定の元素のみを定量してもよい。また、上記の元素
の他の元素を平行して測定することもできる。
全元素を同時に測定してもよく、これらの内から選ばれ
た特定の元素のみを定量してもよい。また、上記の元素
の他の元素を平行して測定することもできる。
【００１６】
【実施例】次に、実施例により本発明を説明する。な
お、「ｐｐｔ」は「重量ｐｐｔ」である。
お、「ｐｐｔ」は「重量ｐｐｔ」である。
【００１７】実施例１ 超純水６００ｇを合成石英製ビーカーに採り、表１に示
した元素を超純水に対して１０重量ｐｐｔに相当する量
を添加し、マンニット０．１ｍｇを添加し、クリーンド
ラフト内に設置したホットプレート上で加熱し、試料の
水を蒸発させた。蒸発残査を３％硝酸で溶解し、全体を
５ｍｌに調節した後、誘導結合プラズマ質量分析法で定
量した。得られた定量値から回収率〔（定量された量／
添加した量）×１００〕を表１に示した。試験した２９
元素全てが定量的に回収され分析できることがわかっ
た。
した元素を超純水に対して１０重量ｐｐｔに相当する量
を添加し、マンニット０．１ｍｇを添加し、クリーンド
ラフト内に設置したホットプレート上で加熱し、試料の
水を蒸発させた。蒸発残査を３％硝酸で溶解し、全体を
５ｍｌに調節した後、誘導結合プラズマ質量分析法で定
量した。得られた定量値から回収率〔（定量された量／
添加した量）×１００〕を表１に示した。試験した２９
元素全てが定量的に回収され分析できることがわかっ
た。
【００１８】実施例２ マンニットの添加量を１ｍｇに変更した以外は実施例１
と同様に試験した。得られた結果を表１に示した。ナト
リウム、アルミニウムを除いた２７元素が全て定量的に
回収されて分析できることがわかった。
と同様に試験した。得られた結果を表１に示した。ナト
リウム、アルミニウムを除いた２７元素が全て定量的に
回収されて分析できることがわかった。
【００１９】実施例３ マンニットの添加量を１０ｍｇに変更した以外は実施例
１と同様に試験した。得られた結果を表１に示した。ナ
トリウム、アルミニウム、カリウム、カルシウムを除い
た２５元素が全て定量的に回収されて分析できることが
わかった。
１と同様に試験した。得られた結果を表１に示した。ナ
トリウム、アルミニウム、カリウム、カルシウムを除い
た２５元素が全て定量的に回収されて分析できることが
わかった。
【００２０】実施例４ 超純水６００ｇを合成石英製ビーカーに採り、チタン、
バナジウム、亜鉛、ゲルマニウム、ストロンチウム、ジ
ルコニウム、モリブデン、カドミウム、スズ、アンチモ
ン、鉛、ビスマスを各々超純水に対して１０重量ｐｐｔ
に相当する量を添加し、マンニット１ｍｇを添加し、ク
リーンドラフト内に設置したホットプレート上で加熱
し、試料の水を蒸発させた。蒸発残査を３％硝酸で溶解
し、全体を５ｍｌに調節した後、誘導結合プラズマ質量
分析法で定量した結果を表２に示した。
バナジウム、亜鉛、ゲルマニウム、ストロンチウム、ジ
ルコニウム、モリブデン、カドミウム、スズ、アンチモ
ン、鉛、ビスマスを各々超純水に対して１０重量ｐｐｔ
に相当する量を添加し、マンニット１ｍｇを添加し、ク
リーンドラフト内に設置したホットプレート上で加熱
し、試料の水を蒸発させた。蒸発残査を３％硝酸で溶解
し、全体を５ｍｌに調節した後、誘導結合プラズマ質量
分析法で定量した結果を表２に示した。
【００２１】比較例１ マンニットを添加しない他は実施例４と同様に試験し
た。得られた結果を表２に示した。
た。得られた結果を表２に示した。
【００２２】実施例５ 高純度薬品として、３５％過酸化水素水、２０％塩酸、
６８％硝酸、３０％アンモニア水を各々表３に示した量
を合成石英製ビーカーに採り、マンニット０．１ｍｇを
添加し、クリーンドラフト内に設置したホットプレート
上で加熱して蒸発させた。蒸発残査を３％硝酸で溶解
し、全体を５ｍｌに調節した後、カリウム、カルシウ
ム、鉄の３元素は原子吸光法で、残りの元素は誘導結合
プラズマ質量分析法で定量した。得られた結果を表３に
示した。本方法によりいずれの高純度薬品についても極
めて精度よく定量できることがわかった。
６８％硝酸、３０％アンモニア水を各々表３に示した量
