CN102033045A - 铬天青分光光度法测定锌合金中铝量的方法 - Google Patents

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李志强
石镇泰
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Abstract

本发明公开了铬天青分光光度法测定锌合金中铝量的方法，试样经硝酸溶解，用抗坏血酸掩蔽铁，在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，铝与铬天青S形成络合物，借此进行光度法测定，通过标准曲线得到溶液中阴离子表面活性物质的含量。本方法操作简单、快捷，且准确度、精密度良好效果显著。

Description

铬天青分光光度法测定锌合金中铝量的方法
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，特别涉及一种铬天青分光光度法测定锌合金中铝量的方法。
背景技术
铬天青作为分光光度比色测定中可以测定铝、铈、钴、铜、铁等离子，是常用的分光光度测试剂，并且被普遍的采用在锌合金中铝量的测定中。但是，目前的测定方法一直建立在铝量与吸光值之间的关系为通过平面直角坐标系原点的直线的最理想关系的基础上进行。实际中，铝量与吸光值之间非理想关系大量存在，不仅繁琐，而且分析的结果很不准确，给生产造成了很大的影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方法简单、测试准确的铬天青分光光度法测定锌合金中铝量的方法。
本发明所述的铬天青分光光度法测定锌合金中铝量的方法，是称取0.5000g铬天青S溶于50 ml无水乙醇中，用水稀释至500 ml，制备铬天青S1g/l溶液；称取150g无水乙酸钠溶于适量的水中，加20 ml冰乙酸，用水稀释至1000ml，制备PH值为5.5-6.0乙酸—乙酸钠缓冲溶液；准确称取光谱电锌1.0000g于200ml烧杯中，加硝酸与水的体积比为1:1配制的硝酸溶液15 ml，加热溶解至完全，冷却至室温，移入200ml容量瓶中，补加浓硝酸10 ml，以水定容，摇匀，锌标准溶液5mg/ml；试样经硝酸溶解，用抗坏血酸掩蔽铁，在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，铝与铬天青S形成络合物，借此进行光度法测定，通过标准曲线得到溶液中阴离子表面活性物质的含量；
其标准曲线的绘制：
移取浓度为10ug/ml铝标准溶液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml，分别置于一组预先加入1.00ml，浓度为5mg/ml锌标准溶液的100ml容量瓶中，加水至20ml左右，加入浓度为10g/l 抗坏血酸溶液1.0ml，浓度为1g/l的铬天青S溶液4.0ml，5.0ml PH值为5.5-6.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液，每加一种试剂均需轻轻摇匀，用水稀释至刻度，混匀，放置20分钟，以试剂空白为参比，用1cm比色皿于分光光度计波长557.5nm处测定吸光度，以铝量为横座标，吸光度为纵座标绘制曲线，
从工作曲线上查出相应的铝量，以下述公式计算分析结果：
Al（%）=m1×V0×0.001/m0×V1
m1——自工作曲线上查得的铝量，单位ug
V1——分取试液的体积，单位ml
m0——试样的质量，单位g
V0——试样总体积，单位ml。
所述浓度为1g/l铬天青S溶液是通过称取0.5000g铬天青S溶于50 ml无水乙醇中，用水稀释至500 ml制得；
所述PH值：5.5-6.0乙酸—乙酸钠缓冲溶液是通过称取150g无水乙酸钠溶于适量的水中，加20 ml冰乙酸，用水稀释至1000ml制得；
所述浓度为5mg/ml锌标准溶液是经过准确称取光谱电锌1.0000g于200ml烧杯中，加硝酸与水的体积比为1:1配制的硝酸溶液15 ml，加热溶解至完全，冷却至室温，移入200ml容量瓶中，补加浓硝酸10 ml，以水定容，摇匀制得。
本方法操作简单、快捷，且准确度、精密度良好，已成功应用于西北铅锌冶炼厂锌合金中铝量的测定，应用以来，效果显著。
附图说明
图1是本发明锌合金中铝量测定的标准工作曲线。
具体实施方式
实例1
称取0.5000g铬天青S溶于50 ml无水乙醇中，用水稀释至500 ml，制备铬天青S1g/l溶液；称取150g无水乙酸钠溶于适量的水中，加20 ml冰乙酸，用水稀释至1000ml，制备PH值为5.5-6.0乙酸—乙酸钠缓冲溶液；准确称取光谱电锌1.0000g于200ml烧杯中，加硝酸与水的体积比为1:1配制的硝酸溶液15 ml，加热溶解至完全，冷却至室温，移入200ml容量瓶中，补加浓硝酸10 ml，以水定容，摇匀，锌标准溶液5mg/ml；试样经硝酸溶解，用抗坏血酸掩蔽铁，在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，铝与铬天青S形成络合物，借此进行光度法测定，通过标准曲线得到溶液中阴离子表面活性物质的含量；
其标准曲线的绘制：
移取浓度为10ug/ml铝标准溶液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL，分别置于一组预先加入1.00ml，浓度为5mg/ml锌标准溶液的100ml容量瓶中，加水至20ml左右，加入浓度为10g/l 抗坏血酸溶液1.0ml，浓度为1g/l的铬天青S溶液4.0ml，5.0ml PH值为5.5-6.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液，每加一种试剂均需轻轻摇匀，用水稀释至刻度，混匀，放置20分钟，以试剂空白为参比，用1cm比色皿于分光光度计波长557.5nm处测定吸光度，吸光度平均值为纵座标绘制曲，重复5次，结果如下：
5 10 20 30 40
第一次 0.057 0.129 0.286 0.450 0.596
第二次 0.057 0.130 0.285 0.449 0.594
第三次 0.055 0.130 0.288 0.446 0.597
第四次 0.059 0.128 0.288 0.444 0.593
第五次 0.056 0.128 0.287 0.446 0.594
平均值 0.057 0.129 0.287 0.447 0.595
从工作曲线上查出相应的铝量，以下述公式计算分析结果：
Al（%）=m1×V0×0.001/m0×V1
其中：
     m1——自工作曲线上查得的铝量，ug；
        V1——分取试液的体积，2ml；
m0——试样的质量，0.5000g；
V0——试样总体积，200ml。
任取三个铝合金样品，进行测试，下面是这三个试样的实测结果
名称 吸光值A 自工作曲线上查得的铝量（ug） 铝含量（%）
样品1 0.550 36.65 0.73
样品2 0.349 23.92 0.48
样品3 0.113 8.99 0.18
该方法的精密度试验和准确度试验。
下面是一个试样10次测定结果及RSD值
测定次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均值（%） RSD
测定值 0.60 0.61 0.60 0.60 0.62 0.59 0.61 0.59 0.60 0.58 0.60 1.92
由此可以看出该方法精密度良好。
下面是9个试样的本法测定结果与与标准值（ICP法测定）对照
样品号 1 2 3 4 5 6 7 8 9
本法所测值（%） 0.57 0.60 0.54 0.52 0.30 0.30 0.31 0.76 0.77
标准值（%） 0.59 0.59 0.55 0.51 0.29 0.29 0.29 0.78 0.77
绝对误差（%） 0.02 0.01 -0.01 0.01 0.01 0.01 0.02 -0.02 0
相对误差（%） 3.4 1.7 1.8 1.8 3.4 3.4 6.8 2.6 0
由此可以看出该方法准确度很高。