を合成石英製ビーカーに採り、マンニット０．１ｍｇを
添加し、クリーンドラフト内に設置したホットプレート
上で加熱して蒸発させた。蒸発残査を３％硝酸で溶解
し、全体を５ｍｌに調節した後、カリウム、カルシウ
ム、鉄の３元素は原子吸光法で、残りの元素は誘導結合
プラズマ質量分析法で定量した。得られた結果を表３に
示した。本方法によりいずれの高純度薬品についても極
めて精度よく定量できることがわかった。
【００２３】実施例６ 超純水６００ｇを天然石英製の蒸発皿と、合成石英製の
蒸発皿にとり、マンニット０．１ｍｇを添加し、クリー
ンドラフト内に設置したホットプレート上で加熱して蒸
発させた。蒸発残査を３％硝酸で溶解し、全体を５ｍｌ
に調節した後、カリウム、カルシウム、鉄の３元素は原
子吸光法で、残りの元素は誘導結合プラズマ質量分析法
で定量した。得られた結果を表３に示した。
蒸発皿にとり、マンニット０．１ｍｇを添加し、クリー
ンドラフト内に設置したホットプレート上で加熱して蒸
発させた。蒸発残査を３％硝酸で溶解し、全体を５ｍｌ
に調節した後、カリウム、カルシウム、鉄の３元素は原
子吸光法で、残りの元素は誘導結合プラズマ質量分析法
で定量した。得られた結果を表３に示した。
【００２４】実施例７ 超純水３００ｇを合成石英製ビーカーに採り、表４に示
した元素を超純水に対して１０重量ｐｐｔに相当する量
を添加し、三価アルコールであるグリセリンを１ｍｇ添
加し、クリーンドラフト内に設置したホットプレート上
で加熱し、試料の水を蒸発させた。蒸発残査を３％硝酸
で溶解し、全体を５ｍｌに調節した後、誘導結合プラズ
マ質量分析法で定量した。得られた定量値から回収率
〔（定量された量／添加した量）×１００〕を表４に示
した。試験した２９元素全てが定量的に回収され分析で
きることがわかった。
した元素を超純水に対して１０重量ｐｐｔに相当する量
を添加し、三価アルコールであるグリセリンを１ｍｇ添
加し、クリーンドラフト内に設置したホットプレート上
で加熱し、試料の水を蒸発させた。蒸発残査を３％硝酸
で溶解し、全体を５ｍｌに調節した後、誘導結合プラズ
マ質量分析法で定量した。得られた定量値から回収率
〔（定量された量／添加した量）×１００〕を表４に示
した。試験した２９元素全てが定量的に回収され分析で
きることがわかった。
【００２５】実施例８ 実施例７のグリセリンの代わりに五価アルコールである
アドニット１ｍｇを添加した以外は実施例７と同様に試
験した。得られた結果を表４に示した。ナトリウム、カ
ルシウム、鉄を除いた２６元素が全て定量的に回収され
て分析できることがわかった。ナトリウム、カルシウ
ム、鉄はアドニット中の不純物であった。
アドニット１ｍｇを添加した以外は実施例７と同様に試
験した。得られた結果を表４に示した。ナトリウム、カ
ルシウム、鉄を除いた２６元素が全て定量的に回収され
て分析できることがわかった。ナトリウム、カルシウ
ム、鉄はアドニット中の不純物であった。
【００２６】実施例９ 実施例７のグリセリンの代わりに六価アルコールである
ズルシット１ｍｇを添加した以外は実施例７と同様に試
験した。得られた結果を表４に示した。ナトリウムを除
いた２８元素が全て定量的に回収されて分析できること
がわかった。
ズルシット１ｍｇを添加した以外は実施例７と同様に試
験した。得られた結果を表４に示した。ナトリウムを除
いた２８元素が全て定量的に回収されて分析できること
がわかった。
【００２７】実施例１０ 実施例７のグリセリンの代わりに六価アルコールである
ソルビット１ｍｇを添加した以外は実施例７と同様に試
験した。得られた結果を表４に示した。試験した２９元
素が全て定量的に回収されて分析できることがわかっ
た。
ソルビット１ｍｇを添加した以外は実施例７と同様に試
験した。得られた結果を表４に示した。試験した２９元
素が全て定量的に回収されて分析できることがわかっ
た。
【００２８】実施例１１ 超純水３００ｇを合成石英製ビーカーに採り、チタン、
バナジウム、亜鉛、ゲルマニウム、ストロンチウム、ジ
ルコニウム、モリブデン、カドミウム、スズ、アンチモ
ン、鉛、ビスマスを各々超純水に対して１０ｐｐｔに相
当する量を添加し、これにグリセリン、アドニット、ズ