Claims (4)

1.一种铬天青分光光度法测定锌合金中铝量的方法，其特征在于：是称取0.5000g铬天青S溶于50 ml无水乙醇中，用水稀释至500 ml，制备铬天青S1g/l溶液；称取150g无水乙酸钠溶于适量的水中，加20 ml冰乙酸，用水稀释至1000 ml，制备PH值为5.5-6.0乙酸—乙酸钠缓冲溶液；准确称取光谱电锌1.0000g于200 ml烧杯中，加硝酸与水的体积比为1:1配制的硝酸溶液15 ml，加热溶解至完全，冷却至室温，移入200 ml容量瓶中，补加浓硝酸10 ml，以水定容，摇匀，锌标准溶液5mg/ ml；试样经硝酸溶解，用抗坏血酸掩蔽铁，在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，铝与铬天青S形成络合物，借此进行光度法测定，通过标准曲线得到溶液中阴离子表面活性物质的含量；
其标准曲线的绘制：
移取浓度为10ug/ ml铝标准溶液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 ml，分别置于一组预先加入1.00ml，浓度为5mg/ml锌标准溶液的100ml容量瓶中，加水至20ml左右，加入浓度为10g/l 抗坏血酸溶液1.0ml，浓度为1g/L的铬天青S溶液4.0ml，5.0ml PH值为5.5-6.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液，每加一种试剂均需轻轻摇匀，用水稀释至刻度，混匀，放置20分钟，以试剂空白为参比，用1cm比色皿于分光光度计波长557.5nm处测定吸光度，以铝量为横座标，吸光度为纵座标绘制曲线，
从工作曲线上查出相应的铝量，以下述公式计算分析结果：
Al（%）=m1×V0×0.001/m0×V1
m1——自工作曲线上查得的铝量，单位ug
V1——分取试液的体积，单位ml
m0——试样的质量，单位g
V0——试样总体积，单位ml。
2.根据权利要求1所述的一种铬天青分光光度法测定锌合金中铝量的方法，其特征在于：所述浓度为1g/l铬天青S溶液是通过称取0.5000g铬天青S溶于50 ml无水乙醇中，用水稀释至500 ml制得。
3.根据权利要求1所述的一种铬天青分光光度法测定锌合金中铝量的方法，其特征在于：所述PH值：5.5-6.0乙酸—乙酸钠缓冲溶液是通过称取150g无水乙酸钠溶于适量的水中，加20 ml冰乙酸，用水稀释至1000ml制得。
4.根据权利要求1所述的一种铬天青分光光度法测定锌合金中铝量的方法，其特征在于：所述浓度为5mg/ml锌标准溶液是经过准确称取光谱电锌1.0000g于200ml烧杯中，加硝酸与水的体积比为1:1配制的硝酸溶液15 ml，加热溶解至完全，冷却至室温，移入200ml容量瓶中，补加浓硝酸10 ml，以水定容，摇匀制得。
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C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20110427