ルシット、ソルビットを各々１ｍｇ添加し、クリーンド
ラフト内に設置したホットプレート上で加熱し、試料の
水を蒸発させた。蒸発残査を３％硝酸で溶解し、全体を
５ｍｌに調節した後、誘導結合プラズマ質量分析法で定
量した結果を表５に示した。
バナジウム、亜鉛、ゲルマニウム、ストロンチウム、ジ
ルコニウム、モリブデン、カドミウム、スズ、アンチモ
ン、鉛、ビスマスを各々超純水に対して１０ｐｐｔに相
当する量を添加し、これにグリセリン、アドニット、ズ
ルシット、ソルビットを各々１ｍｇ添加し、クリーンド
ラフト内に設置したホットプレート上で加熱し、試料の
水を蒸発させた。蒸発残査を３％硝酸で溶解し、全体を
５ｍｌに調節した後、誘導結合プラズマ質量分析法で定
量した結果を表５に示した。
【００２９】比較例２ 多価アルコールを添加しない他は実施例１１と同様に試
験した。得られた結果を表５に示した。
験した。得られた結果を表５に示した。
【００３０】実施例１２ イソプロピルアルコール２００ｇを蒸発容器に採り、表
６に示した元素をイソプロピルアルコールに対して５０
重量ｐｐｔに相当する量を添加し、マンニット１ｍｇを
添加し、クリーンドラフト内に設置したホットプレート
上で加熱し、試料のイソプロピルアルコールを蒸発させ
た。蒸発残渣を３％硝酸で溶解し、全体を５ｍｌに調製
した後、カリウム、カルシウム、鉄の３元素は原子吸光
度法で、残りの元素は誘導結合プラズマ質量分析法で定
量した。得られた定量値から回収率〔（定量された量／
添加した量）×１００〕の結果を表６に示した。試験し
た２９元素全てが定量的に回収され分析できることがわ
かった。
６に示した元素をイソプロピルアルコールに対して５０
重量ｐｐｔに相当する量を添加し、マンニット１ｍｇを
添加し、クリーンドラフト内に設置したホットプレート
上で加熱し、試料のイソプロピルアルコールを蒸発させ
た。蒸発残渣を３％硝酸で溶解し、全体を５ｍｌに調製
した後、カリウム、カルシウム、鉄の３元素は原子吸光
度法で、残りの元素は誘導結合プラズマ質量分析法で定
量した。得られた定量値から回収率〔（定量された量／
添加した量）×１００〕の結果を表６に示した。試験し
た２９元素全てが定量的に回収され分析できることがわ
かった。
【００３１】実施例１３ イソプロピルアルコール１００ｇを蒸発容器に採り、バ
ナジウム、クロム、銅、亜鉛、ゲルマニウム、ジルコニ
ウム、モリブデン、スズ、アンチモン、タリウムを各々
イソプロピルアルコールに対して１００重量ｐｐｔに相
当する量を添加し、マンニット１ｍｇを添加し、クリー
ンドラフト内に設置したホットプレート上で加熱し、試
料のイソプロピルアルコールを蒸発させた。蒸発残渣を
３％硝酸で溶解し、全体を５ｍｌに調製した後、誘導結
合プラズマ質量分析法で定量した。得られた定量値から
回収率の結果を表７に示した。
ナジウム、クロム、銅、亜鉛、ゲルマニウム、ジルコニ
ウム、モリブデン、スズ、アンチモン、タリウムを各々
イソプロピルアルコールに対して１００重量ｐｐｔに相
当する量を添加し、マンニット１ｍｇを添加し、クリー
ンドラフト内に設置したホットプレート上で加熱し、試
料のイソプロピルアルコールを蒸発させた。蒸発残渣を
３％硝酸で溶解し、全体を５ｍｌに調製した後、誘導結
合プラズマ質量分析法で定量した。得られた定量値から
回収率の結果を表７に示した。
【００３２】比較例３ マンニットを添加しない他は実施例１３と同様に試験し
た。得られた回収率を表７に示した。水を共存させない
方法で加熱濃縮を行うとバナジウム、クロム、銅、亜
鉛、ゲルマニウム、モリブデン、タリウムの回収率が低
下し正確な定量分析は不可能であった。
た。得られた回収率を表７に示した。水を共存させない
方法で加熱濃縮を行うとバナジウム、クロム、銅、亜
鉛、ゲルマニウム、モリブデン、タリウムの回収率が低
下し正確な定量分析は不可能であった。
【００３３】実施例１４ 電子工業薬品用有機溶剤として、イソプロピルアルコー
ル、メチルアルコール、トリクロロエチレン、アセト
ン、酢酸ブチル、メチルエチルケトンを各々２００ｇを
容器に採り、マンニット１ｍｇを添加し、クリーンドラ
フト内に設置したホットプレート上で加熱し、各々の試
料を蒸発させた。蒸発残渣を３％硝酸で溶解し、全体を
５ｍｌに調製した後、カリウム、カルシウム、鉄の３元
素は原子吸光度法で、残りの元素は誘導結合プラズマ質
量分析法で定量した。得られた結果を表８に示した。本
方法によりいずれの電子工業薬品用有機溶剤についても
極めて精度よく定量できることがわかった。
ル、メチルアルコール、トリクロロエチレン、アセト
ン、酢酸ブチル、メチルエチルケトンを各々２００ｇを
容器に採り、マンニット１ｍｇを添加し、クリーンドラ
フト内に設置したホットプレート上で加熱し、各々の試
料を蒸発させた。蒸発残渣を３％硝酸で溶解し、全体を
５ｍｌに調製した後、カリウム、カルシウム、鉄の３元
素は原子吸光度法で、残りの元素は誘導結合プラズマ質
量分析法で定量した。得られた結果を表８に示した。本
方法によりいずれの電子工業薬品用有機溶剤についても
極めて精度よく定量できることがわかった。
【００３４】
【表１】
【００３５】
【表２】
【００３６】
【表３】
【００３７】
【表４】
【００３８】
【表５】
【００３９】
【表６】
【００４０】
【表７】
【００４１】
【表８】
【００４２】
【発明の効果】以上説明したとおり、本発明により、液
体薬品中に存在する、リチウム、べリリウム、ナトリウ
ム、マグネシウム、アルミニウム、カリウム、カルシウ
ム、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、ニッ
ケル、コバルト、銅、亜鉛、ガリウム、ゲルマニウム、
ストロンチウム、ジルコニウム、モリブデン、銀、カド
ミウム、スズ、アンチモン、バリウム、タリウム、鉛及
びビスマスからなる群のうちの少なくとも一種の元素を
定量分析する方法であって、分析の前処理工程において
液体薬品中の元素の一部が飛散等の原因で損失するとい
う重大な問題を解消し、よって、たとえば電子工業分野
で使用される液体薬品中に存在する１０ｐｐｔレベルの
超微量の元素を、正確に定量し得る液体薬品中の元素の
定量分析方法を提供することができた。
体薬品中に存在する、リチウム、べリリウム、ナトリウ
ム、マグネシウム、アルミニウム、カリウム、カルシウ
ム、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、ニッ
ケル、コバルト、銅、亜鉛、ガリウム、ゲルマニウム、
ストロンチウム、ジルコニウム、モリブデン、銀、カド
ミウム、スズ、アンチモン、バリウム、タリウム、鉛及
びビスマスからなる群のうちの少なくとも一種の元素を
定量分析する方法であって、分析の前処理工程において
液体薬品中の元素の一部が飛散等の原因で損失するとい
う重大な問題を解消し、よって、たとえば電子工業分野
で使用される液体薬品中に存在する１０ｐｐｔレベルの
超微量の元素を、正確に定量し得る液体薬品中の元素の
定量分析方法を提供することができた。
フロントページの続き (72)発明者 渡邉 悟 千葉県市原市姉崎海岸131番地 株式会社 住化分析センター内 (72)発明者 佐々木 茂 千葉県市原市姉崎海岸131番地 株式会社 住化分析センター内 (72)発明者 中 日出夫 千葉県市原市姉崎海岸131番地 株式会社 住化分析センター内 (72)発明者 奥崎 純一 千葉県市原市姉崎海岸131番地 株式会社 住化分析センター内
Claims (12)
- 【請求項１】 液体薬品中に存在する、リチウム、べリ
リウム、ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム、カ
リウム、カルシウム、チタン、バナジウム、クロム、マ
ンガン、鉄、ニッケル、コバルト、銅、亜鉛、ガリウ
ム、ゲルマニウム、ストロンチウム、ジルコニウム、モ
リブデン、銀、カドミウム、スズ、アンチモン、バリウ
ム、タリウム、鉛及びビスマスからなる群から選ばれる
少なくとも一種の元素を定量分析する方法であって、下
記［第一工程］〜［第五工程］を含む液体薬品中の元素
の定量分析方法。 ［第一工程］：分析に供する液体薬品を容器に採取する
工程 ［第二工程］：第一工程において採取した液体薬品に、
多価アルコールを添加する工程 ［第三工程］：第二工程後の液体薬品を含む容器を加熱
し、液体を蒸発濃縮し、濃縮残渣を得る工程 ［第四工程］：第三工程で得た濃縮残渣に、水又は酸性
水溶液を添加し、濃縮残渣を溶解した水溶液を得る工程 ［第五工程］：第四工程で得た水溶液について、前記元
素の定量分析を行う工程 - 【請求項２】 分析に供する液体薬品が、電子工業薬品
用液体薬品である請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 分析に供する液体薬品が、過酸化水素
水、塩酸、硝酸、アンモニア水若しくは純水又はこれら
の混合物である請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 分析に供する液体薬品が、過酸化水素
水、塩酸、硝酸、アンモニア水若しくは純水又はこれら
の混合物であり、その中に存在する被定量各元素の各含
有量が１００重量ｐｐｔ以下である請求項１記載の方
法。 - 【請求項５】 分析に供する液体薬品が有機薬品である
請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 分析に供する液体薬品が有機薬品であ
り、その中に存在する被定量各元素の各含有量が１００
重量ｐｐｔ以下である請求項１記載の方法。 - 【請求項７】 分析に供する液体薬品が、イソプロピル
アルコール、メチルアルコール、トリクロロエチレン、
アセトン、酢酸ブチル又はメチルエチルケトンである請
求項１記載の方法。 - 【請求項８】 第一工程の容器が、石英製又はフッ素樹
脂製である請求項１記載の方法。 - 【請求項９】 第二工程の多価アルコールが、三価アル
コール、四価アルコール、五価アルコール又は六価アル
コールである請求項１記載の方法。 - 【請求項１０】 第二工程の多価アルコールが、グリセ
リン、１，２，３−ブタントリオール、１，２，３−ペ
ンタントリオール、テトリット、エリトリット、トレイ
ット、ペンタエリトリット、アドニット、アラビット、
キシリット、アリット、タリット、ソルビット、イジッ
ト、ズルシット又はマンニットである請求項１記載の方
法。 - 【請求項１１】 第二工程の多価アルコールが、グリセ
リン、アドニット、マンニット、ズルシット又はソルビ
ットである請求項１記載の方法。 - 【請求項１２】 第五工程で行う定量分析が、誘導結合
プラズマ質量分析法、誘導結合プラズマ発光分析法又は
原子吸光法により行われる請求項１記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12565397A JPH10319008A (ja) | 1997-05-15 | 1997-05-15 | 液体薬品中の元素の定量分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12565397A JPH10319008A (ja) | 1997-05-15 | 1997-05-15 | 液体薬品中の元素の定量分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10319008A true JPH10319008A (ja) | 1998-12-04 |
Family
ID=14915346
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12565397A Pending JPH10319008A (ja) | 1997-05-15 | 1997-05-15 | 液体薬品中の元素の定量分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10319008A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102033045A (zh) * | 2010-11-10 | 2011-04-27 | 白银有色集团股份有限公司 | 铬天青分光光度法测定锌合金中铝量的方法 |
| CN102706815A (zh) * | 2012-05-25 | 2012-10-03 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种测定纯Hf中痕量元素钠的方法 |
| CN102706816A (zh) * | 2012-05-25 | 2012-10-03 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种测定纯Re中痕量元素钠和钾的方法 |
| CN108287156A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-07-17 | 中国科学院南海海洋研究所 | 一种用等离子体发射光谱仪高精度测定碳酸盐岩Sr/Ca比值的方法 |
| CN109425581A (zh) * | 2017-08-30 | 2019-03-05 | 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 | 检测自来水中铅、铬和镉浓度的方法 |
| KR20200039144A (ko) * | 2018-10-05 | 2020-04-16 | 주식회사 엘지화학 | 무기 소재 내 Bi 함량의 분석방법 |
| CN112858262A (zh) * | 2021-01-12 | 2021-05-28 | 浙江公正检验中心有限公司 | 一种快速检测表面活性剂及油脂化学品中19种元素的方法 |
-
1997
- 1997-05-15 JP JP12565397A patent/JPH10319008A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102033045A (zh) * | 2010-11-10 | 2011-04-27 | 白银有色集团股份有限公司 | 铬天青分光光度法测定锌合金中铝量的方法 |
| CN102706815A (zh) * | 2012-05-25 | 2012-10-03 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种测定纯Hf中痕量元素钠的方法 |
| CN102706816A (zh) * | 2012-05-25 | 2012-10-03 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种测定纯Re中痕量元素钠和钾的方法 |
| CN102706816B (zh) * | 2012-05-25 | 2014-07-02 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种测定纯Re中痕量元素钠和钾的方法 |
| CN102706815B (zh) * | 2012-05-25 | 2014-07-02 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种测定纯Hf中痕量元素钠的方法 |
| CN109425581A (zh) * | 2017-08-30 | 2019-03-05 | 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 | 检测自来水中铅、铬和镉浓度的方法 |
| CN108287156A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-07-17 | 中国科学院南海海洋研究所 | 一种用等离子体发射光谱仪高精度测定碳酸盐岩Sr/Ca比值的方法 |
| CN108287156B (zh) * | 2017-12-29 | 2020-12-04 | 中国科学院南海海洋研究所 | 一种测定碳酸盐岩Sr/Ca比值的方法 |
| KR20200039144A (ko) * | 2018-10-05 | 2020-04-16 | 주식회사 엘지화학 | 무기 소재 내 Bi 함량의 분석방법 |
| CN112858262A (zh) * | 2021-01-12 | 2021-05-28 | 浙江公正检验中心有限公司 | 一种快速检测表面活性剂及油脂化学品中19种元素的方法 |
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